CN109223985A - 一种铁皮石斛西洋参超微粉微波真空冷冻干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁皮石斛西洋参超微粉微波真空冷冻干燥方法,包括以下的步骤:1)预处理:将新鲜采收的铁皮石斛、西洋参,用水洗净泥沙,沥干;2)打浆:将预处理的铁皮石斛、西洋参和水三者进行打浆;3)浓缩:将浆液转经反渗透装置浓缩;4)预冷冻:将经反渗透装置浓缩的浓缩液用高速搅拌机进行搅拌,而后冻结;5)冷冻干燥:将预冷冻浓缩液放入干燥仓中,对干燥仓抽真空,干燥完放压后从干燥仓取出;6)粉碎:用气流粉碎机进行粉碎,即得铁皮石斛西洋参超微粉。本发明的方法有效减少了冻干时间,降低了冻干能耗,保留了活性成分、有效成分,保持了产品良好的复水性。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁皮石斛西洋参的干燥方法,尤其涉及一种铁皮石斛西洋参超微粉微波真空冷冻干燥方法。
背景技术
铁皮石斛,为兰科多年生附生草本植物。生于海拔达1600米的山地半阴湿的岩石上,喜温暖湿润气候和半阴半阳的环境,不耐寒。一般均能耐-5℃的低温。石斛可分为黄草、金钗、马鞭等数十种,铁皮石斛为石斛之极品,它因表皮呈铁绿色而得名。铁皮石斛具有独特的药用价值,以其茎入药,属补益药中的补阴药,《中国药典》:益胃生津,滋阴清热。铁皮石斛等少数品种之嫩茎,还可以进行特殊加工,扭成螺旋状或弹簧状,晒干,商品称为耳环石斛,又名枫斗。
唐开元年间的道家经典《道藏》将铁皮石斛、天山雪莲、三两重人参、百二十年首乌、花甲之茯苓、苁蓉、深山灵芝、海底珍珠、冬虫夏草等列为中华九大“仙草”。千百年来,在南方民间,当有危重病人处于生命垂危之时,人们会想方设法冒着生命危险从悬崖峭壁上采来“仙草”,将其汁液喂入病人口中,令病人起死回生。这种说法虽然有其传奇色彩,但据载,民间确实存在着这种被称为“救命仙草”的药材,它的学名叫做“铁皮石斛”。
铁皮石斛的应用,早在东汉末年的《神农本草经》中就有记载,《本草纲目》、《中药大词典》等我国古代多部医学著作中都记载了铁皮石斛的药用功能。“铁皮石斛”在中医临床应用已经有几千年的历史,素有滋阴圣药的美誉。铁皮石斛是现阶段石斛属植物中经济价值最高的种类,其用途主要为药用及保健品使用,铁皮石斛在药用上具有生津、止渴、镇痛、消除水肿之功效,主治热病阴虚、目暗、胃弱、声音嘶哑、糖尿病、急慢性咽候炎、慢性支气管炎、结核、慢性肝病、慢性萎缩性胃炎、免疫功能低下、疲劳综合症等疾病,对声带疲劳、恢复其美音有特殊性疗效,具有重要的开发种植价值。
铁皮石斛味甘,性偏寒,入肾、胃经,可以滋肾阴,降虚火,益胃生津;可以用于治疗肾阴亏虚诸症,如:阴虚火旺、腰膝酸软、视物不清等症,也可以帮助治疗牙龈肿痛、目赤肿痛等症。西洋参性凉,味甘,微苦,有补气养阴,益气生津等作用;可帮助益肺阴,清虚火,生津止咳,对于肺虚久咳,咽干口渴、虚热烦倦等症均有较好的疗效。
铁皮石斛中含有多糖类物质,可以帮助增强人体各免疫细胞的免疫功能;西洋参具有补气养阴的功效,其中有效成分可以促进血清蛋白、骨髓蛋白、器官蛋白的合成等,所以铁皮石斛和西洋参一起吃可以帮助提高人体的免疫力,增强体质。
铁皮石斛可以滋养肝阴,护肝利胆,其中的有效成分可以帮助血液循环,降低血液中胆固醇和甘油三脂的含量;还可以增强体内胰岛素的活性,帮助降低血糖;而西洋参中的有效成分可以调节胰岛素分泌,促进糖代谢和脂肪代谢,所以铁皮石斛和西洋参一起吃有助于降低人体血糖和血脂水平,改善糖尿病和高脂血症症状。
目前冷冻干燥技术在铁皮石斛干燥加工的应用进行很多研究和报道,它与烘干、热风干燥法生产的铁皮石斛相比,不仅多糖、甘露糖、生物碱、微量元素、菲类化合物、联苄类化合物、烷烃类化合物及热敏性成分等不受破坏,能最大限度地保持鲜品的色、香、味、营养成分、外观及活性物质。比如:专利申请号:201510154489.2,公开了鲜铁皮石斛冻干粉和制法,它是取新鲜兰科植物铁皮石斛,加水去除杂质,切制成小段;取切段品的1/5~1/4量,置-70℃冷冻器冷冻6~15小时;取剩余切段品置冷冻干燥机,在-35℃以下预冻至少2小时,然后将事先冷冻的1/5~1/4切段品并入冷冻干燥机,将全部切段品混合;使冷冻干燥机内的切段品进行升华解析15~30小时,以使切段品德水分降至5%以下,得切段冻干物;取切段冻干物,用粉碎机进行粉碎,至粉末粒度小于50目,即得鲜铁皮石斛冻干粉。专利申请号:201410426017.3,铁皮石斛冻干粉及其制备方法,先将新鲜采收的铁皮石斛洗净、沥干,切成 2-4cm 长的段,备用;将沥干的铁皮石斛段置于榨汁机中,以料液比 1g:5ml 的比例加入纯净水进行榨汁;将铁皮石斛汁液进行 -20℃冷冻过夜,备用;再真空冷冻干燥设备进行-56℃预冷半小时后将铁皮石斛汁液冷冻品置于经过预冷处理的真空冷冻干燥设备中,于-56℃、真空度 7-9Pa的条件下进行真空冷冻干燥处理18-30小时,以便获得铁皮石斛冻干粉。专利申请号:201210569059.3,一种石斛超微粉制备工艺,选料:取石斛,剪切成1~2mm的段;研磨打浆:加蒸馏水后研磨,蒸馏水的加入量为石斛原料质量的0.8~1.5倍;预冻:以冻成固体为标准,并且维持冻成的固体状态5~10小时,预冻温度-8~-18℃;冷冻干燥:冷冻干燥的控制条件为-45~-50℃下,时间16~120小时;打微粉:采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作,使得微粉粒径95%以上达到10μm以下,石斛超微粉的含水率低于5%。
然而,这些真空冷冻干燥工艺冷冻干燥时间都很长,能量消耗大,生产周期长,制约了冷冻干燥技术的工业化生产。在有些方法中通过切成厚度很薄时才能节省冻干时间,但产量就下降,单位能耗就增加。某些方法中将铁皮石斛榨汁或加水打浆后过滤出浆汁,就拿汁液进行冷冻干燥,没有做到全营养利用铁皮石斛有效成分,造成铁皮石斛利用率偏低。
为解决上述缺陷,针对真空冷冻干燥具有成本较高,生产周期长,单位能耗大等缺点,发明人进行了大量的研究工作,提出一种新的制备方法。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的不足,提出一种能快速微波真空冷冻干燥铁皮石斛西洋参超微粉的方法,将整个冻干的生产周期缩短,冻干单位能耗及成本降低,而且还充分保持新鲜铁皮石斛、西洋参的有效成分、营养成分,制得的产品复水性高,加水复原后其色泽、品质与鲜品基本没差异。
为了实现上述目的,本发明采用了以下的工艺和步骤:
一种铁皮石斛西洋参超微粉微波真空冷冻干燥方法,该方法包括以下步骤:
1.一种铁皮石斛西洋参超微粉微波真空冷冻干燥方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:
1)预处理:将新鲜采收的铁皮石斛、西洋参,用水洗净泥沙,沥干;
2)打浆:将预处理的铁皮石斛、西洋参和水三者比例为1:0.5~2:2~10,放入高速剪切机进行打浆;
3)浓缩:将步骤2)的浆液转经反渗透装置,反渗透压为 0.1~4.0MPa,控制反渗透膜滤过温度为 0~30℃,运行至截流部分体积为总体积的10~40%,取出浓缩液;
4)预冷冻:将步骤3)经反渗透装置浓缩的浓缩液在-10~0℃的温度下,用高速搅拌机进行搅拌,一边搅拌一边通入气体,使之变成多孔隙物料;而后在-30~-40℃下预冻0.5~2小时,保证浓缩液充分冻结;
5)冷冻干燥:先将干燥仓的冷井温度降至-40℃以下,然后将步骤4)预冷冻浓缩液放入干燥仓中,对干燥仓抽真空,真空度达到10~50Pa后开启微波发生器控制微波功率在100~200w,在3~4小时内使物料温度从-30~-40℃升至-20~-25℃;调整微波发生器的微波功率到200~300w,在2~3小时内使物料温度从-20~-25℃升至0℃;再调整微波发生器的微波功率到300~400w,在1~2小时内使物料温度从 0℃升至30℃,放压后从干燥仓取出,得到水分质量含量为5%以下的冻干产品;
6)粉碎:将真空冷冻干燥后水分质量含量为5% 以下的冻干产品,在30℃以下用气流粉碎机进行粉碎,使得微粉粒径95%以上达到15μm以下,即得铁皮石斛西洋参超微粉;
7)包装:将铁皮石斛西洋参超微粉装入洁净的包装中,密闭真空或冲氮包装。
优选地,步骤4)为:将步骤3)经反渗透装置浓缩的浓缩液在-10~0℃的温度下,用高速搅拌机进行搅拌,一边搅拌一边通入氮气,使之变成多孔隙物料,孔隙率至25%;而后在-30~-40℃下预冻1小时,保证浓缩液充分冻结。
优选地,步骤5)为:先将干燥仓的冷井温度降至-40℃以下,然后将步骤4)预冷冻浓缩液放入干燥仓中,对干燥仓抽真空,真空度达到10~50Pa后开启微波发生器控制微波功率在100~200w,在4小时内使物料温度从-30~-40℃升至-20~-25℃;调整微波发生器的微波功率到200~300w,在2小时内使物料温度从-20~-25℃升至0℃;再调整微波发生器的微波功率到300~400w,在1小时内使物料温度从 0℃升至30℃,放压后从干燥仓取出,得到水分质量含量为5%以下的冻干产品。
优选地,步骤6)为:将真空冷冻干燥后水分质量含量为5% 以下的冻干产品,在30℃以下用气流粉碎机进行粉碎8min,使得微粉粒径95%以上达到15μm以下,即得铁皮石斛西洋参超微粉。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果。
本发明采用的变换功率微波与真空冷冻干燥结合技术,采用微波干燥介质整体加热,无需其他传热媒介的传热,避免了传导过程的传热阻力和热量损耗,因此缩短了冻干时间,降低了干燥成本。从而改变了常规真空冷冻干燥存在的干燥时间长、能耗消耗大、干燥成本高的缺点,也解决了常规真空冷冻干燥方法中利用加热板给铁皮石斛、西洋参水分的升华提供热源,使产品受热不均匀、表面物质变性、表面局部色泽发黑等缺点。同时干燥各阶段对能量需求不同,本发明采用不同功率微波,一方面降低了单位能耗,另一方面解决局部因温度过高而产生产品颜色变黄、焦糊等问题和辉光放电现象。
由于铁皮石斛茎条里面的胶质、黏液汁含量很高,采用常规真空冷冻干燥方法会存在干燥时间长、能耗消耗大、干燥成本高等缺点,而本发明人经过大量实验发现,将铁皮石斛、西洋参一起进行粉碎加工,利用西洋参中存在较多的木质素、纤维素、淀粉、蛋白质等,能解决了干燥时间长、能耗消耗大、干燥成本高等问题,也解决了新鲜铁皮石斛和常规冻干品嚼起来黏口、黏牙等问题。
通过对铁皮石斛、西洋参浓缩液用高速搅拌机进行搅拌,一边搅拌一边通入氮气或其他惰性气体,使之变成多孔隙物料,所构建的孔隙结构在后期干燥过程中形成有效的水分升华孔道,使内部的水分通过升华孔道快速升华逸出,从而提高冷冻干燥速率,提高能源利用率,达到快速冻干的目的。被干物料也就不会产生融冰、塌陷、干缩、皱缩、表面起鼓等问题,也给后期的粉碎提供了便利。
经过一系列技术的结合,从而达到本发明冷冻干燥过程耗时只要6~8小时,而普通冷冻干燥的耗时为15~30小时,时间和能耗方面都至少比普通冷冻干燥至少缩短了一倍以上。
本发明通过反渗透浓缩、冷冻干燥、低温粉碎等操作,整个过程都是在低温环境中进行处理,可避免发生的有效成分氧化、挥发油和其他热敏性物质被破坏等品质劣变反应。在低温条件下化学反应速度的降低及酶的钝化,使得冷冻干燥过程中几乎没有酶和氨基酸所引起的褐变现象,保证干燥后的外观、色泽与新鲜一致,药效、品质未发生变化。充分保持新鲜铁皮石斛、西洋参的有效成分、营养成分,制得的产品复水性高,加水复原后其色泽、品质与鲜品基本没差异。
本发明干燥工艺所得铁皮石斛西洋参粉既保持了常规真空冷冻干燥的优良品质,又缩短了真空冷冻干燥工艺的时间,降低了能耗。
本发明研究发现,将新鲜铁皮石斛、西洋参在本发明工艺条件下进行冻干,可以有效保留多糖、甘露糖、石斛碱、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等有效成分含量,保持了产品良好的复水性,同时有效节省了冻干时间,降低了冻干能耗,有利于生产成本的节约,达到了最佳的冻干速率。
本发明冻干后的制品采用真空或充氮包装和避光保存,保质期长。更有利于铁皮石斛、西洋参在贮存过程中的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步阐述本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种铁皮石斛西洋参超微粉微波真空冷冻干燥方法,该方法包括以下步骤:
1)预处理:将新鲜采收的铁皮石斛、西洋参,用水洗净泥沙,沥干;
2)打浆:将预处理的铁皮石斛、西洋参和水三者比例为1:1:2,放入高速剪切机进行打浆;
3)浓缩:将步骤2)的浆液转经反渗透装置,反渗透压为 0.1~4.0MPa,控制反渗透膜滤过温度为 0~30℃,运行至截流部分体积为总体积的40%,取出浓缩液;
4)预冷冻:将步骤3)经反渗透装置浓缩的浓缩液在-10~0℃的温度下,用高速搅拌机进行搅拌,一边搅拌一边通入氮气,使之变成多孔隙物料,孔隙率至50%;而后在-40℃下预冻0.5小时,保证浓缩液充分冻结;
5)冷冻干燥:先将干燥仓的冷井温度降至-40℃以下,然后将步骤4)预冷冻浓缩液放入干燥仓中,对干燥仓抽真空,真空度达到10~50Pa后开启微波发生器控制微波功率在100~200w,在3小时内使物料温度从-30~-40℃升至-20~-25℃;调整微波发生器的微波功率到200~300w,在3小时内使物料温度从-20~-25℃升至0℃;再调整微波发生器的微波功率到300~400w,在2小时内使物料温度从 0℃升至30℃,放压后从干燥仓取出,得到水分质量含量为5%以下的冻干产品;
6)粉碎:将真空冷冻干燥后水分质量含量为5% 以下的冻干产品,在30℃以下用气流粉碎机进行粉碎8min,使得微粉粒径95%以上达到15μm以下,即得铁皮石斛西洋参超微粉;
7)包装:将铁皮石斛西洋参超微粉装入洁净的包装中,密闭真空或冲氮包装。
实施例2
一种铁皮石斛西洋参超微粉微波真空冷冻干燥方法,该方法包括以下步骤:
1)预处理:将新鲜采收的铁皮石斛、西洋参,用水洗净泥沙,沥干;
2)打浆:将预处理的铁皮石斛、西洋参和水三者比例为1:0.5:4,放入高速剪切机进行打浆;
3)浓缩:将步骤2)的浆液转经反渗透装置,反渗透压为 0.1~4.0MPa,控制反渗透膜滤过温度为 0~30℃,运行至截流部分体积为总体积的25%,取出浓缩液;
4)预冷冻:将步骤3)经反渗透装置浓缩的浓缩液在-10~0℃的温度下,用高速搅拌机进行搅拌,一边搅拌一边通入氮气,使之变成多孔隙物料,孔隙率至30%;而后在-35℃下预冻1小时,保证浓缩液充分冻结;
5)冷冻干燥:先将干燥仓的冷井温度降至-40℃以下,然后将步骤4)预冷冻浓缩液放入干燥仓中,对干燥仓抽真空,真空度达到10~50Pa后开启微波发生器控制微波功率在100~200w,在4小时内使物料温度从-30~-40℃升至-20~-25℃;调整微波发生器的微波功率到200~300w,在2小时内使物料温度从-20~-25℃升至0℃;再调整微波发生器的微波功率到300~400w,在1小时内使物料温度从 0℃升至30℃,放压后从干燥仓取出,得到水分质量含量为5%以下的冻干产品;
6)粉碎:将真空冷冻干燥后水分质量含量为5% 以下的冻干产品,在30℃以下用气流粉碎机进行粉碎5min,使得微粉粒径95%以上达到15μm以下,即得铁皮石斛西洋参超微粉;
7)包装:将铁皮石斛西洋参超微粉装入洁净的包装中,密闭真空或冲氮包装。
实施例3
一种铁皮石斛西洋参超微粉微波真空冷冻干燥方法,该方法包括以下步骤:
1)预处理:将新鲜采收的铁皮石斛、西洋参,用水洗净泥沙,沥干;
2)打浆:将预处理的铁皮石斛、西洋参和水三者比例为1:2:10,放入高速剪切机进行打浆;
3)浓缩:将步骤2)的浆液转经反渗透装置,反渗透压为 0.1~4.0MPa,控制反渗透膜滤过温度为 0~30℃,运行至截流部分体积为总体积的10%,取出浓缩液;
4)预冷冻:将步骤3)经反渗透装置浓缩的浓缩液在-10~0℃的温度下,用高速搅拌机进行搅拌,一边搅拌一边通入氮气,使之变成多孔隙物料,孔隙率至20%;而后在-30℃下预冻2小时,保证浓缩液充分冻结;
5)冷冻干燥:先将干燥仓的冷井温度降至-40℃以下,然后将步骤4)预冷冻浓缩液放入干燥仓中,对干燥仓抽真空,真空度达到10~50Pa后开启微波发生器控制微波功率在100~200w,在4小时内使物料温度从-30~-40℃升至-20~-25℃;调整微波发生器的微波功率到200~300w,在2小时内使物料温度从-20~-25℃升至0℃;再调整微波发生器的微波功率到300~400w,在2小时内使物料温度从 0℃升至30℃,放压后从干燥仓取出,得到水分质量含量为5%以下的冻干产品;
6)粉碎:将真空冷冻干燥后水分质量含量为5% 以下的冻干产品,在30℃以下用气流粉碎机进行粉碎10min,使得微粉粒径95%以上达到15μm以下,即得铁皮石斛西洋参超微粉;
7)包装:将铁皮石斛西洋参超微粉装入洁净的包装中,密闭真空或冲氮包装。
样品中多糖检测方法。
对照品溶液的制备:取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含90μg的溶液,即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置10ml具塞试管中,各加水补至1.0ml,精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热20分钟,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法,在488nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,加水200ml,加热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并人同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置15ml离心管中,精密加入无水乙醇10ml,摇匀,冷藏1小时,取出,离心(转速为每分钟4000转)20分钟,弃去上清液(必要时滤过),沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解,转移至25ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法:精密量取供试品溶液1ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入5%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量,计算,即得。
样品中人参皂苷Re检测方法。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm;柱温40℃。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~25 | 19→20 | 81→80 |
25~60 | 20→40 | 80→60 |
60~90 | 40→55 | 60→45 |
90~100 | 55→60 | 45→40 |
对照品溶液的制备:取人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Re0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇50ml,称定重量,置水浴中加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
同时设置对照组,对照组采用新鲜铁皮石斛、西洋参混合浆液和常规的烘干方法制备的超微粉。
名称 | 外观 | 多糖(%)(按干品计) | 人参皂苷Re(%)(按干品计) |
实施例1 | 淡浅绿色 | 18.5 | 0.74 |
烘干法制备的超微粉 | 淡棕黄色 | 13.8 | 0.39 |
新鲜铁皮石斛、西洋参混合浆液 | 淡浅绿色 | 18.7 | 0.78 |
本发明干燥工艺所得铁皮石斛西洋参粉既保持了常规真空冷冻干燥的优良品质,又缩短了真空冷冻干燥工艺的时间,降低了能耗。
本发明研究发现,将新鲜铁皮石斛、西洋参在本发明工艺条件下进行冻干,可以有效保留多糖、甘露糖、石斛碱、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等有效成分含量,保持了产品良好的复水性,同时有效节省了冻干时间,降低了冻干能耗,有利于生产成本的节约,达到了最佳的冻干速率。
Claims (4)
1.一种铁皮石斛西洋参超微粉微波真空冷冻干燥方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:
1)预处理:将新鲜采收的铁皮石斛、西洋参,用水洗净泥沙,沥干;
2)打浆:将预处理的铁皮石斛、西洋参和水三者比例为1:0.5~2:2~10,放入高速剪切机进行打浆;
3)浓缩:将步骤2)的浆液转经反渗透装置,反渗透压为 0.1~4.0MPa,控制反渗透膜滤过温度为 0~30℃,运行至截流部分体积为总体积的10~40%,取出浓缩液;
4)预冷冻:将步骤3)经反渗透装置浓缩的浓缩液在-10~0℃的温度下,用高速搅拌机进行搅拌,一边搅拌一边通入气体,使之变成多孔隙物料;而后在-30~-40℃下预冻0.5~2小时,保证浓缩液充分冻结;
5)冷冻干燥:先将干燥仓的冷井温度降至-40℃以下,然后将步骤4)预冷冻浓缩液放入干燥仓中,对干燥仓抽真空,真空度达到10~50Pa后开启微波发生器控制微波功率在100~200w,在3~4小时内使物料温度从-30~-40℃升至-20~-25℃;调整微波发生器的微波功率到200~300w,在2~3小时内使物料温度从-20~-25℃升至0℃;再调整微波发生器的微波功率到300~400w,在1~2小时内使物料温度从 0℃升至30℃,放压后从干燥仓取出,得到水分质量含量为5%以下的冻干产品;
6)粉碎:将真空冷冻干燥后水分质量含量为5% 以下的冻干产品,在30℃以下用气流粉碎机进行粉碎,使得微粉粒径95%以上达到15μm以下,即得铁皮石斛西洋参超微粉;
7)包装:将铁皮石斛西洋参超微粉装入洁净的包装中,密闭真空或冲氮包装。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)所述一边搅拌一边通入的气体为氮气或其他惰性气体。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)所述一边搅拌一边通入气体,使之变成多孔隙物料,孔隙率至20%~50%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤6)所述用气流粉碎机进行粉碎5~10min。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111333437A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-06-26 | 济南微华源环保科技有限公司 | 一种氨基酸发酵生产过程中玉米浆和发酵废醪液的处理方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2978160A1 (fr) * | 2011-07-22 | 2013-01-25 | I R B Istituto Di Ricerche Biotecnologiche S R L | Preparation et utilisation de cellules meristematiques appartenant aux genres dendrobium et phalaenopsis, a teneur elevee en phenylpropanoïdes, polysaccharides hydrosolubles et extensines |
CN104906384A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-09-16 | 浙江尖峰健康科技有限公司 | 一种活性铁皮石斛超微粉的制备方法 |
CN105725200A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-07-06 | 云南久丽康源石斛开发有限公司 | 一种可溶铁皮石斛冻干粉的加工方法 |
CN107308350A (zh) * | 2017-07-15 | 2017-11-03 | 浙江尖峰健康科技有限公司 | 一种天麻微波真空冷冻干燥方法 |
-
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2978160A1 (fr) * | 2011-07-22 | 2013-01-25 | I R B Istituto Di Ricerche Biotecnologiche S R L | Preparation et utilisation de cellules meristematiques appartenant aux genres dendrobium et phalaenopsis, a teneur elevee en phenylpropanoïdes, polysaccharides hydrosolubles et extensines |
CN104906384A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-09-16 | 浙江尖峰健康科技有限公司 | 一种活性铁皮石斛超微粉的制备方法 |
CN105725200A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-07-06 | 云南久丽康源石斛开发有限公司 | 一种可溶铁皮石斛冻干粉的加工方法 |
CN107308350A (zh) * | 2017-07-15 | 2017-11-03 | 浙江尖峰健康科技有限公司 | 一种天麻微波真空冷冻干燥方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
徐建华等: "铁皮石斛与西洋参的养阴生津作用研究", 《中草药》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111333437A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-06-26 | 济南微华源环保科技有限公司 | 一种氨基酸发酵生产过程中玉米浆和发酵废醪液的处理方法 |
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