CN105403000A - 一种五味子的冷冻干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五味子的干燥方法，采用真空冷冻干燥法。该干燥方法能够明显的缩短干燥时间，提高效率，干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低、含水量较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药的干燥方法，特别涉及一种五味子的干燥方法。
背景技术
五味子为五味子属(Schisandra)多年生左旋落叶木质藤本植物五味子[Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.]的干燥成熟果实，具有2000多年的药用历史，是我国著名的滋补性中药，也是一种新型“药食同源”功能性保健食品，称为适应原样药物。五味子具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心等功效，为除1953年版外的历版《中国药典》所收载，是我国常用大宗药材。除作药用外，还用于保健食品及化妆品等行业，应用广泛。
北五味子成熟时为浆果，含水分多，其采收时节期恰是多雨潮湿季节，采收后难以贮存，普遍存在着腐烂、霉变现象，所以采收后需要及时进行产地加工干制以保证药材质量。干燥与中药生产的关系密切，作为加工工艺的重要环节，干燥的好坏将直接影响五味子药材的质量和外观等。目前，由于阴干、晒干等方法需要大量的人力物力，受天气影响较大，现多采用电热干燥对五味子进行干燥。干燥所用时间多在40小时以上，干燥形成的药材外表呈现暗红色，其中的5-羟甲基糠醛含量较高，该化合物对人体横纹肌和内脏有损害，具有神经毒性，能与人体蛋白质结合产生积蓄中毒，是注射剂中引起过敏反应的物质之一，其结构不稳定，易聚合形成有色物质，限制了五味子的应用。
本发明在研究五味子干燥参数的基础上，发明了一种新的五味子加工方法，能够明显的缩短干燥时间，提高效率，且木脂素(主要为五味子醇甲)含量高，且不生成5-羟甲基糠醛(5-HMF)，含水量较低，利于贮藏，为五味子药材的优质高效生产及五味子资源的开发和利用提供了一种新途径。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种新的五味子干燥方法，所述干燥方法能够明显的缩短干燥时间，提高效率，干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低、含水量较低。
本发明所提供的一种五味子的干燥方法，包括以下步骤：
A将五味子果实摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，将冷冻干燥设备的温度降至-15～-10℃；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，将冷冻干燥设备的温度降至-40～-35℃，抽真空；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-8～-4℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为室温，维持4h。
所述步骤A中五味子在干燥盘上的摆放方式优选为单层摆放。采取这种摆放方式让五味子药材表面积更大，利于水分消除，进一步加快干燥的速度。
进一步地，所述步骤B中，在0.5～1h内将设备的温度降至-15～-10℃。
所述步骤B中设备的温度降至-15～-10℃后维持1～2h。预冻不仅影响干燥速率，而且影响冻干产品质量。此阶段物料处于被冻结状态，可以保证冻干后物料的形态与干燥前基本相同。
进一步地，所述步骤C中，在0.5～1h内将冷冻干燥设备的温度降至-40～-35℃。
所述步骤C中抽真空的速度和真空度为在10～15min内使真空度降至在0.1～0.3mbar。
物品冻结时其预冻速率将影响水的结晶情况,冷却速度快,过冷温度低,所形成的晶核数量越多,晶粒越细,反之则晶粒数量少,品粒越大。晶粒大小直接影响升华阶段的干燥速率。因为冻结的冰晶升华的空隙是后续冰晶升华时水蒸汽逸出的通道,大的冰晶升华后形成的通道空隙大,水蒸汽逸出的阻力小。升华速率快,所需时间短,反之升华速率慢,时间长。经多次试验发现，0.5～1h内将冷冻干燥设备的温度降至-40～-35℃效果是比较好的。
进一步地，所述步骤C中真空度降至在0.1～0.3mbar后维持15～18h。
所述步骤E中所述的室温为18～25℃。经过步骤C后,五味子内部还吸附了一部份水,这些水份是没冻结的,这些吸附水的吸附能量高,如果不给予足够的热量,它们不能解析出来,因此这个阶段的产品温度应足够高。为使水蒸汽有足够的推动力逸出,应在五味子内外形成较大的压差。因此,这阶段箱内必须是高真空。解析干燥时间控制在4小时左右较好。
更进一步地，本发明所提供的一种五味子的干燥方法可以进一步优化为包含下述步骤：
A将五味子果实摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，在0.5～1h内将冷冻干燥设备的温度降至-15～-10℃并维持1～2h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，在0.5～1h内将冷冻干燥设备的温度降至-40～-35℃，抽真空，在10～15min内使真空度降至在0.1～0.3mbar，维持15～18h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-8～-4℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为18～25℃，维持4h。
采用本发明的干燥方法，干燥后的五味子在外观上色泽红亮，水分含量在12％～13.5％之间，五味子醇甲含量在7.5mg/g～9.5mg/g；5-HMF含量低于0.01mg/g。
采用本发明所述的五味子干燥方法得到的五味子药材干燥前进行预冻处理，形成了稳定的固体骨架，水分蒸发以后,固体骨架基本保持不变，其收缩率远远低于其他方法干燥的产品，较好地保持了物料的外形，由于低温下化学反应速率降低以及酶发生钝化，冷冻干燥过程中几乎没有因色素分解而造成的褪色，及酶和氨基酸所引起的褐变现象，具有较好的外观品质。
特别是，采用本发明所述的五味子干燥方法得到的五味子药材五味子醇甲含量较高，而且5-HMF含量极低，具有较高的药材品质。
以下是采用本发明所述的五味子干燥方法与其它干燥方法的对比试验
1.五味子外观品质的测定
表1五味子外观品质的测定结果
其中五味子干燥方法为
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在0.5～1h内将冷冻干燥设备的温度降至-15～-10℃并维持2h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在0.5～1h内将冷冻干燥设备的温度降至-40～-35℃，在10～15min内使真空度降至在0.1～0.3mbar维持15～18h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-8～-4℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为18～25℃，维持4h。
鼓风电热干燥、阴干以及采用本法所述的冷冻干燥加工方法的外观色泽见图1、图2、图3。
由上可以明显看出，采用本发明所述的冷冻干燥方法所得五味子药材所用干燥时间较短，药材含水量较低，且药材外观色泽呈现红色，外观品质较好。
2.五味子中五味子醇甲含量(mg/g)测定：
2.1供试品溶液的制备分别取上述经阴干、电热干燥、冷冻干燥的五味子药材粉末(60目)约0.5g，精密称定，加入15mL甲醇，超声提取3次每次40min，过滤，用少量甲醇冲洗滤渣，合并滤液置50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，过0.45μm微孔滤膜进样测定。
2.2对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品适量得到浓度为0.1435mg/ml的对照品溶液。
2.3色谱条件Waters色谱柱(250×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-水梯度洗脱(梯度洗脱程序见表2)；柱温：30℃；检测波长：218nm；流速：1mL·min-1。
表2.梯度洗脱
2.4五味子醇甲含量测定按照上述色谱条件和供试品制备方法，测定加工后五味子中五味子醇甲的含量。
3加工后五味子中5-HMF测定
3.1供试品溶液的制备分别取上述经阴干、电热干燥、冷冻干燥的五味子药材粉末(60目)约0.5g，精密称定，加入15mL甲醇，超声提取3次每次40min，过滤，合并滤液置50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，过0.45μm微孔滤膜进样测定。
3.2对照品溶液的制备精密称取5-HMF对照品适量，加甲醇制成质量浓度为0.00664mg·ml-1对照品溶液，4℃储藏备用。
3.3色谱条件色谱柱：DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈：水＝8:92，等度洗脱；流速1mL·min-1；检测波长284nm；柱温30℃。
表3五味子醇甲含量和5-HMF测定结果(mg·g-1)
由上可以看出，采用本发明所述的冷冻干燥方法所得五味子药材五味子醇甲含量较高，而且5-HMF含量极低，具有较高的药材品质。
附图说明
图1鼓风电热干燥后的五味子
图2阴干后的五味子
图3冷冻干燥后的五味子
具体实施方式
实施例1
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在0.5h内将冷冻干燥设备的温度降至-15℃并维持1h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在0.5h内将冷冻干燥设备的温度降至-40℃，在10min内使真空度降至在0.1mbar维持15h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-8℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为18℃，维持4h。
干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高(五味子醇甲含量为8.0mg/g)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低(低于0.01mg/g)、含水量较低(12.5％)。
实施例2
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-10℃并维持2h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-35℃，在15min内使真空度降至在0.3mbar维持18h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-4℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为25℃，维持4h。
干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高(五味子醇甲含量为7.5mg/g)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低(低于0.01mg/g。)、含水量较低(13％)。
实施例3
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在0.5h内将冷冻干燥设备的温度降至-10℃并维持2h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在0.5h内将冷冻干燥设备的温度降至-35℃以下，在10min内使真空度降至在0.3mbar维持18h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-4℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为25℃，维持4h。
干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高(五味子醇甲含量为9.5mg/g)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低(低于0.01mg/g。)、含水量较低(13.5％)。
实施例4
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-15℃并维持2h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-40℃以下，在15min内使真空度降至在0.1mbar维持18h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-8℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为18℃，维持4h。
干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高(五味子醇甲含量为9.0mg/g)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低(低于0.01mg/g。)、含水量较低(12％)。
实施例5
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-15℃并维持1h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-40℃以下，在10min内使真空度降至在0.1mbar维持15h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-8℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为18℃，维持4h。
干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高(五味子醇甲含量为8.0mg/g)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低(低于0.01mg/g。)、含水量较低(13％)。
实施例6
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在0.5h内将冷冻干燥设备的温度降至-15℃并维持1h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-40℃以下，在10min内使真空度降至在0.1mbar维持15h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-8℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为18℃，维持4h。
干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高(五味子醇甲含量为8.5mg/g)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低(低于0.01mg/g。)、含水量较低(12.5％)。
实施例7
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在0.5h内将冷冻干燥设备的温度降至-10℃并维持2h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-35℃以下，在15min内使真空度降至在0.3mbar维持18h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-4℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为25℃，维持4h。
干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高(五味子醇甲含量为7.5mg/g)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低(低于0.01mg/g。)、含水量较低(12％)。
实施例8
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-15℃并维持1h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在0.5h内将冷冻干燥设备的温度降至-40℃以下，在10～15min内使真空度降至在0.1mbar维持15h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-8℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为18℃，维持4h。干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高(五味子醇甲含量为8.0mg/g)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低(低于0.01mg/g。)、含水量较低(12％)。
实施例9
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-10℃并维持2h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在0.5h内将冷冻干燥设备的温度降至-35℃以下，在15min内使真空度降至在0.3mbar维持18h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-4℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为25℃，维持4h。
干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高(五味子醇甲含量为7.5mg/g)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低(低于0.01mg/g。)、含水量较低(13％)。
实施例10
A将五味子果实单层摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，设在0.5h内将冷冻干燥设备的温度降至-10℃并维持1h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，设在1h内将冷冻干燥设备的温度降至-35℃以下，在10min内使真空度降至在0.3mbar维持15h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-4℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为18℃，维持4h。
干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高(五味子醇甲含量为9.0mg/g)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)极低(低于0.01mg/g。)、含水量较低(13.5％)。
Claims (10)
1.一种五味子的干燥方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A将五味子果实摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，将冷冻干燥设备的温度降至-15～-10℃；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，将冷冻干燥设备的温度降至-40～-35℃，抽真空；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-8～-4℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为室温，维持4h。
2.根据权利要求1的五味子的干燥方法，其特征在于，步骤A中五味子在干燥盘上的摆放方式为单层摆放。
3.根据权利要求1五味子的干燥方法，其特征在于，步骤B中，在0.5～1h内将设备的温度降至-15～-10℃。
4.根据权利要求1五味子的干燥方法，其特征在于，步骤B中设备的温度降至-15～-10℃后维持1～2h。
5.根据权利要求1的五味子的干燥方法，其特征在于，步骤C中，在0.5～1h内将冷冻干燥设备的温度降至-40～-35℃。
6.根据权利要求1的五味子的干燥方法，其特征在于，步骤C中抽真空的速度和真空度为在10～15min内使真空度降至在0.1～0.3mbar。
7.根据权利要求6的五味子的干燥方法，其特征在于，步骤C中真空度降至在0.1～0.3mbar后维持约15～18h。
8.根据权利要求1的五味子的干燥方法，其特征在于，步骤E中所述的室温为18～25℃。
9.根据权利要求1的五味子的干燥方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A将五味子果实摆放于干燥盘上，置于冷冻干燥设备中；
B预冻与热平衡：启动压缩机，在0.5～1h内将冷冻干燥设备的温度降至-15～-10℃并维持1～2h；
C冻结与系统平衡：步骤B结束后，在0.5～1h内将冷冻干燥设备的温度降至-40～-35℃，抽真空，在10～15min内使真空度降至在0.1～0.3mbar维持约15～18h；
D升华干燥：设冷冻干燥设备的温度为-8～-4℃，保温4h；
E解析干燥：升华结束后，设冷冻干燥设备的温度为18～25℃，维持4h。
10.根据权利要求1的五味子的干燥方法，其特征在于，干燥后的五味子在外观上色泽红亮，水分含量在12％～13.5％之间，五味子醇甲含量在7.5mg/g～9.5mg/g；5-HMF含量低于0.01mg/g。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160316 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |