CN104147118A - 一种黄芩的冻干方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄芩的冻干方法，其特征在于：取鲜黄芩，蒸后闷透，冻干至升华结束，即得。制备冻干黄芩干燥时间短，能耗低，产品浸出物、黄芩苷含量高，药材质量稳定，抗震耐磨性强。
Description
发明领域
本发明涉及药品制法，特别涉及一种黄芩的冻干方法，属医药技术领域。
背景技术
黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，味苦，性寒，清热燥湿、泻火解毒、凉血、止血、除热安胎，主治湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安等症。
《中国药典》规定：黄芩春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。传统干燥方法黄芩中浸出物、黄芩苷含量低，产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是为保证黄芩质量，提高临床疗效，提供一种冻干方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种黄芩的冻干方法，其特征在于：取鲜黄芩，蒸后闷透，冻干至升华结束，即得。
本发明的一种黄芩的冻干方法，其特征在于：冻干至升华结束是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa以下，加热升华；升华的温度控制在40℃以下，至升华结束，即得。
本发明的一种黄芩的冻干方法，其特征在于：升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
至此完成了本发明，本发明制备冻干黄芩干燥时间短，能耗低，产品浸出物、黄芩苷含量高，药材质量稳定，抗震耐磨性强。
现有技术的冻干过程主要可分为一次干燥(升华干燥)，二次干燥(解吸干燥)至干。干燥过程抽真空时间长，能耗高。本发明在冻干机中无二次干燥过程，干燥时间短，能耗低，经多次试验耗电量可降低50%。
下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非本发明的限制。
将同一批鲜黄芩，按以下方法进行干燥。
1、晒干：取鲜黄芩，晒干。
2、蒸后晒干：取黄芩鲜,蒸15分钟, 闷透，晒干。
3、蒸后冻干至升华结束（蒸冻升结）：取黄芩鲜,蒸15分钟, 闷透，置冻干机内，冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa以下，加热升华；升华的温度控制在40℃以下，至升华结束，即得。
4、蒸后冻干：取黄芩鲜,蒸15分钟, 闷透，置冻干机内，冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa以下，加热升华；升华的温度控制在40℃以下，解析阶段的温度控制在45℃以下，至干，即得。
5、冻干：取黄芩鲜，置冻干机内，冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa以下，加热升华；升华的温度控制在40℃以下，解析阶段的温度控制在45℃以下，至干，即得。
一、不同方法干燥黄芩浸出物含量测定
照中国药典2010年版一部黄芩项下，浸出物测定法测定，结果（以干品计）见表1。
表1 不同方法干燥黄芩浸出物含量（%，n=3）
| 药材 | 晒干 | 蒸后晒干 | 蒸冻升结 | 蒸后冻干 | 冻干 |
| 浸出物含量 | 42.7 | 45.9 | 58.3 | 58.4 | 50.6 |
由表1看出,不同方法干燥黄芩浸出物的含量都符合《中国药典》要求（40%），以蒸后冻干至升华结束和蒸后冻干黄芩最高。冻干至升华结束干燥时间短，能耗低，冻干黄芩应选择蒸后冻干至升华结束的冻干方法。
二、不同方法干燥黄芩药材黄芩苷含量测定
照中国药典2010年版一部黄芩项下，含量测定法测定，结果（以干品计）见表2。
表2 不同方法干燥黄芩黄芩苷含量（%）
| 药材 | 晒干 | 蒸后晒干 | 蒸冻升结 | 蒸后冻干 | 冻干 |
| 黄芩苷含量 | 11.5 | 12.4 | 19.2 | 19.1 | 18.3 |
由表2看出, 蒸后冻干至升华结束和蒸后冻干黄芩中黄芩苷含量最高。冻干至升华结束干燥时间短，能耗低，冻干黄芩应选择蒸后冻干至升华结束的冻干方法。
三、不同方法干燥黄芩药材质量稳定性试验
试验条件：将各样品在温度25℃±2℃、相对湿度60±10%条件下放置12个月，于0、3、6、9、12个月分别取样测定黄芩苷含量，结果（以干品计）见表3。
表3 不同方法干燥黄芩药材质量稳定性试验结果
| 晒干 | 蒸后晒干 | 蒸冻升结 | 蒸后冻干 | 冻干 | |
| 0 | 11.5 | 12.4 | 19.2 | 19.1 | 18.3 |
| 3 | 11.4 | 12.4 | 19.1 | 19.2 | 16.4 |
| 6 | 10.2 | 12.0 | 19.3 | 19.0 | 11.2 |
| 9 | 9.1 | 11.7 | 19.2 | 19.2 | 8.3 |
| 12 | 8.3 | 10.8 | 19.2 | 19.1 | 7.4 |
由表3看出, 蒸后冻干至升华结束和蒸后冻干黄芩产品稳定性好。冻干至升华结束干燥时间短，能耗低，冻干黄芩应选择蒸后冻干至升华结束的冻干方法。
四、不同方法干燥的黄芩脆碎度比较
1、仪器 脆碎度检查仪、分析天平、吹风机。
2、检查方法
2.1 调试仪器转速 试验前调节仪器的转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。
2.2 供试品的取用量 每次试验取供试品饮片10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重。
2.3 检查
将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，检查供试品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称种，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比。
3、结果，见4。
表4 不同方法干燥黄芩脆碎度
| 碎裂片 | 减失量( %) | |
| 蒸后冻干至升华结束 | 无 | 0.37 |
| 蒸后冻干 | 2 | 3.45 |
表4结果可知，冻干至升华结束的黄芩脆碎度低，可知抗震耐磨能力强，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。
具体实施方式
实施例1
取鲜黄芩，除去杂质，蒸10分钟, 闷透，置冻干机内，冷冻至-20℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，当用温度传感器监测物料温度判断物料中的冰全部升华，升华结束，即得。
实施例2
取鲜黄芩,除去杂质,蒸15分钟, 闷透，置冻干机内，冷冻至-28℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，当冷凝器温度下降至升华前的状态，升华结束，即得。
实施例3
取鲜黄芩,除去杂质,蒸20分钟, 闷透，置冻干机内，冷冻至-32℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，当干燥室的压力下降到接近冷冻器的压力时，升华结束，即得。
实施例4
取鲜黄芩,除去杂质,蒸5分钟, 闷透，置冻干机内，冷冻至-25℃，抽真空至干燥室压力 60Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃，至升华结束，即得。
实施例5
取鲜黄芩,除去杂质,蒸30分钟, 闷透，置冻干机内，冷冻至-25℃，抽真空至干燥室压力 60Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃，至升华结束，即得。
实施例6
取鲜黄芩,除去杂质,蒸15分钟, 闷透，置冻干机内，冷冻至-25℃，抽真空至干燥室压力 60Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃，至升华结束，即得。
Claims (3)
1.一种黄芩的冻干方法，其特征在于：取鲜黄芩，蒸后闷透，冻干至升华结束，即得。
2.根据权利要求1的一种黄芩的冻干方法，其特征在于：冻干至升华结束是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa以下，加热升华；升华的温度控制在40℃以下，至升华结束，即得。
3.根据权利要求1的一种黄芩的冻干方法，其特征在于：升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
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Cited By (1)
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| CN109541071A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-29 | 宁夏明德中药饮片有限公司 | 一种黄芩制备工艺筛选方法 |
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| US20100209388A1 (en) * | 2003-08-02 | 2010-08-19 | Elizabeth Anne Mazzio | Nutraceutical composition and method of use for treatment / prevention of cancer |
| CN103948638A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-07-30 | 济南康众医药科技开发有限公司 | 一种药用真菌的干燥方法 |
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