CN115385809A - 一种肌氨酸镁螯合物的制备方法 - Google Patents

一种肌氨酸镁螯合物的制备方法 Download PDF

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屈子婷
李明华
马兵
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/14—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof
    • C07C227/16—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof by reactions not involving the amino or carboxyl groups
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    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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    • C07C227/40—Separation; Purification
    • C07C227/42—Crystallisation

Abstract

本发明属于肌氨酸镁制备领域，具体涉及一种肌氨酸镁螯合物的制备方法。包括如下步骤：1、制备肌氨酸水溶液；2、向水溶液中加入氧化镁进行反应；3、将步骤S02中反应后的生成物进行过滤，过滤后的滤液加入乙醇；4、将经过步骤3反应后的生成物进行过滤，过滤后将所得的结晶滤渣进行干燥得到肌氨酸镁成品。本发明具有合成线路简单、操作简便、工艺安全可靠、反应时间短、收率高、质量好，母液及溶媒可以反复套用，无污染环境的三废产生。

Description

一种肌氨酸镁螯合物的制备方法
技术领域
本发明属于肌氨酸镁制备领域，具体涉及一种肌氨酸镁螯合物的制备方法。
背景技术
肌氨酸镁在人或动物体内能够解离为肌氨酸和镁离子，镁离子是人或动物体内必须的营养元素，它直接或间接的参与机体的生理代谢和生化反应，对生命起着至关重要的作用。
镁离子不仅具有壮骨消炎、镇痛作用，同时能维持神经与肌肉的正常兴奋性，对过敏性疾病也有治疗和调整作用，另外由于镁离子与细胞的能量有关，为此可以治疗人体慢性疲劳综合征以及阿尔兹海默症。因此镁离子可以帮助人或动物快速恢复体力，提高智力。
肌氨酸是肌酸合成的前体物质，它不参与蛋白质的合成，但可以为机体提供能量、储备能量，因此可以恢复体力、缓解疲劳。为此肌氨酸镁（螯合物）是目前极具潜力的运动营养物和保健品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种合成路线简单工艺安全可靠的肌氨酸镁制备方法。
为了解决上述问题，本发明提供了一种新的技术方案：一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，包括如下步骤：
S01：制备肌氨酸水溶液；
S02：向水溶液中加入氧化镁进行反应；
S03：将步骤S02中反应后的生成物进行过滤，过滤后的滤液加入乙醇；
S04：将经过步骤S03反应后的生成物进行过滤，过滤后将所得的结晶滤渣进行干燥得到肌氨酸镁成品，母液回收乙醇套用。
步骤S01中所称取的肌氨酸的质量为m，则制备水溶液所需水的质量为1.5m~3m。
进一步地，步骤S02中，先将水溶液搅拌升温至60~100℃，再加入氧化镁进行反应。
进一步地，步骤S02中，肌氨酸与加入的氧化镁的摩尔比为2~4:1。
进一步地，步骤S02中，加入氧化镁后，于60~80℃保温反应4~8小时后进行过滤得到滤液。
进一步地，步骤S02中，将所得到的滤液进行浓缩至1/6~2/3液量，并且降温至5~10℃，加入浓缩后液量的1~5倍量的乙醇析出结晶。
进一步地，乙醇为85%~98%的乙醇。
进一步地，步骤S03中，将结晶物于60~80℃下真空干燥得到成品。
进一步地，氧化镁为药用或食品级的氧化镁。
进一步地，步骤S04中所产生的滤液进行乙醇回收套用。
其反应式为：CH3NHCH2COOH+MgO→（CH3NHCH2COO）2Mg+H2O
成品的中文名称：肌氨酸镁（螯合物）
结构式：（CH3NHCH2COO）2Mg
分子式：C6H12N2O4·Mg
分子量：200.482
本发明的有益效果为：本发明具有合成线路简单、操作简便、工艺安全可靠、反应时间短、收率高、质量好，母液及溶媒可以反复套用，无污染环境的三废产生。除此之外，使用本发明中的方法所制备的肌氨酸镁螯合物还具备以下优势：
1.分子量小、镁含量高、化学结构稳定；
2.溶解性能好、生物利用度高；
3.该化合物是非蛋白氨基酸螯合物，在非蛋白氨基酸螯合物中，其分子量最小，最容易被人或动物吸收利用，它不仅能提供微量元素镁，同时还为人或动物提供能量、缓解疲劳、加快体力恢复，而且不参与蛋白质的合成。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例一：一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，经过如下步骤：
1.称取质量为200g的高纯度肌氨酸，溶于质量为400g纯水中溶解至澄清。
2.将步骤1中所制备的溶液搅拌升温至75℃，分三次加入27g氧化镁，加毕，于75℃保温反应5小时。
3.反应完成后趁热过滤杂质得到澄清的滤液。
4.将滤液通过低压恒温方式浓缩至1/3的液量，降温至6℃，加入与浓缩后液量相同的95%的乙醇析出结晶。
5.过滤后得到肌氨酸镁湿品，经过70℃真空干燥得到成品。
6.滤液回收乙醇套用。
实施例二：
1.称取质量为20kg的高纯度肌氨酸，溶于质量为40kg纯水中溶解至澄清。
2.将步骤1中所制备的溶液搅拌升温至80℃，分三次加入2.16kg氧化镁，加毕，于80℃保温反应7小时。
3.反应完成后趁热过滤杂质得到澄清的滤液。
4.将滤液通过常压升温方式浓缩至1/3的液量，降温至7℃，加入与浓缩后液量的2倍的95%的乙醇析出结晶。
5.过滤后得到肌氨酸镁湿品，经过80℃真空干燥得到成品。
6.滤液回收乙醇套用。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：制备肌氨酸水溶液；
S02：向所述水溶液中加入氧化镁进行反应；
S03：将所述步骤S02中反应后的生成物进行过滤，过滤后的滤液加入乙醇；
S04：将经过所述步骤S03反应后的生成物进行过滤，过滤后将所得的结晶滤渣进行干燥得到肌氨酸镁成品。
2.如权利要求1所述的一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S01中所称取的肌氨酸的质量为m，则制备所述水溶液所需水的质量为1.5m~3m。
3.如权利要求1所述的一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S02中，先将所述水溶液搅拌升温至60~100℃，再加入氧化镁进行反应。
4.如权利要求3所述的一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S02中，肌氨酸与加入的氧化镁的摩尔比为2~4:1。
5.如权利要求4所述的一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S02中，加入氧化镁后，于60~80℃保温反应4~8小时后进行过滤得到所述滤液。
6.如权利要求1所述的一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S02中，将所得到的所述滤液进行浓缩至1/6~2/3液量，并且降温至5~10℃，加入浓缩后液量的1~5倍量的乙醇析出结晶。
7.如权利要求6所述的一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于，所述乙醇为80%~95%的乙醇。
8.如权利要求1所述的一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S03中，将结晶物于60~80℃下真空干燥得到成品。
9.如权利要求1-8任意一项所述的一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于，所述氧化镁为药用或食品级的氧化镁。
10.如权利要求9所述的一种肌氨酸镁螯合物的制备方法，其特征在于，步骤S04中所产生的滤液进行乙醇回收套用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1950073A (zh) * 2004-05-07 2007-04-18 热电配方有限公司 用于增加骨骼肌中肌氨酸吸收的营养组合物
CN103626669A (zh) * 2013-12-13 2014-03-12 四川生科力科技有限公司 甘氨酸镁螯合物的制备方法

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