CN104147221B - 一种地黄的冻干方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种地黄的冻干方法，其特征在于：取鲜地黄，冻干后摊凉6‑24小时。本发明制备的冻干鲜地有效成分梓醇含量高，生物利用度高，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。
Description
发明领域
本发明涉及药品制法，特别涉及一种地黄的冻干方法，属医药技术领域。
背景技术
鲜药应用是中医用药的特色及特殊形式，其特点有：寒凉性药鲜品较干品偏凉偏润；辛香气药鲜品较干品味厚力峻；鲜药药汁润燥力强于干品起效快。由于鲜药含有丰富的自然气味和浆汁其味纯正药效强,有直接的生津增液之功效,一直受到历代医家的称崇。
现有的鲜药保鲜技术有自然贮藏法、沙藏法、沙植法、冷库贮藏法、塑料薄膜保鲜法等。但由于现有的鲜药保鲜技术落后，不耐贮藏，不便于运输，且季节性强，以致鲜药供应已长期断档，绝大部分鲜药均以干品代替。临床研究已经证实，许多中药，在某些情况下干品不能替代鲜品。
冷冻干燥法在我国的已为鲜药保鲜新技术与加工方法广为应用，在地黄、人参、西洋参、冬虫夏草、山药、枸杞、鹿茸等中药材中都已见报道。冻干技术可最大限度地保存药用有效成分的活性,较好地保持药材的外观品质、颜色、气味，使鲜活植物药材保持鲜药的效果。但冻干药材质地疏松轻脆、产品易碎，不易保持饮片形状。
发明内容
本发明的目的是提供一种地黄的冻干方法，制备的冻干地黄梓醇含量高，生物利用度好于鲜药，饮片保存性好。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种地黄的冻干方法，冻干，摊凉后密封包装。
本发明的一种地黄的冻干方法，取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-28～-32℃之间；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉后密封包装。
本发明的一种地黄的冻干方法，其特征在于：摊凉是摊凉6-24小时。
至此完成了本发明，本发明制备的冻干鲜地有效成分梓醇含量高，生物利用度高，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。
下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处。
一、制备样品
将同一地块同时采收的鲜地黄,按以下方法分别进行加工：
1）鲜地黄：新鲜地黄土埋，塑料袋密封保湿;
2）生地黄:取鲜地黄，切成厚片，60℃缓缓烘焙至八成干;
3）本发明冻干地黄，取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-30℃；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉6-24小时，密封包装。
4）冻干地黄，取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-30℃；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至干，取出，密封包装。
二、不同干燥方法地黄中梓醇含量比较
仪器：岛津LC-3A色谱仪, 色谱条件：色谱柱YWG-C18,10μm,25cm×4.6mm。流动相:0.6%乙腈-水。流速:1.0mL·min-1,测定波长210 nm。柱温40℃。
样品溶液的制备：将鲜地黄绞碎, 生地黄、本发明冻干地黄和冻干地黄粉碎过40目筛, 分别精密称定绞碎的鲜地黄2.5g（经干燥试验5g鲜地黄得1g冻干地黄），生地黄、本发明冻干地黄和冻干地黄各0.5g,加甲醇25mL,称重,超声处理20min,放冷,补重,过滤。取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液的制备: 精密称定梓醇对照品2.87mg，置10 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。
分别精密吸取对照品溶液3μL,供试品溶液6μL,注入液相色谱仪测定。以干品计，结果见表1。
表1 不同干燥方法地黄中梓醇含量
| 梓醇含量( %) | |
| 鲜地黄 | 6.18 |
| 生地黄 | 0.73 |
| 本发明冻干地黄 | 5.67 |
| 冻干地黄 | 5.67 |
表1结果可知，本发明冻干地黄和冻干地黄梓醇含量相当，都明显高于生地黄。
三、不同干燥方法地黄脆碎度比较
1、仪器 脆碎度检查仪、分析天平、吹风机。
2、检查方法
2.1 调试仪器转速 试验前调节仪器的转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。
2.2 供试品的取用量 每次试验取供试品10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重。
2.3 检查
将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，检查供试品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称重，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比。
3、结果，见2.
表2 不同干燥方法地黄脆碎度
| 碎裂片( %) | 减失量( %) | |
| 生地黄 | 无 | 0.54 |
| 本发明冻干地黄 | 无 | 0.89 |
| 冻干地黄 | 5 | 6.13 |
表2结果可知，地黄冻干后，摊凉，脆碎度好，抗震耐磨能力强，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。
四、不同干燥方法地黄生物利用度比较
1、仪器：岛津LC-3A色谱仪, 色谱条件：色谱柱YWG-C18,10μm,25cm×4.6mm。流动相:0.6%乙腈-水。流速:1.0mL·min-1,测定波长210 nm。柱温40℃。
2、对照品溶液的制备：精密称定梓醇对照品2.87mg，置10 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。
3、样品溶液的制备：将鲜地黄绞碎；生地黄、本发明冻干地黄和冻干地黄粉碎过40目筛, 蒸馏水加至5倍中量的（经干燥试验5g鲜地黄得1g冻干地黄）。
4、给药后大鼠血清的制备：将Wistar大鼠30只，随机分为5组,即空白组、鲜地黄组、生地黄组、本发明冻干地黄组和冻干地黄组。给药组给药剂量为1.5ｍＬ/100ｇ，灌胃,空白组给予同体积蒸馏水。实验前禁食12ｈ,自由饮水。给药2ｈ后,肌内注射10%水合氯醛(0.3ｍＬ/100ｇ)麻醉,腹主动脉取血。血液静置1ｈ,3000ｒ/ｍiｎ离心10ｍiｎ,吸取上清液,置-20℃冰箱中保存备用。
5、血清的处理:精密吸取血清2ｍＬ,加甲醇8ｍＬ,涡旋振荡2ｍiｎ,3000ｒ/ｍiｎ离心20ｍiｎ,取上清液,氮气吹干仪干燥,流动相溶解,定容至2ｍＬ容量瓶中,0.45μｍ微孔滤膜过滤,供高效液相色谱分析用。
6、结果：各血清的高效液相图谱对比: 鲜地黄组、生地黄组、本发明冻干地黄组和冻干地黄组血清较空白血清组，多出来一个新的色谱峰，新的色谱峰与梓醇色谱峰在相同的位置，说明新的色谱峰是梓醇的特征峰。
比较峰面积，结果，本发明冻干地黄组≈冻干地黄组>鲜地黄组>生地黄组。冻干地黄组峰面积是鲜地黄组峰面积的1.25倍，本发明冻干地黄组是鲜地黄组峰面积的1.26倍，生地黄组是鲜地黄组峰面积的0.78倍。说明本发明冻干地黄和冻干地黄生物利用度相当，好于鲜地黄和生地黄，生地黄最低。
四、不同摊凉时间冻干地黄质量稳定性考察
1、制备样品
将同一地块同时采收的鲜地黄, 分别按以下方法冻干：
1）取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-28℃；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉6小时，密封包装。
2）取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-28℃；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉24小时，密封包装。
3）取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-28℃；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉36小时，密封包装。
2、方法
用加速稳定性试验法，在温度40℃±2℃，相对湿度75%±5%的试验条件下（试验条件控制：电热恒温培养箱，NaCl饱和溶液）放置，分别于1、2、3、6月测定供试品梓醇含量( %)。
4、试验结果：试验结果见表3。
表3 本发明冻干地黄质量稳定性考察结果
| 0月 | 1个月 | 2个月 | 3个月 | 6个月 | |
| 摊凉6小时 | 5.67 | 5.66 | 5.68 | 5.67 | 5.66 |
| 摊凉24小时 | 5.67 | 5.68 | 5.67 | 5.66 | 5.67 |
| 摊凉36小时 | 5.67 | 5.66 | 5.65 | 5.360 | 4.72 |
表3看出，地黄冻干后，摊凉，24小时以内，密封包装能够保证质量稳定。
具体实施方式
一种地黄的冻干方法，其特征在于：取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-28～-32℃之间；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉6小时，密封包装。
本发明的一种地黄的冻干方法，其特征在于：取鲜地黄，冻干，摊凉6-24小时，密封包装。
实施例1
取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-28℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华升；华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉24小时，密封包装。
实施例2
取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-32℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华升；华的温度控制在40℃以下；解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉20小时，密封包装。
实施例3
取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-30℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华升；华的温度控制在40℃以下；解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉10小时，密封包装。
实施例4
取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-29℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa 以下，然后启动加热开关，促进升华升；华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉6小时，密封包装。
Claims (1)
1.一种冻干地黄，其特征在于：制备方法是取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-30℃；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉6-24小时，密封包装；按下列方法化验梓醇含量为5.67%；脆碎度要无裂片，减失量为0.89%；生物利用度为鲜地黄的1.26倍；
1）梓醇含量化验方法：
仪器：岛津LC-3A色谱仪, 色谱条件：色谱柱YWG-C18，10μm，25cm×4.6mm；流动相：0.6%乙腈水溶液；流速：1.0mL·min-1，测定波长210 nm，柱温40℃；
样品溶液的制备：将冻干地黄粉碎过40目筛，精密称定0.5g，加甲醇25mL，称重，超声处理20min，放冷，补重，过滤；取续滤液作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：精密称定梓醇对照品2.87mg，置10 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液；
分别精密吸取对照品溶液3μL，供试品溶液6μL，注入液相色谱仪测定，计算即得；
2）脆碎度化验方法：
仪器：脆碎度检查仪、分析天平、吹风机；
检查方法：调试脆碎度检查仪转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟；取供试品10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重后，置脆碎度检查仪圆筒中，开动电动机转动4分钟，转动结束后，检查供试品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称重，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比；
3）生物利用度化验方法：
仪器：岛津LC-3A色谱仪，色谱条件：色谱柱YWG-C18，10μm，25cm×4.6mm；流动相：0.6%乙腈-水；流速：1.0mL·min-1；测定波长210 nm；柱温40℃；
对照品溶液的制备：精密称定梓醇对照品2.87mg，置10 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液；
样品溶液的制备：将鲜地黄绞碎，生地黄、冻干地黄粉碎过40目筛，加5倍量的蒸馏水；
给药后大鼠血清的制备：将Wistar大鼠18只，随机分为3组，即空白组、鲜地黄组、冻干地黄组；给药组给药剂量为1.5 mL /100g灌胃，空白组给予同体积蒸馏水；实验前禁食12h，自由饮水；给药2h后，肌内注射10%水合氯醛0.3 mL/100g麻醉，腹主动脉取血；血液静置1h，3000r/min离心10min，吸取上清液，置-20℃冰箱中保存备用；
血清的处理：精密吸取血清2 mL，加甲醇8 mL，涡旋振荡2min，3000r/min离心20min，取上清液，氮气吹干仪干燥，流动相溶解，定容至2 mL 容量瓶中，0.45μｍ微孔滤膜过滤，供高效液相色谱分析用；比较冻干地黄组和鲜地黄组液相图谱中梓醇峰面积。
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