CN104165498A - 一种黄芩的冻干方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种黄芩的冻干方法，其特征在于：除去杂质，冻干至水分小于5％，本发明制备的黄芩药材浸出物含量高，主要活性成分黄芩苷含量高，产品质量稳定。

Description

一种黄芩的冻干方法

发明领域

本发明涉及药品制法，特别涉及一种黄芩的冻干方法，属医药技术领域。

背景技术

黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，味苦，性寒，清热燥湿、泻火解毒、凉血、止血、除热安胎，主治湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安等症。

《中国药典》规定：黄芩春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干，水分不得过12.0％。传统干燥方法黄芩中浸出物、黄芩苷含量低，且保存过程有效成分降低，容易造成药效的损失。

发明内容

本发明的目的是为保证药材质量，提高临床疗效，提供一种黄芩的冻干方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种黄芩的冻干方法，其特征在于：取黄芩鲜药材，除去杂质，冻干至水分小于5％。

本发明的一种黄芩的冻干方法，其特征在于：冻干是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华的温度应控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至水分小于5％。

至此完成了本发明，本发明制备的黄芩药材浸出物含量高，主要活性成分黄芩苷含量高，质量稳定。

下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非本发明的限制。

将同一批鲜黄芩，按以下方法进行干燥。

1、晒干黄芩：取黄芩鲜药材, 除去杂质，晒干至水分小于5％。

2、冻干黄芩：取黄芩鲜药材，除去杂质，冻干至水分小于5％。

3、鲜黄芩：取黄芩鲜药材,除去杂质,不做任何处理。

一、不同方法干燥黄芩药材浸出物含量测定 

按《中国药典》(2010年版一部)附录ⅩA项下规定，用热浸法测定。取供试品2g，精密称定，置250mL的锥形瓶中，精密加入稀乙醇100mL，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量,结果见表1。

表1   不同方法干燥黄芩药材浸出物含量（%，n=3）

药材	晒干	冻干	鲜
				浸出物含量	43.7	51.6	42.4

由表1看出, 冻干黄芩浸出物的含量明显高于晒干黄芩和鲜黄芩。

二、不同方法干燥黄芩药材黄芩苷含量测定

按《中国药典》高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备：取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取各样品粉末约0.3g，精密称定，加70％乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤人同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。按干燥品计算，各样品黄芩苷含量见表2。

表2   不同方法干燥黄芩药材黄芩苷含量（%）

药材	晒干	冻干	鲜
				黄芩苷含量	11.6	18.2	19.3

由表2看出, 冻干黄芩和鲜黄芩中黄芩苷含量明显高于晒干黄芩。但鲜黄芩不易保存。

三、不同含水量冻干黄芩药材质量稳定性试验

将同一批鲜黄芩，冻干。经化验个样品含水量为：

样品1：含水分2.5％。

样品2：含水分4.7％。

样品3：含水分5.3％。

样品4：含水分6.4％

样品5：含水分9.6％

样品6：含水分11.2％

试验条件：将各样品用塑料袋密封，在温度25℃±2℃、相对湿度60±10%条件下放置12个月，于0、3、6、9、12个月分别取样测定黄芩苷含量，按干燥品计算，结果见表3。

表3  不同含水量冻干黄芩药材质量稳定性试验结果

	样品1	样品2	样品3	样品4	样品5	样品6
							0	18.32	18.33	18.33	18.32	18.32	18.33
3	18.33	18.32	18.33	18.30	18.11	17.54
							6	18.31	18.33	18.31	18.30	17.86	16.78
9	18.32	18.31	18.31	17.72	16.98	16.15
							12	18.33	18.32	18.30	17.57	16.05	15.64

由表3看出, 当药材含水量大于5％时，储存过程黄芩苷含量逐渐降低，质量稳定性差，当药材含水量小于5％时，储存过程黄芩苷含量不降低，质量稳定性好。

具体实施方式

实施例1

取黄芩鲜药材,除去杂质，置冻干机内，冷冻至-20℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至水分小于5％。

实施例2

取黄芩鲜药材,除去杂质，冷冻至-28℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，解析温度控制在45℃以下，至水分小于4％。

实施例3

取黄芩鲜药材,置冻干机内，冷冻至-32℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，解析温度控制在45℃以下，至水分小于3％。

实施例4

取黄芩鲜药材，置冻干机内，冷冻至-25℃，抽真空至干燥室压力 60Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃，至升华结束，解析温度控制在45℃以下，至水分小于2％。

Claims (2)

1.一种黄芩的冻干方法，其特征在于：取黄芩鲜药材，冻干至水分小于5％。

2.根据权利要求1的一种黄芩的冻干方法，其特征在于：冻干是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华的温度应控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至水分小于5％。