CN108245561B - 一种广山楂炭及其炮制方法与质量检测方法 - Google Patents

一种广山楂炭及其炮制方法与质量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于中药领域，具体涉及一种广山楂炭及其炮制方法与质量检测方法。所述炮制方法包括如下操作步骤：取广山楂净药材，置于蒸笼内清蒸20分钟，取出，然后放入40℃的烘箱中烘干至含水量≤10％，再置于预热的电炒锅内，2100w连续加热，炒至13分钟，取出，晾凉，即得广山楂炭。本发明所述炮制方法工艺简单可控，保证了广山楂炭中5‑HMF含量在4.45mg/g以上，儿茶素含量在7.23mg/g以上；所述广山楂炭止血效果显著；所述质量检测方法简单、准确、重现性好，可为全面评价和控制广山楂药材质量提供依据。

Description

一种广山楂炭及其炮制方法与质量检测方法
【技术领域】
本发明涉及中药领域，具体涉及一种广山楂炭及其炮制方法与质量检测方法。
【背景技术】
广山楂为蔷薇科苹果属植物台湾林檎Malusdoumeri(Bois.)Chev.或光萼林檎Malusleiocalyca S.Z.Hunag的干燥成熟果实，其性味酸、甘、涩，微温，归脾、胃、肝经，具有消食健胃，行气散瘀的功效，可用于肉食积滞，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，心腹刺痛，疝气疼痛，高脂血症等。广山楂作山楂使用已有90多年历史，作为其中炮制品之一的广山楂炭也一直沿用至今。
目前现有技术中对广山楂的研究存在两个问题：
(1)炮制工艺导致有效成分流失严重，饮片质量不可控，影响了饮片的临床疗效。
中药的炮制对其相关产品的品质具有重大影响，是其工业化生产的关键步骤，也关系到产品后续的加工。目前，现行的广西壮族自治区中药饮片炮制规范(2007)中收载了广山楂炒炭的炮制方法为：取生山楂片置锅内用武火炒至起烟，立即盖上盖，继续加热至喷出黄白色烟气，取出、放凉。
其炒炭的程度只能依据经验，在规模化生产中尺度往往很难掌握，致使目前各地广山楂的炮制工艺并不统一，而药材中的活性成分极易受炮制方法和温度的影响，因而造成药用广山楂炭的品质参差不齐。
因此，建立一种能够显著提高广山楂药材品质、有效保留广山楂中活性成分的炮制方法，对于广山楂药材炮制工艺的规范化发展具有重要意义。
(2)尚未建立其饮片指标性成分含量测定方法与标准，不利于其饮片质量控制。
没有定量质控指标，就不能对广山楂炭内在质量进行监控，也不能反映出广山楂炭质量的优劣，不利于其饮片质量控制。
据报道，广山楂中含有黄酮、有机酸、萜类、甾醇类等多种成分。现代药理研究表明，儿茶素具有抗氧化、抗病毒、抗肿瘤等作用，柚皮苷则具有促进骨细胞增殖和分化、抑制骨关节炎软骨细胞凋亡作用等作用。根皮苷具有抗癌、抗病毒、抗氧化等多方面生物活性。5-羟甲基糠醛具有抗氧化性、抑制肝细胞凋亡等活性。上述四种活性成分极易受炮制方法和温度的影响，文献检索发现，国内学者比较了不同产地的广山楂中的芦丁与金丝桃苷含量，但对于广山楂炒炭前后四种活性成分的变化，发明人却未见有文献报道。
因此，若能建立广山楂炭的质量测定方法，同时测定广山楂炭中5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷4种活性成分的含量，就能更全面、准确的评价广山楂炭的品质，从而确保其临床疗效。
【发明内容】
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种广山楂炭及其炮制方法与质量检测方法，所述炮制方法工艺简单可控，保证了广山楂炭中5-HMF含量在4.45mg/g以上，儿茶素含量在7.23mg/g以上；所述广山楂炭止血效果显著；所述质量检测方法利用高效液相色谱(HPLC)，同时测定广山楂炭中5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷4种活性成分的含量，检测方法简单、准确、重现性好，可为全面评价和控制广山楂药材质量提供依据。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种广山楂炭的炮制方法，包括如下操作步骤：
取广山楂净药材，置于蒸笼内清蒸20分钟，取出，然后放入40℃的烘箱中烘干至含水量≤10％，再置于预热的电炒锅内，2100w连续加热，炒至13分钟，取出，晾凉，即得广山楂炭。
本发明包括所述的炮制方法制得的广山楂炭。
本发明所述广山楂炭中，5-HMF含量在4.45mg/g以上，儿茶素含量在7.23mg/g以上。
本发明还包括所述广山楂炭的质量检测方法，所述方法在同一色谱条件下，同时对广山楂炭所含的5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷4种化学成分进行液相色谱含量测定。
进一步地，所述质量检测方法按下述步骤进行：
(1)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液，梯度洗脱程序为：0～20min，6％～15％乙腈；20.1～60min，15％～45％乙腈；流速为0.8ml/min；紫外检测波长为285nm；柱温为30℃；进样量为10μl；
(2)对照品溶液的制备：取5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷对照品适量，精密称定，置于同一量瓶中，加甲醇溶解，得对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取广山楂炭粉末，加甲醇，回流提取，过滤，取滤液，得供试品溶液；
(4)测定法：按照步骤(1)所述色谱条件测定，即得。
进一步地，所述步骤(1)色谱条件为：仪器为安捷伦LC-1260AT高效液相色谱分析仪；色谱柱为SHIMADZU，VP-ODSC18柱，色谱柱规格为250mm×4.6mm，5μm。
进一步地，所述的步骤(2)对照品溶液的制备为：取5-HMF对照品、儿茶素对照品、柚皮苷对照品、根皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5-HMF0.048mg、儿茶素2.42mg、柚皮苷0.80mg、根皮苷0.133mg的混合溶液，即得。
进一步地，所述的步骤(3)供试品溶液的制备为：精密称取广山楂炭粉末1.0g，精密加入甲醇20ml，称重，回流提取2h，放冷，补足重量，过滤，取滤液适量，离心冷藏备用。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明炮制方法工艺简单可控，保证了广山楂炭中5-HMF含量在4.45mg/g以上，儿茶素含量在7.23mg/g以上，获得的广山楂炭与生广山楂相比，广山楂炭中儿茶素含量约为生广山楂的2倍。
(2)本发明的广山楂炭止血效果显著。
(3)本发明的测定方法实现了一次进样，同时测定广山楂炭中5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷4种活性成分的含量，色谱峰峰形好，分离度较高，缩短了检测时间，提高了工作效率。本方法操作简单、准确，精密度、重现性和稳定性良好，可为全面评价和控制广山楂药材质量提供依据。
【附图说明】
图1：5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷对照品混合溶液高效液相色谱图(285nm)。
图2：实施例1制备得到的广山楂炭(170201批)的含量测定色谱图(285nm)。
图3：广山楂生品的含量测定色谱图(285nm)。
色谱峰分别对应：A是5-羟甲基糠醛(5-HMF)；B是儿茶素；C是柚皮苷；D是根皮苷。
【具体实施方式】
实施例1：本发明广山楂炭的制备
取广山楂净药材，置于蒸笼内清蒸20分钟，取出，然后放入40℃的烘箱中烘干至含水量≤10％，再置于预热的电炒锅内，2100w连续加热，炒至13分钟，取出，晾凉，即得本发明广山楂炭。收率为75％。
对比例1：对比例1广山楂炭的制备
取广山楂片置锅内用武火(2100w)炒至起烟，立即盖上盖，继续加热至喷出黄白色烟气，取出、放凉，即得对比例1广山楂炭。
对比例2：对比例2广山楂炭的制备
取广山楂净药材，放入40℃的烘箱中烘干至含水量≤10％，再置于预热的电炒锅内，2100w连续加热，炒至13分钟，取出，晾凉，即得对比例2广山楂炭。
以下通过实验研究验证本发明的技术效果：
实验一：广山楂炭的止血实验
1.试药
1.1本发明广山楂炭粉：制法为取实施例1的广山楂炭，粉碎，过100目筛，备用。
1.2对比例1广山楂炭粉：制法为取对比例1广山楂炭，粉碎，过100目筛，备用。
1.3对比例2广山楂炭粉：制法为取对比例2广山楂炭，粉碎，过100目筛，备用。
2.实验动物
健康成年SD大鼠24只，雌雄各半，体重250g左右，由广西中医药大学实验中心提供。
3.实验条件
实验室室温(22±2)℃(空调)，湿度(70±5)％。
4.实验方法
健康成年SD大鼠24只，分为四组，分别为本发明广山楂炭粉组、对比例1广山楂炭粉组、对比例2广山楂炭粉组、空白对照组，每组6只，雌雄各半。每只大鼠腹腔注射10％水合氯醛溶液(30mg/100g)进行麻醉，麻醉成功后，将大鼠平放在实验台上，在大鼠尾部距末端2cm处，用剪刀一次性剪断大鼠尾部，立即在大鼠尾巴创口洒上试药，给药后，用夹子夹住大鼠尾根部，1min后，观察止血效果(如未止血，继续用夹子夹住1min，再进行观察)，空白对照组不予给药。本实验以止血效果和止血时间为指标进行评价。用滤纸轻轻接触创口，若滤纸上没有留下血迹，说明止血有效；从剪断大鼠尾巴到止血成功所用的时间为止血时间。
5.实验结果
本发明广山楂炭粉组给予广山楂炭粉，夹住尾部1min后能有效止血，而对比例1广山楂炭粉组(给予对比例1广山楂炭粉)、对比例2广山楂炭粉组(给予对比例2广山楂炭粉)和空白对照组夹住尾部1min后有出血迹象，继续夹住1min后仍然不能得到止血，反复测试发现10min内止血失败。
结果表明，本发明的广山楂炭具有较好的止血效果。
实验二：广山楂炭中所含的5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷4种有效成分的高效液相色谱含量测定。
1.仪器与试药
1.1仪器美国安捷伦LC-1260AT高效液相色谱分析仪(G1315D DAD检测器，G1311C四元泵，G1329B自动进样器，G1316A柱温箱，Agilent ChemStation色谱工作站)；色谱柱SHIMADZU，VP-ODSC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，SQP型号电子天平(德国赛多利斯科学仪器有限公司)。
1.2药材广山楂采集于桂林市平乐县，经广西中医药大学梁子宁副教授鉴定，为蔷薇科苹果属植物台湾林檎Malusdoumeri(Bois.)Chev.的干燥成熟果实。
1.3试剂5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷对照品(纯度质量分数>98％，成都艾特姆生物科技有限公司提供)。甲醇、乙腈为色谱纯；实验用纯净水，其他试剂均为分析纯。
2.色谱条件与系统适应性试验
色谱柱：SHIMADZU，VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；
流动相：乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)；
梯度洗脱程序：(0～20min，6％～15％A；20.1～60min，15％～45％A)；
流速：0.8ml/min；
紫外检测波长为285nm；
柱温30℃；
进样量10μl。
在上述条件下，5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷得到了较好的分离，相邻峰间分离度均大于1.5，计算理论塔板数不低于5000。结果如图1所示。
3.试液的制备
3.1对照品溶液的制备
取5-HMF对照品、儿茶素对照品、柚皮苷对照品、根皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5-HMF0.048mg、儿茶素2.42mg、柚皮苷0.80mg、根皮苷0.133mg的混合溶液，即得。
3.2供试品溶液的制备
分别精密称取广山楂炭粉末(65目)1.0g，精密加入甲醇20ml，称重，回流提取2h，放冷，补足重量，过滤，取滤液适量，离心冷藏备用。
4.线性关系考察
分别精密吸取5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、柚皮苷、根皮苷混合对照品溶液1，3，5，10，15，20μl注入高效液相色谱仪，依法测定，以对照品的进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，结果见表1。结果表明，各成分在各自浓度范围内呈良好线性关系。
表1广山楂炭中4种有效成分线性关系考察
Figure BDA0001543546850000061
5.精密度试验
精密吸取“3.1”对照品溶液10μl，在“2”项色谱条件下，连续进样6次，计算各峰峰面积RSD，结果5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷分别为2.07％、1.66％、1.34％、和3.05％，表明仪器精密度良好。
6.重复性试验
精密称取同一样品(本发明实施例1的广山楂炭)粉末(65目)1.0g，平行6份，按“3.2”项下的制备方法制备溶液，依法测定，结果5-HMF含量为4.48mg/g，RSD为1.63％；儿茶素含量为7.29mg/g，RSD为0.36％；柚皮苷含量为1.86mg/g，RSD为1.43％；根皮苷含量0.27mg/g，RSD为2.54％，表明本研究建立方法重复性良好。
7.稳定性试验
精密吸取与重复性试验一致的同一样品的供试品溶液10μl，分别在0，1，4，8，12，24h进样，考察四种成分的稳定性，结果5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷峰面积分别RSD为2.05％、1.57％、1.89％和2.63％，表明供试品溶液在24h内稳定。
8.加样回收试验
称取已知含量的本发明的广山楂炭粉末6份，每份约0.5g，精密称定。采用加样回收试验，分别精密加入适量5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷对照品，精密称定。依“3.2”项下方法制备供试品溶液，按“2”项下条件测定，平行6份，计算加样回收率，结果见表2～3。
表2 5-HMF、儿茶素加样回收率试验(n＝6)
Figure BDA0001543546850000071
表3柚皮苷、根皮苷加样回收率试验(n＝6)
Figure BDA0001543546850000072
Figure BDA0001543546850000081
注：各样品加入对照品的量依次为5-HMF 2.0mg、儿茶素3.60mg、柚皮苷0.90mg、根皮苷0.13mg。
9.样品含量测定
分别取实施例1制备得到的三批(170201批、170202批、170203批)广山楂炭粉(65目)、对比例1广山楂炭粉(65目)、对比例2广山楂炭粉(65目)及广山楂生品(65目)1.0g，平行3份，按“3.2”项下制备各供试品溶液，分别吸取各样品10μl，依法注入液相色谱仪中进行测定，结果见表4，色谱图如图2和图3所示。
表4广山楂炒炭前后5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷的含量测定结果(n＝3)
Figure BDA0001543546850000082
由表4实验结果可以看出，本发明广山楂炭中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量达到了4.45mg/g以上，而生品中却未检测出，儿茶素含量经本发明炒炭后，其含量达到7.23mg/g以上，约为生品的2倍；同时还发现炒炭前先清蒸20分钟，得到的5-羟甲基糠醛(5-HMF)和儿茶素的含量更高，其转化机理有待进一步研究。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (4)

1.一种广山楂炭的炮制方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
取广山楂净药材，置于蒸笼内清蒸20分钟，取出，然后放入40℃的烘箱中烘干至含水量≤10％，再置于预热的电炒锅内，2100w连续加热，炒至13分钟，取出，晾凉，即得广山楂炭。
2.权利要求1所述的炮制方法制得的广山楂炭。
3.根据权利要求2所述的广山楂炭，其特征在于：所述广山楂炭中，5-HMF含量在4.45mg/g以上，儿茶素含量在7.23mg/g以上。
4.权利要求2所述广山楂炭的质量检测方法，其特征在于：在同一色谱条件下，同时对广山楂炭所含的5-HMF、儿茶素、柚皮苷、根皮苷4种化学成分进行液相色谱含量测定；
所述质量检测方法按下述步骤进行：
(1)色谱条件：仪器为安捷伦LC-1260AT高效液相色谱分析仪；色谱柱为SHIMADZU，VP-ODSC18柱，色谱柱规格为250mm×4.6mm，5μm，流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液，梯度洗脱程序为：0～20min，6％～15％乙腈；20.1～60min，15％～45％乙腈；流速为0.8ml/min；紫外检测波长为285nm；柱温为30℃；进样量为10μl；
(2)对照品溶液的制备：取5-HMF对照品、儿茶素对照品、柚皮苷对照品、根皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5-HMF0.048mg、儿茶素2.42mg、柚皮苷0.80mg、根皮苷0.133mg的混合溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：精密称取广山楂炭粉末1.0g，精密加入甲醇20ml，称重，回流提取2h，放冷，补足重量，过滤，取滤液适量，离心冷藏备用；
(4)测定法：按照步骤(1)所述色谱条件测定，即得。
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基于UPLC多成分含量测定的山楂炭中试炮制工艺研究;张洪坤等;《中国现代应用药学》;20171031;第34卷(第10期);第1413-1417页 *
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