CN103405489A - 一种桔梗配方颗粒及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种桔梗配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，该配方颗粒以桔梗饮片为原料,经过水提取两次、减压浓缩、喷雾干燥、干法制粒等工艺流程制得桔梗配方颗粒，桔梗配方颗粒每克相当生药量3-6克，桔梗配方颗粒采用薄层色谱进行质量鉴别。本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层扫描技术，并参考桔梗化学成分研究，对桔梗进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的桔梗配方颗粒。该药能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具有服用方便，卫生、便于储存。

Description

一种桔梗配方颗粒及其制备方法和质量控制方法

技术领域

    本发明涉及中医药产品领域，更具体地说，涉及新颖的桔梗配方颗粒、其制备方法及薄层色谱鉴别的质量控制方法。

背景技术

    桔梗：性味“苦、辛，平”（现行版中华人民共和国药典）。功效与主治“宣肺，利咽，祛痰，排脓。用于咳嗽痰多，胸闷不畅，咽痛音哑，肺痈吐脓。”（现行版中华人民共和国药典）。

桔梗大都是以饮片入药，临用前煎汤的服用的方式，其中药饮片质量不稳定不可控，煎煮质量难以保证，服用不方便，不易储存。而中药配方颗粒是以符合炮制规范的优质药材（中药饮片）为原料，采用现代高新技术提取、浓缩、制粒而成的产品系类，保证原有中药的性味特征。目前还没有统一的标准，各生产厂家都是以企业标准进行生产与质量控制，导致桔梗配方颗粒质量参差不齐。

发明内容

本发明目的是提供一种可以临用前直接冲服的桔梗配方颗粒及其制备方法。

    该桔梗配方颗粒每克相当于生药量3-6克，优选为4克。

    该桔梗配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：   

    （1）将桔梗饮片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加饮片量7-9倍的水，浸泡30-50分钟，煎煮1-2小时；第二次加饮片量7-9倍的水，煎煮1-2小时，药液滤过，合并滤液，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度1.03～1.05的浸膏，趁热过150-200目筛，备用；

    （2）取步骤（1）所得浸膏，加入桔梗饮片量5-10%的糊精，混匀，加热至65-75℃,喷雾干燥,，收集干膏粉，备用；

（3）将步骤（2）所得干膏粉粉碎，过60-80目筛，干法制粒，用药用复合膜包装，装袋，即得成品。

本发明的另一个目的是提供一种桔梗配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法。

    桔梗配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，包括以下步骤：        

    （1）取桔梗配方颗粒粉末1g，加7%硫酸乙醇-水混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，备用;

    （2）取桔梗对照药材5g，加水100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加7%硫酸乙醇-水混合液20ml，同方法（1）制成对照药材溶液，备用；

    （3）参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5:5:0.1的三氯甲烷-乙醚-甲酸为展开剂，展开；

    （4）将上述（3）法展开后的薄层板取出，晾干，置于紫外光灯254nm和365nm下检视，供试品色谱与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的的斑点或荧光斑点。

本发明的有益效果：

    本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层扫描技术，并参考桔梗化学成分研究，对桔梗进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的桔梗配方颗粒。该药能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具有服用方便，卫生、便于储存。

附图说明

    图1为本发明桔梗配方颗粒薄层色谱在紫外光灯（254nm）下的检视图，其中，1~3 为对照药材，4~7为供试品。

    图2为本发明桔梗配方颗粒薄层色谱在紫外光灯（365nm）下的检视图，其中，1~2 为对照药材，3~5为供试品。

 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法，鉴定及检测过程所用对照品及对照药材均来源于中国药品生物制品研究院。

实施例1

桔梗配方颗粒的制备：

（1）称取原料：桔梗10000g；

（2）将桔梗饮片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加饮片量8倍的水，浸泡40分钟，煎煮2小时；第二次加饮片量7倍的水，煎煮2小时，药液滤过，合并滤液，滤液泵入浓缩罐，浓缩（蒸汽压力在0.04～0.2Mpa之间，真空度－0.04～－0.08MPa），浓缩至相对密度1.03～1.05(80℃)的浸膏，趁热过180目筛，备用；

（3）取步骤（2）所得浸膏，加入0.8kg糊精，混匀，加热至70℃,喷雾干燥(控制进风温度175℃～185℃，出风温度85℃～95℃。)，收集干膏粉，备用；

（4）将步骤（3）所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒（调节主压力20～40MPa，侧压力10MPa，将轧辊转速12～25Hz），用药用复合膜包装（装量2.5g/袋），即得成品。

    实施例2

桔梗配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法:

   （1）取桔梗配方颗粒粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，备用;

    （2）取桔梗对照药材5g，加水100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，同方法（1）制成对照药材溶液，备用；

    （3）参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5:5:0.1的三氯甲烷-乙醚-甲酸为展开剂，展开；

    （4）将上述（3）法展开后的薄层板取出，晾干，置于紫外光灯254nm和365nm下检视，供试品色谱与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的的斑点或荧光斑点，如图1所示，表明供试样品中含有桔梗成分。

实施例3

    桔梗配方颗粒中水分、粒度、溶化性、装量差异和浸出物测定：

    对用上述方法制备的6个批次的桔梗配方颗粒成品中的水分、粒度、溶化性、浸出物进行检测。水分、溶化性、装量差异按常规方法进行检测。浸出物测定按照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》2010年版一部附录XA）测定，用70%乙醇作溶剂。各项检查结果如表所示，表明各项指标均符合标准。

表 各项检测结果

批号	水分	溶化性	装量差异	粒度	浸出物
						1	3.9	合格	合格	合格	41.6
2	3.8	合格	合格	合格	42.3
						3	4.2	合格	合格	合格	42.8
4	4.1	合格	合格	合格	41.5
						5	4.0	合格	合格	合格	42.4
6	3.8	合格	合格	合格	41.9

Claims (4)

1.一种桔梗配方颗粒，其特征在于，该桔梗配方颗粒每克相当于生药量3-6克。

2.根据权利要求1所述的桔梗配方颗粒，其特征在于，该桔梗配方颗粒每克相当于生药量4克。

3.如权利1或2所述的桔梗配方颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将桔梗饮片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加饮片量7-9倍的水，浸泡30-50分钟，煎煮1-2小时；第二次加饮片量7-9倍的水，煎煮1-2小时，药液滤过，合并滤液，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度1.03～1.05的浸膏，趁热过150-200目筛，备用；

（2）取步骤（1）所得浸膏，加入桔梗饮片量5-10%的糊精，混匀，加热至65-75℃,喷雾干燥,，收集干膏粉，备用；

（3）将步骤（2）所得干膏粉粉碎，过60-80目筛，干法制粒，用药用复合膜包装，装袋，即得成品。

4.如权利1或2所述的桔梗配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）取桔梗配方颗粒粉末1g，加7%硫酸乙醇-水混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，备用;

（2）取桔梗对照药材5g，加水100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加7%硫酸乙醇-水混合液20ml，同方法（1）制成对照药材溶液，备用；

（3）参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5:5:0.1的三氯甲烷-乙醚-甲酸为展开剂，展开；

（4）将上述（3）法展开后的薄层板取出，晾干，置于紫外光灯254nm和365nm下检视，供试品色谱与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的的斑点或荧光斑点。

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