CN104165498A - 一种黄芩的冻干方法 - Google Patents
一种黄芩的冻干方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104165498A CN104165498A CN201410418437.7A CN201410418437A CN104165498A CN 104165498 A CN104165498 A CN 104165498A CN 201410418437 A CN201410418437 A CN 201410418437A CN 104165498 A CN104165498 A CN 104165498A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- freeze
- root
- drying
- flowered skullcap
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明涉及一种黄芩的冻干方法，其特征在于：除去杂质，冻干至水分小于5％，本发明制备的黄芩药材浸出物含量高，主要活性成分黄芩苷含量高，产品质量稳定。
Description
发明领域
本发明涉及药品制法，特别涉及一种黄芩的冻干方法，属医药技术领域。
背景技术
黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，味苦，性寒，清热燥湿、泻火解毒、凉血、止血、除热安胎，主治湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安等症。
《中国药典》规定：黄芩春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干，水分不得过12.0％。传统干燥方法黄芩中浸出物、黄芩苷含量低，且保存过程有效成分降低，容易造成药效的损失。
发明内容
本发明的目的是为保证药材质量，提高临床疗效，提供一种黄芩的冻干方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种黄芩的冻干方法，其特征在于：取黄芩鲜药材，除去杂质，冻干至水分小于5％。
本发明的一种黄芩的冻干方法，其特征在于：冻干是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华的温度应控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至水分小于5％。
至此完成了本发明，本发明制备的黄芩药材浸出物含量高，主要活性成分黄芩苷含量高，质量稳定。
下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非本发明的限制。
将同一批鲜黄芩，按以下方法进行干燥。
1、晒干黄芩：取黄芩鲜药材, 除去杂质，晒干至水分小于5％。
2、冻干黄芩：取黄芩鲜药材，除去杂质，冻干至水分小于5％。
3、鲜黄芩：取黄芩鲜药材,除去杂质,不做任何处理。
一、不同方法干燥黄芩药材浸出物含量测定
按《中国药典》(2010年版一部)附录ⅩA项下规定，用热浸法测定。取供试品2g，精密称定，置250mL的锥形瓶中，精密加入稀乙醇100mL，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量,结果见表1。
表1 不同方法干燥黄芩药材浸出物含量（%，n=3）
| 药材 | 晒干 | 冻干 | 鲜 |
| 浸出物含量 | 43.7 | 51.6 | 42.4 |
由表1看出, 冻干黄芩浸出物的含量明显高于晒干黄芩和鲜黄芩。
二、不同方法干燥黄芩药材黄芩苷含量测定
按《中国药典》高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备：取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取各样品粉末约0.3g，精密称定，加70％乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤人同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。按干燥品计算，各样品黄芩苷含量见表2。
表2 不同方法干燥黄芩药材黄芩苷含量（%）
| 药材 | 晒干 | 冻干 | 鲜 |
| 黄芩苷含量 | 11.6 | 18.2 | 19.3 |
由表2看出, 冻干黄芩和鲜黄芩中黄芩苷含量明显高于晒干黄芩。但鲜黄芩不易保存。
三、不同含水量冻干黄芩药材质量稳定性试验
将同一批鲜黄芩，冻干。经化验个样品含水量为：
样品1：含水分2.5％。
样品2：含水分4.7％。
样品3：含水分5.3％。
样品4：含水分6.4％
样品5：含水分9.6％
样品6：含水分11.2％
试验条件：将各样品用塑料袋密封，在温度25℃±2℃、相对湿度60±10%条件下放置12个月，于0、3、6、9、12个月分别取样测定黄芩苷含量，按干燥品计算，结果见表3。
表3 不同含水量冻干黄芩药材质量稳定性试验结果
| 样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | |
| 0 | 18.32 | 18.33 | 18.33 | 18.32 | 18.32 | 18.33 |
| 3 | 18.33 | 18.32 | 18.33 | 18.30 | 18.11 | 17.54 |
| 6 | 18.31 | 18.33 | 18.31 | 18.30 | 17.86 | 16.78 |
| 9 | 18.32 | 18.31 | 18.31 | 17.72 | 16.98 | 16.15 |
| 12 | 18.33 | 18.32 | 18.30 | 17.57 | 16.05 | 15.64 |
由表3看出, 当药材含水量大于5％时，储存过程黄芩苷含量逐渐降低，质量稳定性差，当药材含水量小于5％时，储存过程黄芩苷含量不降低，质量稳定性好。
具体实施方式
实施例1
取黄芩鲜药材,除去杂质，置冻干机内，冷冻至-20℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至水分小于5％。
实施例2
取黄芩鲜药材,除去杂质，冷冻至-28℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，解析温度控制在45℃以下，至水分小于4％。
实施例3
取黄芩鲜药材,置冻干机内，冷冻至-32℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，解析温度控制在45℃以下，至水分小于3％。
实施例4
取黄芩鲜药材，置冻干机内，冷冻至-25℃，抽真空至干燥室压力 60Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃，至升华结束，解析温度控制在45℃以下，至水分小于2％。
Claims (2)
1.一种黄芩的冻干方法，其特征在于：取黄芩鲜药材，冻干至水分小于5％。
2.根据权利要求1的一种黄芩的冻干方法，其特征在于：冻干是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华的温度应控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至水分小于5％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410418437.7A CN104165498A (zh) | 2014-08-25 | 2014-08-25 | 一种黄芩的冻干方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410418437.7A CN104165498A (zh) | 2014-08-25 | 2014-08-25 | 一种黄芩的冻干方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104165498A true CN104165498A (zh) | 2014-11-26 |
Family
ID=51909425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410418437.7A Pending CN104165498A (zh) | 2014-08-25 | 2014-08-25 | 一种黄芩的冻干方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104165498A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3835550A (en) * | 1972-08-21 | 1974-09-17 | K Kaneko | Freeze-drying process for producing a dry plant |
| FR2553873A1 (fr) * | 1983-10-19 | 1985-04-26 | Allorge Lucile | Procede de dessication, stabilisation, decontamination et desinsectisation des plantes medicinales ou condimentaires au moyen d'un four a micro-ondes |
| CN102178745A (zh) * | 2011-04-20 | 2011-09-14 | 任燕 | 夏天无真空冷冻干燥工艺、夏天无粉的制备工艺 |
| CN102429007A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-05-02 | 南京财经大学 | 一种真空微波冷冻干燥蒜片的加工方法 |
| CN103055096A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-04-24 | 济南康众医药科技开发有限公司 | 冻干山药在制备药物中的应用 |
| US20130316028A1 (en) * | 2011-02-15 | 2013-11-28 | Alberta Berendina Buring | Freeze dried extract of parkia, preferably of parkia speciosa beans for treatment of diseases such as diabetes mellitus type 2 |
| CN103975786A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-08-13 | 孟祥才 | 采用连二甲亚硫酸钠提高黄芩药材质量的方法 |
-
2014
- 2014-08-25 CN CN201410418437.7A patent/CN104165498A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3835550A (en) * | 1972-08-21 | 1974-09-17 | K Kaneko | Freeze-drying process for producing a dry plant |
| FR2553873A1 (fr) * | 1983-10-19 | 1985-04-26 | Allorge Lucile | Procede de dessication, stabilisation, decontamination et desinsectisation des plantes medicinales ou condimentaires au moyen d'un four a micro-ondes |
| US20130316028A1 (en) * | 2011-02-15 | 2013-11-28 | Alberta Berendina Buring | Freeze dried extract of parkia, preferably of parkia speciosa beans for treatment of diseases such as diabetes mellitus type 2 |
| CN102178745A (zh) * | 2011-04-20 | 2011-09-14 | 任燕 | 夏天无真空冷冻干燥工艺、夏天无粉的制备工艺 |
| CN102429007A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-05-02 | 南京财经大学 | 一种真空微波冷冻干燥蒜片的加工方法 |
| CN103055096A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-04-24 | 济南康众医药科技开发有限公司 | 冻干山药在制备药物中的应用 |
| CN103975786A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-08-13 | 孟祥才 | 采用连二甲亚硫酸钠提高黄芩药材质量的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杨玉茹: "真空冷冻干燥技术在制药工业中的应用", 《国际医药卫生导报》 * |
| 闫家福等: "冷冻干燥技术及其在中药研究中的应用", 《中国实验方剂学杂志》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103948638A (zh) | 一种药用真菌的干燥方法 | |
| CN104367595A (zh) | 不同方法干燥美洲大蠊在制备药物中的应用 | |
| CN104165498A (zh) | 一种黄芩的冻干方法 | |
| CN104127471A (zh) | 一种金银花配方颗粒的制备方法及其质量控制方法 | |
| CN115887525A (zh) | 藿香提取物的制法、检测方法以及特征图谱的构建方法 | |
| CN104147091A (zh) | 一种淡豆鼓配方颗粒的制备方法及其质量控制方法 | |
| CN104189074A (zh) | 一种黄芩的冻干方法 | |
| CN104147221B (zh) | 一种地黄的冻干方法 | |
| CN104147114A (zh) | 一种高活性丹参的制备方法 | |
| CN104147118A (zh) | 一种黄芩的冻干方法 | |
| CN104180613A (zh) | 一种丹参的冻干方法 | |
| CN104147140A (zh) | 一种秦皮配方颗粒的制备方法及其质量控制方法 | |
| CN104154720A (zh) | 冻干技术在杜仲干燥中的应用 | |
| CN104180619A (zh) | 一种黄芩的干燥方法 | |
| CN103948640A (zh) | 一种冬虫夏草的干燥方法 | |
| CN104173444A (zh) | 一种厚朴的干燥方法 | |
| CN114994206B (zh) | 一种白花蛇舌草标准汤剂质量检测方法 | |
| CN103405477B (zh) | 一种桑螵蛸配方颗粒及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN104147112A (zh) | 一种高活性丹参的制备方法 | |
| CN104147122A (zh) | 一种厚朴的冻干方法 | |
| CN104154715A (zh) | 一种金银花的冻干方法 | |
| CN104180614A (zh) | 一种丹参的冻干方法 | |
| CN104180611A (zh) | 冻干技术在厚朴干燥方法中的应用 | |
| CN104147123A (zh) | 一种厚朴的冻干方法 | |
| CN109839463A (zh) | 一种牡丹皮配方颗粒基准物质的制备及质量控制方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141126 |