KR101583050B1 - 진세노사이드 알지쓰리 함량이 증대되고 벤조피렌이 저감된 흑삼의 제조방법 및 그 산물 - Google Patents

진세노사이드 알지쓰리 함량이 증대되고 벤조피렌이 저감된 흑삼의 제조방법 및 그 산물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 진세노사이드 Rg3 함량이 증대되고 벤조피렌이 저감된 흑삼의 신규한 제조방법 및 그 산물에 관한 것으로 본 발명의 상기 목적은 일반적인 구증구포의 방식을 변형하여 흑삼을 제조하는 단계와; 상기 단계에서 수득한 흑삼의 진세노사이드 Rg3 및 벤조피렌 함량을 분석하고 평가하는 단계를 통하여 달성하였으며 진세노사이드 Rg3 함량을 2배로 증가시키고 벤조피렌 함량이 2배 이하로 크게 감소된 흑삼을 제조할 수 있는 뛰어난 효과가 있다.

Description

진세노사이드 알지쓰리 함량이 증대되고 벤조피렌이 저감된 흑삼의 제조방법 및 그 산물{Preparation method of black ginseng for increasing ginsenoside Rg3 and decreasing benzopyrene, and the product thereof}
본 발명은 진세노사이드 Rg3 함량이 증대되고 벤조피렌이 저감된 흑삼의 신규한 제조방법 및 그 산물에 관한 것이다.
전통적으로 흑삼(black ginseng)은 고려 금산인삼을 가을에 수확해 재래식 가마솥에 유황성분이 함유된 소나무장작으로 아홉 차례 찌고(구증) 태양열 건조장에서 아홉 차례 건조(구포)해 50여 일에 걸쳐 완성된다. 흑삼에는 홍삼의 주성분인 진세노사이드 Rg3 성분이 구증구포 과정에서 증가되어 기능성 우수한 것으로 알려져 있다. 그러나 수삼을 홍삼 및 흑삼으로 변화시키기 위한 과정 중 특히 수회에 걸친 고온에서의 증숙 또는 건조와 같은 열처리 단계에서 인체에 유해한 벤조피렌(benzopyrene)이 발생할 수 있다.
진세노사이드(Ginsenoside)는 인삼에 있는 사포닌으로 최근 항암, 항산화, 콜레스테롤 저하효과가 밝혀지면서 생리활성물질로 각광받기 시작했다. 인삼 사포닌은 다른 식물에서 발견되는 사포닌과는 다른 특이한 화학구조를 가지고 있으며 약리효능도 특이하여 인삼(Ginseng)배당체(Glycoside)란 의미로 '진세노사이드'라 불린다.
특히, 흑삼은 수삼을 여러 차례 찌고 말리는 과정을 9번 반복함으로써 면역증진, 암세포 성장억제 등 생리활성 효과가 우수한 진세노사이드 Rg3 성분이 증가하여 홍삼보다 항암 및 면역증진 효능이 우수한 것으로 밝혀졌다.
한편, 벤조피렌(benzopyrene)은 환경호르몬의 일종으로 화석연료의 불완전연소 과정에서 생성되는 다환방향족탄화수소의 한 종류이며 인체에 축적될 경우 각종 암을 유발하고 돌연변이를 일으킨다. 인삼을 비롯하여 가열로 검게 탄 식품, 담배연기, 자동차 배기가스 등에 벤조피렌이 포함되어 있다.
방사선 조사를 이용하여 진세노사이드 함량이 증가된 가공삼의 제조방법에 관하여는 한국등록특허 제10-1117072호가 개시된 바 있고, 아홉 번의 건조 및 증숙공정을 거친 수삼을 수분함량 10% 이내로 10차 건조하여 진세노사이드 알지쓰리 성분의 함량이 뛰어난 흑삼 및 흑삼농축액에 관하여는 한국등록특허 제10-0600795가 개시된 바 있다. 80∼120℃에서 2∼4시간 증숙 및 30∼50℃에서 24시간 동안 건조하여 벤조피렌의 발생을 최소화한 홍삼 및 흑삼의 제조방법은 본 발명자들에 의해 한국등록특허 제10-1093899호에 개시된 바 있고, 열처리 후에 섬유소 또는 다당류 분해효소를 처리한 다음 동결건조하여 제조된 벤조피렌 함량이 저감된 인삼가공제품은 본 발명자들에 의해 한국등록특허 제10-1070770호에 개시된 바 있다. 그러나 초산을 처리함과 동시에 열처리 시간과 온도를 조절하여 진세노사이드 Rg3의 함량을 높이고 벤조피렌의 함량은 낮추는 발명은 지금까지 전혀 개시된 바 없다.
따라서 본 발명의 목적은 진세노사이드 Rg3의 함량은 높이고 벤조피렌의 함량은 낮춘 흑삼의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 제조된 흑삼을 제공하는 데 있다.
본 발명의 상기 목적은 일반적인 구증구포의 방식을 변형하여 흑삼을 제조하는 단계와; 반응표면분석에 의해 상기 공정조건을 모니터링하는 단계와; 상기 단계에서 수득한 흑삼의 진세노사이드 Rg3 및 벤조피렌 함량을 분석하고 평가하는 단계를 통하여 달성하였다.
본 발명은 진세노사이드 Rg3 함량이 2배 증가하고 벤조피렌 함량이 2배 이하로 크게 감소된 흑삼을 제조할 수 있는 뛰어난 효과가 있다.
도 1은 실시예 1의 방법으로 제조한 흑삼의 진세노사이드 Rg3 피크이다.
도 2는 실시예 2의 방법으로 제조한 흑삼의 진세노사이드 Rg3 피크이다.
도 3은 실시예 3의 방법으로 제조한 흑삼의 진세노사이드 Rg3 피크이다.
도 4는 실시예 4의 방법으로 제조한 흑삼의 진세노사이드 Rg3 피크이다.
도 5는 실시예 5의 방법으로 제조한 흑삼의 진세노사이드 Rg3 피크이다.
도 6은 실시예 6의 방법으로 제조한 흑삼의 진세노사이드 Rg3 피크이다.
도 7은 구증구포 흑삼의 갈색도에 대한 반응표면 등고선도(위), 3차원 반응표면(아래)이다(X1:증자 기준시간(분), X2:건조 기준온도(℃), 갈색도(420 nm에서 흡광도)).
도 8은 구증구포 흑삼의 진세노사이드 Rg3 함량에 대한 반응표면 등고선도(위), 3차원 반응표면(아래)이다(X1:증자 기준시간(분), X2:건조 기준온도(℃), 진세노사이드 Rg3(mg/g)).
도 9는 구증구포 흑삼의 벤조피렌 함량에 대한 반응표면 등고선도(위), 3차원 반응표면(아래)이다(X1:증자 기준시간(분), X2:건조 기준온도(℃), 벤조피렌(μg/kg)).
이하에서는 본 발명의 기술적 사항을 실시예를 들어 구체적으로 설명한다.
공시재료
풍기에서 수확된 6년근 수삼(Panax ginseng C.A. Meyer, 평균 크기)을 거피가 상하지 않게 깨끗이 세척하여 상온에서 24시간 음건한 후 1Kg씩 지퍼팩에 넣어 0℃ 냉장고에 보관하면서 공시재료로 사용하였다.
실시예 1: 일반적인 구증구포 방법
증자기에 증자용수로 증류수 5,000 mL를 넣고 수삼 1Kg을 100℃에서 2.0시간 증자하고 60℃에서 20시간 건조하는 공정을 9번 반복하여 흑삼을 제조하였다.
실시예 2: 초산처리 방법
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다(pH 저하 및 미생물 생육억제). 상기 증자기 100℃에서 수삼 1Kg을 2.0시간 증자하고 60℃에서 20시간 건조하는 공정을 9번 반복하여 흑삼을 제조하였다.
실시예 3: 초산처리 및 건조온도 하향구배(down grade)방법
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다(pH 저하 및 미생물 생육억제). 수삼 1Kg을 구증구포하면서 건조온도를 하기와 같이 단계적으로 낮추어 흑삼을 제조하였다.
1단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 72℃에서 20시간 건조하였다.
2단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 69℃에서 20시간 건조하였다.
3단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 66℃에서 20시간 건조하였다.
4단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 63℃에서 20시간 건조하였다.
5단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
6단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 57℃에서 20시간 건조하였다.
7단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 54℃에서 20시간 건조하였다.
8단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 51℃에서 20시간 건조하였다.
9단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 48℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 4: 초산처리 및 건조온도 상향구배(up grade)방법
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다(pH 저하 및 미생물 생육억제). 수삼 1Kg을 구증구포하면서 건조온도를 하기와 같이 단계적으로 높여서 흑삼을 제조하였다.
1단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 48℃에서 20시간 건조하였다.
2단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 51℃에서 20시간 건조하였다.
3단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 54℃에서 20시간 건조하였다.
4단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 57℃에서 20시간 건조하였다.
5단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
6단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 63℃에서 20시간 건조하였다.
7단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 66℃에서 20시간 건조하였다.
8단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 69℃에서 20시간 건조하였다.
9단계: 100℃에서 2.0시간 증자하고 72℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 5: 초산처리 및 증자시간 하향구배(down grade)방법
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다(pH 저하 및 미생물 생육억제). 수삼 1Kg을 구증구포하면서 증자시간을 하기와 같이 단계적으로 낮추어 흑삼을 제조하였다.
1단계: 100℃에서 3시간 00분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
2단계: 100℃에서 2시간 45분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
3단계: 100℃에서 2시간 30분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
4단계: 100℃에서 2시간 15분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
5단계: 100℃에서 2시간 00분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
6단계: 100℃에서 1시간 45분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
7단계: 100℃에서 1시간 30분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
8단계: 100℃에서 1시간 15분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
9단계: 100℃에서 1시간 00분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 6: 초산처리 및 증자시간 상향구배(up grade)방법
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다(pH 저하 및 미생물 생육억제). 수삼 1Kg을 구증구포하면서 증자시간을 하기와 같이 단계적으로 높여서 흑삼을 제조하였다.
1단계: 100℃에서 1시간 00분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
2단계: 100℃에서 1시간 15분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
3단계: 100℃에서 1시간 30분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
4단계: 100℃에서 1시간 45분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
5단계: 100℃에서 2시간 00분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
6단계: 100℃에서 2시간 15분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
7단계: 100℃에서 2시간 30분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
8단계: 100℃에서 2시간 45분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
9단계: 100℃에서 3시간 00분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하였다.
실험예 : 본 발명에 따른 흑삼의 진세노사이드 Rg3 및 벤조피렌 분석
상기 실시예 1∼6 방법으로 제조한 흑삼을 식품공전 및 건강기능식품공정의 검사방법에 따라 진세노사이드(Ginsenoside) Rg3와 벤조피렌 성분을 분석하였다.
진세노사이드를 추출하기 위하여 흑삼 100g을 칭량한 후 시료의 20배(v/w)에 해당하는 80％ ethanol 2L을 첨가하여 2시간 동안 환류 냉각하여 추출한 후 원심분리하여 상징액과 침전물을 분리하였다. 상징액은 감압농축기(Rota evaporator, Buchi Labor technik AG, Switzerland)를 사용하여 60℃에서 감압농축시켜 ethanol을 제거한 후 증류수를 첨가하여 추출액을 200 mL이 되도록 하였다. 추출액은 10,000rpm, 4℃에서 20분 동안 원심분리하여 상징액을 회수하였다.
흑삼의 80% ethanol 추출액으로부터 진세노사이드를 정제하기 위해서 Diaion HP-20 수지 흡착법(Mitsubishi Kasei, Japan)을 이용하여 분리하였다. 즉, 흑삼의 80% ethanol 추출액 200 mL를 0.45mm 필터로 여과한 후, Diaion HP-20 column (2.5*50cm, wet volume 100 mL)에 흡착시켰다. 이후 3L의 증류수와 25％ ethanol로 용출하였고 최종적으로 3L의 95% ethanol로 용출하였다. 95% ethanol 용출액은 감압 농축기를 사용하여 60℃에서 감압 농축시켜 ethanol을 제거한 후 동결 건조하여 진세노사이드 시료로 사용하였다.
진세노사이드 Rg3 분석은 HPLC-ELSD를 이용하여 실시하였다. 시료는 0.2%의 농도가 되도록 methanol을 첨가한 후, 0.2mL를 채취해 0.1% Internal standard(IS, Digoxin, Sigma) 0.1mL와 혼합하여 0.45mm 필터로 여과하여 사용하였다. HPLC-ELSD는 ELSD detector(Polymer Laboratories, PL-ELS 2100, USA)가 장착된 Dionex HPLC(Ultimate 3000, USA)를 사용하였다. Column은 Gemini 5mm C18 column (250*4.6mm, Phenomenex, USA )를 사용하였고, 이동상은 LC급 water를 A용매로, LC급 acetonitrile을 B용매로 사용하였다. Column 온도는 35℃로 유지하였고, flow rate는 1L/min으로 시료는 10mL씩 주입하였다. Gradient 조건은 0~20분 동안 B용매를 30％에서 40％로, 20~45분 동안 40％에서 90％로 증가시켰다.
흑삼 중의 benzo(a)pyrene 함량 분석은 식품의약품안전청(2007) 건강기능식품(소위 흑삼) 중 benzo(a)pyrene 시험법 지침(식약청공문 건강기능성 식품규격팀-5454, 2007. 12. 31)에 근거하여 분석하였다.
Figure 112013118573542-pat00001

실험 결과, 실시예 1의 인삼을 9번 찌고 말리는 전통적인 방법으로 제조한 흑삼은 진세노사이드 Rg3 함량이 1.12 mg/g, 벤조피렌 함량이 0.30 ㎍/kg으로 나타났다(도 1). 실시예 2의 초산을 증자수에 2.5% 첨가하여 인삼을 9번 찌고 말리는 방법으로 제조한 흑삼은 진세노사이드 Rg3 함량이 1.56 mg/g, 벤조피렌 함량이 0.60 ㎍/kg으로 나타났다(도 2).
실시예 3의 초산을 증자수에 0.5% 첨가하여 인삼을 9번 찌고 말리되 건조온도를 단계별로 낮추는 방법으로 제조한 흑삼은 진세노사이드 Rg3 함량이 1.72 mg/g, 벤조피렌 함량 0.13 ㎍/kg으로 나타났고(도 3), 실시예 4의 초산을 증자수에 0.5% 첨가하여 인삼을 9번 찌고 말리되 건조온도를 단계별로 높이는 방법으로 제조한 흑삼은 진세노사이드 Rg3 함량이 1.33 mg/g, 벤조피렌 함량 0.21 ㎍/kg으로 나타났다(도 4). 따라서 흑삼을 제조시 초기 높은 온도에서 건조한 후 점차 건조온도를 낮추는 방법이 진세노사이드 함량을 높이고 벤조피렌 함량을 낮추는 데 우수한 결과를 나타내었다.
한편, 실시예 5의 초산을 증자수에 0.5% 첨가하여 인삼을 9번 찌고 말리되 증자시간을 단계별로 줄이는 방법으로 제조한 흑삼은 진세노사이드 Rg3 함량이 2.26 mg/g, 벤조피렌 함량 0.14 ㎍/kg으로 나타났다(도 5). 그러나 실시예 6의 초산을 증자수에 0.5% 첨가하여 인삼을 9번 찌고 말리되 증자시간을 단계별로 늘리는 방법으로 제조한 흑삼은 진세노사이드 Rg3 함량이 0.93 mg/g, 벤조피렌 함량 0.38 ㎍/kg으로 나타났다(도 6). 따라서 본 발명에 따르면 흑삼 제조시 초기 증자시간을 길게 한 후 점차 시간을 줄이는 방법이 진세노사이드 함량을 높이고 벤조피렌 함량을 줄이는 데 우수한 결과를 나타내었다.
실험예 2: 반응표면분석을 통한 모니터링 실험
본 실시예에서는 반응표면분석을 통하여 진세노사이드 Rg3가 더 많이 발현되고 벤조피렌이 적게 생성되는 조건을 찾아보기 위해 증자 기준시간과 건조 기준온도를 초기단계에 높이고 점차 일정한 간격으로 낮추면서 실험을 하였다.
실험조건은 기준시간과 기준온도로 표시하였고, 증자시간은 기준시간으로부터 5분 간격으로 위로 4단계, 아래로 4단계로 총 9단계(구증구포)로 시간을 점진적으로 줄이면서 증자하였고, 건조온도는 기준온도로부터 2℃간격으로 위로 4단계, 아래로 4단계로 총 9단계(구증구포)로 온도를 점진적으로 낮추면서 건조하였다(표 2).
Figure 112013118573542-pat00002

실시예 7: 기준시간 150분 및 기준온도 70℃
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다.
1단계 : 100℃에서 170분 동안 증자 후 78℃에서 20시간 건조하였다.
2단계 : 100℃에서 165분 동안 증자 후 76℃에서 20시간 건조하였다.
3단계 : 100℃에서 160분 동안 증자 후 74℃에서 20시간 건조하였다.
4단계 : 100℃에서 155분 동안 증자 후 72℃에서 20시간 건조하였다.
5단계 : 100℃에서 150분 동안 증자 후 70℃에서 20시간 건조하였다.
6단계 : 100℃에서 145분 동안 증자 후 68℃에서 20시간 건조하였다.
7단계 : 100℃에서 140분 동안 증자 후 66℃에서 20시간 건조하였다.
8단계 : 100℃에서 135분 동안 증자 후 64℃에서 20시간 건조하였다.
9단계 : 100℃에서 130분 동안 증자 후 62℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 8: 기준시간 150분 및 기준온도 50℃
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다.
1단계 : 100℃에서 170분 동안 증자 후 58℃에서 20시간 건조하였다.
2단계 : 100℃에서 165분 동안 증자 후 56℃에서 20시간 건조하였다.
3단계 : 100℃에서 160분 동안 증자 후 54℃에서 20시간 건조하였다.
4단계 : 100℃에서 155분 동안 증자 후 52℃에서 20시간 건조하였다.
5단계 : 100℃에서 150분 동안 증자 후 50℃에서 20시간 건조하였다.
6단계 : 100℃에서 145분 동안 증자 후 48℃에서 20시간 건조하였다.
7단계 : 100℃에서 140분 동안 증자 후 46℃에서 20시간 건조하였다.
8단계 : 100℃에서 135분 동안 증자 후 44℃에서 20시간 건조하였다.
9단계 : 100℃에서 130분 동안 증자 후 42℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 9: 기준시간 90분 및 기준온도 70℃
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다.
1단계 : 100℃에서 110분 동안 증자 후 78℃에서 20시간 건조하였다.
2단계 : 100℃에서 105분 동안 증자 후 76℃에서 20시간 건조하였다.
3단계 : 100℃에서 100분 동안 증자 후 74℃에서 20시간 건조하였다.
4단계 : 100℃에서 95분 동안 증자 후 72℃에서 20시간 건조하였다.
5단계 : 100℃에서 90분 동안 증자 후 70℃에서 20시간 건조하였다.
6단계 : 100℃에서 85분 동안 증자 후 68℃에서 20시간 건조하였다.
7단계 : 100℃에서 80분 동안 증자 후 66℃에서 20시간 건조하였다.
8단계 : 100℃에서 75분 동안 증자 후 64℃에서 20시간 건조하였다.
9단계 : 100℃에서 70분 동안 증자 후 62℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 10: 기준시간 90분 및 기준온도 50℃
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다.
1단계 : 100℃에서 110분 동안 증자 후 58℃에서 20시간 건조하였다.
2단계 : 100℃에서 105분 동안 증자 후 56℃에서 20시간 건조하였다.
3단계 : 100℃에서 100분 동안 증자 후 54℃에서 20시간 건조하였다.
4단계 : 100℃에서 95분 동안 증자 후 52℃에서 20시간 건조하였다.
5단계 : 100℃에서 90분 동안 증자 후 50℃에서 20시간 건조하였다.
6단계 : 100℃에서 85분 동안 증자 후 48℃에서 20시간 건조하였다.
7단계 : 100℃에서 80분 동안 증자 후 46℃에서 20시간 건조하였다.
8단계 : 100℃에서 75분 동안 증자 후 44℃에서 20시간 건조하였다.
9단계 : 100℃에서 70분 동안 증자 후 42℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 11: 기준시간 120분 및 기준온도 60℃
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다.
1단계 : 100℃에서 140분 동안 증자 후 68℃에서 20시간 건조하였다.
2단계 : 100℃에서 135분 동안 증자 후 66℃에서 20시간 건조하였다.
3단계 : 100℃에서 130분 동안 증자 후 64℃에서 20시간 건조하였다.
4단계 : 100℃에서 125분 동안 증자 후 62℃에서 20시간 건조하였다.
5단계 : 100℃에서 120분 동안 증자 후 60℃에서 20시간 건조하였다.
6단계 : 100℃에서 115분 동안 증자 후 58℃에서 20시간 건조하였다.
7단계 : 100℃에서 110분 동안 증자 후 56℃에서 20시간 건조하였다.
8단계 : 100℃에서 105분 동안 증자 후 54℃에서 20시간 건조하였다.
9단계 : 100℃에서 100분 동안 증자 후 52℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 12: 기준시간 120분 및 기준온도 60℃
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다.
1단계 : 100℃에서 140분 동안 증자 후 68℃에서 20시간 건조하였다.
2단계 : 100℃에서 135분 동안 증자 후 66℃에서 20시간 건조하였다.
3단계 : 100℃에서 130분 동안 증자 후 64℃에서 20시간 건조하였다.
4단계 : 100℃에서 125분 동안 증자 후 62℃에서 20시간 건조하였다.
5단계 : 100℃에서 120분 동안 증자 후 60℃에서 20시간 건조하였다.
6단계 : 100℃에서 115분 동안 증자 후 58℃에서 20시간 건조하였다.
7단계 : 100℃에서 110분 동안 증자 후 56℃에서 20시간 건조하였다.
8단계 : 100℃에서 105분 동안 증자 후 54℃에서 20시간 건조하였다.
9단계 : 100℃에서 100분 동안 증자 후 52℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 13: 기준시간 60분 및 기준온도 60℃
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다.
1단계 : 100℃에서 80분 동안 증자 후 68℃에서 20시간 건조하였다.
2단계 : 100℃에서 75분 동안 증자 후 66℃에서 20시간 건조하였다.
3단계 : 100℃에서 70분 동안 증자 후 64℃에서 20시간 건조하였다.
4단계 : 100℃에서 65분 동안 증자 후 62℃에서 20시간 건조하였다.
5단계 : 100℃에서 60분 동안 증자 후 60℃에서 20시간 건조하였다.
6단계 : 100℃에서 55분 동안 증자 후 58℃에서 20시간 건조하였다.
7단계 : 100℃에서 50분 동안 증자 후 56℃에서 20시간 건조하였다.
8단계 : 100℃에서 45분 동안 증자 후 54℃에서 20시간 건조하였다.
9단계 : 100℃에서 40분 동안 증자 후 52℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 14: 기준시간 180분 및 기준온도 60℃
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다.
1단계 : 100℃에서 200분 동안 증자 후 68℃에서 20시간 건조하였다.
2단계 : 100℃에서 195분 동안 증자 후 66℃에서 20시간 건조하였다.
3단계 : 100℃에서 190분 동안 증자 후 64℃에서 20시간 건조하였다.
4단계 : 100℃에서 185분 동안 증자 후 62℃에서 20시간 건조하였다.
5단계 : 100℃에서 180분 동안 증자 후 60℃에서 20시간 건조하였다.
6단계 : 100℃에서 175분 동안 증자 후 58℃에서 20시간 건조하였다.
7단계 : 100℃에서 170분 동안 증자 후 56℃에서 20시간 건조하였다.
8단계 : 100℃에서 165분 동안 증자 후 54℃에서 20시간 건조하였다.
9단계 : 100℃에서 160분 동안 증자 후 52℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 15: 기준시간 120분 및 기준온도 40℃
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다.
1단계 : 100℃에서 140분 동안 증자 후 48℃에서 20시간 건조하였다.
2단계 : 100℃에서 135분 동안 증자 후 46℃에서 20시간 건조하였다.
3단계 : 100℃에서 130분 동안 증자 후 44℃에서 20시간 건조하였다.
4단계 : 100℃에서 125분 동안 증자 후 42℃에서 20시간 건조하였다.
5단계 : 100℃에서 120분 동안 증자 후 40℃에서 20시간 건조하였다.
6단계 : 100℃에서 115분 동안 증자 후 38℃에서 20시간 건조하였다.
7단계 : 100℃에서 110분 동안 증자 후 36℃에서 20시간 건조하였다.
8단계 : 100℃에서 105분 동안 증자 후 34℃에서 20시간 건조하였다.
9단계 : 100℃에서 100분 동안 증자 후 32℃에서 20시간 건조하였다.
실시예 16: 기준시간 120분 및 기준온도 80℃
증자기에 증류수 4,975 mL와 초산 25 mL를 첨가하여 증자용수로 사용하였다.
1단계 : 100℃에서 140분 동안 증자 후 88℃에서 20시간 건조하였다.
2단계 : 100℃에서 135분 동안 증자 후 86℃에서 20시간 건조하였다.
3단계 : 100℃에서 130분 동안 증자 후 84℃에서 20시간 건조하였다.
4단계 : 100℃에서 125분 동안 증자 후 82℃에서 20시간 건조하였다.
5단계 : 100℃에서 120분 동안 증자 후 80℃에서 20시간 건조하였다.
6단계 : 100℃에서 115분 동안 증자 후 78℃에서 20시간 건조하였다.
7단계 : 100℃에서 110분 동안 증자 후 76℃에서 20시간 건조하였다.
8단계 : 100℃에서 105분 동안 증자 후 74℃에서 20시간 건조하였다.
9단계 : 100℃에서 100분 동안 증자 후 72℃에서 20시간 건조하였다.
상기 실시예 7∼16 방법으로 제조된 흑삼을 식품공전 및 건강기능식품공정의 자가품질 검사방법에 따라 3회 반복측정하여 그 평균값을 회귀분석에 사용하였다(표 3). 반응표면 회귀분석을 위해서는 Statistical analysis system(SAS) program을 사용하였고 독립변수의 변화에 따른 종속변수들의 특성을 모니터링하였다(표 4).
Figure 112013118573542-pat00003
Figure 112013118573542-pat00004

Figure 112013118573542-pat00005
Figure 112013118573542-pat00006

실험결과, 도 7에서 흑삼의 갈색도는 낮은 증자시간과 낮은 건조온도에서는 증자 기준시간과 건조 기준온도가 증가할수록 증가하였으나 증자 기준시간 140분과 건조 기준온도 65℃ 이상에서는 증자 기준시간과 건조 기준온도가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다.
그러나 53℃ 이하의 낮은 건조 기준온도에서는 증자 기준시간이 증가할수록 갈색도는 증가하였다. 그리고 100분 이하의 낮은 증자 기준시간에서는 건조 기준온도가 증가할수록 갈색도는 증가하였다.
[표 5]에서 갈색도는 증자 기준시간 155.25분과 건조 기준온도 57.56℃에서 흡광도가 3.39으로 가장 높게 나타났다. 그러나 증자 기준시간 82.55분과 건조 기준온도 44.37℃에서 가장 낮게 나타났다. 그리고 [표 6]에서 증자 기준시간과 건조 기준시간은 모두 1％의 유의수준에서 유의성이 인정되어 갈색도에 크게 영향을 미치는 것으로 나타났다.
증자 기준시간과 건조 기준온도가 높을수록 갈색도가 증가하나 너무 많은 열처리는 갈변물질의 불용화로 침전되어 분광광도계의 420 nm에서 흡광도에 영향을 미치지 않았다.
도 8에서 흑삼의 ginsenoside Rg3 함량은 증자 기준시간과 건조 기준온도가 증가할수록 증가하였다.
[표 5]에서 ginsenoside Rg3 함량은 증자 기준시간 177.72분과 건조 기준온도 65.46℃에서 ginsenoside Rg3가 6.25 mg/g으로 가장 높게 나타났다. 그러나 증자 기준시간 63.37분과 건조 기준온도 66.61℃에서 1.02 mg/g으로 가장 낮게 나타났다. 그리고 [표 6]에서 증자 기준시간은 모두 5％의 유의수준에서 유의성이 인정되어 ginsenoside Rg3 함량은 증자 기준시간에 크게 영향을 받고 건조 기준온도에는 거의 영향을 받지 않는 것으로 나타났다.
도 9에서 흑삼의 벤조피렌 함량은 증자 기준시간과 건조 기준온도가 증가할수록 증가하였으나 건조 기준온도의 영향은 미미하였으며, 주로 증자 기준시간의 영향을 받아 120분의 증자 기준시간까지는 증자 기준시간이 증가할수록 증가하였다. 그러나 120분 이상의 증자 기준시간에서는 증자 기준시간이 증가할수록 벤조피렌이 감소하는 경향을 나타내었다.
[표 5]에서 벤조피렌 함량은 증자 기준시간 115.25분과 건조 기준온도 79.94℃에서 벤조피렌이 0.53㎍/kg으로 가장 높게 나타났다. 그러나 증자 기준시간 60.97분과 건조 기준온도 56.42℃에서 0.22㎍/kg으로 가장 낮게 나타났다. 그리고 [표 6]에서 증자 기준시간은 모두 1％의 유의수준에서 유의성이 인정되어 벤조피렌 함량은 증자 기준기간에 크게 영향을 받고 건조 기준온도에는 거의 영향을 받지 않는 것으로 나타났다.
흑삼의 구증구포의 최적 증자시간과 건조온도는 증자 기준시간을 178분 정도로 충분히 증자하고 건조 기준시간을 50∼60℃의 낮은 온도범위에서 건조하는 것이 갈색도가 3.2 이상으로 높게 나오고 벤조피렌 함량도 0.22㎍/kg 이하로 낮게 나오면서 ginsenoside Rg3 함량이 4.7 mg/g 이상으로 높게 나오는 것으로 나타났다.
본 발명은 진세노사이드 Rg3 함량이 높은 흑삼을 제공하는 뛰어난 효과가 있으므로 건강식품산업상 유용한 발명이다.

Claims (3)

  1. 증자기의 증류수에 초산을 부피기준 199:1로 첨가한 증자용수에 수삼(Panax ginseng C.A. Meyer)을 넣어
    1단계: 100℃에서 3시간 00분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하고
    2단계: 100℃에서 2시간 45분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하고
    3단계: 100℃에서 2시간 30분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하고
    4단계: 100℃에서 2시간 15분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하고
    5단계: 100℃에서 2시간 00분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하고
    6단계: 100℃에서 1시간 45분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하고
    7단계: 100℃에서 1시간 30분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하고
    8단계: 100℃에서 1시간 15분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하고
    9단계: 100℃에서 1시간 00분 증자하고 60℃에서 20시간 건조하는 것을 특징으로 하는 낮은 온도에서 건조 중 미생물에 의해 부패하지 않으며 진세노사이드 Rg3 함량이 증대되고 벤조피렌 함량이 저감된 것이 특징인 흑삼 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 흑삼의 구증구포의 증자시간과 건조온도는 100℃ 증자기 내에서 증자 기준시간을 190∼200분에서 1단계 증포 후 단계별로 감소시켜 마지막 단계에서는 160∼150분으로 증자하고, 건조 기준온도를 58∼68℃에서 1단계 증포 후 단계별로 감소시켜 마지막 단계에서는 42∼52℃ 온도범위에서 20시간 건조하는 것이 특징인 흑삼 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항 기재의 방법으로 제조되어 Rg3 함량이 건물기준 2.00∼6.26 mg/g 또는 벤조피렌 함량이 0.55∼0.13 ㎍/kg 인 것이 특징인 흑삼.



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