CN101249135A - 复方石淋通胶囊及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

复方石淋通胶囊及其制备工艺，由广金钱草、石韦、海金沙、忍冬藤得到的稠膏，广金钱草、石韦、海金沙、忍冬藤的重量配比为3∶1∶1∶1，辅料则加入滑石粉、淀粉，其稠膏∶滑石粉∶淀粉的重量配比为：14～15∶1∶1.5～2，所述的稠膏由下述方式制得，广金钱草加水煎煮二次，第一次加12倍水，第二次加10倍水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃测得相对密度为1.15，加5倍量85％乙醇，搅匀，静置，滤过，回收乙醇，减压浓缩成稠膏，其余海金沙、忍冬藤、石韦三味，加水煎煮二次，第一次加12倍水，第二次加10倍水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃测得相对密度为1.15，加5倍量70％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏。

Description

复方石淋通胶囊及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种复方石淋通胶囊及其制备工艺。

背景技术

复方石淋通片系《卫生部药品标准》中药成方制剂第12册中收载的品种，因复方石淋通片浸膏片崩解时限长，有效成分溶出速度较慢，另外，原水提工艺是广金钱草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液；其余海金沙、忍冬藤、石韦三味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液；分别醇沉后进行减压浓缩至适量。以上工艺中缺少加水量，而加水量是影响提取效果的重要因素之一，且减压浓缩至何情况下合适也没有相应说明。且原制备工艺所提到工艺过程简单，很多有利于提高质量的工艺都没有提供出来，因而不利产品质量的稳定。如何保证有效成分快速溶出，保证及提高复方石淋通药的质量，且更有利于实现工业化大生产的要求，节约成本，是本领域的人员所需解决的问题。

发明内容

本发明的目的旨在提供服用方便，有利于有效成分的快速溶出，降低成本，便于大生产的质量可以较好的提高的复方石淋通胶囊。

本发明的另一目的旨在提供一种工艺更加完整，更完善，可节约成本的质量可以得到较好控制及进一步提高的复方石淋通胶囊的制备工艺。

本发明的目的是通过下述方式实现的：

复方石淋通胶囊，由广金钱草、石韦、海金沙、忍冬藤得到的稠膏，广金钱草、石韦、海金沙、忍冬藤的重量配比为3∶1∶1∶1，其特征在于：辅料则加入滑石粉、淀粉，其稠膏∶滑石粉∶淀粉的重量配比为：14～15∶1∶1.5～2，所述的稠膏由下述方式制得，广金钱草加水煎煮二次，第一次加12倍水，第二次加10倍水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃测得相对密度为1.15，加5倍量85％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏，其余海金沙、忍冬藤、石韦三味，加水煎煮二次，第一次加12倍水，第二次加10倍水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃测得相对密度为1.15，加5倍量70％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏。

以1000粒计，稠膏为3620-3650克，滑石粉250克，淀粉430克。

复方石淋通胶囊的制备工艺为：广金钱草、石韦、海金沙、忍冬藤的重量配比为3∶1∶1∶1，将广金钱草加水煎煮二次，第一次加12倍水，第二次加10倍水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃测得相对密度为1.15，加5倍量85％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏，其余海金沙、忍冬藤、石韦三味，加水煎煮二次，第一次加12倍水，第二次加10倍水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃测得相对密度为1.15，加5倍量70％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏，加入滑石粉及适量淀粉，其稠膏∶滑石粉∶淀粉的重量配比为：14～15∶1∶1.5～2，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊。

所述的减压浓缩时温度为60～70℃，真空度为0.07～0.09MPa。

所述的干燥温度为70～80℃

颗粒干燥时，通过20目筛整粒。

1、原片剂制备工艺中广金钱草加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加5倍量85％乙醇，搅匀，静置。没加水倍量的说明及醇沉前药液相对密度的说明，而这些对如何更有效地提取有效成分，保证药品质量都很重要。现本发明以干浸膏得率及总黄酮为指标，来考察加水倍量及醇沉前药液的相对密度。

1.1称取3份广金钱草各100g，分别加水10、12、14倍量，提取二次，每次提取2小时(每次提取前先称重，煮沸到规定时间前10分钟再称重并补加水到原重量，再煮沸10分钟)，分别滤过，滤液浓缩至小体积后，取一定量转移到已知重量的蒸发皿中，水浴蒸干，残渣再于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却0.5小时，精密称重，测定干膏得率，并测定其总黄酮提取量，结果见表1。

                     表1加水倍量的选择试验

试验结果表明：广金钱草药材，加水提取二次，每次提取2小时，12倍量和14倍量的干浸膏得率及总黄酮提取量相差均不大，而因加10倍量干浸膏得率及总黄酮提取量偏低，故确定每次加水12倍量。

1.2醇沉前药液相对密度的考察

称取3份广金钱草各100g，分别加水12倍量，提取二次，每次提取2小时(每次提取前先称重，煮沸到规定时间前10分钟再称重并补加水到原重量，再煮沸10分钟)，分别滤过，滤液浓缩至一定的相对密度，再分别加5倍量85％乙醇，搅匀，静置，上清液回收乙醇，浓缩成一小体积后，取一定量转移到已知重量的蒸发皿中，水浴蒸干，再于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却0.5小时，精密称重，测定干膏得率，并测定总黄酮提取量，结果见表2。

                     表2醇沉前浓缩液相对密度的的选择试验

试验结果表明：广金钱草药材，加12倍量水提取二次，每次提取2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.15(60℃测)时醇沉，总黄酮提取量适中，相对密度为1.20(60℃测)时醇沉，其总黄酮提取量下降较多，故选择醇沉前浓缩液相对密度(60℃测)为1.15。

2、原片剂制备工艺中石韦、忍冬藤、海金沙三味加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加5倍量70％乙醇，搅匀，静置，现以干浸膏得率及绿原酸为指标，考察加水倍量及醇沉前浓缩液的相对密度。

2.1称取石韦、忍冬藤、海金沙各50g3份，分别加水10、12、14倍量，提取二次，每次提取2小时(每次提取前先称重，煮沸到规定时间前10分钟再称重并补加水到原重量，再煮沸10分钟)，分别滤过，滤液浓缩至小体积后，取一定量转移到已知重量的蒸发皿中，水浴蒸干，再于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却0.5小时，精密称重，计算干膏得率，结果见表3。

                     表3加水倍量的选择试验

试验结果表明：石韦、忍冬藤、海金沙药材，加水提取二次，每次提取2小时，12倍量和14倍量的干浸膏得率及绿原酸提取量相差不大，而因加10倍量干浸膏得率及绿原酸提取量偏低，故确定每次加水12倍量。

2.2醇沉前药液相对密度的考察

称取石韦、忍冬藤、海金沙各50g3份，分别加水12倍量，提取二次，每次提取2小时(每次提取前先称重，煮沸到规定时间前10分钟再称重并补加水到原重量，再煮沸10分钟)，分别滤过，滤液浓缩至一定相对密度，加5倍量70％乙醇，搅匀，静置，上清液回收乙醇，浓缩成一小体积后，取一定量转移到已知重量的蒸发皿中，水浴蒸干，再于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却0.5小时，精密称重，计算干膏得率，结果见表4。

                     表4醇沉前药液相对密度的的选择试验

试验结果表明：石韦、忍冬藤、海金沙三味药材，加12倍量水提取二次，每次提取2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.15(60℃测)时，浸膏得率适中，绿原酸提取量较醇沉前损失不多，故选择醇沉前浓缩液相对密度(60℃测)为1.15。

3、浓缩条件

为了缩短浓缩时间，水提液及醇沉上清液回收乙醇后药液宜采用减压浓缩的方法，温度为60-65℃，真空度为0.07-0.08Mpa。

4、成型工艺研究

4.1、辅料种类及用量

考虑到本品为浸膏制剂，易吸湿，流动性差，易分层，必须加入一定量的辅料以防吸湿、改善流动性，避免分层。由于原片剂的成型工艺中用滑石粉代替部分辅料，故在胶囊剂的成型工艺中仍可利用滑石粉代替部分辅料，滑石粉的用量见处方用量(1000粒25g)，制粒时为增加颗粒的粘度，需加入部分淀粉作为辅料。

4.2、制粒用的筛网目数：

稠膏加滑石粉及淀粉制软材，再选择20目筛网制粒，制得的颗粒大小均匀，符合要求。

4.3、干燥条件：

颗粒制成后，应及时干燥。干燥的温度一般控制在70-80℃，干燥时温度应逐渐上升，以使颗粒内的水分均速蒸发。颗粒含水量控制在小于3％。

4.4、整粒：

颗粒干燥时，易成块，故应通过20目筛整粒，使颗粒大小均匀，便于灌装。

具体实施方式

实施例1

广金钱草    1500g       石  韦    500g        海金沙    500g

滑石粉      25g         忍冬藤    500g

以上五味，除滑石粉外，广金钱草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至适量，加5倍量85％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏。其余海金沙、忍冬藤、石韦三味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至适量，加5倍量70％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏，与上述稠膏合并，加入滑石粉及适量淀粉，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，约制成1000粒，即得。

实施例2-4：

三批中试生产技术数据表

以上结果表明：复方石淋通胶囊制备工艺条件合理、可行；提取、浓缩、干燥、制剂等方法与放大生产设备相适应；所制备的产品质量合格，稳定，可用于工业生产。

Claims (6)

1、复方石淋通胶囊，由广金钱草、石韦、海金沙、忍冬藤得到的稠膏，广金钱草、石韦、海金沙、忍冬藤的重量配比为3∶1∶1∶1，其特征在于：辅料则加入滑石粉、淀粉，其稠膏∶滑石粉∶淀粉的重量配比为：14～15∶1∶1.5～2，所述的稠膏由下述方式制得，广金钱草加水煎煮二次，第一次加12倍水，第二次加10倍水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃测得相对密度为1.15，加5倍量85％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏，其余海金沙、忍冬藤、石韦三味，加水煎煮二次，第一次加12倍水，第二次加10倍水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃测得相对密度为1.15，加5倍量70％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏。

2、根据权利要求1所述的复方石淋通胶囊，其特征在于：以1000粒计，稠膏为3620-3650克，滑石粉250克，淀粉430克。

3、一种复方石淋通胶囊的制备工艺，其特征在于，广金钱草、石韦、海金沙、忍冬藤的重量配比为3∶1∶1∶1，将广金钱草加水煎煮二次，第一次加12倍水，第二次加10倍水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃测得相对密度为1.15，加5倍量85％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏，其余海金沙、忍冬藤、石韦三味，加水煎煮二次，第一次加12倍水，第二次加10倍水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃测得相对密度为1.15，加5倍量70％乙醇，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成稠膏，加入滑石粉及适量淀粉，其稠膏∶滑石粉∶淀粉的重量配比为：14～15∶1∶1.5～2，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊。

4、根据权利要求3所述的复方石淋通胶囊，其特征在于，所述的减压浓缩时温度为60～70℃，真空度为0.07～0.09MPa。

5、根据权利要求3所述的复方石淋通胶囊，其特征在于，所述的干燥温度为70～80℃

6、根据权利要求3或5所述的复方石淋通胶囊，其特征在于，颗粒干燥时，通过20目筛整粒。