CN103968647B - 一种金芝的干燥方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金芝的干燥方法，取新采收的金芝，堆置2-5天，干燥，制备的金芝，主要有效成分甾醇类和多糖类含量高。

Description

一种金芝的干燥方法
发明领域
本发明涉及药品制法，特别涉及一种金芝的干燥方法，属医药技术领域。
背景技术
中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的好坏将直接影响产品的质量。
金芝为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb茎基部寄生的锈革孔菌科叶状层菌属真菌茶藨子叶孔菌[Phylloporiaribis(Schumach.:Fr.)Ryvarden]的干燥子实体。具有清热解毒，消肿利咽，抗炎，抗病毒，抑制肿瘤的作用。金芝在民间药用的历史悠久，常用于治疗咽炎，喉炎，扁桃体炎，口腔炎症，癌症、糖尿病、细菌与病毒感染和溃疡等，临床疗效确切。根据文献报道金芝的有效成分为甾醇类和多糖类等。
金芝收载于《山东省中药材标准》，采收干燥方法为夏、秋二季采收，除去杂质，阴干或60-70℃烘干。我们研究发现金芝采收后阴干或60-70℃烘干，有效成分甾醇类和多糖类含量低。
发明内容
本发明的目的是提供一种金芝干燥的新方法，该方法干燥的金芝，主要有效成分甾醇类和多糖类含量高。
本发明是这样实现的：
一种金芝的干燥方法，其特征在于：取新采收的金芝，在阴湿处堆置2-5天，干燥。
本发明的一种金芝的干燥方法，其特征在于：干燥是晾干或晒干或烘干或冻干。
本发明的一种金芝的干燥方法，其特征在于：取新采收的金芝，在室内堆置5天，置冻干机内，冻结温度控制在-30℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃以下；解析阶段的温度应控制在45℃以下，至干。
至此完成了本发明，按本发明的干燥方法制备的金芝，主要有效成分甾醇类和多糖类远高于《山东省中药材标准》记载的干燥方法。
下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。
将同一批新采收的金芝，按以下方法进行加工。
1）晾干：阴凉通风处，摊开晾干；
2）烘干：60℃以下烘干；
3）在阴湿处堆置3天，60℃以下烘干。
一、不同方法干燥的金芝甾醇类含量比较
1、仪器及材料
仪器：Agilentl100高效液相色谱仪，G1315A/B(DAD紫外检测器)；药品：麦角甾醇对照品，甲醇，超纯水，其他试剂均为分析纯。
2、方法
色谱条件色谱柱:ZorbaxeclipsXDBC8(150mm×4.6mm);流动相:甲醇；流速:1.0mL/min；检测波长:282nm；柱温:30℃；进样量:20μL。在上述条件下，注入样品溶液，理论塔板数以麦角甾醇计大于10000。
对照品溶液的制备:精密称取麦角甾醇对照品适量，用甲醇配制成0.3mg/mL的溶液，冷藏4℃备用。
供试品溶液的制备:取各样品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置于具塞三角瓶中，加甲醇40mL，称定重量，超声(400W,40kHz)1h，放置室温，称重,加甲醇至原重量，取上清液过0.45μm滤膜，即得供试品溶液，冷藏4℃备用。
样品测定:精密吸取供试品溶液20μm，注入液相色谱仪，测得峰面积值，按干燥品计算含量。
3、结果结果见表1。
表1不同方法干燥金芝甾醇类含量（%）
干燥方法 晾干 烘干 堆置烘干
含量（%） 0.11 0.12 0.34
由表1看出，金芝“堆置后干燥”，甾醇类含量明显高于“晾干”和“烘干”，可知本发明方法具有先进性。
二、不同方法干燥的金芝多糖含量比较
1、仪器与材料
仪器：紫外可见分光光度计，电子分型天平，电热恒温水浴锅。
材料：苯酚，硫酸、葡萄糖、乙醇。
2.方法与结果
葡萄糖标准溶液的制备：精密称取已干燥至恒重的无水葡萄糖100mg，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备:各样品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，分别80％乙醇100mL回流提1h，过滤，粉末用80％乙醇洗涤(10mL×3)，以去除单糖双糖、低聚糖等干扰性成分。粉末连同滤纸置于烧瓶中，用100mL水加热提取1h,过滤，菌粉用热水洗涤(10ml×3)，洗液并入滤液，将滤液移入250容量瓶中，稀释至刻度，备用。
最大吸收波长的选择:先用空白溶液基线平衡，再精密吸取0.6mL葡萄糖标准溶液置于10mL具塞试管中，分别加水补至2.0mL，再各精密加入5％的苯酚溶液1mL，摇匀，迅速滴加浓硫酸5.0mL，摇匀，于70℃水浴中加热25min，采用冷水浴冷却，从200-700nm波长处进行全波长扫描，求得最大吸收波长为490nm。
多糖的测定:精密吸取各样品的供试品溶液1mL置于l0mL具塞试管中，加蒸馏水1mL，加入5％的苯酚1mL，混匀，迅速滴加浓硫酸5mL，即刻摇匀，于70℃水浴中加热25min，采用冷水浴冷却后于490nm处比色测吸光值。按干燥品计算含量。
3、结果结果见表2。
表2不同方法干燥金芝多糖含量（%）
干燥方法 晾干 烘干 堆置烘干
含量（%） 4.35 4.34 6.75
由表2看出，金芝“堆置后干燥”，多糖含量明显高于“晾干”和“烘干”，可知本发明方法具有先进性。
具体实施方式
一种金芝的干燥方法，其特征在于：取新采收的金芝，堆置2-5天，干燥。
一种金芝的干燥方法，其特征在于：取新采收的金芝，堆置2-5天，晾干或晒干或烘干或冻干。
实施例1
取新采收的金芝，在阴湿处堆置2天，晾干。
实施例2
取新采收的金芝，在阴凉处堆置3天，晒干。
实施例3
取新采收的金芝，在室外处堆置4天，烘干。
实施例4
取新采收的金芝，在室内堆置5天，置冻干机内，冻结温度控制在-30℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃以下；解析阶段的温度应控制在45℃以下，至干。
实施例5
取新采收的金芝，在阴湿处堆置3天，烘干。
实施例6
取新采收的金芝，在阴湿处堆置5天，晒干。
实施例7
取新采收的金芝，在室内堆置2天，置冻干机内，冻结温度控制在-30℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃以下；解析阶段的温度应控制在45℃以下，至干。
实施例8
取新采收的金芝，在室内堆置3天，置冻干机内，冻结温度控制在-30℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃以下；解析阶段的温度应控制在45℃以下，至干。

Claims (1)

1.一种金芝，其特征在于干燥方法是：新采收的金芝，在阴湿处堆置3天，60℃以下烘干；按下列方法检验金芝甾醇类含量为0.34%，金芝多糖含量为6.75%；
1）金芝甾醇类含量检验方法：
仪器：Agilentl100高效液相色谱仪，G1315A/B，DAD紫外检测器；药品：麦角甾醇对照品，甲醇，超纯水，其他试剂均为分析纯；
方法：色谱条件色谱柱：ZorbaxeclipsXDBC8，规格为150mm×4.6mm，流动相:甲醇，流速：1.0mL/min，检测波长：282nm，柱温：30℃，进样量：20μL；在上述条件下，注入样品溶液，理论塔板数以麦角甾醇计大于10000；
对照品溶液的制备：精密称取麦角甾醇对照品适量，用甲醇配制成0.3mg/mL的溶液，冷藏4℃备用；
供试品溶液的制备：取过三号筛的样品粉末0.5g，精密称定，置于具塞三角瓶中，加甲醇40mL，称定重量，用规格为400W，40kHz的超声仪器超声1h，放置室温，称重，加甲醇至原重量，取上清液过0.45μm滤膜，即得供试品溶液，冷藏4℃备用；
样品测定：精密吸取供试品溶液20μm，注入液相色谱仪，测得峰面积值，按干燥品计算含量；
2）金芝多糖含量检验方法：
仪器与材料：紫外可见分光光度计，电子分型天平，电热恒温水浴锅；苯酚，硫酸、葡萄糖、乙醇；
方法：葡萄糖标准溶液的制备：精密称取已干燥至恒重的无水葡萄糖100mg，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取过三号筛的样品粉末0.2g，精密称定，分别80％乙醇100mL回流提1h，过滤，粉末用80％乙醇洗涤3次，每次用10mL，以去除单糖、双糖、低聚糖等干扰性成分；粉末连同滤纸置于烧瓶中，用100mL水加热提取1h，过滤，粉末用热水洗涤3次，每次10ml，洗液并入滤液，移入250容量瓶中，稀释至刻度，备用；
最大吸收波长的选择：先用空白溶液基线平衡，再精密吸取0.6mL葡萄糖标准溶液置于10mL具塞试管中，分别加水补至2.0mL，再各精密加入5％的苯酚溶液1mL，摇匀，迅速滴加浓硫酸5.0mL，摇匀，于70℃水浴中加热25min，采用冷水浴冷却，从200-700nm波长处进行全波长扫描，求得最大吸收波长为490nm；
多糖的测定：精密吸取供试品溶液1mL置于l0mL具塞试管中，加蒸馏水1mL，加入5％的苯酚1mL，混匀，迅速滴加浓硫酸5mL，即刻摇匀，于70℃水浴中加热25min，采用冷水浴冷却后于490nm处比色测吸光值；按干燥品计算含量。
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