CN103626669A - 甘氨酸镁螯合物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种甘氨酸镁螯合物的制备方法，包括以下步骤：①称取甘氨酸75g-200g，去离子水100-230g，加入四口反应烧瓶中，充分搅拌溶解；②然后加入氧化镁20-53g，升温至70-80℃，搅拌反应2-3小时后，打开真空，70-80℃搅拌浓缩2-3小时；③浓缩后温度降至45-50℃时，加入乙醇90-250g，搅拌降至室温；④最后，使用布氏漏斗抽滤，40℃真空干燥2小时，即得甘氨酸镁170g。与现有的相比，本发明保护的甘氨酸镁螯合物的制备方法合成路线简单，工艺安全可靠，反应周期短、收率高，产品质量好，反应乙醇可反复回收利用，无污染物产生。

Description

甘氨酸镁螯合物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种甘氨酸镁螯合物的制备方法。

背景技术

氨基酸和镁离子是人体与动物体内所必须的营养元素，均直接或间接地参与机体的生理、生化反应，对生命活动起着至关重要的作用。

氨基酸是构成人体与动物体内蛋白质分子的基本单位，与其生命活动有着密切的关系。它在抗体内具有特殊的生理功能，是人体与动物体内不可缺少的营养成分之一。镁离子不仅具有壮骨、消炎、镇痛、维持神经与肌肉的正常兴奋性，有治过敏性疾病的功效。再者，由于镁离子与细胞的能量产生有关，因此可以治疗人体慢性疲劳综合症和老年性痴呆、迅速恢复体力、提高智力；当镁离子与铁和钙等离子同时使用时，能够用来治疗贫血、骨质疏松症等。同时，动物体内还有0.05%的镁离子，它不仅维持骨骼和牙齿的完整性,而且在神经肌肉脉冲传递、酶的活性以及体内能量、蛋白和脂肪代谢中起着重要作用。

氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养补充剂，既能满足人体与动物对微量元素的需要，又能起到补充氨基酸的作用。

迄今为止，市场上尚没有甘氨酸镁螯合物的产品。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种甘氨酸镁螯合物的制备方法，该甘氨酸镁螯合物的制备方法合成路线简单，工艺安全可靠，反应周期短、收率高，产品质量好，反应乙醇可反复回收利用，无污染物产生。

本发明的技术方案是：一种甘氨酸镁螯合物的制备方法，包括以下步骤：

①称取甘氨酸75g -200g，去离子水100-230g，加入四口反应烧瓶中，充分搅拌溶解；

②然后加入氧化镁20-53g，升温至70-80℃，搅拌反应2-3小时后，打开真空，70-80℃搅拌浓缩2-3小时；

③浓缩后温度降至45-50℃时，加入乙醇90-250g，搅拌降至室温；

④最后，使用布氏漏斗抽滤，40℃真空干燥2小时，既得甘氨酸镁170g。

作为优选，所述甘氨酸纯度≧98.5%，氧化镁纯度≧98%。

发明原理：

当反应温度降低时，甘氨酸和氧化镁不能够充分的结合，致使产品性状不稳定，反应得混合物，在反应温度高于既定温度时，产品颜色会发生改变，发暗或发黄。甘氨酸镁螯合物的结合摩尔比为2:1，当其中任何一种原料的摩尔量减少时，都会致使产品形状不稳定，即为不合格产品。

有益效果：

甘氨酸镁作为一种氨基酸与镁的结合体，不仅具有良好的稳定性、溶解性，且具易吸收、无刺激、抗干扰、无毒等特性，是很好的镁补充剂。

本发明制得的甘氨酸镁产品为白色结晶性粉末，甘氨酸镁含量为≧99.0%，镁离子含量为13.0%~14.0%，收率为93%以上。

本发明合成路线简单，工艺安全可靠，反应周期短、收率高，产品质量好，反应乙醇可反复回收利用，无污染物产生。

本发明制得的甘氨酸镁产品用作人体与动物体营养补充剂。

具体实施方式

下面结构具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1 

称取甘氨酸150g，去离子水170g，加入四口反应烧瓶中，充分搅拌溶解；然后加入氧化镁40g，升温至77℃，搅拌反应2小时后，打开真空，77℃搅拌浓缩2小时；浓缩后温度降至50℃时，加入乙醇160g，搅拌降至室温；最后，使用布氏漏斗抽滤，40℃真空干燥2小时，既得甘氨酸镁163g，收率为95%，产品为白色结晶性粉末，甘氨酸镁含量为99.3%，镁离子含量为13.4%。

实施例2 

称取甘氨酸75g，去离子水100g，加入四口反应烧瓶中，充分搅拌溶解；然后加入氧化镁20g，升温至70℃，搅拌反应2小时后，打开真空，70℃搅拌浓缩2.5小时；浓缩后温度降至45℃时，加入乙醇90g，搅拌降至室温；最后，使用布氏漏斗抽滤，40℃真空干燥2小时，既得甘氨酸镁81.7g，收率为95%，产品为白色结晶性粉末，甘氨酸镁含量为99.5%，镁离子含量为13.7%。

实施例3 

称取甘氨酸100g，去离子水123g，加入四口反应烧瓶中，充分搅拌溶解；然后加入氧化镁26.6g，升温至80℃，搅拌反应2.5小时后，打开真空，80℃搅拌浓缩2小时；浓缩后温度降至50℃时，加入乙醇120g，搅拌降至室温；最后，使用布氏漏斗抽滤，40℃真空干燥2小时，既得甘氨酸镁107g，收率为94%，产品为白色结晶性粉末，甘氨酸镁含量为99.6%，镁离子含量为13.9%。

实施例4  

称取甘氨酸200g，去离子水230g，加入四口反应烧瓶中，充分搅拌溶解；然后加入氧化镁53g，升温至75℃，搅拌反应3小时后，打开真空，75℃搅拌浓缩3小时；浓缩后温度降至50℃时，加入乙醇250g，搅拌降至室温；最后，使用布氏漏斗抽滤，40℃真空干燥2小时，既得甘氨酸镁213g，收率为93%，产品为白色结晶性粉末，甘氨酸镁含量为99.2%，镁离子含量为13.2%。

上述实施例中，甘氨酸镁含量检测方法如下：

试剂和材料：a）氨水；b）氯化铵；c）氨-氯化铵缓冲液（PH=10）；d）EDTA标准溶液：0.1mol/L；e）铬黑T；f）氯化钠；g）铬黑T指示剂：称取铬黑T0.1g加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

分析步骤：称取试样0.5g（精确至0.0002g），加水50mL使溶解（必要时加热），加入三乙醇胺溶液5mL、氨-氯化铵缓冲液10mL和0.1g铬黑T指示剂少许，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。

分析结果的计算：

以质量百分数表示的甘氨酸镁的含量X按下式计算：X=0.19044 cV/m

式中：

c：EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

    V：滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； 

    m：试样质量，g； 

0.19044：与1mL1mol/L的EDTA标准滴定溶液相当于以克表示的甘氨酸镁的质量。

   允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对值不大于0.1%。

镁离子含量检测方法：分析步骤同上

  分析结果的计算：以质量百分数表示的镁的含量X按下式计算：  X=0.02431 cV/m

式中：

c：EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V：滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； 

m：试样质量，g； 

0.02431：与1mL1mol/L的EDTA标准滴定溶液相当于以克表示的镁的质量。

允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对值不大于0.1%。

Claims (2)

1.一种甘氨酸镁螯合物的制备方法，包括以下步骤：

①称取甘氨酸75g -200g，去离子水100-230g，加入四口反应烧瓶中，充分搅拌溶解；

②然后加入氧化镁20-53g，升温至70-80℃，搅拌反应2-3小时后，打开真空，70-80℃搅拌浓缩2-3小时；

③浓缩后温度降至45-50℃时，加入乙醇90-250g，搅拌降至室温；

④最后，使用布氏漏斗抽滤，40℃真空干燥2小时，既得甘氨酸镁170g。

2.根据权利要求1所述的甘氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于：所述甘氨酸纯度≧98.5%，氧化镁纯度≧98%。