CN114949032A - 一种决明子壳提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种决明子壳提取物的制备方法，包括如下步骤：步骤一、取决明子壳粉碎后过筛，得到决明子壳粗粉；步骤二、取决明子壳粗粉，加入70‑80％乙醇溶液中，经微波提取、浓缩得第一浸膏；步骤三、对第一浸膏进行萃取，萃取液经旋蒸后得到第二浸膏；步骤四、将第二浸膏以柱层析法进行分离纯化，之后依次经水洗、洗脱液洗脱、干燥后获得决明子壳提取物。本发明通过对决明子壳依次进行粉碎、乙醇溶液中微波提取、萃取、层析柱法分离纯化、水洗、洗脱，保证决明子壳的有效成分被更好的分离纯化出来。

Description

一种决明子壳提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，尤其涉及一种决明子壳提取物的制备方法。
背景技术
决明子的化学成分主要有蒽醌类、萘骈一吡酮类、蛋白质及氨基酸、脂肪酸、非皂化物质、糖和无机元素等。研究表明：决明子水煎剂以及乙醇、正酊醇、乙酸乙酯等有机溶剂的提取物、决明子浸膏等均有明显的降脂作用。
传统的加热煎煮及乙醇加热回流提取工艺生产效率低。提取工艺是所有制剂工艺最重要的环节之一，提取不到位，得不到足量的有效成分，将直接影响产品的质量，甚至导致产品不符合国家标准。如何获取最佳的酒黄精提取工艺，以保证决明子壳提取物的功效与中药决明子的一致性是迫切需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种决明子壳提取物的制备方法，以解决现有决明子壳提取工艺不佳，无法实现决明子壳有效成分的合理化提取的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种决明子壳提取物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取决明子壳粉碎后过筛，得到决明子壳粗粉；
步骤二、取决明子壳粗粉，加入70-80％乙醇溶液中，经微波提取、浓缩得第一浸膏；
步骤三、对第一浸膏进行萃取，萃取液经旋蒸后得到第二浸膏；
步骤四、将第二浸膏以柱层析法进行分离纯化，之后依次经水洗、洗脱液洗脱、干燥后获得决明子壳提取物。
优选的，所述步骤二中微波提取的参数为：微波功率为500-600W，提取时间为50-60s。
优选的，所述步骤三中萃取的方法是采用丙酮萃取3-4次，获得丙酮萃取液。采用丙酮萃取，能够有效萃取出第一浸膏中的有效成分。
优选的，所述步骤三中通过旋蒸以去除丙酮。
优选的，所述步骤四中洗脱液采用乙酸乙酯溶液。
优选的，所述步骤四中以柱层析法进行分离纯化是以大孔树脂层析柱和/或 C18反相色谱柱进行分离纯化。采用两种层析柱相结合的分离纯化步骤，能够实现更好的分离及纯化效果，保证有效成分被更好的分离出来。
优选的，所述步骤一中过筛的目数为30-40目。
优选的，所述干燥采用真空带式干燥。
优选的，所述步骤二中加入70-80％乙醇溶液后，先浸泡20-30min，之后再进行微波提取。
本发明的有益效果：
1、本发明通过对决明子壳依次进行粉碎、乙醇溶液中微波提取、萃取、层析柱法分离纯化、水洗、洗脱，保证决明子壳的有效成分被更好的分离纯化出来。
2、采用本发明的决明子壳提取工艺生产制得的样品，各项指标成分均符合决明子壳提取质量标准要求，且基本稳定，可指导规模化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
药材浸泡与否及提取次数考察
称取四份决明子壳各100g。置微波萃取仪中，第一次加入75％乙醇溶液浸没决明子壳，浸泡30min，设置微波功率550w，以提取时间60秒进行提取，获得提取液。第二次加入75％乙醇溶液，浸泡30min，设置微波功率550w，以提取时间60秒进行提取，获得提取液。同法提取，第一次加75％乙醇溶液，不浸泡；第二次加加75％乙醇溶液，不浸泡。每个因素选择三个水平，测定样品的浸膏得率。考察结果见表1。
表1浸膏得率考察
Figure BDA0003650869420000031
结论：由表1数据可知，经过30min浸泡后提取，所得干膏得率高于未浸泡提取；提取次数考察数据结果显示，提取一次就已经得到比较高的浸膏得率，第二次提取浸膏得率较低，综合考虑，为节约时间，提高生产效率，又因提取之前药材浸泡并不消耗过多能源，因此本方提取之前药材浸泡30min，提取次数一次即可。
干燥方法考察
目前常用的干燥方法有常压干燥法、真空干燥法、喷雾干燥法、冷冻干燥法、真空带式干燥，从干燥时效来讲，将浸膏干燥成干浸膏(浸膏粉)常压干燥法、真空干燥法、冷冻干燥法的干燥时间远长于喷雾干燥法、真空带式干燥，生产能耗也远高于后者。考虑到酒黄精含糖量较高，干燥得浸膏粉极具吸湿性，使用喷雾干燥会大量黏附于壁，结合实际生产成本，考虑到应用于工厂生产，故采用真空带式干燥法。
实施例1
一种决明子壳提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、决明子壳破碎：将决明子壳粉碎，使成为过30目筛的粗粉；
步骤二、微波提取：取决明子壳粗粉，加入70％乙醇溶液，微波萃取仪中设置微波功率500w，以提取时间60秒进行提取，获得提取液；将以上提取液浓缩获得第一浸膏；
步骤三、丙酮萃取：将步骤二获得的第一浸膏以丙酮萃取3-4次，获得丙酮萃取液，经旋蒸除去丙酮后获得第二浸膏；
步骤四、层析柱纯化：步骤三获得的第二浸膏以大孔树脂层析柱进行分离纯化，之后经水洗、以乙酸乙酯为洗脱液继续进行洗脱，收集洗脱液，经干燥后获得决明子壳提取物。
实施例2
一种决明子壳提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、决明子壳破碎：将决明子壳粉碎，使成为过40目筛的粗粉；
步骤二、微波提取：取决明子壳粗粉，加入75％乙醇溶液，微波萃取仪中设置微波功率550w，以提取时间60秒进行提取，获得提取液；将以上提取液浓缩获得第一浸膏；
步骤三、丙酮萃取：将步骤二获得的第一浸膏以丙酮萃取3-4次，获得丙酮萃取液，经旋蒸除去丙酮后获得第二浸膏；
步骤四、层析柱纯化：步骤三获得的第二浸膏以大孔树脂层析柱进行分离纯化，之后经水洗、以乙酸乙酯为洗脱液继续进行洗脱，收集洗脱液，用C18 反相色谱柱分离洗脱液，经干燥后获得决明子壳提取物。
实施例3
一种决明子壳提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、决明子壳破碎：将决明子壳粉碎，使成为过30目筛的粗粉；
步骤二、微波提取：取决明子壳粗粉，加入80％乙醇溶液，微波萃取仪中设置微波功率600w，以提取时间55秒进行提取，获得提取液；将以上提取液浓缩获得第一浸膏；
步骤三、丙酮萃取：将步骤二获得的第一浸膏以丙酮萃取3-4次，获得丙酮萃取液，经旋蒸除去丙酮后获得第二浸膏；
步骤四、层析柱纯化：步骤三获得的第二浸膏以大孔树脂层析柱进行分离纯化，之后经水洗、以乙酸乙酯为洗脱液继续进行洗脱，收集洗脱液，用C18 反相色谱柱分离洗脱液，经干燥后获得决明子壳提取物。
对比例1
一种决明子壳提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、决明子壳破碎：将决明子壳粉碎，使成为过30目筛的粗粉；
步骤二、微波提取：取决明子壳粗粉，加入8倍量的水煎煮提取1.5h，获得提取液；将以上提取液浓缩获得第一浸膏；
步骤三、丙酮萃取：将步骤二获得的第一浸膏以丙酮萃取3-4次，获得丙酮萃取液，经旋蒸除去丙酮后获得第二浸膏；
步骤四、层析柱纯化：步骤三获得的第二浸膏以大孔树脂层析柱进行分离纯化，之后经水洗、以乙酸乙酯为洗脱液继续进行洗脱，收集洗脱液，用C18 反相色谱柱分离洗脱液，经干燥后获得决明子壳提取物。
对比例2
一种决明子壳提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、决明子壳破碎：将决明子壳粉碎，使成为过30目筛的粗粉；
步骤二、微波提取：取决明子壳粗粉，第一次加入8倍量的水煎煮提取1h，获得第一提取液；第二次加6倍量的水煎煮提取0.5h，获得第二提取液，将以上提取液浓缩获得第一浸膏；
步骤三、丙酮萃取：将步骤二获得的第一浸膏以丙酮萃取3-4次，获得丙酮萃取液，经旋蒸除去丙酮后获得第二浸膏；
步骤四、层析柱纯化：步骤三获得的第二浸膏以大孔树脂层析柱进行分离纯化，之后经水洗、以乙酸乙酯为洗脱液继续进行洗脱，收集洗脱液，用C18 反相色谱柱分离洗脱液，经干燥后获得决明子壳提取物。
对比例3
一种决明子壳提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、决明子壳破碎：将决明子壳粉碎，使成为过30目筛的粗粉；
步骤二、微波提取：取决明子壳粗粉，加入75％的乙醇加热回流提取1h，获得提取液；将以上提取液浓缩获得第一浸膏；
步骤三、层析柱纯化：步骤二获得的第一浸膏以大孔树脂层析柱进行分离纯化，之后经水洗、以乙酸乙酯为洗脱液继续进行洗脱，收集洗脱液，用C18 反相色谱柱分离洗脱液，经干燥后获得决明子壳提取物。
对比例4
一种决明子壳提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、决明子壳破碎：将决明子壳粉碎，使成为过30目筛的粗粉；
步骤二、微波提取：取决明子壳粗粉，加入75％的乙醇加热回流提取40min，获得提取液；将以上提取液浓缩获得第一浸膏；
步骤三、丙酮萃取：将步骤二获得的第一浸膏以丙酮萃取3-4次，获得丙酮萃取液，经旋蒸除去丙酮后获得第二浸膏；
步骤四、层析柱纯化：步骤三获得的第二浸膏以大孔树脂层析柱进行分离纯化，之后经水洗、以乙酸乙酯为洗脱液继续进行洗脱，收集洗脱液，用C18 反相色谱柱分离洗脱液，经干燥后获得决明子壳提取物。
通过记录及计算对比例1-4的浸膏得率，得到对比例1的浸膏得率为62.5％，提取时间为1.5h，对比例2的浸膏得率为68.7％，提取时间为1.5h。对比例3 的浸膏得率为61.3％，提取时间为1h，对比文件4的浸膏得率为58.2％，提取时间为40min。实施例1-3的浸膏得率在61.4-62.8％之间，提取时间仅为50-60s。由此可见，为了加快提取效率，采用本发明的方法比较合适。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种决明子壳提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取决明子壳粉碎后过筛，得到决明子壳粗粉；
步骤二、取决明子壳粗粉，加入70-80％乙醇溶液中，经微波提取、浓缩得第一浸膏；
步骤三、对第一浸膏进行萃取，萃取液经旋蒸后得到第二浸膏；
步骤四、将第二浸膏以柱层析法进行分离纯化，之后依次经水洗、洗脱液洗脱、干燥后获得决明子壳提取物。
2.根据权利要求1所述决明子壳提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤二中微波提取的参数为：微波功率为500-600W，提取时间为50-60s。
3.根据权利要求1所述决明子壳提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤三中萃取的方法是采用丙酮萃取3-4次，获得丙酮萃取液。
4.根据权利要求1所述决明子壳提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤三中通过旋蒸以去除丙酮。
5.根据权利要求1所述决明子壳提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤四中洗脱液采用乙酸乙酯溶液。
6.根据权利要求1所述决明子壳提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤四中以柱层析法进行分离纯化是以大孔树脂层析柱和/或C18反相色谱柱进行分离纯化。
7.根据权利要求1所述决明子壳提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中过筛的目数为30-40目。
8.根据权利要求1所述决明子壳提取物的制备方法，其特征在于，所述干燥采用真空带式干燥。
9.根据权利要求1所述决明子壳提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤二中加入70-80％乙醇溶液后，先浸泡20-30min，之后再进行微波提取。
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