CN103877137B - 一种蜜炙款冬花的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蜜炙款冬花的炮制方法，该方法包括以下步骤：在室温下，将款冬花生品与蜂蜜水闷润，至蜂蜜水被款冬花充分吸收，然后将闷润后的款冬花用微波加热干燥，即得蜜炙款冬花。本发明提供的炮制方法通过闷润款冬花，然后微波加热，使得款冬花的加热温度和时间可控，从而使炮制过程可控。
Description
技术领域
本发明涉及款冬花的炮制方法，具体涉及一种蜜炙款冬花的炮制方法。
背景技术
款冬花为菊科植物款冬TussilagofarfaraL.的干燥花蕾，为常用大宗药材。其性辛、微苦，温。归肺经，具有润肺下气，止咳化痰。用于新久咳嗽，喘咳痰多，劳嗽咳血等症。近年来大量研究发现，款冬花的主要活性成分有款冬酮，芦丁，槲皮素，绿原酸，萜类，黄酮类，生物碱类等，且具有止咳、祛痰、平喘、抗炎、抗肿瘤、抗氧化、抗血小板活化因子等多种药理作用。
款冬花为古代治疗咳嗽的首选药物，其炮制历史悠久，但鲜有记载。宋代款冬花以蜜炙为主，如款冬花与适量蜜混合用熏法治久咳（宋·《证论》），沿袭到现代用蜜制款冬花，增强润肺止咳作用，也是取蜜与药物的协同作用。此外，清代《神福堂分选良方》（雷平著）记载了蜜炙款冬花，《时病论》中也曾提及。方中款冬花一般用蜜炙，晶糖即“冰糖”。
《中华人民共和国药典2010版》一部中收载了蜜炙款冬花，照蜜炙法(附录ⅡD)用蜜水炒至不粘手。
但以上本草记载和规定都没有对蜜炙款冬花的炮制工艺进行规范。
常用的蜜炙方法有：
1、药蜜同时拌炒炙法：将炼蜜加适量的开水稀释，拌入药物待蜜液吸透，置热锅中不断炒至深黄色，以疏松不粘手为度，取出摊晾。
2、先下蜜后投药拌炒炙法：将炼蜜加适量开水稀释后置锅中，待蜜液烧沸后投入药物拌炒均匀，炒至液干呈深黄色而疏松不粘手为度，取出摊晾。田景奎等在《中成药》，1995年第01期第50页，公开了蜜炙款冬花的经验，其具体炮制方法为：将款冬花，拣出杂质，称取25kg备用；取炼蜜6.26kg，在锅中加热至有均匀淡黄色细气泡，将款冬花撒入锅中，不停的反动，以免粘结成块，用文火加热加热至款冬花表面略呈黄色，断面白色絮状毛茸易于散碎，即均匀撒入1kg凉开水，继续翻动至款冬花将水吸干，然后将其转移至滚筒式炒药机内，文火炒至款冬花表面金黄色，内部白色絮微黄色，且握之成团、抛之即散，取出摊凉至干燥，密闭贮存。
3、先下药后入蜜液拌炒炙法：将药物投入锅中炒热后，放入适量开水稀释的炼蜜液拌炒，炒至深黄色而疏松不粘手为度，取出摊晾。
但考虑到蜜炙法中的药蜜同时拌炒炙法中蜜水比例、火炙温度和时间等会对款冬花质量的影响，因此规范蜜炙款冬花的炮制工艺至关重要。并且，蜜炙款冬花过程中也出现闷润不够完全的状况。鉴于目前蜜炙款冬花中的种种困难，发明人提供了本发明来解决这些问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种蜜炙款冬花的炮制方法。
本发明提供的一种蜜炙款冬花的炮制方法，包括以下步骤：在室温下，将款冬花生品与蜂蜜水闷润，至蜂蜜水被款冬花充分吸收，然后将闷润后的款冬花用微波加热干燥，即得蜜炙款冬花。
上述方法中：
所述蜂蜜水由水和炼蜜按照重量比为50：50-200组成；
所述款冬花与蜂蜜的重量比为100：50-200；
所述炼蜜优选为中蜜，所述中蜜可由市场上购买，也可通过以下方法制备：将蜜加热至116~119℃，含水量约10-13%，淡黄色，有黏性。
所述用微波加热干燥，是将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，其功率为660-840W，加热时间为3-5min。优选地，所述蜜炙款冬花的制备方法，包括以下步骤：
1）按照水与炼蜜的重量比为50：50-200制备成蜂蜜水，备用；
2）在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：50-200，闷润1-5h；
3）将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的功率为660-840W，加热时间为3-5min，加热干燥结束后，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
进一步优选，所述蜜炙款冬花的制备方法，包括以下步骤：
1）按照水与炼蜜的重量比为50：200制备成蜂蜜水，备用；
2）在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：200，闷润1-5h；
3）将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的功率为660-840W，烘干时间为3-5min，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
更进一步优选，所述蜜炙款冬花的制备方法，包括以下步骤：
1）按照水与炼蜜的重量比为50：200制备成蜂蜜水，备用；
2）在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：200，闷润3h；
3）将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的功率为660W，烘干时间为5min，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
本发明还提供了上述方法制备的蜜炙款冬花，蜜炙款冬花中款冬酮和芦丁的含量为1.79-2.62mg/g、7.20-8.29mg/g；
优选，所述蜜炙款冬花中款冬酮和芦丁的含量为2.08-2.62mg/g、7.68-8.29mg/g。
本发明提供的蜜炙款冬花的炮制方法具有以下优点：
1、本发明提供了一种蜜炙款冬花的炮制方法，该方法以传统文献为依托，用现代化学分析方法和以往的炮制方法进行了对比。实验结果证明，该方法大大缩减了传统蜜炙款冬花的操作步骤和时间，而且此种方法比以往的方法更加高效。
2、依据《中华人民共和国药典》（2010版）款冬花的指标性成分（款冬酮）及其主要活性成分（芦丁）含量测定条件。
通过考察蜜炙款冬花中款冬酮和芦丁含量来权衡炮制方法的优劣，采用现有方法炮制得到的蜜炙款冬花中款冬酮和芦丁的含量为0.86-0.95mg/g、4.21-6.65mg/g；而采用本发明的方法制备的蜜炙款冬花中，款冬酮和芦丁的含量可高达为2.62mg/g、8.29mg/g。
3、本发明提供的炮制方法通过闷润款冬花，然后微波炉加热，使得款冬花的加热温度和时间可控，从而使炮制过程可控。
附图说明
图1：实施例和对比例的含量比较，图中A为芦丁，B为款冬酮。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
所需炼蜜优选为中蜜，可市售购买，如市售的荆花蜂蜜。也可通过以下方法制备：将蜂蜜加热至116-119℃，含水量约为10-13%，淡黄色，有黏性，更具体的方法是：将蜂蜜置锅内加热至徐徐沸腾后（温度约为116-119℃），改用文火保持微沸，至含水量为10-13%，捞去浮在表面的泡沫和蜡质，然后用罗筛或纱布滤去杂质，即得。上述方法只是对本发明所用炼蜜的说明，但不应构成对本发明的限制。
所述烘干时，其厚度在4-6mm即可，厚度太大，不利于烘干；厚度太小，造成能源的浪费。以上厚度的限定可酌情增减，但是不应该构成对本发明的限制。
实施例1：蜜炙款冬花的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为1：1制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：50，闷润1h；
3、将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的的功率为660W，烘干时间为3min，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
实施例2：蜜炙款冬花的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为1：2制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：100，闷润1h；
3、将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的的功率为750W，烘干时间为5min，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
实施例3：蜜炙款冬花的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为1：2制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：100，闷润3h；
3、将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的的功率为840W，烘干时间为3min，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
实施例4：蜜炙款冬花的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为1：4制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：200，闷润1h；
3、将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的的功率为840W，烘干时间为4min，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
实施例5：蜜炙款冬花的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为1：4制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：200，闷润3h；
3、将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的的功率为660W，烘干时间为5min，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
实施例6：蜜炙款冬花的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为1：4制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：200，闷润5h；
3、将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的的功率为750W，烘干时间为3min，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
对比例1：蜜炙款冬花的炮制方法
参考中华人民共和国药典2010年第一部，款冬花项下的蜜款冬花，其方法是取净款冬花，照蜜炙法（附录ⅡD）用蜜水炒至不粘手，本品形如款冬花，表面棕黄色或棕褐色，稍带粘性，具蜜香气，味微甜。
对比例2：蜜炙款冬花的炮制方法
参考田景奎撰写的蜜炙款冬花的经验，发表于《中成药》，1995年第01期第50页，具体方法为：
1、将款冬花，拣出杂质，称取25kg备用；
2、取炼蜜6.26kg，在锅中加热至有均匀淡黄色细气泡，将款冬花撒入锅中，不停的反动，以免粘结成块，用文火加热加热至款冬花表面略呈黄色，断面白色絮状毛茸易于散碎，即均匀撒入1kg凉开水，继续翻动至款冬花将水吸干，然后将其转移至滚筒式炒药机内，文火炒至款冬花表面金黄色，内部白色絮微黄色，且握之成团、抛之即散，取出摊凉至干燥，密闭贮存。
实验例1：蜜炙款冬花的评测指标和测定方法
1、款冬酮和芦丁的峰图：
参考《中华人民共和国药典》（2010版）款冬花目录下“鉴别”，具体方法如下：
分别取生品、传统炮制品（即药典方法）与新炮制品（即本发明实施例5的方法）提供的款冬花粉末各1g，加乙醇20ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，分别作为供试品溶液；
另取传统炮制品（即药典方法）的对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
另取款冬花对照品，即款冬酮和芦丁，加乙酸乙酯制成每1ml含50μg款冬酮和含50μg芦丁的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各2-5μl，对照品溶液2μl，分别于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60-90℃）-丙酮（体积比为6：1）为展开剂，展开，取出，两个，再以同一展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
结果见图1，结果显示：本发明实施例5方法制备得到的蜜炙款冬花与生品、药典方法提供的蜜炙款冬花中款冬酮和芦丁的峰位置几乎一致，通过峰形图可明显看出，本发明实施例5提供的蜜炙款冬花中款冬酮及芦丁含量明显高于生品及传统炮制方法。
同理，对本发明其他实施例和方法制备得到的蜜炙款冬花进行相同实验，效果与实施例5的结果相似。
2、含量比较
1）参考《中华人民共和国药典》（2010版）款冬花目录下款冬酮的含量测定，对实施例和对比例中的款冬酮、芦丁含量进行检测，具体方法为：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇与水按照体积比为85：15为流动相；检测波长为220nm，理论板数按照款冬酮峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：分别取款冬酮、芦丁对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg款冬酮和含50μg芦丁的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品（实施例或对比例制备的蜜炙款冬花）粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理，功率200w，频率为40kHz，超声1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果见表2：
表2：实施例和对比例的含量比较
| 款冬酮mg/g | 芦丁mg/g | |
| 实施例1 | 1.79 | 7.20 |
| 实施例2 | 1.84 | 7.69 |
| 实施例3 | 1.91 | 7.62 |
| 实施例4 | 2.08 | 7.68 |
| 实施例5 | 2.62 | 8.29 |
| 实施例6 | 2.33 | 8.15 |
| 对比例1 | 0.86 | 4.21 |
| 对比例2 | 0.95 | 6.65 |
表2结果显示：对比例1、2中款冬酮的含量为0.86-0.95mg/g，芦丁的含量为4.21-6.65mg/g，而本发明的实施例提供的蜜炙款冬花中，款冬酮的含量为1.79-2.62mg/g，芦丁的含量为7.20-8.29mg/g。结果表明：本发明提供的蜜炙款冬花的含量高，优于现有技术。
实验例3：方法比较：
参考中华人民共和国药典2010年第一部，款冬花项下的蜜款冬花，本品形如款冬花，表面棕黄色或棕褐色，稍带粘性，具蜜香气，味微甜，考察本发明的实施例5与药典提供的方法（及对比例1）及现有报道的方法（即对比例2）进行比较，结果见表3：
表3：实施例5和对比例1、2的方法比较
表3结果显示：对比例1和2的方法不可控，指标性成分都比实施例5低，且步骤复杂，加热温度和时间并没有完全定量，不利于工业化生产。实施例5步骤简便，且全程定量，耗时短，有利于工业化生产。
同理，对本发明其他实施例和方法制备得到的蜜炙款冬花进行相同实验，效果与实施例5的结果相似。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种蜜炙款冬花的炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照水与炼蜜的重量比为50：50-200制备成蜂蜜水，备用；
2)在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：50-200，闷润1-5h；
3)将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的功率为660-840W，加热时间为3-5min，加热干燥结束后，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述炼蜜为中蜜。
3.根据根据权利要求2所述的炮制方法，其特征在于，所述中蜜为将蜂蜜加热至116～119℃，至含水量为10-13％。
4.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述蜜炙款冬花的制备方法，包括以下步骤：
1)按照水与炼蜜的重量比为50：200制备成蜂蜜水，备用；
2)在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：200，闷润1-5h；
3)将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的功率为660-840W，烘干时间为3-5min，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
5.根据权利要求4所述的炮制方法，其特征在于，所述蜜炙款冬花的制备方法，包括以下步骤：
1)按照水与炼蜜的重量比为50：200制备成蜂蜜水，备用；
2)在室温下，将款冬花生品置蜂蜜水中闷润，款冬花与炼蜜的重量比为100：200，闷润3h；
3)将闷润后的款冬花置微波炉中加热干燥，微波炉的功率为660W，烘干时间为5min，放冷至室温，即得蜜炙款冬花。
6.权利要求1-5任一项所述的方法制备的蜜炙款冬花，所述蜜炙款冬花中款冬酮和芦丁的含量为1.79-2.62mg/g、7.20-8.29mg/g。
7.根据权利要求6所述的蜜炙款冬花，其特征在于，款冬酮和芦丁的含量为2.08-2.62mg/g、7.68-8.29mg/g。
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