CN101474257B

CN101474257B - 一种中药姜厚朴的炮制方法

Info

Publication number: CN101474257B
Application number: CN2009100957290A
Authority: CN
Inventors: 袁珂; 王麟; 张虹
Original assignee: Zhejiang Forestry College
Current assignee: Zhejiang A&F University ZAFU
Priority date: 2009-01-22
Filing date: 2009-01-22
Publication date: 2011-08-24
Anticipated expiration: 2029-01-22
Also published as: CN101474257A

Abstract

一种中药姜厚朴的炮制方法，属于中药炮制方法技术领域。包括以下步骤：净选厚朴药材，刮去粗皮，洗净，在常温下软化后切成长度为1cm的丝，置50-60℃烘箱中干燥1-1.5小时，制得厚朴生品备用；把生姜压榨成汁，生姜用量为厚朴生品用量的10-15％，生姜汁加水稀释后倒入厚朴生品中焖润60～90分钟，稀释后生姜汁质量为厚朴生品质量的40-60％；将姜汁厚朴置于微波炉中，在400-700W功率下微波炮制15-30分钟，取出，放凉，得中药姜厚朴炮制品。该方法炮制步骤规范、技术参数统一，炮制过程易控制；制得的姜厚朴炮制品与传统姜厚朴炮制品相比，有效成分含量之和损失小，能有效满足临床对姜厚朴饮片的需求。

Description

一种中药姜厚朴的炮制方法

技术领域

本发明属于中药炮制方法技术领域，具体一种中药姜厚朴的炮制方法。

背景技术

厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.etWils.的干燥树皮，为临床常用中药，主产于湖北、四川、湖南、江西、福建、浙江等省，具有燥湿、导滞、下气除满等作用，中医临床常用作行气燥湿、降逆平喘药。厚朴中的主要有效成分为厚朴酚与和厚朴酚，其作用主要有抗菌、镇静中枢神经、肌肉松弛、抗溃疡等药理活性。厚朴生用辛辣，有“棘人喉舌”的副作用，在临床上较少生用，而中医临床认为姜制后可减少对咽喉的刺激，并能增强温中和胃的功效。厚朴的炮制方法繁多，厚朴历代炮制方法有净制、切制、炒制、辅料制几大类，超过16种炮制方法。2005年版《中国药典》和《全国中草药炮制规范》只收载沿用了“净制去杂质、刮去粗皮、洗净润透、切丝、干燥”法和姜制法中的“去粗皮、切制成丝、用姜汁拌匀、闷润至姜汁吸尽文火炒干”法。按临床用药习惯，厚朴均用姜制厚朴而一般不用生品。事实上厚朴的姜制方法各地也不尽统一，有姜汁拌后炒的，有姜汁拌后蒸的，有姜汁拌后煮的，也有拌姜汁闷润后直接烘干的。2005年版《中国药典》中的姜汁炒法，其炮制过程中的闷润时间、炮制温度及炮制时间均未规定，由于缺乏具体的炮制工艺技术参数和质控指标，因此不便控制和统一产品质量；同时姜汁炒法还存在受热不均匀造成的焦片现象，影响产品外观，炮制过程中产生烟尘污染环境、影响炮制工人的身体健康等弊端。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计提供一种中药姜厚朴的炮制方法的技术方案，该方法简便易行，制得的姜厚朴炮制品有效成分损失最小。

所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于包括以下步骤：

1)净选厚朴药材，刮去粗皮，洗净，在常温下软化后切成长度为1cm的丝，置50-60℃烘箱中干燥1-1.5小时，制得厚朴生品备用；

2)把生姜压榨成汁，生姜用量为厚朴生品用量的10-15％，生姜汁加水稀释后倒入厚朴生品中闷润60～90分钟，至姜汁被厚朴充分吸收，稀释后生姜汁质量为厚朴生品质量的40-60％；

3)将步骤2)得到的姜汁厚朴置于微波炉中，在400-700W的功率下微波15-30分钟，取出，放凉，即得中药姜厚朴炮制品。

所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤1)烘箱温度为55-60℃。

所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤2)中生姜用量为厚朴生品用量的10-12％。

所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤2)中闷润时间为60～80分钟，优选65～70分钟。

所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤2)中稀释后生姜汁质量为厚朴生品质量的50-60％。

所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤3)中微波功率为500-600W，优选550-600W。

所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤3)中微波时间为20-30分钟，优选20-25分钟。

上述一种中药姜厚朴的炮制方法，与传统的炮制方法相比，具有工作效率高，操作简便，生产成本低等特点。本发明方法所得的中药姜厚朴炮制品的化学成分与中药厚朴生品一致，中药厚朴生品中有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量之和为3.42％左右，传统姜汁炒法制得的姜厚朴炮制品中厚朴酚与和厚朴酚的含量之和为2.13％左右，本发明方法所得中药姜厚朴炮制品中厚朴酚与和厚朴酚的含量之和为2.91％左右；采用本发明方法制得的姜厚朴炮制品与传统的姜厚朴炮制品相比，有效成分含量之和损失最小，能有效满足临床对姜厚朴饮片的需求，提高了药效及临床疗效。且该方法炮制步骤规范、技术参数统一，为姜厚朴的炮制提供了具体的工艺技术参数及质控方法，微波过程中姜汁厚朴受热均匀，不会出现焦片现象，炮制过程中无烟尘污染，耗能少，整个炮制过程更易控制，从而保证了姜厚朴饮片的质量。

本申请文件中涉及的百分含量除另有说明外，其余均为重量百分含量。

附图说明

图1为中药厚朴生品中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱图；

图2为采用本发明所述方法制得的中药姜厚朴炮制品中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱图。

具体实施方式

现结合具体实施例，对本发明作进一步说明，具体工艺步骤如下所述：

实施例1

净选厚朴药材，刮去粗皮，洗净，在常温下软化后切成长度为1cm的丝，置60℃烘箱中干燥1小时，制得的厚朴生品置于容器中备用；把50g生姜压榨成汁，加水配成200g姜汁混合液倒入500g厚朴生品中闷润60分钟，至姜汁被厚朴充分吸收；将姜汁厚朴置于微波炉中，在550W的功率下微波20分钟，取出，放凉，得到中药姜厚朴炮制品。

实施例2

净选厚朴药材，刮去粗皮，洗净，在常温下软化后切成长度为1cm的丝，置50℃烘箱中干燥1.5小时，制得的厚朴生品置于容器中备用；把75g生姜压榨成汁，加水配成300g姜汁混合液倒入500g厚朴生品中闷润90分钟，至姜汁被厚朴充分吸收；将姜汁厚朴置于微波炉中，在700W的功率下微波15分钟，取出，放凉，得到中药姜厚朴炮制品。

实施例3

净选厚朴药材，刮去粗皮，洗净，在常温下软化后切成长度为1cm的丝，置55℃烘箱中干燥1.2小时，制得的厚朴生品置于容器中备用；把60g生姜压榨成汁，加水配成250g姜汁混合液倒入500g厚朴生品中闷润80分钟，至姜汁被厚朴充分吸收；将姜汁厚朴置于微波炉中，在400W的功率下微波30分钟，取出，放凉，得到中药姜厚朴炮制品。

在本发明所述方法中：闷润时间采用60-90分钟内的其它任意数值；生姜用量为厚朴生品用量的10-15％内的其它任意数值；稀释生姜汁的质量为厚朴生品质量的40-60％中的其它任意数值；微波功率为400-700W内的其它任意数值；微波时间为15-30分钟内的其它任意数值；其它工艺步骤和实施例1相同，得到中药姜厚朴炮制品也基本能达到本发明所述的技术效果。

以下通过相应的试验对上述炮制方法和制得的姜厚朴炮制品进行测定。

一、对制得的姜厚朴炮制品进行含量测定：

色谱条件

色谱柱：Waters Xbridge ODS C₁₈柱；流动相：MeOH∶H₂O(78∶22)；柱温25℃；检测波长：294nm；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；流速：1mL·min^-1。

对照品溶液的制备：精密称定厚朴酚对照品2.60mg、和厚朴酚对照品0.97mg，分别置25mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜，即得。

供试品溶液的制备：取打成粗粉(过3号筛)的厚朴生品及实施例1的炮制品各约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，摇匀，密塞，浸渍24小时，滤过，精密量取续滤液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

标准曲线的绘制：取厚朴酚对照品溶液2、5、10、15、20μL，和厚朴酚对照品溶液1、2、5、10、20μL分别注入高效液相色谱仪中，按上述色谱条件测定。以峰面积积分值为纵坐标，对照品含量为横坐标绘制标准曲线。计算厚朴酚与和厚朴酚的回归方程分别为：Y＝1.68×10⁶X-1.19×10⁴，r＝0.999999；Y＝1.73×10⁶X-4×10³，r＝0.999984。结果表明厚朴酚在0.0928～0.928μg范围内，和厚朴酚在0.0204～0.408μg范围内线性关系良好。

精密度实验：取对照品溶液10μL，注入液相色谱仪中，连续进样5次，测定峰面积积分值，计算厚朴酚与和厚朴酚的相对标准偏差RSD分别为0.62％和0.59％。表明厚朴酚与和厚朴酚精密度良好。

稳定性实验：分别在0，2，4，6，8，10，12h进同一样品溶液10μL，测定峰面积积分值，计算厚朴酚与和厚朴酚的相对标准偏差RSD分别为0.84％和0.79％。表明厚朴酚与和厚朴酚在12h内稳定性良好。

重复性实验：取同一样品粗粉5份，每份约0.2g，精密称定，按照上述供试品溶液的制备方法制备。取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，测定厚朴酚与和厚朴酚峰面积积分值，计算相对标准偏差RSD分别为1.93％和1.39％。

加样回收率实验：取已知含量的厚朴生品粉末及姜厚朴炮制品粉末各约0.1g，精密称定，分别加入厚朴酚与和厚朴酚对照品适量，按供试品溶液的制备方法制备。取样品供试液10μL，注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，计算厚朴酚与和厚朴酚的回收率分别为99.081％和98.875％，计算相对标准偏差RSD分别为1.98％和1.69％。

含量测定：取打成粗粉(过3号筛)的厚朴生品及实施例1的姜厚朴炮制品各5份，每份约0.2g，精密称定，按照上述供试品溶液的制备方法制备。取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，测定厚朴酚与和厚朴酚峰面积积分值，计算百分含量。结果中药厚朴生品中厚朴酚与和厚朴酚的含量之和(总酚的百分含量)为3.42％，而中药姜厚朴微波炮制品中总酚的百分含量为2.91％。

采用上述方法对实施例2、实施例3的姜厚朴炮制品进行上述方法的含量测定，结果中药姜厚朴微波炮制品中厚朴酚与和厚朴酚的含量之和在2.74％～2.98％之间。

二、正交试验法优选微波炮制法的工艺参数

采用微波法炮制，以厚朴酚与和厚朴酚的含量总和(总酚含量)为考察指标，选用L₉(3⁴)正交方案，以生姜用量、微波功率、加热时间3个因素，每个因素3个水平设计正交试验，以优选出最佳炮制工艺，结果见表1、表2、表3。

表1姜制微波法的因素水平表

因素水平	A	B	C
					生姜用量/％	微波功率/w	加热时间/min
1	5	400	10
				2	10	550	15
3	15	700	20

表2L₉(3⁴)正交试验表

表3方差分析结果

方差来源	离差平均和	自由度	均差	F值	P
						A	13.7517	2	6.8758	14.6320	＜0.05

B	25.3985	2	12.6992	27.0250	＞0.05
						C	35.5813	2	17.7906	37.8600	＞0.05
误差	0.9398	2

注：查F值表F_0.05(2.2)＝19，F_0.01(2.2)＝99，取方差最小的D列作为误差项计算F值。

结果分析：从试验结果的直观分析和方差分析可以看出，各因素对实验结果重要性为加热时间＞微波功率＞生姜用量；方差分析结果表明，微波功率和加热时间对姜制厚朴炮制品中总酚含量的影响有显著意义，而生姜用量的影响较少；因此微波法姜制厚朴的最佳工艺为A₂B₂C₃，即生姜用量10％，微波功率550W，微波时间20min；其次生姜用量5％，微波功率700W，微波时间20min；生姜用量15％，微波功率700W，微波时间15min也基本能达到相同的效果。

图1、图2中横坐标代表峰高，纵坐标代表保留时间。本发明方法所得的中药姜厚朴炮制品的化学成分与中药厚朴生品一致，通过中药厚朴生品与中药姜厚朴炮制品的高效液相色谱分析表明，中药厚朴生品中有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量之和(总酚的百分含量)为3.42％，本发明方法所得中药姜厚朴微波炮制品中总酚的百分含量为2.91％左右，而在采用传统姜汁炒法制得的姜厚朴炮制品中总酚的百分含量为2.13％左右；采用本发明方法制得的姜厚朴炮制品与传统的姜厚朴炮制品相比，有效成分含量之和损失最小，能有效满足临床对姜厚朴饮片的需求，提高了药效及临床疗效。试验结果表明，姜厚朴炮制品中总酚含量均低于生品，表明不同工艺的炮制品在加入辅料姜汁并经过适当的加热处理后，使有效成分厚朴酚与和厚朴酚受到不同程度的破坏。

Claims

1.一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于包括以下步骤：

2)把生姜压榨成汁，生姜用量为厚朴生品用量的10-15％，生姜汁加水稀释后倒入厚朴生品中焖润60～90分钟，至姜汁被厚朴充分吸收，稀释后生姜汁质量为厚朴生品质量的40-60％；

2.如权利要求1所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤1)烘箱温度为55-60℃。

3.如权利要求1所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤2)中生姜用量为厚朴生品用量的10-12％。

4.如权利要求1所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤2)中焖润时间为60～80分钟。

5.如权利要求1所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤2)中稀释后生姜汁质量为厚朴生品质量的50-60％。

6.如权利要求1所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤3)中微波功率为500-600W。

7.如权利要求1所述的一种中药姜厚朴的炮制方法，其特征在于步骤3)中微波时间为20-30分钟。