CN104154712A - 一种独一味的干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种独一味的干燥方法，其特征在于：冻干至升华结束。制备的独一味主要活性成分黄酮类和皂苷类含量高，产品抗震耐磨能力强，贮藏、运输易保持饮片形状。
Description
发明领域
本发明涉及药品制法，特别涉及一种独一味的干燥方法，属医药技术领域。
背景技术
独一味为唇形科独一味属植物独一味的干燥地上部分。其具有活血止血，祛风止痛的功效，用于跌打损伤，外伤出血，风湿痹痛，黄水病等。主要含有黄酮类、环烯醚萜类、皂苷类等有效成分。
中国药典2010年版，独一味检查项下规定，水分不得过13.0％。独一味药材含水分多少，才能保证药材质量稳定，现有文献没有报道。
冷冻干燥法在我国的已为鲜药保鲜新技术与加工方法广为应用，冻干可最大限度地保存药用有效成分的活性，较好地保持药材的外观品质、颜色、气味，使鲜活植物药材保持鲜药的效果。但冻干药材质地疏松轻脆、产品易碎，不易保持饮片形状。
发明内容
本发明的目的是提供一种独一味的干燥方法，该方法冻干的独一味，主要有效成分总皂苷和总黄酮含量高，饮片保存性好，药材质量稳定。
本发明是这样实现的：
一种独一味的干燥方法，冻干至升华结束，即得。
本发明的一种独一味的干燥方法，冻干是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华温度控制在40℃以下，至升华结束，即得。
本发明的一种独一味的干燥方法，升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
至此完成了本发明，本发明制备的独一味主要活性成分黄酮类和皂苷类含量高，产品抗震耐磨能力强，贮藏、运输易保持饮片形状，药材质量稳定。
下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。
一、将同一批鲜独一味，按以下方法进行加工。
1）晾干独一味：鲜独一味，切成薄片，放于阴凉通风处，摊开晾干；
2）烘干独一味：鲜独一味，切成薄片，80℃以下烘干；
3）本发明独一味：鲜独一味，切成薄片，置冻干机内，冻结至-20℃，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华的温度应控制在40℃以下，至升华结束。
4）冻干独一味：鲜独一味，切成薄片，置冻干机内，冻结至-20℃，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华的温度应控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至干。
一、正丁醇提取总皂苷的含量比较
分别样品各0.5 g，精密称定，置150mL锥形瓶中，精密加人正丁醇100mL，塞紧，冷浸1h，迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中。水浴蒸干后，于150℃燥3h，置干燥器中冷却30min，精密称定，即得。结果见表1。
表1 不同方法干燥独一味正丁醇提取总皂苷的含量比较（n=3）
| 药材 | 晾干 | 烘干 | 本发明 | 冻干 |
| 总皂苷（%） | 2.27 | 1.44 | 3.67 | 3.65 |
由表1看出，本发明独一味总皂苷含量明显高于晾干和烘干。
二、总黄酮的含量侧定比较
1、仪器与试药
仪器：紫外一可见分光光度仪；电子天平；芦丁对照品。
2、检测波长的确定
芦丁对照品硝酸铝显色后在500—510nm波长处有最大吸收,结合文献,试验选择500nm为检测波长。
3、对照品溶液的制备
精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇35mL，置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得(每mL中含无水芦丁0.2mg)。
4、供试品制备和含量测定
取独一味药材各0.1g，精密称定，置l00mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振摇后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液6mL，置25mL容量瓶中, 加5%亚硝酸钠溶液1mL，混匀，放置6min；加10%硝酸铝溶液lmL，摇匀，放置6min；加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。照分光光度法在500nm波长处测定吸收度，计算，即得。以干品计结果见表2。
表2 总黄酮的含量比较（n=3）
| 药材 | 晾干 | 烘干 | 本发明 | 冻干 |
| 总黄酮含量（%） | 5.34 | 5.13 | 6.31 | 6.32 |
由表2看出，本发明独一味总黄酮含量明显高于晾干和烘干。
三、不同干燥方法独一味脆碎度比较
1、仪器 脆碎度检查仪、分析天平、吹风机。
2、检查方法
2.1 调试仪器转速 试验前调节仪器的转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。
2.2 供试品的取用量 每次试验取供试品10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重。
2.3 检查
将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，检查供试品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称种，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比。
3、结果，见3.
表3 不同干燥方法独一味脆碎度
| 碎裂片( 片数) | 减失量( %) | |
| 晾干 | 无 | 0.52 |
| 烘干 | 无 | 0.61 |
| 本发明 | 无 | 1.35 |
| 冻干 | 4 | 5.37 |
表3结果可知，本发明冻干独一味脆碎度好，抗震耐磨能力强，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。
具体实施方式
实施例1
取鲜独一味，置冻干机内，冷冻至-20℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，当用温度传感器监测物料温度判断物料中的冰全部升华，结束，密封包装。
实施例2
取鲜独一味，堆闷2天，置冻干机内，冷冻至-28℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，当冷凝器温度下降至升华前的状态，升华结束，取出，密封包装。
实施例3
取鲜独一味，堆闷2天，置冻干机内，置冻干机内，冷冻至-32℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，当干燥室的压力下降到接近冷冻器的压力时，升华结束，取出，摊晾至水分含量在5％以下，密封包装。
Claims (3)
1.一种独一味的干燥方法，其特征在于：冻干至升华结束。
2.根据权利要求1一种独一味的干燥方法，其特征在于：冻干至升华结束是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华温度控制在40℃以下，至升华结束。
3.根据权利要求1或权利要求2的一种独一味的干燥方法，其特征在于：升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
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