CN104154719A

CN104154719A - 一种杜仲的干燥方法

Info

Publication number: CN104154719A
Application number: CN201410418852.2A
Authority: CN
Inventors: 王丽; 刘金磊; 丁桂丽; 赵颖
Original assignee: Jinan Kangzhong Pharmaceutical Research and Development Co Ltd
Current assignee: Jinan Kangzhong Pharmaceutical Research and Development Co Ltd
Priority date: 2014-08-25
Filing date: 2014-08-25
Publication date: 2014-11-19

Abstract

本发明涉及一种杜仲的干燥方法，取鲜杜仲，冷冻后干燥，制备的杜仲活性成分含量高，治疗高血压疗效好。

Description

一种杜仲的干燥方法

发明领域

本发明涉及药品，特别涉及一种杜仲的干燥方法，属医药技术领域。

背景技术

杜仲为杜仲科植物杜仲的干燥树皮，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃皮珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。

《中国药典》(2010版一部)收载的杜仲的干燥为：4～6月剥取，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。我们发现这种方法干燥的杜仲有效成分含量低，临床效果差。

发明内容

本发明的目的是提供一种杜仲干燥的新方法，该方法干燥的杜仲，多种有效成分含量高，临床疗效更好。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种杜仲的干燥方法，其特征在于：取鲜杜仲，冷冻后干燥；其中冷冻是冷冻至冻结。

本发明的一种杜仲的干燥方法，其特征在于：冷冻是冷冻至-5℃以下。

本发明的一种杜仲的干燥方法，其特征在于：冷冻后干燥是冷冻后晒干或烘干或晾干。

至此完成了本发明，本发明干燥方法制备的杜仲中多种活性成分含量高，临床疗效好。

下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。

将同一批鲜杜仲，按以下方法进行加工。

1）发汗晒干杜仲：堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。

2）冷冻晒干杜仲：冷冻至-10℃至冻结，晒干。

3) 冻干杜仲：置冻干机内，冷冻至-10℃；达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华，升华温度控制在40℃以下；解析温度控制在45℃以下，至干。

一、不同方法干燥的杜仲活性成分比较

1、主要仪器与设备

LC-20A高效液相色谱仪；UV-5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子天平,冻干机。

2、试剂

对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈（色谱纯，美国 Tedia 公司）；磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）。

3、试验方法

准确称取各样品适量，用60%的乙醇浸润12h后，再用超声波辅助提取1h，过滤至100mL容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60%的乙醇定容至刻度，滤液过 45μm滤膜，提取液备用。

1）高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件: 色谱柱Dimamonsil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相甲醇∶水=35∶75；流速1.0mL/min 检测波长240nm；进样体积20μL; 温度25℃。

2）高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件：色谱柱Dimamonsil C 18 ( 250 mm x 4.6，5μm）；流速1.0mL/min；检测波长240nm；进样体积20μL；温度25℃；二元高压梯度洗脱时间程序：0 min时，甲醇：0.001%磷酸溶液=22:78；15 min时，甲醇:0.001%磷酸溶液=30:70；35 min时，甲醇：0.001%磷酸溶液=22：78；40min时，采样结束。

3）硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10 mL容量瓶中，加含5%NaNO₂水溶液0.3 mL，摇匀，静置6min；再加含10%Al(N0₃)₃水溶液0.3 mL，摇匀，静置6min；再加含1.0mol/L NaOH水溶液4mL，摇匀，静置15min；用蒸馏水定容至刻度。在400-600nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为506nm 。

4）对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃皮珊瑚苷准确吸取适量提取液于10 mL比色管中，依次加入95%的乙醇2.5 mL，Epstahl试剂1.7 mL，20%的盐酸0.5 mL，再用蒸馏水定容至刻度。置于水浴锅中在75℃下加热20 min进行显色，取出冷却10 min后，以试剂空白为参比，在500-700 nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596nm。

5）标准曲线

依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃皮珊瑚苷标样进行测定，绘制标准曲线。

4、结果：结果如表1。

表1 不同干燥方法杜仲活性成分含量结果（%）

由表1看出，杜仲多种活性成含量冷冻晒干>发汗晒干>冻干，可知冷冻晒干杜仲临床疗效好。

二、不同方法干燥的杜仲降压效果比较

1、材料

1.1主要仪器　大鼠电脑血压心率仪，四导生理记录仪。

1.2动物　自发性高血压大鼠(SHR),全部为雄性10周龄,体重(223.5±23)g，血压均大于20kPa。

1.3制备药液　分别取杜仲样品1-4切成丝，加水提取3次,加水量分别为药材重量的10、6、6倍，提取时间为1.5、1、1h，合并提取液, 浓缩并定容至每毫升相当于原药材0.25g，即得。

2、方法和结果

2.1动物造模　取大鼠饲养在恒温观察室内,室温(21±2)℃，人工照明12 h·d-1，自由饮水，喂以21%高蛋白饲料，1周后测定血压，高于22.7kPa者为自发性高血压大鼠，将其随机分为不同方法干燥杜仲样品组和高血压组，每组8只。各用药组分别以1.12g·kg^-1灌胃，每日2次，连续10d；正常大鼠8只，与高血压组以同量蒸馏水灌胃。

2.2血压、心率的测定　大鼠末次给药后2h,采用无创伤性间接测压仪测定清醒状态下大鼠的尾动脉血压、心率。正式测量前每天测压训练1次,共5d，待大鼠适应环境、血压稳定后，开始实验观察。测压前将大鼠放入(37±1)℃电热恒温箱内预热15min后,测定大鼠尾动脉收缩压(SBP)及心率(HR),重复测量3次。不同方法干燥杜仲对SHR血压、心率的影响。结果见表2。

表2 不同方法干燥的杜仲降压效果

分组	剂量	SBP(kPa)	SR(次·min^-1)
				正常对照组	——	15.07±0.68^※※	354±9.64^※※
高血压组	——	22.93±1.65	486±15.16
				发汗晒干组	1.12	18.15±0.75^※	381±17.65^※※
冷冻晒干组	1.12	17.75±0.62^※※	365±11.68^※※
				冻干组	1.12	18.94±1.73	424±14.47^※

由表2可见, 不同方法干燥的杜仲对实验动物的血压和心率有不同程度的影响，其中冷冻晒干组的降压作用优于发汗晒干组和冻干组。

具体实施方式

实施例1

取鲜杜仲，冷冻至-5℃至冻结, 阴干。

实施例2

取鲜杜仲，冷冻至-10℃以下，阴干。

实施例3

取鲜杜仲皮，冷冻至-15℃以下，晒干。

实施例4

取鲜杜仲皮，冷冻至-20℃至冻结，烘干。

Claims

1.一种杜仲的干燥方法，其特征在于：取鲜杜仲，冷冻后干燥其中冷冻是冷冻至冻结。

2.根据权利要求1的一种杜仲的干燥方法，其特征在于：冷冻是冷冻至-5℃以下冻结。

3.根据权利要求1的一种杜仲的干燥方法，其特征在于：干燥是冷冻后晒干或烘干或晾干。