CN102274270B - 一种中药余甘子的加工工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及中药余甘子的加工工艺：1)选果；2)清洗；3)再次筛选；4)预干燥：预干燥至含水量70～80％；5)装盘预冻：将余甘子进行装盘，装盘重量为10～12kg/m²，厚度为2～3cm，逐渐降温2～3小时后在-20℃～-50℃进行预冻；6)升华干燥：抽真空至系统绝对压力为60～70Pa，开始加热升温至40℃～70℃，升华干燥15～24小时；7)解析干燥：保持物料温度在30℃～50℃，含水量达到3％以下后出料；8)切片；9)除湿包装，灭菌储存。本发明达到了余甘子饮片口服安全食用级标准，通过真空冷冻干燥步骤能较大限度地保留余甘子的药用成份及干燥物品质，提高药效，且便于再加工及储藏，具有良好的实用价值和应用前景。

Description

一种中药余甘子的加工工艺

技术领域

本发明属于中药生产工艺技术领域，具体地说涉及一种中药余甘子的加工工艺。

背景技术

余甘子为大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L.的干燥成熟果实，别名油柑子、橄榄子(四川)、滇橄榄(云南)、青果等，本品新鲜果实肉质，径约1.5cm，圆而略带6棱，初为黄绿色，成熟后呈赤红色，味先酸涩而后回甜。余甘子药材果实球形或扁球形，直径1.2-2cm，表面棕褐色至墨绿色，有淡黄色颗粒状突起，具皱纹及不明显的6棱，果梗长约1mm，外果皮厚1-4mm，质硬而脆。内果皮黄白色，硬核样，表面略具6棱，背缝线的偏上部有数条维管束，干后裂成6瓣。种子6颗，近三棱形，棕色。气微，味酸涩，回甜。

李时珍在《本革纲目》中就有关于余甘子的记载，“辛甘主治风寒热气，丹石伤风，久服轻身，延年益寿”。《唐本草》、《海南本草》中记载余甘子“味苦酸甘、微寒、无毒”，《中药大辞典》对其药用价值描述为“化痰、生津、止咳、解毒，治感冒发热、咳嗽、咽痛、白喉、烦热口干”。

余甘子为一种常用藏药，与诃子、毛诃子三者在藏药中常被称为“三大果”，使用率很高，在《藏药标准》所载的290种藏药成药中，含余甘子的有72种，占总数的25％，卫生部药品标准1995年版藏药标准所载200种成药中，有59种含余甘子，占29％，1990年余甘子被载入《中国药典》。

余甘子果实味酸微涩、清热凉血、消食健脾、生津止渴，主治血热血瘀、消化不良、腹胀、咳嗽、喉痛、口干及维生素C缺乏症。在藏药中，余甘子主治培根病、赤巴病、血病、高血压病等，以治疗血热血瘀引起的血病为长。近年研究结果表明，余甘子具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗氧化、抗衰老、保肝、降血脂等功效。

余甘子鲜果中含有酚酸性成分、还原糖、多糖、黄铜、内酯、香豆素、甾醇、萜类和挥发油等，含丰富的氨基酸，主要有谷氨酸(29.6％)、脯氨酸(14.6％)、天冬氨酸(8.1％)、丙氨酸(5.4％)、赖氨酸(5.3％)；其含丰富的蛋白质，总蛋白质含量为苹果的3倍。干燥果实中含粘酸(mucic acid)，果皮含没食子酸、余甘子酸(phyllemblic acid)、胡萝卜素等。余甘子的鞣质含量较高，主要包括葡萄糖没食子鞣质(glucogallin)、没食子酸(gallicacid)、并没食子酸(ellagic acid)、鞣质云实精(corilagin)、原诃子素(terchebin)、诃子酸(chebulinic acid)等。还含有丰富的维生素B₁、B₂、C及微量元素K、Zn、Mn、Fe、Rb、Sr、Se等。

近年来，人们对余甘子进行了多方面研究，并用有机溶剂对其有效成分进行提取，发现提取物中有些抗菌活性成分，对葡萄球菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、人肠杆菌及痢疾杆菌均有抑制作用，在民族药学研究中，亚洲的一些国家如斯里兰卡、缅甸、巴基斯坦、尼泊尔等国均有采用余甘子治疗眼部疾病、痢疾、肠胃炎，有的用于治疗淋病等。我国民间则有利用余甘果抗菌、生津止咳及治疗急慢性咽喉炎等。通过现代检测技术还发现，余甘子果实中含多种抗氧化成分：维生素C，鞣质，维生素E，还含超氧化物歧化酶(SOD)。因此，很多医学工作者对余甘子进行了多方面的研究。经过检索，还查到以下有关余甘子的公开文献：

1.【题名】藏药余甘子化学成分研究【作者】张兰珍[1]赵文华[1]郭亚健[1]涂光忠[2]林树[1]辛林广[1]【机构】[1]北京中医药大学中药学院，[2]北京微量化学研究所，北京100091【刊名】中国中药杂志.2003，28(10).一940一943【文摘】目的：研究藏药余甘子的化学成分。方法：各种色谱法分离纯化，理化和现代波谱法鉴定结构。结果：分离鉴定出11个化合物。

2.【题名】余甘子的化学成分及在民族民间传统医药中的应用【作者】侯开卫【机构】中国林科院资源昆虫所，【刊名】中国民族民间医药杂志.2002(6)一345一348【文摘】在进行余甘子的化学成分、食疗保健功能、药理学等方面研究的同时，收集了国内外的有关资料，从余甘子的化学成分、药理学、临床应用以及在国内外民族民间传统医药中的应用作了较为系统的综述，为余甘子复方医药制剂的开发提供了科学依据。

3.【题名】民族药余甘子的本草学概况【作者】周涛[1]邱德文[2]【机构】[1]贵阳中医学院，【刊名】贵阳中医学院学报2002，24(3).一3一5【文摘】对余甘子的名称来源、植物形态、生态环境和民族用药形式进行概述。余甘子作为一个重要的传统民族药，本草学99+的研究将随着其现代药理学研究的开展，对开发和利用其资源奠定了中医药与民族药深层的沟通与交流的理论基础。

4.【题名】民族药余甘子的现代研究进展【作者】周涛[1]廖波[2]【机构】[1]贵阳中基学院，[2]兴义市药检所，【刊名】贵阳中医学院学报.2002，24(2).一50一52【文摘】余甘子作为一味重要的传统民族药，随着现代化学，药理学研究的进一步展开，不但阐释了其民族用药形式，而且使余甘子在补益，抗衰老，抗肿瘤等方面的功能得到认识，为更合理地开发利用它创造了条件。

5.【题名】余甘子的药理研究【作者】李昌玲【机构】福建安摩乐制药实业有限公司，【刊名】药学进展.2001，25(4)一210一213【文摘】中草药余甘子在新药和保健食品开发方面极具应用价值。余甘子的药理研究表明，其具抗微生物感染、抗氧化、抗肿瘤、降血脂和血糖、降压、补益等多种生物学活性，且无明显毒副作用。

6.【题名】中藏药中诃子、毛诃子和余甘子的本草考证【作者】周宁[1]彭富全[2]【机构】[1]广州市医药中等专业学校[2]广州陈李济药厂，【刊名】中草药.2001，32(4)一355一357【文摘】目的：初步探讨诃子，毛诃子和余甘子在中药和藏药中的关系。方法：本草考证和应用历史追溯，结果：诃子，毛诃子和余甘子都是中药中的外来药，是伴随佛经传入我国，在应用上与藏药比较有取舍和偏重，结论：应运用现代科学研究成果对中医药与民族药进行相互之间的深层沟通和交流以丰富中医药学。

7.【题名】余甘子的生药鉴定【作者】罗干明[1]徐纪文[2]【机构】[1]广东省佛山药品检验所[2]广东省佛山市药商业总公司【刊名】中草药.2000，31(6)一461一463【文摘】对余甘子的组织与粉末显微特征进行了鉴定，纠正和补充了原文献的研究，为余甘子的药材鉴别提供了依据。

8.【题名】余甘子抗病毒、抗真菌作用的研究进展【作者】席晓蓉，邢海晶【机构】云南中医学院基础医学院【刊名】云南中医学院学报.2010，33(3)一69一70，【文摘】余甘子是世界民族药物中一味重要的传统药物，在民间应用广泛。就余甘子抗病毒抗真菌方面的研究进展作一综述。余甘子作为一种应用广泛、药食同源、安全有效的传统药物，不论是从保健的角度还是用于治疗，都为我们应对病毒性疾病及真菌引起的二重感染另辟了蹊径。我们也将在前期进行余甘子抗菌作用研究基础上，进一步探讨其抗病毒、抗真菌与调节微生态之间的关系，揭示其相关机制，为临床应用及资源开发提供依据。

从上述文献了解到，目前对余甘子的研究除了其抗菌活性成分以外，药物研究人员还发现余甘子具有保肝、抗癌、健胃、抗诱变、抗衰老、抗免疫缺陷等作用，且余甘子口服安全、毒性小、应用范围广阔，但目前的公开文献对余甘子药材干燥的工艺及如何在干燥过程中最大程度保留中药的活性成分未见报道。

余甘子传统加工方法，通常将果实干燥后，除去杂质及霉黑者，洗净，润软，切片，再干燥后装入编织袋。而在晾晒、风干以及饮片炮制加工过程的润软，切片，再干燥中，余甘子的有效成份会大量流失或遭到破坏，从而极大地降低了其药效及活性成分。据统计，鲜品余甘子中药的药效是传统加法取得的干品中药的数倍至数十倍。同时，中药饮片还易受运输、仓储、保存等因素的影响，进一步降低其有效成份。另外，由传统加工方法干燥的饮片其含水量几乎达12％，极易霉变、虫蛀，不易储存和利用。

发明内容

本发明提供了一种中药余甘子的加工工艺，该工艺采用对真空冷冻的时间、温度、压力等参数进行合理的配置，从而使余甘子的药效及活性成分得到最大的保留。

本发明采取以下技术方案：一种中药余甘子的加工工艺，包括余甘子原料选取、清洗、筛选、预干燥、装盘冷冻、升华干燥、解析干燥、切片、灭菌储存，具体步骤如下所述：

1)选果：选取新鲜、无腐烂、无霉点、成熟适度的余甘子果实；

2)清洗：采用流动水漂洗，洗去余甘子表面的泥土、果叶等，并沥干；

3)筛选：清洗后再次筛选，去除经清洗后发现的有霉点或腐点的余甘子果实；

4)预干燥：将余甘子预干燥至含水量70～80％；

5)装盘预冻：将预干燥的余甘子进行装盘，装盘重量为10～12kg/m²，厚度为2～3cm，逐渐降温2～3小时后在-20℃～-50℃进行预冻；(在干燥前进行预冻处理，在水分蒸发以后，确保固体骨架基本保持不变，其收缩率远远低于采用传统工艺制得的产品，从而可以较好地保持余甘子的外形，具有良好的外观品质。)

6)升华干燥：抽真空至系统绝对压力为60～70Pa，开始加热升温至40℃～70℃，升华干燥15～24小时；

此步是重要的工序，在干燥升华阶段，物料需要吸收热量(每克冰完全升华成水蒸气约吸收2.8千焦耳的热量)，如果不对药品进行加热或热量不足，则在水分在升华时会吸收药品本身的热量而使药品的温度降低，致使药品的蒸气压降低，于是引起升华速度的降低，整个干燥的时间就会延长，生产率下降；如果对药品加热过多，药品的升华速率固然会提高，但在抵消了药品升华所吸收的热量之后，多余的热量会使冻结药品本身的温度上升，影响药材的有效成分。

由于中药余甘子的特殊性，如果温度过高，有效成分将被破坏。因此，本步通过选取合理的参数，来解决前述问题。

7)解析干燥：保持物料温度在30℃～50℃，使含水量达到3％以下后出料。解析干燥后的余甘子除湿包装，其在恒温除湿车间进行，以免物料吸水受潮。

8)切片：余甘子在真空冷冻干燥后切片的原因之一：可以减少鲜果切片造成有效成分的流失；之二：余甘子在预冻之后，内部的水分以冰晶的形式存在于固体骨架之间，溶解于水中的无机盐等物质升华时就地析出，避免了一般干燥过程中余甘子内部水分向表面迁移时所携带的无机盐在表面析出而造成的药材表面的硬化。本法加工的余甘子结构疏松，无需进行润软，可直接切片，成片率可达100％，远高于传统法干燥的成片率。可以在恒温除湿车间的切片机上进行切片处理。

9)除湿包装，灭菌储存。

本发明达到了余甘子饮片口服安全食用级标准，通过真空冷冻干燥步骤能较大限度地保留余甘子的药用成份及干燥物品质，提高药效，且便于再加工及储藏，具有良好的实用价值和应用前景。

经真空冷冻干燥处理的余甘子，可以最大限度地保存原药的药效成分和还原生药的性能，真空冷冻干燥后的余甘子无论在外形或体积上，都与新鲜药材相差无几。一个被彻底冷冻干燥的余甘子在显微镜下会呈现出蜂窝状外表，无需进行润软，可直接切片。经检测，真空冷冻干燥工艺的余甘子参照水溶性浸出物测定法大于30.0％，照高效液相色谱法(药典附录VI D)测定，按干燥品计算，主要成分没食子酸(C₇H₆O₅)的含量是传统干燥工艺的1.0～5.0倍。

中药的加工方法在祖国医药学上占有很重要的地位，中药加工方法的优劣，直接影响疾病治疗的效果。本发明中药余甘子采用真空冷冻干燥方法，对保留药效及其活性成分、节约中药资源、促进中药现代化、为传统中医药的发展开辟了新路。

附图说明

图1为本发明的加工工艺流程图。

图2为实施例4的操作曲线图。

具体实施方式

实施例1

采用沈阳JDF-0.2型真空冷冻干燥机加工中药余甘子。

参见图1，选取新鲜、无腐烂、无霉点、成熟适度的余甘子原料，采用流动水漂洗，洗去余甘子野果表面的泥土、果叶等，并沥干；清洗后再次筛选，去除经清洗后发现的有霉点或腐点的余甘子果实；将余甘子预干燥至含水量80％后进行装盘，装盘重量为12kg/m2，厚度2.5cm，逐渐降温2小时后-30℃进行预冻；然后抽真空至系统绝对压力为65Pa，开始加热升温至40℃～55℃，升华干燥18小时；再保持物料温度在35℃，使含水量达到2％以下后出料。在恒温除湿车间进行切片，除湿包装后灭菌制成余甘子饮片，可长期保存。

实施例2

采用沈阳JDF-0.2型真空冷冻干燥机进行余甘子真空冷冻干燥。

选取新鲜、无腐烂、无霉点、成熟适度的余甘子原料，采用流动水漂洗，洗去余甘子野果表面的泥土、果叶等，并沥干；清洗后再次筛选，去除经清洗后发现的有霉点或腐点的余甘子果实；将余甘子预干燥至含水量80％后进行装盘，装盘重量为10kg/m2，厚度2cm，逐渐降温2小时后-40℃进行预冻；然后抽真空至系统绝对压力为70Pa，开始加热升温至50℃～60℃，升华干燥20小时；再保持物料温度在40℃，使含水量达到2％以下后出料。

经干燥后的余甘子按实施例1的方式制成中药饮片，也可与其他中药饮片一起形成复配组方。

实施例3

采用沈阳JDF-0.2型真空冷冻干燥机加工中药余甘子。

选取新鲜、无腐烂、无霉点、成熟适度的余甘子原料，采用流动水漂洗，洗去余甘子野果表面的泥土、果叶等，并沥干；清洗后再次筛选，去除经清洗后发现的有霉点或腐点的余甘子果实；将余甘子预干燥至含水量70％后进行装盘，装盘重量为10kg/m2，厚度2cm，逐渐降温3小时后-50℃进行预冻；然后抽真空至系统绝对压力为70Pa，开始加热升温至55℃～60℃，升华干燥22小时；再保持物料温度在45℃，使含水量达到2％以下后出料。

经干燥后的余甘子按实施例1的方式制成中药饮片，也可与其他中药饮片一起形成复配组方。

实施例4

采用沈阳JDF-0.2型真空冷冻干燥机加工中药余甘子。

如图1所示，选取新鲜、无腐烂、无霉点、成熟适度的余甘子原料，采用流动水漂洗，洗去余甘子野果表面的泥土、果叶等，并沥干；清洗后再次筛选，去除经清洗后发现的有霉点或腐点的余甘子果实；将余甘子预干燥至含水量80％后进行装盘，装盘重量为12kg/m2，厚度2.5cm，逐渐降温2小时后-30℃进行预冻；然后抽真空至系统绝对压力为60Pa，开始加热升温至70℃，升华干燥20小时；再保持物料温度在40℃，使含水量达到3％以下后出料。具体工艺的参数操作曲线如图2所示。

浙江柏康药业有限公司药物研究所依据《中华人民共和国药典》2010版一部，通过高效液相色谱法对有效成分进行检测。从检测结果可知，本发明加工工艺制得的余甘子，其主要成分没食子酸(C7H6O5)的含量是传统干燥工艺的1.0～5.0倍。

真空冷冻干燥过程是在高真空度、低温环境条件下对余甘子进行的，其有效地抑制了热敏物质生物的、化学的或物理的变化，充分保留了余甘子的活性物质及色泽，是干燥余甘子最理想的办法，真空避免了氧化，低温保证了余甘子中的酚酸性成分、还原糖、多糖、黄铜、内酯、香豆素、甾醇、萜类和挥发油等主要成分不被破坏，克服了传统加工中造成有效成分及活性成分损失严重，导致药效降低、产品变色的缺陷。因此，本发明加工的余甘子，有效成分及活性成分的含量高，服用剂量小，疗效更确切，储存更长久且方便。

Claims (5)

1.一种中药余甘子的加工工艺，其特征是按如下步骤：

1)选果：选取新鲜、无腐烂、无霉点的余甘子；

2)清洗：采用流动水漂洗余甘子，并沥干；

3)筛选：去除经清洗后发现的有霉点或腐点的余甘子；

4)预干燥：将余甘子预干燥至含水量70～80％；

5)装盘预冻：将预干燥的余甘子进行装盘，装盘重量为10～12kg/m²，厚度为2～3cm，逐渐降温2～3小时后在-20℃～-50℃进行预冻；

6)升华干燥：抽真空至系统绝对压力为60～70Pa，开始加热升温至40℃～70℃，升华干燥15～24小时；

7)解析干燥：保持物料温度在30℃～50℃，使含水量达到3％以下后出料；

8)切片；

9)除湿包装，灭菌储存。

2.如权利要求1所述的中药余甘子的加工工艺，其特征是：第8)步在恒温除湿车间的切片机上进行切片。

3.如权利要求1所述的中药余甘子的加工工艺，其特征是：第6)步抽真空至系统绝对压力为65Pa，开始加热升温至40℃～55℃，升华干燥18小时。

4.如权利要求1所述的中药余甘子的加工工艺，其特征是：第6)步抽真空至系统绝对压力为70Pa，开始加热升温至50℃～60℃，升华干燥20小时。

5.如权利要求1所述的中药余甘子的加工工艺，其特征是：第6)步抽真空至系统绝对压力为70Pa，开始加热升温至55℃～60℃，升华干燥22小时。

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