CN101194934A - 一种萃取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷活性物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种通过细胞破碎、浆液萃取、膜分离及大孔树脂吸附及层析分离提纯、高温灭酶、喷雾干燥等工艺的系统集成技术，实现在30～80分钟内将新鲜肉苁蓉原料自投料至获取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质的工艺过程，有效克服通常肉苁蓉不良干燥处理方法引发的酶催化反应所造成的苯乙醇苷类化合物等活性成分被严重降解损失的技术缺陷，显著提升肉苁蓉的药用价值。所收获的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，松果菊苷单体化合物产率高达9.8％～19.6％，毛蕊花糖苷单体化合物收率高达2.0％～7.5％；收获的肉苁蓉活性物质中松果菊苷单体化合物含量达到15％～49.6％，毛蕊花糖苷单体化合物含量达到5％～26.7％。
Description
技术领域
本发明涉及一种从肉苁蓉中高产率萃取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质的方法。
背景技术
肉苁蓉(Herba Cistanches)是列当科肉苁蓉属(Cistanche Hoffmg.et Link)的多年寄生草本植物，是传统的补益中药，为历代中医使用频度最高的补肾阳药物。肉苁蓉始载于《神农本草经》，列为上品，具有补肾阳，益精血，润肠通便等功效；用于治疗男子阳痿，女子不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘。由于发现肉苁蓉富含的苯乙醇苷类化合物对治疗血管痴呆症具有显著疗效，尤其是具有补肾助阳及增强记忆力的潜在功效，近年来迅速成为国际药理学研究的热点。
现代研究表明，肉苁蓉的主要活性成分为苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类、木脂素苷类、寡糖酯类及多元醇等。苯乙醇苷类(Phenylethanoid Glycosides，Ph Gs)化合物包括肉苁蓉苷、松果菊苷(或称海胆苷)、毛蕊花糖苷(或称麦角甾苷，类叶升麻苷，洋丁香酚苷)、2′-乙酰基毛蕊花糖苷(或称2′-乙酰基洋丁香酚苷)等活性物质。而松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物是肉苁蓉肉质茎中含量较高的苯乙醇苷类化合物，目前这二种代表性活性成分已作为评价肉苁蓉质量的主要指标。
新鲜肉苁蓉肉质茎水分含量通常超过80％，加工过程不易干燥。传统加工方法一直采用将新鲜肉苁蓉肉质茎置于阳光下晒干，或阴凉处阴干，或盐渍后晒干，或切块、切片后晒干等，工艺落后，干燥过程非常缓慢，短则半个月，长则一至二个月。研究发现，肉苁蓉中含有大量的K、Na、Ca、Fe等对酶催化活力有激活作用的金属离子，其中K+浓度高达0.3％～2.3％，Na+浓度高达0.1％～1.7％，Ca2+浓度高达0.03％～0.36％，Fe3+浓度高达0.005％～0.14％，特别是新鲜肉苁蓉肉质茎中存在丰富的水解酶、糖苷水解酶及多酚氧化酶等酶系，干燥处理过程由于未干透的肉苁蓉长时间处于湿润、湿热等不良的干燥处理环境，以及加工过程中因物理损伤等原因，被激活的酶迅速引发活跃的酶催化反应及产生酶促褐变，致使肉苁蓉富含的苯乙醇苷类化合物等活性成分，在酶催化反应过程被水解、降解、转化或合成新的产物。检测结果表明，刚出土的新鲜肉苁蓉肉质茎中松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含量十分丰富，可高达24.3％(以干物质计)，但不同的加工方式及从产地、种类、寄主和采集季节的不同所搜集到的肉苁蓉饮片样品中，松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含量仅为0.03％～1.0％，在传统加工过程中肉苁蓉富含的活性成分苯乙醇苷类化合物被严重降解，其中代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物衰减率高达92.31％～99.87％。研究发现，不良的加工工艺和干燥处理方法是引发酶催化反应造成肉苁蓉富含的活性成分苯乙醇苷类化合物降解损失，特别是二种代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物严重降解损失的重要因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种从新鲜肉苁蓉肉质茎中高产率萃取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质的生产方法。
本发明提出一种通过系统集成技术，从新鲜肉苁蓉肉质茎中高产率萃取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质的生产方法，通过细胞破碎工艺、浆液萃取工艺、膜分离及大孔树脂吸附及层析分离提纯工艺、高温灭酶工艺、喷雾干燥工艺等系统集成技术的实施，工艺流程短，使用水作为溶媒而且用量极少，符合节能减排的环保要求，实现在30～80分钟内将新鲜肉苁蓉原料自投料至高产率获取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质的工艺制造过程，有效遏制、阻断和克服通常肉苁蓉不良干燥处理方法引发的酶催化反应所造成的苯乙醇苷类化合物等活性成分被严重降解损失的技术缺陷，显著提升肉苁蓉的药用价值。
本发明的方法是，挑选新鲜肉苁蓉肉质茎，或采用置于工业冷藏库保鲜的新鲜肉苁蓉肉质茎，或采用工业冷冻库冷藏的速冻肉苁蓉肉质茎，或选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料作为原料；将原料置于水洗槽中用冷水漂洗，或用工业纯净水漂洗；捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程物料控制在20℃以下低温环境，亦可充入通常食用级液氮或CO2，或加入CO2冰水，亦可添加微量的食用级抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠等；将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，或工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液；亦可将滤渣经一次至数次加入工业纯净水或经预冷的工业纯净水，一次至数次经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤，或工业离心机分离获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；亦可采用通常工业超声波提取装置对破碎细胞进一步提取；采用通常工业超高温瞬时灭菌装置工艺，将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤液进行超高温瞬时灭酶；将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤液，或经超高温瞬时灭酶后的肉苁蓉提取液，采用通常工业膜分离工艺装置超滤膜，选择性筛分及截留除去大分子杂质，或进一步通过纳滤膜，选择性筛分及截留除去小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化，获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液；采用通常工业真空浓缩工艺，或工业薄膜蒸发浓缩工艺，获得固形物含量为30％～68％的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物，通过通常工业喷雾干燥工艺，或工业三段喷雾干燥工艺干燥，并利用高温干燥热气对雾化的活性物质浓缩物超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果；亦可经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉苁蓉活性物质进一步脱水干燥；亦可进一步经第三段干燥区对粉状的肉苁蓉活性物质进行冷却和附聚造粒，以获得呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质。以上系统集成技术流程在30～80分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率高达9.8％～19.6％，毛蕊花糖苷单体化合物产率高达2.0％～7.5％；收获的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量达到15％～49.6％，毛蕊花糖苷单体化合物含量达到5％～26.7％；水分含量为0.5％～2.5％。
本发明方法提取的肉苁蓉活性物质浓缩物，亦可采用通常其它工业干燥的方法获得粉状物，如工业滚筒干燥、微波真空干燥、真空干燥、微波干燥、冷冻干燥及热风干燥等。
本发明方法涉及的采用工业冷藏库保鲜的库温为1℃～13℃，最佳的冷藏库保鲜库温为4℃～10℃；采用工业冷冻库冷藏的库温为-52℃～-10℃，最佳的冷冻库冷藏的库温为-36℃～-18℃；采用的置于水槽中的冷水水温为1℃～20℃，最佳的冷水水温为4℃～10℃；采用的在肉苁蓉原料中充入液氮或CO2的浓度为0.1％～5.0％(重量比)，最佳的液氮或CO2的浓度为0.5％～1％(重量比)；采用的在肉苁蓉原料中加入CO2冰水量为1％～20％(重量比)，CO2冰水中CO2浓度为0.1％～5.0％(重量比)，CO2冰水温度为1℃～20℃，最佳CO2冰水温度为4℃～6℃，最佳CO2冰水中CO2浓度为1％～2％(重量比)；采用的添加微量的抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠均为食用级，添加量为0.001％～0.03％(重量比)，最佳添加量为0.002％～0.004％(重量比)，可以选用一种或一种以上；采用的在滤渣中经一次至数次加入工业纯净水或经预冷的工业纯净水的添加量为10％～200％(重量比)，最佳添加量为50％～100％(重量比)；经预冷的工业纯净水水温为1℃～20℃，最佳水温为4℃～10℃；采用的工业超高温瞬时灭菌装置工艺进行超高温瞬时灭酶的温度为135℃～141℃；采用的工业真空浓缩工艺及工业薄膜蒸发浓缩工艺的温度为45℃～65℃；采用的工业膜分离工艺装置超滤膜，选择性筛分及截留大分子物质的超滤膜或陶瓷膜或纳滤膜的相对分子质量为1000～3000，选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，最佳的选择性筛分及截留大分子物质的超滤膜或陶瓷膜或纳滤膜的相对分子质量为1500～2500；亦可通过工业膜分离工艺装置纳滤膜，选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为200～300，选择性筛分及截留除去多元醇等小分子杂质，最佳的选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为210～250；大孔吸附树脂可选用通常国外商品XAD、Diaion、SP、Posapak及Chromosorb及国产商品非离子型高分子吸附剂AB-8、CHA-III、CAD-40、D101、D301、D296、D396R、D4006、D4020、D3520、DA201、DM301、D130、GDX104、HPD100、HPD450、HPD500、HPD600、HPD8、H107、JD-KW、LD601、LD605、ME-1、ME-2、ME-3、NKA-2、NKA-9、R-A、S8、SIP、WLD及X-5型等商品大孔吸附树脂；采用的工业喷雾干燥工艺，或工业三段喷雾干燥工艺，干燥塔超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为125℃～285℃，最佳的温度为190℃～230℃。
本发明涉及的肉苁蓉为列当科植物(Orobanchaceae)肉苁蓉或称荒漠肉苁蓉(Cistanchedeserticola Y.C.Ma)、管花肉苁蓉(Cistanche tubulosa(Schrenk)R.Wight)、白花盐苁蓉(Cistanche salsa var.albiflora P.F.Tu et Z.C.Lou)、盐生肉苁蓉(Cistanche salsa(C.A.Mey)G.Beck)和沙苁蓉或称沙生肉苁蓉(Cistanche sinensis G.Beck)中的一种或一种以上的新鲜带鳞叶的肉苁蓉肉质茎，或经冷藏库保鲜的新鲜肉苁蓉肉质茎，或冷冻库冷藏的速冻肉苁蓉肉质茎，或选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料。
亦可根据需要采用工业大孔树脂吸附及层析分离工艺，以及离子交换树脂工艺，进一步提纯并提高松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物的百分比含量。
本发明方法生产的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉抽提物，可以直接作为原料生产胶囊剂、片剂、颗粒剂、冲剂、丸剂或袋泡茶等产品，也可提供作为医药原料，或经进一步萃取分离多品种单体化合物或提取物。
本发明方法的具体步骤包括：
1、挑选新鲜肉苁蓉肉质茎，或采用置于工业冷藏库保鲜的新鲜肉苁蓉肉质茎，或采用工业冷冻库冷藏的速冻肉苁蓉肉质茎，或选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料作为原料。
2、将所选用的原料置于水洗槽中用冷水漂洗，或用工业纯净水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程温度控制在20℃以下，亦可充入通常食用级液氮或CO2，或加入CO2冰水，亦可添加微量的食用级抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠等。
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，或工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液，亦可将滤渣经一次至数次加入工业纯净水，或经预冷的工业纯净水，一次至数次经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤，或工业离心机分离，获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液。
4、采用通常工业超高温瞬时灭菌装置工艺，将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤液进行超高温瞬时灭酶。
5、将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤液，或经超高温瞬时灭酶后的肉苁蓉提取液，采用通常工业膜分离工艺装置超滤膜，选择性筛分及截留除去大分子杂质，或进一步通过纳滤膜，选择性筛分及截留除去小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化，获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液。
6、采用通常工业真空浓缩工艺，或工业薄膜蒸发浓缩工艺，获得固形物含量为30％～68％的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物。
7、将分离提纯的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液，或经浓缩工艺处理的活性物质浓缩物，采用通常工业喷雾干燥工艺，或工业三段喷雾干燥工艺进行干燥，并利用高温干燥热气对雾化的活性物质浓缩物超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为125℃～285℃；亦可经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉苁蓉活性物质进一步脱水干燥；亦可再经第三段干燥区对粉状的肉苁蓉活性物质进行冷却和附聚造粒，获得呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质。
8、以上系统集成技术流程在30～80分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物收率高达9.8％～19.6％，毛蕊花糖苷单体化合物收率高达2.0％～6.5％；收获的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量达到15％～49.6％，毛蕊花糖苷单体化合物含量达到5％～26.7％；水分含量为0.5％～2.5％。
本发明中涉及的各种量的百分比(％)均为重量百分比。
本发明中所述的产物(收获的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉活性物质)中代表性活性成分松果菊苷单体化合物的收率为产物中所含松果菊苷单体化合物的量与原料总重量的百分比(以干物质计)。产物中代表性活性成分毛蕊花糖苷单体化合物的收率为产物中所含毛蕊花糖苷单体化合物的量与原料总重量的百分比(以干物质计)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
1、挑选新鲜白花盐苁蓉肉质茎作为原料；
2、将原料置于水洗槽中用10℃冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程充入液氮，肉苁蓉原料中液氮浓度为0.5％(重量比)；测得物料温度为12℃；
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液；
4、将肉苁蓉细胞浆液通过超滤膜膜孔选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，及进一步通过纳滤膜选择性筛分及截留除去多元醇等小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，选用的工业膜分离工艺的超滤膜的相对分子质量为2000，选用的选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为200；再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化，获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液，选用的工业大孔吸附树脂为AB-8型；经工业真空浓缩工艺，温度为65℃，获得固形物含量为40％的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物；
5、将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物通过工业三段喷雾干燥工艺干燥，在喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体通过280℃高温干燥热气对雾化的活性物质浓缩物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果；然后经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉苁蓉活性物质进一步脱水干燥，再经第三段干燥区对粉状的肉苁蓉活性物质进行冷却和附聚造粒，以获得呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质；
6、以上系统集成技术流程在65分钟内完成；经分析测定，所收获的呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为16.8％，毛蕊花糖苷单体化合物产率为7.5％；收获的呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量为42.1％，毛蕊花糖苷单体化合物含量为16.5％；水分含量为0.6％。
实施例二：
1、挑选置于库温为4℃的工业冷藏库保鲜的新鲜管花肉苁蓉肉质茎作为原料；
2、将新鲜肉苁蓉肉质茎用工业纯净水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程充入CO2，肉苁蓉中CO2浓度为0.8％(重量比)，并添加入原料重量的0.002％的抗坏血酸，0.002％的葡萄糖酸内酯及0.003％的柠檬酸(重量比)；测得物料温度为8℃
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液，同时经二次重复将滤渣加入200％的经预冷的工业纯净水(重量比)，水温为5℃；二次重复经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再将浆状物采用通常工业超声波提取装置对破碎细胞进一步提取，再经工业压滤机压滤获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；
4、将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，通过超滤膜膜孔选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，及进一步通过纳滤膜选择性筛分及截留除去多元醇等小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，选用的工业膜分离工艺的超滤膜的相对分子质量为1000，选用的选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为250；再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液，选用的工业大孔吸附树脂为D101型；并经工业薄膜蒸发浓缩工艺，温度为45℃，获得固形物含量为60％的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物；
5、将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物，在工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体通过高温干燥热气对雾化的活性物质浓缩物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为180℃；再经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉苁蓉活性物质进一步脱水干燥，获得呈粉状的肉苁蓉活性物质；
6、以上系统集成技术流程在55分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为19.1％，代表性活性成分毛蕊花糖苷单体化合物产率为4.1％；收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量为47.7％，毛蕊花糖苷单体化合物含量为11.2％；水分含量为0.9％。
实施例三：
1、采用工业冷冻库-52℃冷藏的速冻肉苁蓉肉质茎作为原料；
2、将原料置于水洗槽中用工业纯净水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程添加入原料重量的0.002％的亚硫酸钠(重量比)；测得物料温度为3℃；
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，获取肉苁蓉细胞浆液；将滤渣加入60％工业纯净水(重量比)，经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业离心机分离获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；
4、将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，通过陶瓷膜膜孔选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，选用的工业膜分离工艺选择性筛分及截留大分子物质的陶瓷膜的相对分子质量为2000；再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液，选用的工业大孔吸附树脂为D301型；并经工业真空浓缩工艺，温度为45℃，获得固形物含量为55％的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物；
5、将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物，经工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓缩物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为225℃；然后经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉苁蓉活性物质进一步脱水干燥；再经第三段干燥区对粉状的肉苁蓉活性物质进行冷却和附聚造粒，获得呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质；
6、以上系统集成技术流程在80分钟内完成；经分析测定，所收获的呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为9.8％，代表性活性成分毛蕊花糖苷单体化合物产率为4.8％；收获的呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量为24.5％，毛蕊花糖苷单体化合物含量为12.2％；水分含量为0.5％。
实施例四：
1、选用精选的盐生肉苁蓉肉质茎及碎料作为原料；
2、将选用的原料置于水洗槽中用3℃冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；测得物料温度为19℃；
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液；
4、采用通常工业超高温瞬时灭菌装置工艺，将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后进行超高温瞬时灭酶，超高温瞬时灭酶的温度为136℃；
5、将经超高温瞬时灭酶后的肉苁蓉提取液通过纳滤膜孔选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，及进一步通过纳滤膜选择性筛分及截留除去多元醇等小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，选用的工业膜分离工艺选择性筛分及截留大分子物质的陶瓷膜的相对分子质量为1500，选用的选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为250；再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液，选用的工业大孔吸附树脂为D130型；并经工业薄膜蒸发浓缩工艺，温度为55℃，获得固形物含量为30％的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物；
6、将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物，在工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓缩物进行干燥，超高温瞬时干燥的温度为125℃；
7、以上系统集成技术流程在30分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为12.3％，毛蕊花糖苷单体化合物产率为2.0％；收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量为40.2％，毛蕊花糖苷单体化合物含量为10.1％；水分含量为2.5％。
实施例五：
1、采用置于工业冷藏库4℃库温保鲜的新鲜肉苁蓉肉质茎作为原料；
2、将选用的原料置于水洗槽中用4℃漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程添加入原料重量的0.001％抗坏血酸及0.001％葡萄糖酸内酯(重量比)；测得物料温度为16℃；
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，获取肉苁蓉细胞浆液，同时将滤渣加入100％的经预冷的工业纯净水(重量比)，水温为6℃；经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业离心机分离获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；
4、将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，通过陶瓷膜膜孔选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，及进一步通过纳滤膜选择性筛分及截留除去多元醇等小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，选用的工业膜分离工艺选择性筛分及截留大分子物质的陶瓷膜的相对分子质量为3000，选用的选择性筛分及截留物质小分子的纳滤膜的相对分子质量为220；再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液，选用的工业大孔吸附树脂为HPD100型；并经工业真空浓缩工艺，温度为45℃，获得固形物含量为60％的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物；
5、将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物，在工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓缩物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为220℃；然后经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉苁蓉活性物质进一步脱水干燥；再经第三段干燥区对粉状的肉苁蓉活性物质进行冷却和附聚造粒，获得呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质；
6、以上系统集成技术流程在70分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为18.3％，毛蕊花糖苷单体化合物产率为4.3％；收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量为45.7％，毛蕊花糖苷单体化合物含量为12.2％；水分含量为0.6％。
实施例六：
1、挑选新鲜沙苁蓉肉质茎作为原料；
2、将原料置于水洗槽中用10℃冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；测得物料温度为19℃；
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，获取肉苁蓉细胞浆液，同时将滤渣加入60％的经预冷的工业纯净水(重量比)，水温为4℃，经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；
4、采用通常工业超高温瞬时灭菌装置工艺，将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后进行超高温瞬时灭酶，超高温瞬时灭酶的温度为137℃；
5、将经超高温瞬时灭酶后的肉苁蓉提取液，通过超滤膜膜孔选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，及进一步通过纳滤膜选择性筛分及截留除去多元醇等小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，选用的工业膜分离工艺选择性筛分及截留大分子物质的陶瓷膜的相对分子质量为1000，选用的选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为230；再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液，选用的工业大孔吸附树脂为HPD450型；并经工业真空浓缩工艺，温度为60℃，获得固形物含量为48％的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物；
6、将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物，经工业滚筒干燥，干燥温度为88℃；获得呈粉状的肉苁蓉活性物质。
7、以上系统集成技术流程在45分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为17.3％，毛蕊花糖苷单体化合物产率为3.9％；收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量为43.3％，毛蕊花糖苷单体化合物含量为11.7％；水分含量为2.4％。
实施例七：
1、精选的肉苁蓉肉质茎及碎料以及管花肉苁蓉肉质茎作为原料，比例为1∶1；
2、将原料置于水洗槽中用6℃冷水漂洗；捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；测得物料温度为12℃；
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，获取肉苁蓉细胞浆液，同时经三次重复将滤渣加入180％的经预冷的工业纯净水(重量比)，水温为4℃，三次重复经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；
4、将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，通过陶瓷膜膜孔选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，及进一步通过纳滤膜选择性筛分及截留除去多元醇等小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，选用的工业膜分离工艺选择性筛分及截留大分子物质的陶瓷膜的相对分子质量为2000，选用的选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为220；再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液，选用的工业大孔吸附树脂为HPD500型；并经工业真空浓缩工艺，温度为58℃，获得固形物含量为40％的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物；
5、将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物，在工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓缩物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为190℃；然后经第二段干燥塔体干燥区将粉状松的肉苁蓉活性物质进一步脱水干燥；再经第三段干燥区对粉状的肉苁蓉活性物质进行冷却和附聚造粒，获得呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质；
6、以上系统集成技术流程在60分钟内完成；经分析测定，所收获的呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为14.1％，毛蕊花糖苷单体化合物产率高达6.5％；收获的呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质浓缩物中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量为35.25％，毛蕊花糖苷单体化合物含量为16.25％；水分含量为0.7％。
实施例八：
1、选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料作为原料；
2、将所选用的原料置于水洗槽中用4℃冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；测得物料温度为14℃；
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液，
4、将肉苁蓉细胞浆液通过纳滤膜膜孔选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，及进一步通过纳滤膜选择性筛分及截留除去多元醇等小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，选用的工业膜分离工艺选择性筛分及截留大分子物质的陶瓷膜的相对分子质量为1500，选用的选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为210；再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液；选用的工业大孔吸附树脂为HPD600型；
5、将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取物，经工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的提取物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为125℃；获得呈粉状的肉苁蓉活性物质；
6、以上系统集成技术流程在30分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为17.3％，毛蕊花糖苷单体化合物产率为5.4％；收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量为43.3％，毛蕊花糖苷单体化合物含量为16.2％；水分含量为2.3％。
实施例九：
1、精选的管花肉苁蓉肉质茎及碎料作为原料；
2、将原料置于水洗槽中用2℃冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；破碎和碾磨工艺过程添加入原料重量的0.003％抗坏血酸；测得物料温度为10℃；
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，获取肉苁蓉细胞浆液；
4、将肉苁蓉细胞浆液，通过陶瓷膜膜孔选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，及进一步通过纳滤膜选择性筛分及截留除去多元醇等小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，选用的工业膜分离工艺选择性筛分及截留大分子物质的陶瓷膜的相对分子质量为2000，选用的选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为250；再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液；选用的工业大孔吸附树脂为HPD8型；
5、将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取物，在喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的提取物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为200℃，获得粉状的肉苁蓉活性物质；
6、以上系统集成技术流程在35分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为16.3％，毛蕊花糖苷单体化合物产率为5.2％；收获的呈粉状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量为41.2％，毛蕊花糖苷单体化合物含量为13.3％；水分含量为2.3％。
实施例十：
1、挑选新鲜管花肉苁蓉肉质茎作为原料；
2、将所选用的原料置于水洗槽中用10℃冷水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂；测得物料温度为18℃；
3、将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液，将滤渣加入10％的经预冷的工业纯净水(重量比)，水温为4℃，经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业离心机分离，获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；
4、将肉苁蓉细胞浆液和破碎细胞洗涤液合并后，通过超滤膜膜孔选择性筛分及截留除去多糖、蛋白质等大分子杂质及微粒和亚微粒等杂质，及进一步通过纳滤膜选择性筛分及截留除去多元醇等小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，选用的工业膜分离工艺选择性筛分及截留大分子物质的陶瓷膜的相对分子质量为3000，选用的选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为210；再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液；选用的工业大孔吸附树脂为x-5型；
5、将富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取物，在工业喷雾干燥塔雾化器连接的干燥塔体，通过高温干燥热气对喷雾过程雾化的浓缩物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为220℃；然后经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉苁蓉活性物质进一步脱水干燥；再经第三段干燥区对粉状的肉苁蓉活性物质进行冷却和附聚造粒，获得呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质；
6、以上系统集成技术流程在68分钟内完成；经分析测定，所收获的呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物产率为15.8％，毛蕊花糖苷单体化合物产率为7.5％；收获的呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量为49.6％，毛蕊花糖苷单体化合物含量为22.5％；水分含量为0.5％。
Claims (12)
1.一种从肉苁蓉中高产率萃取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质的生产方法，其特征是选用新鲜及冷藏的肉苁蓉肉质茎为原料；将原料漂洗捞起后，通过工业破碎及碾磨装置将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，采用压滤或分离工艺获取肉苁蓉细胞浆液；将滤渣加入工业纯净水，经研磨成浆状物后再经压滤或分离获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；将肉苁蓉细胞浆液或合并破碎细胞洗涤液，或采用超高温瞬时灭酶，经工业膜分离工艺选择性筛分及截留得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，再经工业大孔树脂吸附及层析分离工艺吸附提纯，获得高浓度松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液；在喷雾干燥塔雾化器通过对活性物质浓缩物进行干燥，并利用超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果等工艺，收获呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉活性物质。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是该方法的具体步骤包括：
(1)挑选新鲜肉苁蓉肉质茎，或采用置于工业冷藏库保鲜的新鲜肉苁蓉肉质茎，或采用工业冷冻库冷藏的速冻肉苁蓉肉质茎，或选用精选的肉苁蓉肉质茎及碎料作为原料；
(2)将所选用的原料置于水洗槽中用冷水漂洗，或用工业纯净水漂洗，捞起后，置于通常工业破碎装置及碾磨装置中，将肉苁蓉肉质茎破碎及碾磨，使细胞碎裂。破碎和碾磨工艺过程物料控制在20℃以下低温环境，亦可采用充入通常食用级液氮或CO2，或加入CO2冰水，亦可添加微量的食用级抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠等；
(3)将碾磨后的肉苁蓉细胞浆状物采用通常工业压滤机压滤，或工业离心机分离，获取肉苁蓉细胞浆液，亦可将滤渣经一次至数次加入工业纯净水，或经预冷的工业纯净水，一次至数次经通常工业研磨机进一步研磨成浆状物，再经工业压滤机压滤，或工业离心机分离，获取肉苁蓉破碎细胞洗涤液；
(4)采用通常工业超高温瞬时灭菌装置工艺，将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤液进行超高温瞬时灭酶；
(5)将肉苁蓉细胞浆液，或合并破碎细胞洗涤液，或经超高温瞬时灭酶后的肉苁蓉提取液，采用通常工业膜分离工艺装置超滤膜，选择性筛分及截留除去大分子杂质，或进一步通过纳滤膜，选择性筛分及截留除去小分子杂质，分离得到富含苯乙醇苷类化合物等活性物质提取液，再采用通常工业大孔树脂吸附及层析分离工艺进一步吸附分离纯化，获得高浓度的松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液；
(6)采用通常工业真空浓缩工艺，或工业薄膜蒸发浓缩工艺，获得固形物含量为30％～68％的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质浓缩物；
(7)将分离提纯的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物等活性物质提取液，或经浓缩工艺处理的活性物质浓缩物，采用通常工业喷雾干燥工艺，或工业三段喷雾干燥工艺进行干燥，并利用高温干燥热气对雾化的活性物质浓缩物超高温瞬时处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为125℃～285℃；亦可经第二段干燥塔体干燥区将粉状的肉苁蓉活性物质进一步脱水干燥；亦可再经第三段干燥区对粉状的肉苁蓉活性物质进行冷却和附聚造粒，获得呈小颗粒状的肉苁蓉活性物质；
(8)以上系统集成技术流程在30～80分钟内完成；经分析测定，所收获的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉活性物质中(以干物质计)，代表性活性成分松果菊苷单体化合物收率高达9.8％～19.6％，毛蕊花糖苷单体化合物收率高达2.0％～6.5％；收获的呈粉状或小颗粒状的肉苁蓉活性物质中代表性活性成分松果菊苷单体化合物含量达到15％～49.6％，毛蕊花糖苷单体化合物含量达到5％～26.7％；水分含量为0.5％～2.5％。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(1)中所述的肉苁蓉为列当科植物(Orobanchaceae)肉苁蓉或称荒漠肉苁蓉(Cistanche deserticola Y.C.Ma)、管花肉苁蓉(Cistanche tubulosa(Schrenk)R.Wight)、白花盐苁蓉(Cistanche salsa var.albiflora P.F.Tu etZ.C.Lou)、盐生肉苁蓉(Cistanche salsa(C.A.Mey)G.Beck)和沙苁蓉或称沙生肉苁蓉(Cistanche sinensis G.Beck)，可以选用一种或一种以上。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(2)中所述的工业冷藏库保鲜的库温为1℃～13℃；采用工业冷冻库冷藏的库温为-52℃～-10℃；采用的置于水槽中的冷水水温为1℃～20℃；采用的在肉苁蓉原料中充入液氮或CO2的浓度为0.1％～5.0％(重量比)；采用的在肉苁蓉原料中加入CO2冰水量为1％～20％(重量比)，CO2冰水中CO2浓度为0.1％～5.0％(重量比)，CO2冰水温度为1℃～20℃；采用的添加微量的抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠均为食用级，添加量为0.001％～0.03％(重量比)，可以选用一种或一种以上。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(3)中所述的在滤渣中一次至数次加入工业纯净水或经预冷的工业纯净水的添加量为10％～200％(重量比)，经预冷的工业纯净水的水温为1℃～20℃。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(4)所述的工业超高温瞬时灭酶的工艺温度为135℃～141℃。
7.按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(6)中所述的工业膜分离工艺装置超滤膜选择性筛分及截留大分子物质的超滤膜或陶瓷膜或纳滤膜的相对分子质量为1000～3000；选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为200～300。
8.按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(6)中所述的工业真空浓缩工艺，或工业薄膜蒸发浓缩工艺温度为45℃～65℃。
9.按照权利要求4所述的方法，其特征是所述的所述的工业冷藏库保鲜的库温为4℃～10℃；采用工业冷冻库冷藏的库温为-36℃～-18℃；采用的置于水槽中的冷水水温为4℃～10℃；采用的在肉苁蓉原料中加入CO2冰水中CO2浓度为1％～2％(重量比)，CO2冰水温度为4℃～6℃；采用的添加微量的抗坏血酸、柠檬酸、葡萄糖酸内酯、亚硫酸钠的添加量为0.002％～0.004％(重量比)。
10.按照权利要求5所述的方法，其特征是所述的在滤渣中一次至数次加入工业纯净水，或经预冷的工业纯净水的添加量为为50％～100％(重量比)；经预冷的工业纯净水的水温为4℃～10℃。
11.按照权利要求7所述的方法，其特征是所述的工业膜分离工艺装置超滤膜选择性筛分及截留大分子物质的超滤膜或陶瓷膜或纳滤膜的相对分子质量为1500～3500；选择性筛分及截留小分子物质的纳滤膜的相对分子质量为210～230。
12.按照权利要求2所述的方法，其特征是步骤(7)中所述的喷雾干燥塔瞬时超高温处理使酶活力丧失并获得超高温瞬时干燥的效果的温度为190℃～230℃。
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