CN112220884A - 一种酒黄精配方颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种酒黄精配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、取酒黄精加6‑10倍量的水煎煮1‑2h，过滤得第一滤液和第一滤渣；步骤二、将第一滤渣加4‑8倍量的水煎煮0.5‑1h，过滤得第二滤液和第二滤渣；步骤三、合并第一滤液和第二滤液，经浓缩、干燥、加辅料混匀，进行制粒。采用本发明的酒黄精配方颗粒生产工艺生产制得的样品，各项指标成分均符合酒黄精配方颗粒质量标准要求，且基本稳定，可指导规模化生产。

Description

一种酒黄精配方颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及中药材配方颗粒技术领域，尤其涉及一种酒黄精配方颗粒的制备方法。
背景技术
黄精为百合科植物滇黄精(Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.)、黄精(Polygonatum sibiricum Red.)或多花黄精(Polygonatum cyrtonema Hua.)的干燥根茎。性甘，平。归脾、肺、肾经，功能补气养阴，健脾，润肺，益肾。主治脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。现代研究表明酒黄精有抗病原微生物作用、抗疲劳作用、抗氧化作用、延缓衰老作用、止血作用、抗病毒作用、对血糖影响及心血管有一定的作用。酒黄精主要化学成分有甾体皂苷类、黄酮类、苯丙素类、生物碱类、多糖等，化学成分含量最多的是多糖，以多糖作为指标成分。
传统的酒黄精制备工艺中，多以蒸煮法为主，主要有单蒸、重蒸、九蒸九曝、加辅料蒸制、闷润等方法，工序繁杂，生产效率低。提取工艺是所有制剂工艺最重要的环节之一，提取不到位，得不到足量的有效成分，将直接影响产品的质量，甚至导致产品不符合国家标准。如何获取最佳的酒黄精提取工艺，以保证配方颗粒的功效与中药酒黄精的一致性是迫切需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种一种酒黄精配方颗粒的制备方法，目的是优化提取工艺，实现酒黄精有效成分的合理化提取。
基于上述目的，本发明提供了一种酒黄精配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取酒黄精加6-10倍量的水煎煮1-2h，过滤得第一滤液和第一滤渣；
步骤二、将第一滤渣加4-8倍量的水煎煮0.5-1h，过滤得第二滤液和第二滤渣；
步骤三、合并第一滤液和第二滤液，经浓缩、干燥、加辅料混匀，进行制粒。
优选的，所述步骤一中酒黄精加10倍量的水煎煮2h。
优选的，所述步骤二中第一滤渣加8倍量的水加水煎煮1h。
所述步骤三中浓缩的方法是在55-75℃条件下真空浓缩得到清膏。优选的，真空浓缩是在75℃条件下进行。
优选的，所述清膏为第一滤液与第二滤液合并后浓缩成相对密度为1.2-1.3的清膏。
优选的，所述辅料为糊精，糊精的添加量为总量的10-30％。更优选的，糊精的添加量为总量的20％。
所述干燥采用真空带式干燥。
所述制粒采用干法制粒、湿法制粒或一步制粒。
所述酒黄精在加水煎煮前浸泡30min。先经过浸泡处理，提高干膏得率。
所述酒黄精是将黄精药材洗净后晾干，再置于盛有黄酒的物料桶中，黄酒的添加量为黄精药材(生药材)重量的20％，浸润至黄酒吸尽；之后置于木甑中蒸制8～12h；完毕后80℃以下干燥2～4h；再将一蒸的酒黄精置于木甑中蒸制2～4h；二蒸完毕后切制成2～4mm厚的厚片；切制完毕后干燥5～6h，即得。
所述干燥采用热风循环烘箱干燥，温度为小于80℃，干燥时间为2-6h。
本发明的有益效果：
1、本发明制得的酒黄精配方颗粒的休止角均小于40°，表明颗粒流动性良好；酒黄精配方颗粒的临界相对湿度是60％；颗粒的装量规格是5g/袋；包装材料的聚乙烯复合膜袋装。小试放大试验工艺稳定，干膏收率及指标成分含量基本稳定，可指导规模化生产。
2、对三批小试放大酒黄精配方颗粒质量标准进行研究，对其性状、鉴别，检查、浸出物、含量测定等进行检测，水分含量均不超过2.0％，远低于《中国药典》2015年版四部通则0104水分含量限度8.0％，浸出物含量范围86.24％-87.56％，大于酒黄精配方颗粒质量标准规定不低于50.0％。多糖含量均大于20.0％，符合酒黄精配方颗粒质量标准规定7.0％。
3、采用本发明的酒黄精配方颗粒生产工艺生产制得的样品，各项指标成分均符合酒黄精配方颗粒质量标准要求，且基本稳定，可指导规模化生产。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本说明书的实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明所采用的仪器和材料如下：
仪器：TU-1901双束光紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)、MB25水分分析仪(奥豪斯仪器(上海)有限公司)、DZKW-S-4型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器有限公司)、AUW220D型电子天平(日本岛津)、ME204E/02型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、RE52-98型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)、101型电热鼓风干燥箱(天津市宏诺仪器有限公司)、FD-1A-50型冷冻干燥机(北京博医康实验仪器有限公司)、TDD5M型医用离心机(长沙平凡仪器仪表有限公司)、YL-018型实验室喷雾干燥机(上海雅程仪器设备有限公司)
材料：黄精对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：121341-201705)、D-无水葡萄糖对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110833-201707)、乙醇(天津市致远化学试剂有限公司，批号：2020年032010)、正丁醇(天津市恒兴化学试剂制造有限公司，批号：2018年10月10日)、甲醇(天津市恒兴化学试剂制造有限公司，批号：2019年04月01日)、石油醚(60～90℃)(天津市恒兴化学试剂制造有限公司，批号：2018年11月02日)、乙酸乙酯(天津市恒兴化学试剂制造有限公司，批号：2019年01月02日)、甲酸(天津市光复科技发展有限公司，批号：2014年6月11日)、香草醛(天津市科密欧化学试剂有限公司，批号：2014年1月10日)、蒽酮(国药集团化学试剂有限公司，批号：20190605)、硫酸(成都市科龙化工试剂厂，批号：2016120801)、水为纯化水。
药材浸泡与否及提取次数考察
称取六份药材酒黄精各100g。置煎煮容器中，加水煎煮三次，第一次加10倍量水浸泡30min，提取1h，趁热过滤，滤液放冷至室温，测量体积；第二次加8倍量水、提取1h，趁热过滤，滤液放冷至室温，测量体积；第三次加8倍量水、提取1h，趁热过滤，滤液放冷至室温，测量体积。同法提取，第一次加10倍量水，不浸泡；第二次加8倍量水；第三次加8倍量水。每个因素选择三个水平，测定样品的干膏得率及多糖含量。考察结果见表1-1，表1-2。
表1-1：干膏得率考察结果
Figure BDA0002756868510000051
表1-2：多糖考察结果
Figure BDA0002756868510000052
结论：由表1-1、表1-2数据可知，本处方药材经过30min浸泡后提取，所得干膏得率高于未浸泡提取；提取次数考察数据结果显示，提取两次就已经得到90％左右的干膏，综合考虑，为节约时间，提高生产效率，又因提取之前药材浸泡并不消耗过多能源，因此本方提取之前药材浸泡30min，提取次数两次即可。
加水量考察
称取三份药材酒黄精各100g。置煎煮容器中，加水煎煮两次，第一次加10倍量水浸泡30min，提取2h，趁热过滤，滤液备用，第二次加8倍量水、提取1h，趁热过滤，合并两次滤液，放冷至室温，测量体积。同法提取，第一次加水8倍量水，第二次加入6倍量，即得药材8倍6倍量水提取液。同法提取，第一次加水6倍量水，第二次加入4倍量，即得药材6倍4倍量水提取液。测定样品的干膏得率及多糖含量。考察结果见表2-1，表2-1。
表2-1：干膏得率考察结果
Figure BDA0002756868510000061
表2-2：多糖考察结果
样品编号 提取液浓度mg/ml 提取液体积ml 稀释倍数 提取液中多糖的量mg
10倍8倍量水 0.0310 1520 10 471.2
8倍6倍量水 0.0200 1000 10 200
6倍4倍量水 0.0170 700 10 119
结论：表2-1、表2-2结果显示，10倍8倍水提取干膏得率及酒黄精提取液多糖量均高于8倍6倍水提及6倍4倍水提。综合考虑，确定本方提取两次，分别为10倍量，8倍量。
提取时间考察
按处方配比称取三份药材酒黄精各100g。置煎煮容器中，加水煎煮两次，第一次加10倍量水浸泡30min，提取2h，趁热过滤，滤液备用，第二次加8倍量水、提取2h，趁热过滤，合并两次滤液，放冷至室温，测量体积。同法提取，第一次提取2h，第二次1h，即得药材提取2h+1h提取液。同法提取，第一次提取1h，第二次0.5h，即得药材提取1h+0.5h提取液。测定样品的干膏得率及多糖含量。考察结果见表3-1，表3-2。
表3-1：干膏得率考察结果
Figure BDA0002756868510000071
表3-2：多糖考察结果
样品编号 提取液浓度mg/ml 提取液体积ml 稀释倍数 提取液中多糖的量mg
2h+2h 0.0290 1270 10 368.3
2h+1h 0.0280 1470 10 411.6
1h+0.5h 0.0180 1620 10 291.6
结论：表3-1、表3-2数据显示，提取时间2h+1h水提取液的干膏得率及多糖的量明显高于2h+2h和1h+0.5h水提取液。综合考虑，确定本方提取两次时间分别是2h、1h。
综合以上影响本方水提工艺的各因素考察结果，确立该方制备最佳水提工艺：水提取2次，浸泡30min，第一次加水10倍量提取2h，第二次加水8倍量提取1h。
验证试验
为进一步验证最佳工艺的可靠性，分别取3份酒黄精酒黄精100g，按照最佳条件进行试验，水提取2次，浸泡30min，第一次加水10倍量提取2h，第二次加水8倍量提取1h。酒黄精干膏得率及多糖含量转移率均匀，差异不大。结果表明，最佳工艺的提取工艺切实可行。见表4-1，表4-2。
表4-1验证试验结果
Figure BDA0002756868510000081
表4-2验证试验干膏结果
Figure BDA0002756868510000082
浓缩温度考察研究
按处方配比称取酒黄精300g。置煎煮容器，煎煮两次。第一次加水10倍量，煎煮2h，过滤，收集滤液；第二次加水8倍量，煎煮1h，过滤，收集滤液；合并两次滤液，平均分为三等分，分以为55℃、65℃、75℃浓缩，定容至250ml。测定煎煮液的干膏得率及多糖含量，并记录浓缩时间。考察结果见表5。
表5：浓缩温度考察结果
Figure BDA0002756868510000083
结论：表5数据显示，浓缩温度越高，浓缩的时间就越短。采用55℃、65℃、75℃浓缩，对干膏得率及多糖影响均不大。考虑规模生产能源消耗及保证工艺的稳定性，综合考虑，确定本方浓缩温度为75℃。
干燥方法
目前常用的干燥方法有常压干燥法、真空干燥法、喷雾干燥法、冷冻干燥法、真空带式干燥，从干燥时效来讲，将浸膏干燥成干浸膏(浸膏粉)常压干燥法、真空干燥法、冷冻干燥法的干燥时间远长于喷雾干燥法、真空带式干燥，生产能耗也远高于后者。考虑到酒黄精含糖量较高，干燥得浸膏粉极具吸湿性，使用喷雾干燥会大量黏附于壁，结合实际生产成本，考虑到应用于工厂生产，故采用真空带式干燥法。由于酒黄精浸膏质地粘稠、吸湿性较强，使用真空带式干燥会大量黏附于履带，且干燥所得浸膏粉极具吸湿性，对制粒工序有很大影响且对干燥效果有影响，故选择辅料来降低酒黄精干浸膏的吸湿性显得尤为重要。本试验选择了3种辅料，分别为玉米淀粉、糊精、羟丙纤维素，添加至酒黄精浸膏(煎液浓缩液中)改善干燥效果。具体操作方法如下：
辅料考察
称取4份酒黄精酒黄精，每份100g。置煎煮容器，煎煮两次。第一次加水10倍量，煎煮2h，过滤，收集滤液；第二次加水8倍量，煎煮1h，过滤，收集滤液；合并两次滤液，65℃减压浓缩至药液比重为1.25。分别添加玉米淀粉20g(折合为酒黄精投料量的20％，使用纯化水溶解后加入)、糊精20g、羟丙纤维素20g和不加辅料。分别采用真空带式干燥。收取浸膏粉。计算浸膏粉的干粉收率，测定浸膏粉水分，并观察干燥过程药液干燥情况及测定样品吸湿率。考察结果见表6-1、表6-2。
(1)水分测定按照《中国药典》2015年版四部通则0832测定。
(2)取干燥后粉末，在相对湿度为75％，温度25℃的条件下，在0-200h之间选择时间点，测定样品吸湿率。
吸湿率％＝(M1-M2)/M2×100％
注：M1表示待测样品的的重量(g)，M2表示样品初始重量(g)
表6-1辅料考察结果
Figure BDA0002756868510000091
Figure BDA0002756868510000101
表6-2吸湿率考察结果
Figure BDA0002756868510000102
结论：表6-1、表6-2数据显示，添加辅料干燥效果明显优于不添加辅料；添加辅料三个样品吸湿率均优于不添加辅料的样品，三个样品吸湿程度差异不大。添加淀粉，干燥过程存在黏壁现象，粉末流动性一般，制粒成型不如添加糊精干燥得浸膏粉；添加羟丙甲纤维素后药液出现分层现象，影响干燥均匀性；添加糊精药液不分层，干燥效果较好，且粉末流动性好。因此，为保证工艺的稳定性及生产的合理性，综合考虑，确定本方选用辅料为糊精。
辅料量考察
称取酒黄精300g。置煎煮容器，煎煮两次。第一次加水10倍量，煎煮2h，过滤，收集滤液；第二次加水8倍量，煎煮1h，过滤，收集滤液；合并两次滤液，浓缩至药液比重为1.08。平均分为三等分，分别添加糊精10g(折合为酒黄精投料量的10％，使用纯化水溶解后加入)、20g(折合为酒黄精投料量的20％，使用纯化水溶解后加入)、30g(折合为酒黄精投料量的30％，使用纯化水溶解后加入)。分别采用真空带式干燥。收取浸膏粉。称量浸膏粉的干粉收粉量与测定浸膏粉水分及观察干燥情况。
将收得浸膏粉，采用压片机压成胚片，破碎，过筛(12#～40#)，得到颗粒，观察成形性及检测溶化性。
(1)水分测定按照《中国药典》2015年版四部通则0832测定。
(2)溶化性测定按照《中国药典》2015年版四部通则0104测定。
表7辅料量考察试验结果
Figure BDA0002756868510000111
Figure BDA0002756868510000121
结论：表7数据显示，辅料量越多，干燥效果越好；通过实验数据可知，添加辅料偏少不但在干燥过程中干燥效果不大，但辅料量增加，粉末的流动性越佳；添加20％、30％糊精进行干燥，粉末干燥效果及粉末吸湿、流动性差异不大，比较适合规模生产。酒黄精标准汤剂干膏得率范围30.69％-50.26％，依实验结果酒黄精配方颗粒预添加辅料量为生药材的20％，添加辅料与中间体(以干燥品计)之比小于1:1，符合《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》。综合考虑，确定本方辅料添加20％糊精。
药液比重考察
称取酒黄精300g。置煎煮容器，煎煮两次。第一次加水10倍量，煎煮2h，过滤，收集滤液；第二次加水8倍量，煎煮1h，过滤，收集滤液；合并两次滤液，平均分为三等分，分别将煎煮液65℃减压浓缩至药液比重为1.15、1.25、1.30。每份分别加入糊精20g(折合为酒黄精投料量的20％，使用纯化水溶解后加入)。分别采用真空带式干燥。收取浸膏粉。计算浸膏粉的干粉收率，观察干燥过程药液干燥情况。
表8药液比重确认对比试验结果表
Figure BDA0002756868510000122
Figure BDA0002756868510000131
结论：表8数据显示，药液比重越高，干燥时气泡产生越小，损耗越小，反之当药液比重1.10干燥时，药液沸腾厉害，有药液飞溅出来。结合规模化生产，药液比重越大，干燥效果越佳；但浓缩至药液比重越大，消耗能源越大，药液损耗越多。综合考虑：该方干燥的最佳药液比重为1.20-1.30。
酒黄精配方颗粒性质考察
采用固定漏斗法，将3只漏斗串联并固定于水平放置的坐标纸上1cm高度处，分别将药粉及颗粒沿漏斗壁倒入最上的漏斗中，直到最下面漏斗形成的药粉圆锥体尖端接触到漏斗口为止，由坐标纸测出圆锥底部的直径，计算出休止角，反复测定3次，结果如表9，表明颗粒流动性良好。
表9：休止角测定结果
Figure BDA0002756868510000132
临界相对湿度的考察
精密称取酒黄精配方颗粒重约2g，将其放置在称量瓶(干燥至恒重)中，精密称定重量，分别放入底部盛有MgCl2，K2CO3，NaBr，NaCl，KCl饱和溶液的干燥皿中，在25℃的温度条件下，放置7天取出，计算酒黄精配方颗粒的吸湿率，结果见表10，其临界相对湿度约60％，所以在生产中需要保持生产车间环境湿度为60％以下。
表10：临界相对湿度结果
饱和盐溶液 湿度％ 吸湿率％
MgCl<sub>2</sub> 33.2 1.33％
K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 43.5 2.28％
NaBr 65.3 5.42％
NaCl 77.2 10.98％
KCl 84.6 13.89.％
本发明的多糖含量测定：采用紫外-可见风光光度法分别测定样品中多糖的含量。
对照品溶液的制备取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2015年版四部通则0401)，在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液制备上述提取液，直接过0.45um滤膜，取滤液，即得。
测定法照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至2.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。
干膏得率测定
精密量取上述制备已知体积的提取液25ml，置已恒重的蒸发皿中，水浴锅上蒸干，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30min迅速称量，继续105℃烘箱中干燥，达恒重。计算即得；浸膏得率＝(干燥后浸膏与蒸发皿重量－蒸发皿重量)×(滤液定容体积/吸取滤液体积)/酒黄精重量×100％。
本发明的优选实施例如下：
实施例1
一种酒黄精配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取酒黄精加10倍量的水先浸泡30min，之后煎煮2h，过滤得第一滤液和第一滤渣；
步骤二、将第一滤渣加8倍量的水煎煮1h，过滤得第二滤液和第二滤渣；
步骤三、合并第一滤液和第二滤液，在75℃条件下真空浓缩得到相对密度1.25的清膏，之后采用真空带式干燥机干燥，然后加20％的糊精混匀，进行干法制粒。
其中，酒黄精是将黄精药材洗净后晾干，再置于盛有黄酒的物料桶中，黄酒的添加量为黄精药材(生药材)重量的20％，浸润至黄酒吸尽；之后置于木甑中蒸制8～12h；完毕后80℃以下干燥2～4h；再将一蒸的酒黄精置于木甑中蒸制2～4h；二蒸完毕后切制成2～4mm厚的厚片；切制完毕后干燥5～6h，即得。其中，干燥采用热风循环烘箱干燥，温度为小于80℃，干燥时间为2-6h。
实施例2
一种酒黄精配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取酒黄精加10倍量的水先浸泡30min，之后煎煮2h，过滤得第一滤液和第一滤渣；
步骤二、将第一滤渣加8倍量的水煎煮1h，过滤得第二滤液和第二滤渣；
步骤三、合并第一滤液和第二滤液，在75℃条件下真空浓缩得到相对密度1.25的清膏，之后采用真空带式干燥机干燥，然后加20％的糊精混匀，进行干法制粒。
其中，酒黄精为现有方法得到的酒黄精饮片。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本公开的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本说明书实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本说明书的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本说明书实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种酒黄精配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取酒黄精加6-10倍量的水煎煮1-2h，过滤得第一滤液和第一滤渣；
步骤二、将第一滤渣加4-8倍量的水煎煮0.5-1h，过滤得第二滤液和第二滤渣；
步骤三、合并第一滤液和第二滤液，经浓缩、干燥、加辅料混匀，进行制粒。
2.根据权利要求1所述酒黄精配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中酒黄精加10倍量的水煎煮2h。
3.根据权利要求1所述酒黄精配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤二中第一滤渣加8倍量的水加水煎煮1h。
4.根据权利要求1所述酒黄精配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤三中浓缩的方法是在55-75℃条件下真空浓缩得到清膏。
5.根据权利要求1所述酒黄精配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述清膏为第一滤液与第二滤液合并后浓缩成相对密度为1.2-1.3的清膏。
6.根据权利要求1所述酒黄精配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述辅料为糊精，糊精的添加量为总量的10-30％。
7.根据权利要求1所述酒黄精配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述干燥采用真空带式干燥。
8.根据权利要求1所述酒黄精配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述制粒采用干法制粒、湿法制粒或一步制粒。
9.根据权利要求1所述酒黄精配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述酒黄精在加水煎煮前浸泡30min。
10.根据权利要求1所述酒黄精配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述酒黄精是将黄精药材洗净后晾干，再置于盛有黄酒的物料桶中，黄酒的添加量为黄精药材重量的20％，浸润至黄酒吸尽；之后置于木甑中蒸制8～12h；完毕后80℃以下干燥2～4h；再将一蒸的酒黄精置于木甑中蒸制2～4h；二蒸完毕后切制成2～4mm厚的厚片；切制完毕后干燥5～6h，即得。
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