CN106072642B - 管花肉苁蓉水溶酚性提取物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种管花肉苁蓉水溶酚性提取物及其制备方法。提取物中，苯乙醇苷类总含量25％‑35％，总酚性化合物含量35％‑45％。本发明方法包括原料前处理、提取、浓缩、沉淀、萃取和浓缩干燥等。本发明产品符合中国GB‑2760的要求，适宜用于制备特殊膳食补充剂以及保健食品。本发明方法不使用大孔树脂，克服了现有技术的缺陷，本发明方法简单易行，适于规模型生产，有较大的应用价值。

Description

管花肉苁蓉水溶酚性提取物及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品和保健品原料，具体涉及中药提取物，涉及管花肉苁蓉水溶酚性提取物及其制备方法。
背景技术
(Herha Cistanches)为临床常用中药。列当科(Oorban-chaceae)肉苁蓉属植物(cistanche)肉苁蓉干燥带鳞叶的肉质茎，又名金笋、地精等。性温,味甘、咸归肾、大肠经,为补肾壮阳、润肠通便。
肉苁蓉主产于中国内蒙古、新疆、甘肃和宁夏一带,因其生长在荒漠中，素有“沙漠人参”之美誉。分为：肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma、盐生肉苁蓉Cistanche salsa(C.A.Mey)G.Beck、管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schernk)R.Wight、沙苁蓉Cistanchesinensis G.Beck、迷肉苁蓉Cistanche am-bigua(Bge)B Beck和白花盐苁蓉Cistanchesalsavar.albiforaP.Tu et Z.C.Lou。国内常用的品种是肉苁蓉和盐生肉苁蓉还有管花肉苁蓉，兰州肉苁蓉及白花盐苁蓉。据报道，现已从肉苁蓉中分离得到69个化合物。酚性的苯乙醇苷类化合物是肉苁蓉中的主要活性成分。它们分别是：肉苁蓉苷A(Cistanoside A)、肉苁蓉苷B(Cistanoside B)、松果菊苷(Echinacoside)、肉苁蓉苷C(Cistanoside C)、肉苁蓉苷D(Cistanoside D)、(Aeetoside)、2’-乙酞类叶升麻苷(2’-Acetyacteoside)、肉苁蓉苷E(Cistanoside E)、肉苁蓉苷F(Cistanoside F)、Osman-thusjde B、毛蕊花糖苷、2’-乙酞基毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷C、肉苁蓉苷D、异毛蕊花糖苷、管花苷B、管花苷E、盐生肉苁蓉苷D、盐生肉苁蓉苷E。木脂素及其苷类(lignans and lignan glycosides)也是酚性化合物。相关生物数据显示肉苁蓉提取物有很多功能：通过直接或间接清除自由基及脂质过氧化产物(王晓雯,李琳琳,木胡牙提,等.肉苁蓉总苷对小鼠组织的抗氧化作用[J].中国中药杂志,1998:23(9):554-555.)，从而增强机体的免疫功能。肉苁蓉可以对抗化疗药物所致的骨髓抑制和免疫功能下降作用(刘智勤，陈鹊汀，李岩等.肉苁蓉对化疗荷瘤小鼠造血和免疫功能的影响.北京中医药大学学报，2010，33(11):758.)。研究还发现肉苁蓉提取物具有雄性激素样作用,显著增加去势大鼠精囊前列腺的重量，同时减轻肾上腺的质量(He W,Zong GZ,Wu G L,et al.Init ial studies on androgenic-lik e function of active composit ions in H e rba Ci stanche[J].China J Chin Mater Mad(中国中药杂志),1996,21(9):564-565.)。肉苁蓉提取物显著降低人体脂质过氧化物(LPO)含量(Xue D J,Liu N J,Hu F Q,et al.Studies on the ant isenility of the ext racts from Cistanchedeserticola[J].Chin J Mod Appl Pharm(中国现代应用药学),1997,14(5):16-17.)。其延长小鼠游泳时间的结果表明肉苁蓉具有增强体力和抗疲劳的作用(Xiong Q B,KadotaS,Tani T,et al.Antioxidative effects of phenylethanoids from Cistanchedeserticola[J].Biol Pharm Bull,1996,19(12):1580-1585.)。肉苁蓉能引起大鼠胃底条和豚鼠回肠的收缩与其通便作用有关。并且研究发现肉苁蓉均可明显地促进小鼠大肠蠕动、抑制大肠水分吸收、缩短排便时间(T u P F,Li S C,Li Z X,et al.Comparison onmoistening the intestines and laxat ion of Herba Cistanche[J].N at Prod ResDev(天然产物研究与开发),1999,11(1):48-51.)等等。文献报道肉苁蓉提取物多采用大孔树脂技术进行生产制备的。(陈新萍等.大孔树脂对管花肉苁蓉2种苷类静态吸附分离特性研究[J].河南农业科学,2011,40(3):115-118；卿德刚等.大孔树脂对管花肉苁蓉中松果菊苷的纯化工艺研究[J].中国中医药科技，2011，18(1):41-42.；郭雄飞等.管花肉苁蓉中活性成分提取纯化工艺研究[J].新疆医科大学学报，2012，35(7):874-877.；屠鹏飞等.一种从肉苁蓉药材中提取、分离松果菊苷的方法[P].CN 100345857C.；刘昕等.一种肉苁蓉提取物的生产方法[P].CN 10214281B.；白易等.一种管花肉苁蓉中活性成分的提取方法[P].CVN104606297A.)。但是这些方法制备的产品的缺陷在于很难达到大孔树脂致孔剂造成食品安全危害的限量控制。因而研究发明非大孔树脂生产技术避免此类风险发生，具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种管花肉苁蓉水溶酚性提取物，所述提取物中，苯乙醇苷类总含量25％-35％(HPLC测定)，总酚性化合物含量35％-45％(弗林D法测定)。
本发明的另一目的是提供所述一种管花肉苁蓉水溶酚性提取物的制备方法。
该方法包括下列步骤：
(1)原料前处理：取管花肉苁蓉隔水蒸煮至软化，切片，50-80℃烘箱烘6-8小时，自然冷却后用粉碎机粉碎并过20-40目，得到管花肉苁蓉粉备用；
(2)提取：管花肉苁蓉粉用8倍重量-12倍重量的纯水或含C1-C3醇的水醇混合溶液作为提取剂，水︰醇＝100％-0％︰0％-100％；提取条件：微沸或者回流提取1-2小时/每次，提取1次-3次；
(3)浓缩：提取液浓缩，浓缩条件：50-60℃，0.09-0.095MP；
(4)沉淀：
(4.1)使用水或醇含量为1％-49％的醇水提取的提取液经浓缩至糖锥度60时放出料液，在搅拌的同时，加入90％-95％乙醇到料液含乙醇70％-80％，加完继续搅拌15分钟，再室温静置3-5小时后倾取上清液，上清液浓缩至无醇，浓缩条件：50-60℃，0.09-0.095MP，浓缩物加管花肉苁蓉原料重量的4倍重量的纯水充分搅拌溶解，移入冷库，此料液为a；
(4.2)使用醇含量为50％-100％的醇水提取的提取液浓缩至无醇时直接边搅拌边加纯水，加水量为管花肉苁蓉原料重量的6倍，加完水继续搅拌10分钟，移入8-10℃冷库沉淀过夜，此料液为b；
(5)离心或过滤：对料液a或b采用离心或者过滤法进行：
离心条件：杯式离心机15-25℃，转速8000-10000转/分钟，离心10分钟；或在15-25℃下采用＞10000转/分钟的管式离心机，处理量设定为500L升/小时；或
过滤条件：15-25℃，1微米精滤膜过滤；或以滑石粉作为助滤剂的板框压滤机过滤。
(6)经离心或过滤清澈的料液a或b用真空浓缩将水溶液浓缩到糖锥度25-32作为为被萃取料液备用；
(7)萃取：配制含8％-15％乙醇的乙酸乙酯溶液为萃取剂，用配制好的萃取剂对料液a或b进行液-液萃取，萃取可采用单节、多节或连续逆流萃取；
萃取条件：萃取温度30-45℃；萃取剂与被萃取料液比例为0.7-1.2︰1；所述单节及多节萃取搅拌时间为20-40转/分钟；所述逆流萃取对流比：萃取剂︰被萃取料液＝0.8-1.1︰1，流量：1个萃取床体积/45分钟-65分钟；
(8)浓缩干燥：收集乙酸乙酯萃取液，在温度50℃真空度0.09-0.095MP下真空浓缩至含固量50％-60％时放出，放出的物料转移至真空干燥箱内进一步干燥，真空干燥条件为箱内温度85-95℃，真空度0.096-0.099MP，真空干燥6-8小时，到时关闭热源待箱体冷却后开箱，获得最终固体产物管花肉苁蓉水溶酚性提取物。
本发明在充分了解管花肉苁蓉中水溶性酚性化合物的物理和化学性质的实验研究基础上，革除了大孔树脂制备技术，采用了液-液萃取生产技术，是一种能满足获取管花肉苁蓉水溶性酚性物质，特别是苯乙醇苷类化合物富集的全新技术，可以为食品保健品生产企业提供绿色健康的原料产品。
本发明的产品符合中国GB-2760(食品安全国家标准-食品添加剂使用标准)的要求，适宜用于制备特殊膳食补充剂以及保健食品。本发明方法不使用大孔树脂，克服了现有技术的缺陷，本发明方法简单易行，适于规模型生产，有较大的应用价值。
具体实施方式
根据正交效应曲线图形得出，被萃取液量对萃取结果几乎没影响；萃取液量的大小与萃取结果呈微弱正比关系；萃取温度对萃取的影响明显，温度40℃处是一个明显的拐点，偏离40℃多酚值就有明显下降，推测，温度低多酚萃取效率差，温度过高则可能造成杂质被过多带入。
实施例1
称取10公斤通过20目筛的管花肉苁蓉粉末，投入150升的提取罐中，称取100公斤70％乙醇倾入。加热至回流起计时，回流1.5小时后结束第一次回流提取，放出提取液；放完第一次提取液加入第二次70％乙醇的提取溶剂80kg，加热至回流起计时，回流1.5小时后结束第二次回流提取。放出提取液与第一次回流提取液合并在50℃，0.09MP的条件下浓缩。浓缩至无醇，加纯水60kg,充分搅匀后放入具盖盛器转移至10℃冷库内静置8小时。取出用10000转/分钟的管式离心机离心得清澈离心液。取离心液在60℃，0.095MP下真空浓缩至糖锥度30作为被萃取液备用。配制含10％乙醇的乙酸乙酯溶液为萃取剂，用配制好的萃取剂对被萃取液进行液-液逆流萃取(小型筛板型萃取塔)工作条件：萃取温度40℃，萃取剂与被萃取液对流比：1︰1，流量：1个萃取床体积/55分钟。收集乙酸乙酯萃取轻液，轻液在温度50℃真空度0.09MP下真空浓缩至固体含量大于60％后放出，放出的料液转移至真空干燥箱进行干燥，真空干燥条件为箱内温度85℃真空度0.099MP，真空干燥耗时8小时，到时关闭热源，待箱体冷却后开箱，获得最终淡棕黄色固体产物753克。经前述检测方法检测：苯乙醇苷类化合物含量为35.74％，多酚含量为43.2％。
实施例2
称取10公斤通过20目筛的管花肉苁蓉粉末，投入150升的提取罐中，称取110公斤30％乙醇倾入。加热至回流起计时回流1.5小时后结束第一次回流提取，放出提取液；放完第一次提取液加入第二次30％乙醇的提取溶剂70kg，加热至回流起计时回流1.5小时后结束第二次回流提取。放出提取液与第一次回流液合并在60℃，0.095MP条件下浓缩，浓缩至糖锥度60时结束浓缩,放出浓缩液加入90-95％的乙醇充分搅匀使料液内乙醇含量达到70％，20-30℃静置5小时后倾取上清液。上清液在50℃，0.09MP下浓缩至无醇，加入60kg纯水，搅拌均匀后移入冷库(40-10℃)静置8小时。从冷库中移出料液用以滑石粉作为助滤剂的小型不锈钢板框压滤机(WSB-300)过滤，滤得清液在60℃，0.095MP条件下浓缩，浓缩至糖锥度30时停止，放出浓缩液。配制含10％乙醇的乙酸乙酯溶液为萃取剂，用配制好的萃取剂进行多节萃取操作(搅拌混合罐型)，工作条件：萃取三次，萃取温度40℃，萃取剂与料液比例为1︰1，每次萃取搅拌时间为30分钟。收集乙酸乙酯萃取轻液，轻液在50℃，0.09MP条件下浓缩至固体含量大于60％后放出，放出的料液转移至真空干燥箱进行干燥，真空干燥条件为箱内温度85℃真空度0.099MP，真空干燥耗时8小时，到时开箱获得最终棕黄色固体产物728克。经检测：苯乙醇苷类化合物含量为33.28％，多酚含量为41.7％。
实施例3
称取10公斤通过20目筛的管花肉苁蓉粉末，投入150升的提取罐中，投入纯水120公斤做提取剂。加热至微沸起计时微沸1小时后结束第一次提取，放出提取液；放完第一次提取液加入第二次投入纯水70kg，加热至微沸起计时微沸1小时后结束第二次提取。放出提取液与第一次提取液合并在60℃，0.095MP条件下浓缩，浓缩至糖锥度60时结束浓缩,放出浓缩液加入90％-95％的乙醇充分搅匀使料液内乙醇含量达到70％，在15-25℃静置5小时后倾取上清液。上清液在50℃，0.09MP下真空浓缩至无醇，加入60kg纯水，搅拌均匀后移入4-10℃冷库静置8小时。从冷库中移出料液以1微米精滤膜过滤，滤得清液在60℃，0.095MP条件下浓缩，浓缩至糖锥度30时停止，放出浓缩液作为被萃取液备用。配制含10％乙醇的乙酸乙酯溶液为萃取剂，用配制好的萃取剂经多节萃取(搅拌混合罐型)富集水溶性酚性成分，工作参数：萃取三次，萃取温度40℃，萃取剂与料液比例为1︰1，每次萃取搅拌时间为30分钟。收集乙酸乙酯萃取轻液，轻液在50℃,0.09MP条件下浓缩至固体含量大于60％后放出，放出的料液转移至真空干燥箱进行干燥，真空干燥条件为箱内温度85℃真空度0.099MP，真空干燥耗时8小时，到时开箱获得最终深棕黄色固体产物693克。经检测：苯乙醇苷类化合物含量为31.46％，多酚含量为44.7％。
实施例4
称取10公斤通过20目筛的管花肉苁蓉粉末，投入150升的提取罐中，投入甲醇100公斤做提取剂。加热至回流起计时回流2小时后结束第一次提取，放出提取液；放完第一次提取液加入第二次投入纯水90kg，加热至回流起计时回流2小时后结束第二次提取。放出提取液与第一次回流提取液合并在50℃，0.09MP的条件下浓缩。浓缩至无醇，加60kg纯水,充分搅匀后放入具盖盛器转移至4-10℃冷库内静置8小时。取出用10000转/分钟的管式离心机离心得清澈离心液。取离心液在60℃，0.095MP下真空浓缩至糖锥度30作为被萃取液备用。配制含10％乙醇的乙酸乙酯溶液为萃取剂，用配制好的萃取剂对被萃取液进行液-液逆流萃取(小型筛板型萃取塔)，工作条件：萃取温度40℃，萃取剂与被萃取液对流比：1︰1，流量：1个萃取床体积/55分钟。收集乙酸乙酯萃取轻液，轻液在温度50℃，0.09MP条件下浓缩至固体含量大于60％后放出，放出的料液转移至真空干燥箱进行干燥，真空干燥条件为箱内温度85℃真空度0.099MP，真空干燥耗时8小时，到时关闭热源，待箱体冷却后开箱，获得最终棕黄色固体产物802克。经前述检测方法检测：苯乙醇苷类化合物含量为35.44％，多酚含量为47.2％。
实施例5
管花肉苁蓉液液萃取研究实验
萃取单因素实验溶剂选择实验
萃取剂选择：
物料/萃取剂＝1/1，投被萃取物7g
No. 萃取剂 产物(g) 多酚值 实验评价
a n-BtOH 2.68 0.28 可以萃取，沸点偏高
b EtOAc 2.36 0.21 候选萃取剂
c EtCOMe 1.86 0.17 与b相比，萃取效果差
d CHCl<sub>3</sub> 0.2 0.007 得率太低
e EtOAc/EtOH(5％) 2.61 0.32 很有意思的结果
乙酸乙酯+乙醇比例-实验：
物料/萃取剂＝1/1，投被萃取物8.6g
被萃取物料浓度研究实验：
物料/萃取剂(10％EtOH)＝1/1，投被萃取物8g
本发明人经过大量研究设计，才获得最好的制备条件，得到了管花肉苁蓉水溶酚性提取物。

Claims (2)

1.管花肉苁蓉水溶酚性提取物，其特征在于，所述提取物中，苯乙醇苷类总含量25%-35%，总酚性化合物含量35%-45%；通过下列方法制得：该方法包括下列步骤：
（1）原料前处理：取管花肉苁蓉隔水蒸煮至软化，切片，50-80℃烘箱烘6-8小时，自然冷却后用粉碎机粉碎并过20-40目，得到管花肉苁蓉粉备用；
（2）提取：管花肉苁蓉粉用8倍重量-12倍重量的纯水或含C1-C3醇的水醇混合溶液作为提取剂，水︰醇=100%-0%︰0%-100%；提取条件：微沸或者回流提取1-2小时/每次，提取1次-3次；
（3）浓缩：提取液浓缩，浓缩条件：50-60℃，0.09-0.095MP；
（4）沉淀：
（4.1）使用纯水或醇含量为1%-49%的醇水提取的提取液经浓缩至糖锥度60时放出料液，在搅拌的同时，加入90%-95%乙醇到料液含乙醇70%-80%，加完继续搅拌15分钟，再室温静置3-5小时后倾取上清液，上清液浓缩至无醇，浓缩条件：50-60℃，0.09-0.095MP，浓缩物加管花肉苁蓉原料重量的4倍重量的纯水充分搅拌溶解，移入冷库，此料液为a；
（4.2）使用醇含量为50%-100%的醇水提取的提取液浓缩至无醇时直接边搅拌边加纯水，加水量为管花肉苁蓉原料重量的6倍，加完水继续搅拌10分钟，移入8-10℃冷库沉淀过夜，此料液为b；
（5）离心或过滤：对料液a或b采用离心或者过滤法进行：
离心条件：杯式离心机15-25℃，转速8000-10000转/分钟，离心10分钟；或在15-25℃下采用＞10000转/分钟的管式离心机，处理量设定通过量为500升/小时；或
过滤条件：15-25℃，1微米精滤膜过滤；或以滑石粉作为助滤剂的板框压滤机过滤;
（6）经离心或过滤清澈的料液a或b用真空浓缩将水溶液浓缩到糖锥度25-32作为为被萃取料液备用；
（7）萃取：配制含8%-15%乙醇的乙酸乙酯溶液为萃取剂，用配制好的萃取剂对料液a或b进行液-液萃取，萃取采用单节、多节或连续逆流萃取；
萃取条件：萃取温度30-45℃；萃取剂与被萃取料液比例为0.7-1.2︰1；所述单节及多节萃取搅拌时间为20-40转/分钟；所述逆流萃取对流比：萃取剂︰被萃取料液=0.8-1.1︰1，流量：1个萃取床体积/45分钟-65分钟；
（8）浓缩干燥：收集乙酸乙酯萃取液，在温度50℃-60℃真空度0.09-0.095MP下真空浓缩至含固量50%-60%时放出，放出的物料转移至真空干燥箱内进一步干燥，真空干燥条件为箱内温度85-95℃，真空度0.096-0.099MP，真空干燥6-8小时，到时关闭热源待箱体冷却后开箱，获得最终固体产物管花肉苁蓉水溶酚性提取物。
2.如权利要求1所述的管花肉苁蓉水溶酚性提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
（1）原料前处理：取管花肉苁蓉隔水蒸煮至软化，切片，50-80℃烘箱烘6-8小时，自然冷却后用粉碎机粉碎并过20-40目，得到管花肉苁蓉粉备用；
（2）提取：管花肉苁蓉粉用8倍重量-12倍重量的纯水或含C1-C3醇的水醇混合溶液作为提取剂，水︰醇=100%-0%︰0%-100%；提取条件：微沸或者回流提取1-2小时/每次，提取1次-3次；
（3）浓缩：提取液浓缩，浓缩条件：50-60℃，0.09-0.095MP；
（4）沉淀：
（4.1）使用纯水或醇含量为1%-49%的醇水提取的提取液经浓缩至糖锥度60时放出料液，在搅拌的同时，加入90%-95%乙醇到料液含乙醇70%-80%，加完继续搅拌15分钟，再室温静置3-5小时后倾取上清液，上清液浓缩至无醇，浓缩条件：50-60℃，0.09-0.095MP，浓缩物加管花肉苁蓉原料重量的4倍重量的纯水充分搅拌溶解，移入冷库，此料液为a；
（4.2）使用醇含量为50%-100%的醇水提取的提取液浓缩至无醇时直接边搅拌边加纯水，加水量为管花肉苁蓉原料重量的6倍，加完水继续搅拌10分钟，移入8-10℃冷库沉淀过夜，此料液为b；
（5）离心或过滤：对料液a或b采用离心或者过滤法进行：
离心条件：杯式离心机15-25℃，转速8000-10000转/分钟，离心10分钟；或在15-25℃下采用＞10000转/分钟的管式离心机，处理量设定通过量为500升/小时；或
过滤条件：15-25℃，1微米精滤膜过滤；或以滑石粉作为助滤剂的板框压滤机过滤;
（6）经离心或过滤清澈的料液a或b用真空浓缩将水溶液浓缩到糖锥度25-32作为为被萃取料液备用；
（7）萃取：配制含8%-15%乙醇的乙酸乙酯溶液为萃取剂，用配制好的萃取剂对料液a或b进行液-液萃取，萃取采用单节、多节或连续逆流萃取；
萃取条件：萃取温度30-45℃；萃取剂与被萃取料液比例为0.7-1.2︰1；所述单节及多节萃取搅拌时间为20-40转/分钟；所述逆流萃取对流比：萃取剂︰被萃取料液=0.8-1.1︰1，流量：1个萃取床体积/45分钟-65分钟；
（8）浓缩干燥：收集乙酸乙酯萃取液，在温度50℃-60℃真空度0.09-0.095MP下真空浓缩至含固量50%-60%时放出，放出的物料转移至真空干燥箱内进一步干燥，真空干燥条件为箱内温度85-95℃，真空度0.096-0.099MP，真空干燥6-8小时，到时关闭热源待箱体冷却后开箱，获得最终固体产物管花肉苁蓉水溶酚性提取物。
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