CN109985097A - 一种复方金银花颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种复方金银花颗粒的制备方法，克服了现有制备技术之不足，将金银花用水温浸，所得温浸提取液与连翘、黄芩水煎煮过滤液合并，经过醇沉，浓缩、干燥、超威粉碎、制粒等工序制备而得。利用本发明制备的复方金银花颗粒，具有工艺简单，工效高，能耗低，因采用了超威粉碎技术，使药物吸收快，奏效迅速。

Description

一种复方金银花颗粒的制备方法
技术领域
本发明属制药技术领域，具体涉及一种复方金银花颗粒的制备方法。
背景技术
复方金银花颗粒收载于国家药品标准(2014)国药准字Z-0862号中，该产品是由金银花、连翘、黄芩三味中药组成，具有清热解毒、凉血消肿的功效，广泛用于风热感冒、咽炎、扁桃体炎、目痛、牙痛及痈肿疮疖等病症。其制备方法为：以上三味，金银花加水蒸馏7小时，收集蒸馏液，另器保存，蒸馏后的水溶液滤过，药渣加水适量，煎煮30分钟，滤过，合并两次滤液，浓缩至相对密度为1.25左右(60℃)，加乙醇3倍量，搅拌，冷藏静置24小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.35左右(80℃)；黄苓、连翘加水煎煮二次、第1次加水8倍量，煎1小时，第二次加水6倍量，煎1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25左右(60℃)，加乙醇3倍量，充分搅拌，冷藏静置24小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.35左右(80℃)，加入金银花稠膏及蒸馏液与糖粉适量，混匀，制粒，干燥，制成1000g，即得。
利用该方法制备的复方金银花颗粒，具有生产周期长，功效低，能耗大等缺陷。
申请号为201610743968.2的专利公开了复方金银花颗粒的制备方法，其制备方法中是将金银花加水蒸馏(加水量及时间)，收集蒸馏液(数量)，并将蒸馏后的金银花水溶液高速离心过滤，金银花蒸馏后的药渣加水煎煮(煎煮时间、加水量)后高速离心过滤，合并两次滤液减压浓缩制成相对密度为1.1-1.2的第一金银花稠膏；将连翘、黄芩加水(加水数量)煎煮两次(煎煮时间)，合并煎液高速离心过滤后将滤液减压浓缩制成相对密度为1.1-1.2的第一连翘黄芩混合稠膏；按照第一金银花稠膏∶乙醇的质量比＝1∶3的比例，向第一金银花稠膏中加入乙醇并搅拌均匀，静置(时间及温度)并减压回收乙醇后，将上清液减压浓缩制成相对密度为1.2-1.3的第二金银花稠膏；按照第一连翘黄芩混合稠膏∶乙醇的质量比＝1∶3的比例，向制成的第一连翘黄芩混合稠膏中加入乙醇并搅拌均匀，静置并减压回收乙醇后，将上清液减压浓缩制成相对密度为1.2-1.3的第二连翘黄芩混合稠膏；将制成的第二金银花稠膏以及第二连翘黄芩混合稠膏分别真空干燥、粉碎过筛，制成金银花干膏粉以及混合干膏粉；将制成的金银花干膏粉、混合干膏粉、辅料以及金银花蒸馏液混合，加乙醇制成软材，经过筛网制粒、沸腾干燥后制成药物颗粒。
用上述制备方法制备的复方金银花颗粒与按国家药品标准(2014)国药准字Z-0862号中制备的工艺基本相同，有些工序更加复杂，申请人认为尚存在如下缺陷：(1)将金银花加水蒸馏时，是通水蒸气直接蒸馏，还是将金银花加入一定量的水后加热蒸馏，无具体的确定，另外无加水量和具体的蒸馏时间，如加水少蒸馏时间短，其有效成分的转移率低，如加水多，蒸馏时间长，就会造成能源的浪费，工效降低；(2)金银花蒸馏后的药渣加水煎煮，同样无确定加水量和煎煮时间，加水的多少和煎煮时间的长短与上所述的金银花蒸馏的效果相同；(3)与国家标准具有同样的缺陷是，工艺过程过于复杂，增加了生产成本，提高了能耗，增加了单位产品的成本；(4)第一金银花稠膏和第一连翘黄芩混合稠膏经过醇沉变为第二金银花稠膏和第二连翘黄芩混合稠膏时，其加乙醇的量是按照1∶3的比例加入的，按此方法进行醇沉，工艺难于控制，因为第一金银花稠膏和第一连翘黄芩混合稠膏其密度如果有偏差，其醇沉后药液的乙醇浓度就会有所不同，其成分就会有所变化，药理作用就会不同。(5)所述制得的“相对密度为1.2-1.3的第二金银花稠膏和相对密度为1.2-1.3的第二连翘黄芩混合稠膏”，未指明是在什么温度下进行相对密度的测定，不同温度的检测，相对密度是不同的；(6)所述的“粉碎过筛，制成金银花干膏粉以及混合干膏粉；将制成的金银花干膏粉、混合干膏粉、辅料以及金银花蒸馏液混合，加乙醇制成软材，经过筛网制粒、沸腾干燥后制成药物颗粒”，为未指明粉碎的粒度、加入金银花蒸馏液的量和制软材用乙醇浓度，给制剂带来很大困难。
发明内容
本发明一种复方金银花颗粒的制备方法，克服了现有制备技术之不足，利用现有中药提取技术，将金银花用水温浸提取，所得温浸提取液与连翘、黄芩水煎煮过滤液合并，经过醇沉，浓缩、干燥、超威粉碎、制粒等工序制备而得。与现有技术相比，利用本发明制备的复方金银花颗粒，具有工艺制备简单，提高了功效，降低了能耗，有效成分含量高，因采用了超威粉碎技术，使药物吸收快，奏效迅速。
采用以下技术方案进行制备，即可得到本发明：
1、处方：
金银花150kg 连翘150kg 黄芩50kg 辅料适量
2、制备工艺包括如下步骤：
2.1取处方量的金银花，置多功能提取罐中，加10-12倍量水，搅拌至金银花全部浸入水中，加热并保持温度在75-85℃，温浸2-3小时，温浸液过滤，得金银花提取过滤液备用；
2.2将处方量的连翘、黄芩置多能提取罐中，加水煎煮2次，第一次加水10-12倍量，煎煮2-3小时，第二次加水8-10倍量，煎煮1-2小时，合并两次煎煮液，过滤，滤液与金银花提取过滤液合并，减压浓缩至温度在60℃时的比重1.20-1.25，得浓膏，备用；
2.3取上述浓膏，加乙醇使含醇量为50-80％，搅拌，冷藏静止18-24小时，取上清液，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至温度在60℃时的比重为1.20-1.30，得稠膏，备用；
2.4将上述稠膏干燥，超威粉碎，得微粉，备用；
2.5取上述微粉与适量的辅料混合，用50-95％乙醇做粘合剂，经制粒、干燥和整粒，再加入润滑剂进行总混，即得。
所述过滤，是指用180-200目筛网过滤；
所述减压浓缩，是指用单效或双效减压浓缩罐，控制真空度0.001-0.008mpa，温度60-70℃。
所述冷藏静止18-24小时，是指控制温度在-1℃～8℃之间药液静止18-24小时。
所述超威粉碎，是指用超威粉碎机进行粉碎，使粉碎后药物粒度能过200-350目筛网。
所述辅料，是指崩解剂、填充剂。
所述崩解剂包括但不限于可溶性淀粉、羧甲淀粉钠、羧甲基纤维素钠、交联聚维酮中的一种、二种或二种以上的混合物。
所述填充剂包括但不限于蔗糖、微晶纤维素、乳糖、预交化淀粉、甘露醇或糊精中的一种、二种或二种以上的组合物。
所述润滑剂包括但不限于微粉硅胶、滑石粉或硬脂酸镁。
所述制粒是指用24-40目筛网制粒。
所述干燥是指沸腾干燥。
所述整粒是指用24-40目筛网整粒。
所述制备方法优选与：
1、取处方量的金银花150kg，置多功能提取罐中，加12倍量水，搅拌至金银花全部浸入水中，加热并保持温度在75-85℃，温浸3小时，温浸液过滤，得金银花提取液备用；
1.2将处方量的连翘150kg、黄芩50kg置多能提取罐中，加水煎煮2次，第一次加水12倍量，煎煮3小时，第二次加水8倍量，煎煮1.5小时，合并两次煎煮液，过滤，滤液与金银花提取液合并，减压浓缩至温度在60℃时的比重1.20-1.25，得浓膏，备用；
1.3取上述浓膏，加乙醇使含醇量为75％，搅拌，温度为0-3℃冷藏静止24小时，取上清液，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至温度在60℃时的比重为1.20-1.30，得稠膏，备用；
2.4将上述稠膏减压干燥，超威粉碎，得微粉，备用；
2.5取上述微粉与蔗糖980kg与2％的羧甲基纤维素钠混合均匀，用85％乙醇做粘合剂，经24目筛网制粒、沸腾干燥后，用24目筛网整粒，再加入1.5％硬脂酸镁总混，即得。
有益效果
本发明一种复方金银花颗粒的制备方法，克服了现有制备技术之不足，将金银花用水温浸，所得温浸提取液与连翘、黄芩水煎煮过滤液合并，经过醇沉，浓缩、干燥、超威粉碎、制粒等工序制备而得。利用本发明制备的复方金银花颗粒，具有工艺简单，工效高，能耗低，因采用了超威粉碎技术，使药物吸收快，奏效迅速。
具体实施例
实施例1
按发明内容中所述技术方案进行制备：
1、取处方中的金银花150kg，置多功能提取罐中，加12倍量水，搅拌至金银花全部浸入水中，加热并保持温度在80±2℃，温浸3小时，温浸液过滤，得金银花提取过滤液备用；
2、取处方量的连翘150kg、黄芩50kg置多能提取罐中，加水煎煮2次，第一次加水11倍量，煎煮2小时，第二次加水8倍量，煎煮1小时，合并两次煎煮液，过滤，滤液与金银花提取过滤液合并，减压浓缩至温度在60℃时的比重1.20-1.25，得浓膏，备用；
3、取上述浓膏，加乙醇使含醇量为50％，搅拌，在3±2℃条件下静止18小时，取上清液，过滤，回收乙醇并浓缩至温度在60℃时的比重为1.20-1.30，得稠膏，备用；
4、将上述稠膏减压干燥，超威粉碎，得微粉，备用；
5、取上述微粉与糖粉980kg和可溶性淀粉2kg混合均匀，用80％乙醇做粘合剂，经40目筛网制粒、沸腾干燥，40目筛网整粒，加入润滑剂2％滑石粉进行总混，即得。
实施例2(优选)
1、取处方量的金银花150kg，置多功能提取罐中，加12倍量水，搅拌至金银花全部浸入水中，加热并保持温度在75-85℃，温浸3小时，温浸液过滤，得金银花提取液备用；
1.2将处方量的连翘150kg、黄芩50kg置多能提取罐中，加水煎煮2次，第一次加水12倍量，煎煮3小时，第二次加水8倍量，煎煮1.5小时，合并两次煎煮液，过滤，滤液与金银花提取液合并，减压浓缩至温度在60℃时的比重1.20-1.25，得浓膏，备用；
1.3取上述浓膏，加乙醇使含醇量为75％，搅拌，温度为0-3℃冷藏静止24小时，取上清液，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至温度在60℃时的比重为1.20-1.30，得稠膏，备用；
2.4将上述稠膏减压干燥，超威粉碎，得微粉，备用；
2.5取上述微粉与蔗糖980kg与2％的羧甲基纤维素钠混合均匀，用85％乙醇做粘合剂，经24目筛网制粒、沸腾干燥后，用24目筛网整粒，再加入1.5％硬脂酸镁总混，即得。
实施例3
1、取处方中的金银花150kg，置多功能提取罐中，加10倍量水，搅拌至金银花全部浸入水中，加热并保持温度在75℃，温浸2小时，温浸液过滤，得金银花提取过滤液备用；
2、取处方量的连翘150kg、黄芩50kg置多能提取罐中，加水煎煮2次，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次加水8倍量，煎煮1.5小时，合并两次煎煮液，过滤，滤液与金银花提取过滤液合并，减压浓缩至温度在60℃时的比重1.20-1.25，得浓膏，备用；
3、取上述浓膏，加乙醇使含醇量为60％，搅拌，在4±2℃条件下静止20小时，取上清液，过滤，回收乙醇并浓缩至温度在60℃时的比重为1.20-1.30，得稠膏，备用；
4、将上述稠膏减压干燥，超威粉碎，得微粉，备用；
5、取上述微粉与糊精980kg和羧甲淀粉钠2kg混合均匀，用85％乙醇做粘合剂，经40目筛网制粒、沸腾干燥，40目筛网整粒，加入润滑剂2％滑石粉进行总混，即得。
实施例4
1、取处方中的金银花150kg，置多功能提取罐中，加12倍量水，搅拌至金银花全部浸入水中，加热并保持温度在90℃，温浸3小时，温浸液过滤，得金银花提取过滤液备用；
2、取处方量的连翘150kg、黄芩50kg置多能提取罐中，加水煎煮2次，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次加水10倍量，煎煮2小时，合并两次煎煮液，过滤，滤液与金银花提取过滤液合并，减压浓缩至温度在60℃时的比重1.20-1.25，得浓膏，备用；
3、取上述浓膏，加乙醇使含醇量为80％，搅拌，在3±2℃条件下静止20小时，取上清液，过滤，回收乙醇并浓缩至温度在60℃时的比重为1.20-1.30，得稠膏，备用；
4、将上述稠膏减压干燥，超威粉碎，得微粉，备用；
5、取上述微粉与糊精980kg和2％微晶纤维素混合均匀，用80％乙醇做粘合剂，经24目筛网制粒、沸腾干燥，24目筛网整粒，加入润滑剂2％滑石粉进行总混，即得。
实施例5
考察分别用本发明制备的样品(本发明样品)，申请号201610743968.2公开了的复方金银花颗粒的制备方法制备样品(专利样品)和用国家药品标准(2014)国药准字Z-0862号制备的样品(标准样品)进行绿原酸含量检测，验证本发明对金银花提取方法的可行性。
检测方法：
色谱条件与系统适用性试验，
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％磷酸溶液(13∶87)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本发明、专利样品和标准样品各约0.5g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加人50％甲醇50ml，称定重量，分别超声处理30分钟，放冷，再称定重量，分别用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10ul注人液相色谱仪，测定，即得。
检测结果如下表：
被检样品 绿原酸含量(％)
本发明样品 0.28
专利样品 0.26
标准样品 0.27
检测结果表明：本发明与申请号201610743968.2公开了的复方金银花颗粒的制备方法所制备样品和用国家药品标准(2014)国药准字Z-0862号制备的样品，其绿原酸含量相当，说明采用本发明对金银花提取方法与其他上述两种对金银花提取方法所得结果相同。
实施例6
考察用本发明制备样品(本发明样品)与用201610743968.2的专利文献中公开了复方金银花颗粒的制备方法制备的样品(专利样品)和用国家药品标准(2014)国药准字Z-0862号制备的样品进行(标准样品)溶出度检测，比较三种方法制备的样品的溶出速度。
结果表明，用本发明与用上述专利方法和标准方法制备的复方金银花颗粒，经溶出度检查，无显著差异，说明了用本发明与其他两种方法制备的复方金银花颗粒具有相同的生物利用度，但是在30min内，本发明的溶出速度快于其他两种方法制备的复方金银花颗粒，说明了本发明奏效快。

Claims (13)

1.一种复方金银花颗粒的制备方法，是由金银花150kg、连翘150kg、黄芩50kg、适量辅料组成，其特征在于制备工艺包括如下步骤：
1.1取处方量的金银花，置多功能提取罐中，加10-12倍量水，搅拌至金银花全部浸入水中，加热并保持温度在75-85℃，温浸2-3小时，温浸液过滤，得金银花提取过滤液备用；
1.2将处方量的连翘、黄芩置多能提取罐中，加水煎煮2次，第一次加水10-12倍量，煎煮2-3小时，第二次加水8-10倍量，煎煮1-2小时，合并两次煎煮液，过滤，滤液与金银花提取过滤液合并，减压浓缩至温度在60℃时的比重1.20-1.25，得浓膏，备用；
1.3取上述浓膏，加乙醇使含醇量为50-80％，搅拌，冷藏静止18-24小时，取上清液，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至温度在60℃时的比重为1.20-1.30，得稠膏，备用；
1.4将上述稠膏干燥，超威粉碎，得微粉，备用；
1.5取上述微粉与适量的辅料混合，用50-95％乙醇做粘合剂，经制粒、干燥和整粒，再加入润滑剂进行总混，即得。
2.根据权利要求1所述一种复方金银花颗粒的制备方法，其特征在于所述过滤，是指用180-200目筛网过滤。
3.根据权利要求1所述一种复方金银花颗粒的制备方法，其特征在于所述减压浓缩，是指用单效或双效减压浓缩罐，控制真空度0.001-0.008mpa，温度60-70℃。
4.根据权利要求1所述一种复方金银花颗粒的制备方法，其特征在于所述冷藏静止18-24小时，是指控制温度在-1℃～8℃之间药液静止18-24小时。
5.根据权利要求1所述一种复方金银花颗粒的制备方法，其特征在于所述超威粉碎，是指用超威粉碎机进行粉碎，使粉碎后药物粒度能过200-350目筛网。
6.根据权利要求1所述一种复方金银花颗粒的制备方法，其特征在于所述辅料，是指崩解剂、填充剂。
7.根据权利要求6所述崩解剂，其特征在于崩解剂包括但不限于可溶性淀粉、羧甲淀粉钠、羧甲基纤维素钠、交联聚维酮中的一种、二种或二种以上的混合物。
8.根据权利要求6所述填充剂，其特征在于填充剂包括但不限于蔗糖、微晶纤维素、乳糖、预交化淀粉、甘露醇或糊精中的一种、二种或二种以上的组合物。
9.根据权利要求1所述一种复方金银花颗粒的制备方法，其特征在于所述润滑剂包括但不限于微粉硅胶、滑石粉或硬脂酸镁。
10.根据权利要求1所述一种复方金银花颗粒的制备方法，其特征在于所述制粒是指用24-40目筛网制粒。
11.根据权利要求1所述一种复方金银花颗粒的制备方法，其特征在于所述干燥是指沸腾干燥。
12.根据权利要求1所述一种复方金银花颗粒的制备方法，其特征在于所述整粒是指用24-40目筛网整粒。
13.根据权利要求1所述一种复方金银花颗粒的制备方法，其特征在于制备方法优选与：
13.1取处方量的金银花150kg，置多功能提取罐中，加12倍量水，搅拌至金银花全部浸入水中，加热并保持温度在75-85℃，温浸3小时，温浸液过滤，得金银花提取液备用；
13.2将处方量的连翘150kg、黄芩50kg置多能提取罐中，加水煎煮2次，第一次加水12倍量，煎煮3小时，第二次加水8倍量，煎煮1.5小时，合并两次煎煮液，过滤，滤液与金银花提取液合并，减压浓缩至温度在60℃时的比重1.20-1.25，得浓膏，备用；
13.3取上述浓膏，加乙醇使含醇量为75％，搅拌，温度为0-3℃冷藏静止24小时，取上清液，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至温度在60℃时的比重为1.20-1.30，得稠膏，备用；
13.4将上述稠膏减压干燥，超威粉碎，得微粉，备用；
13.5取上述微粉与蔗糖980kg与2％的羧甲基纤维素钠混合均匀，用85％乙醇做粘合剂，经24目筛网制粒、沸腾干燥后，用24目筛网整粒，再加入1.5％硬脂酸镁总混，即得。
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