CN102688282B - 蜜炙甘草炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种蜜炙甘草炮制方法包括以下步骤，按质量配比取炼蜜1份、水2份至2.5份均匀混合，形成混合溶剂；取生甘草片置于由炼蜜与水形成的混合溶剂中混合均匀，闷润至炼蜜被甘草充分吸收，所述生甘草片与所述炼蜜的质量比为1：（32%-37%）；将所述充分吸收炼蜜的生甘草片均匀铺于容器内，将容器置于烘干箱内烘干后冷却至室温；筛去碎屑并密封。本发明的蜜炙甘草炮制方法制得的样品较之传统工艺含水量更低，水分控制得更好，且在库中贮存情况更佳，质量更好、更稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种蜜炙甘草炮制方法。
背景技术
现有蜜炙甘草炮制工艺根据《中华人民共和国药典》记载为取炼蜜，加适量沸水稀释后，加入甘草片中拌匀，闷透，置炒制容器内，用文火炒至黄色至深黄色，不沾手时取出，放凉。但是传统炮制方法需要通过炒制制得蜜炙甘草，炒制过程中容易因粘锅而产生焦屑、焦斑，同时水分不易控制、颜色不均，成品难保管、易长霉。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种蜜炙甘草炮制方法，包括以下步骤，
按质量配比取炼蜜1份、水2份至2.5份均匀混合，形成混合溶剂；
取生甘草片置于由炼蜜与水形成的混合溶剂中混合均匀，闷润至炼蜜被甘草充分吸收，所述生甘草片与所述炼蜜的质量比为1∶(32％-37％)；
将所述充分吸收炼蜜的生甘草片均匀铺于容器内，将容器置于烘干箱内进行烘干，烘干后冷却至室温；
筛去碎屑并密封。
本发明的进一步改进为，所述烘干过程中烘干温度恒定。
本发明的进一步改进为，所述烘干温度为40摄氏度至60摄氏度。
本发明的进一步改进为，所述容器选用不锈钢方盘。
相较于现有技术，本发明的蜜炙甘草炮制方法制得的样品较之传统工艺含水量更低，水分控制得更好，且在库中贮存情况更佳，质量更好、更稳定。
附图说明
图1是本发明蜜炙甘草炮制方法的实施例1的含量测定色谱图。
图2是本发明蜜炙甘草炮制方法的实施例2的含量测定色谱图。
图3是本发明蜜炙甘草炮制方法的实施例3的含量测定色谱图。
图4是本发明蜜炙甘草炮制方法的实施例4的含量测定色谱图。
图5是本发明蜜炙甘草炮制方法的实施例5的含量测定色谱图。
图6是传统工艺蜜炙甘草的含量测定色谱图。
具体实施方式
下面结合附图说明及具体实施方式对本发明进一步说明。
请参阅图1至图6，本发明提供了一种蜜炙甘草炮制方法，包括以下步骤：
按质量配比取炼蜜1份、水2份至2.5份均匀混合，形成混合溶剂。
取生甘草片置于由炼蜜与水形成的混合溶剂中混合均匀，闷润至炼蜜被甘草充分吸收，所述生甘草片与所述炼蜜的质量比为1∶(32％-37％)。通过闷润炼蜜逐渐渗入药物组织内部。如生甘草片一分为二后截断面已黄或色加深，说明炼蜜已被生甘草片充分吸收。
将所述充分吸收炼蜜的生甘草片均匀铺于容器内，将不容器置于烘干箱内烘干后冷却至室温；烘干温度为40摄氏度至60摄氏度。所述烘干过程中烘干温度恒定。所述容器可选用不锈钢方盘。本发明的实施例的蜜炙甘草炮制方法的烘干时间为18小时，可以理解的是，烘干时间可根据实际条件进行调整，只需保证吸收有炼蜜的生甘草片烘干至不沾手即可。
筛去碎屑并密封。
由于本发明的蜜炙甘草炮制方法由于采用烘制，通过采用相对较低温度的烘干干燥，使生甘草片的水分渐吸干，所制成的饮片无焦斑、色黄有光泽、易保管、不易长霉。
实施例1，取生甘草片1000克、炼蜜320克、水640克，通过本发明蜜炙甘草炮制方法，获得本发明实施例1的中药蜜炙甘草片，烘干温度为40摄氏度，烘干时间为18小时。
实施例2，取生甘草片1000克、炼蜜320克、水800克，通过本发明蜜炙甘草炮制方法，获得本发明实施例2的中药蜜炙甘草片，烘干温度为40摄氏度，烘干时间为18小时。
实施例3，取生甘草片1000克、炼蜜370克、水740克，通过本发明蜜炙甘草炮制方法，获得本发明实施例3的中药蜜炙甘草片，烘干温度为60摄氏度，烘干时间为18小时。
实施例4，取生甘草片1000克、炼蜜370克、水925克，通过本发明蜜炙甘草炮制方法，获得本发明实施例4的中药蜜炙甘草片，烘干温度为60摄氏度，烘干时间为18小时。
实施例5，取生甘草片1000克、炼蜜350克、水805克，通过本发明蜜炙甘草炮制方法，获得本发明实施例5的中药蜜炙甘草片，烘干温度为50摄氏度，烘干时间为18小时。
色谱条件：色谱柱：Agilent SB-C18(4.6×250mm，5μ)；流动相：乙腈-0.05％磷酸溶液梯度洗脱，梯度条件见表1；流速：1.000ml/min；柱温：25℃；检测波长：237nm；理论塔板数按甘草苷峰计算不低于5000。
表1梯度洗脱程序表
| 时间(分钟) | 乙腈(％) | 0.05％磷酸溶液(％) |
| 0～8 | 19 | 81 |
| 8～25 | 19→50 | 81→50 |
| 25～30 | 50→19 | 50→81 |
| 30～35 | 19 | 81 |
分别取三批本发明蜜炙甘草炮制方法所制得的五个实施例和传统炮制工艺所制得的样品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇100ml，密塞，称定重量，超声提取30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得供试品溶液。
另取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70％乙醇分别制成每1ml含甘草苷约2μg、甘草酸铵约0.2mg的溶液，即得对照品溶液，甘草酸重量＝甘草酸铵重量/1.0207。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算甘草苷与甘草酸的含量。实施例1至实施例5与传统炮制工艺所制得的样品色谱图请参见图1至图5，测定结果见表2。
表2不同炮制工艺样品中有效成分含量比较结果
由表2数据可知，本发明蜜炙甘草炮制方法制得的样品较之传统工艺有效成分甘草苷和甘草酸的含量均更高，RSD(％)更低，表明本发明炮制工艺制得的样品质量更好、更稳定。
不同炮制工艺制得样品含水量及贮存情况的比较：分别取三批本发明蜜炙甘草炮制方法制得的实施例1至实施例5和传统炮制工艺所制得的样品粉末(过二号筛)2～5g，平铺于干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，置鼓风干燥烘箱中，于100～105℃干燥5小时，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算样品中含水量(％)。
另取三批本发明蜜炙甘草炮制方法所制得的实施例1至实施例5和传统炮制工艺所制得的样品，以封口袋密封，分别贮存于常温库(温度10～30℃，湿度45％～85％)和阴凉库(温度10～20℃，湿度50％～70％)一年，观察各批样品 的外观情况。含水量检测结果及贮存情况的相关内容见表3。
表3不同炮制工艺样品中含水量及贮存情况比较结果
由表3内容可知，本发明蜜炙甘草炮制方法制得的样品较之传统工艺含水量更低，水分控制得更好，且在库中贮存情况更佳，表明本发明炮制工艺制得的样品质量更好、更稳定。
通过上述的比较，说明传统工艺所制得的样品质量易受诸多因素影响，工艺稳定性有所欠缺，而本发明蜜炙甘草炮制方法所涉及的设备及参数相对固定，偏差小，对产品质量稳定性无太大影响。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种蜜炙甘草炮制方法，其特征在于：包括以下步骤，
按质量配比取炼蜜1份、水2份至2.5份均匀混合，形成混合溶剂；
取生甘草片置于由炼蜜与水形成的混合溶剂中混合均匀，闷润至炼蜜被甘草充分吸收，所述生甘草片与所述炼蜜的质量比为1：（32%-37%）；
将所述充分吸收炼蜜的生甘草片均匀铺于容器内，将容器置于烘干箱内进行烘干，烘干后冷却至室温, 所述烘干过程中烘干温度恒定；
筛去碎屑并密封。
2.根据权利要求1所述蜜炙甘草炮制方法，其特征在于：所述烘干温度为40摄氏度至60摄氏度。
3.根据权利要求1所述蜜炙甘草炮制方法，其特征在于：所述容器选用不锈钢方盘。
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