CN104147082A - 一种杜仲的干燥方法及其制品的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种杜仲的干燥方法，干燥过程经过冷冻，制备的杜仲活性成分含量高，治疗高血压疗效好。

Description

一种杜仲的干燥方法及其制品的应用

发明领域

本发明涉及药品，特别涉及一种杜仲的干燥方法及其制品的应用，属医药技术领域。

背景技术

中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。

杜仲为杜仲科植物杜仲的干燥树皮，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃皮珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。

《中国药典》(2010版一部)收载的杜仲的干燥为：4～6月剥取，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。我们发现这种方法干燥的杜仲有效成分含量低，临床效果差。

发明内容

本发明的目的是提供一种杜仲干燥的新方法，该方法干燥的杜仲，多种有效成分含量高，临床疗效更好。

本发明的另一个目的是提供一种新方法干燥的杜仲的应用，用于治疗高血压临床疗效更好。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种杜仲的干燥方法，干燥过程经过冷冻；其中冷冻是冷冻至冻结。

本发明的一种杜仲的干燥方法，取鲜杜仲，冷冻后干燥。

本发明的一种杜仲的干燥方法，冷冻是冷冻至-5℃以下。

本发明的一种杜仲的干燥方法，冷冻后干燥是冷冻后晒干或烘干或晾干。

本发明的一种杜仲的干燥方法，取鲜杜仲，冷冻后堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晾干或晒干或烘干。

本发明的一种杜仲的干燥方法制备的杜仲的应用，其特征在于：用于治疗高血压。

本发明的一种杜仲的干燥方法，用于杜仲叶的干燥具有同样的效果。

至此完成了本发明，按本发明杜仲干燥方法制备的杜仲中多种活性成分含量高，临床疗效好。

下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。

将同一批鲜杜仲，按以下方法进行加工。

1）发汗晒干杜仲：堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。

2）冷冻晒干杜仲：冷冻至-10℃至冻结，晒干。

3）冷冻发汗晒干杜仲：冷冻至-10℃至冻结，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。

4) 冻干杜仲：置冻干机内，冷冻至-10℃；达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华温度控制在40℃以下；解析温度控制在45℃以下，至干。

一、不同方法干燥的杜仲活性成分比较

1、主要仪器与设备

LC-20A高效液相色谱仪；UV-5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子天平,冻干机。

2、试剂

对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈（色谱纯，美国 Tedia 公司）；磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）。

3、试验方法

准确称取各样品适量，用60%的乙醇浸润12h后，再用超声波辅助提取1h，过滤至100mL容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60%的乙醇定容至刻度，滤液过 45μm滤膜，提取液备用。

1）高效液相色谱法测定绿原酸 色谱条件: 色谱柱Dimamonsil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相甲醇：水=35∶75；流速1.0mL/min 检测波长240nm； 进样体积20μL; 温度25℃。

2）高效液相色谱法测定京尼平苷酸 色谱条件:色谱柱Dimamonsil C 18 ( 250 mm x 4.6，5μm）；流速1.0mL/min；检测波长240nm;进样体积20μL；温度25℃;二元高压梯度洗脱时间程序：0min时，甲醇：0.001%磷酸溶液=22:78；15 min时，甲醇：0.001%磷酸溶液=30：70；35min时，甲醇:0.001%磷酸溶液=22：78；40min时，采样结束。

3）硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮 准确吸取适量提取液于10 mL容量瓶中，加含5%NaNO₂水溶液0.3mL，摇匀，静置6min；再加含10%Al(N0₃)₃水溶液0.3 mL，摇匀，静置6min；再加含1.0mol/L NaOH水溶液4mL，摇匀，静置15min；用蒸馏水定容至刻度。在400-600nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为506nm 。

4）对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃皮珊瑚苷 准确吸取适量提取液于10 mL比色管中，依次加入95%的乙醇2.5 mL， Epstahl试剂1.7 mL，20%的盐酸0.5 mL，再用蒸馏水定容至刻度。置于水浴锅中在75℃下加热20 min进行显色，取出冷却10 min后，以试剂空白为参比，在500-700 nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596nm。

5）标准曲线  

依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃皮珊瑚苷标样进行测定，绘制标准曲线。

4、结果：结果如表1。

表1 不同干燥方法杜仲活性成分含量结果（%）

由表1看出，杜仲多种活性成含量冷冻发汗晒干>冷冻晒干>发汗晒干>冻干，说明杜仲干燥过程经过冷冻，多种活性成分含量高于未经冷冻处理的杜仲，尤其是冷冻后堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，多种活性成分含量更高。可知杜仲经过冷冻后干燥临床疗效好。

二、不同方法干燥的杜仲叶活性成分比较

1、新采集的杜仲叶分别采用以下方法干燥。

1）晒干杜仲叶：取鲜杜仲叶，晒干。

2）冷冻晒干杜仲叶：取鲜杜仲叶，冷冻至-5℃以下后，晒干。

3）冷冻堆闷晒干杜仲叶：取鲜杜仲叶，冷冻至-5℃以下，堆闷至呈褐色，晒干。

4）冻干杜仲叶：取鲜杜仲叶，置冻干机内，冷冻至-20℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃，解析温度控制在45℃，至干。

2、试验方法：同一。

3、结果：结果如表2。

表2  不同干燥方法杜仲叶中多种活性成分含量结果

由表2看出，本发明的一种杜仲的干燥方法，用于杜仲叶的干燥具有同样的效果。

三、不同方法干燥的杜仲降压效果比较

1、材料

1.1主要仪器　大鼠电脑血压心率仪，四导生理记录仪。

1.2动物　自发性高血压大鼠(SHR),全部为雄性10周龄,体重(223.5±23)g，血压均大于20kPa。 

1.3制备药液　分别取杜仲样品1-4切成丝，加水提取3次,加水量分别为药材重量的10、6、6倍，提取时间为1.5、1、1h，合并提取液, 浓缩并定容至每毫升相当于原药材0.25g，即得。

2、方法和结果

2.1动物造模　取大鼠饲养在恒温观察室内,室温(21±2)℃，人工照明12 h·d-1，自由饮水，喂以21%高蛋白饲料，1周后测定血压，高于22.7kPa者为自发性高血压大鼠，将其随机分为不同方法干燥杜仲样品组和高血压组，每组8只。各用药组分别以1.12g·kg^-1灌胃，每日2次，连续10d；正常大鼠8只，与高血压组以同量蒸馏水灌胃。

2.2血压、心率的测定　大鼠末次给药后2h,采用无创伤性间接测压仪测定清醒状态下大鼠的尾动脉血压、心率。正式测量前每天测压训练1次,共5d，待大鼠适应环境、血压稳定后，开始实验观察。测压前将大鼠放入(37±1)℃电热恒温箱内预热15min后,测定大鼠尾动脉收缩压(SBP)及心率(HR),重复测量3次。不同方法干燥杜仲对SHR血压、心率的影响，结果见表3。

表3   不同方法干燥的杜仲降压效果

由表3可见, 不同方法干燥的杜仲对实验动物的血压和心率有不同程度的影响，其中冷冻晒干组和冷冻发汗晒干组的降压作用优于发汗晒干组和冻干组，说明本发明方法干燥的杜仲降压效果好。

具体实施方式

实施例1

取鲜杜仲，冷冻至-5℃至冻结, 阴干。

实施例2

取鲜杜仲，冷冻至-10℃以下，阴干。

实施例3

 取鲜杜仲皮，冷冻至-15℃以下，晒干。

实施例4

 取鲜杜仲皮，冷冻至-20℃至冻结，烘干。

实施例5

取鲜杜仲皮，冷冻至至-5℃至冻结，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晾干。

实施例6

取鲜杜仲皮，冷冻至至-15℃，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。

实施例7

取鲜杜仲皮，冷冻至至-30℃，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，烘干。

实施例8

 取鲜杜仲叶，冷冻至-20℃至冻结，堆置“发汗”至呈褐色，烘干。

实施例9

取鲜杜仲叶，冷冻至至-5℃至冻结，取出，堆置“发汗”至呈褐色，晾干。

Claims (7)

1.一种杜仲的干燥方法，其特征在于：干燥过程经过冷冻；其中冷冻是冷冻至冻结。

2.根据权利要求1的一种杜仲的干燥方法，其特征在于：取鲜杜仲，冷冻后干燥。

3.根据权利要求1的一种杜仲的干燥方法，其特征在于：冷冻是冷冻至-5℃以下。

4.根据权利要求1的一种杜仲的干燥方法，其特征在于：冷冻后干燥是冷冻后晒干或烘干或晾干。

5.根据权利要求1的一种杜仲的干燥方法，其特征在于：取鲜杜仲，冷冻后堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晾干或晒干或烘干。

6.本发明的一种杜仲的干燥方法制备的杜仲的应用，其特征在于：用于治疗高血压。

7.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3或权利要求4或权利要求5的一种杜仲的干燥方法，用于杜仲叶的干燥具有同样的效果。