CN1888800A - 一种用于冷冻干燥技术的快速冻结液态物料的方法 - Google Patents

Abstract

一种用于冷冻干燥技术的快速冻结液态物料的方法，本发明需要一个冷冻干燥机，该冷冻干燥机包括冷冻干燥室、冷阱、真空泵；其快速冻结液态物料的方法步骤为：将被冷冻原料分散到溶剂中，形成液态物料；启动冷冻干燥机，使冷阱温度降低至溶剂的凝固点以下；将被冷冻的液态物料盛装在冷冻干燥室内搁板上的容器中；开动真空泵，为冷冻干燥室和冷阱抽真空，使被冷冻液态物料中的溶剂大量蒸发而温度降低并发生低压、低温条件下的沸腾，继而迅速地完全冻结为固体。本发明具有快速、低能耗的、升华干燥速率高、工艺简单、效率高并能实现工业化的特点。

Description

一种用于冷冻干燥技术的快速冻结液态物料的方法

技术领域：本发明涉及一种冷冻干燥技术的快速冻结液态物料的方法。

背景技术：目前在食品、药品、生物制品和化学试剂等产品的生产加工以及超细粉体、纳米粉体制备等领域中，在需要冻结液态物料时，普遍采用的工艺是将被冻结物料放置在低温环境中，通过被冻结物体与低温环境交换热量，直接使被冻结物料逐渐降温至凝固点以下温度，从而达到冻结的目的。具体的冷冻工艺有：一、直接冷冻法，液态物料的直接冷冻法是，将盛装一定量液态物料的容器整体放置在低温环境中，如事先已经预冷的冷冻干燥机中、冷气流中或低温冰箱中等，使物料与环境交换热量而缓慢降温冷冻直至全部冻结为固体；二、喷雾冷冻法，液态物料的喷雾冷冻法是使用专用喷雾器将液态物料雾化成为小尺度的液滴，液滴在喷吹气体的带动下，落入低温制冷剂液体(如液氮)中；液滴进入制冷剂后被急速冻结成固体。存在的缺陷是：直接冷冻法冻结速率慢，能耗大；当大量物料整体进行直接冷冻时，冻结物完全冻实后，其内部和表面有较大温度差，冻结物表面温度低，并且冻结物表面积小，导致随后的升华干燥速率低；喷雾冷冻工艺复杂，需要消耗大量制冷剂，并且生产效率低下，难以实现工业化；

发明内容：本发明的目的在于提供一种快速、低能耗的、升华干燥速率高、工艺简单、效率高并能实现工业化的用于冷冻干燥技术的快速冻结液态物料的方法。

本发明的实施需要一个特定设备：冷冻干燥机。该冷冻干燥机包括冷冻干燥室、冷阱、真空泵。冷冻干燥室内设有搁板，搁板上放置一容器，冷冻干燥室通过管道经阀门与冷阱相连通。冷阱内设有冷凝器，冷凝器内装有低温制冷剂或冷媒液体，该冷凝器与制冷压缩机相连通。冷阱通过管路经阀门与真空泵相连通。

本发明所说的快速冻结液态物料的方法步骤为：

1、将被冷冻原料分散到溶剂中，形成液态物料；

2、启动冷冻干燥机，使冷阱温度降低至溶剂的凝固点以下；

3、将被冷冻的液态物料盛装在冷冻干燥室内搁板上的容器中；

4、开动真空泵，为冷冻干燥室和冷阱抽真空，使被冷冻液态物料中的溶剂大量蒸发而温度降低并发生低压、低温条件下的沸腾，继而迅速地完全冻结为固体。

目前通用的实验用冷冻干燥机、食品冷冻干燥机和制药用冷冻干燥机都能达到本发明技术的要求。真空泵的功能是为冷冻干燥室及冷阱提供必要的真空度，并及时排出真空室漏入和放出的永久气体。不要求真空泵能大量排出溶剂蒸发产生的蒸气。为真空室和冷阱营造真空环境的目的是，降低环境压力，使液态物料沸点降低，促使溶剂迅速蒸发致使液态物料沸腾；减少气体流动阻力，促进溶剂蒸气由冷冻干燥室迁移至冷阱而被冷凝器捕集。冷阱中有冷凝器，冷凝器管路内通有低温制冷剂或冷媒流体，使冷凝器外表面温度必须降低到溶剂凝固点温度以下。冷凝器要有与要求冻结的物料总量相适应的、足够大的捕集面积，从而使冷阱具有足够大的捕集溶剂蒸气的能力。

本发明中被冷冻的物料要求是液态物料，固体原料需要分散在溶剂中形成溶液或胶体或乳浊液或悬浮液或者是其中包含较大量可挥发物质的可流动的物体。被冷冻的液态物料其溶剂可以是水、氨水等无机溶剂，也可以是环己烷，叔丁醇，乙酸，苯等有机溶剂。溶剂的挥发性强，汽化潜热大，凝固点与常温接近有利于实现真空蒸发冻结；被冷冻对象中溶剂的含量不能太低，否则可能不完全冻实。对于冷冻干燥法制备纳米粉体工艺，冷冻对象中溶剂含量少，会导致真空蒸发冻结后剩余在冻结物中的溶剂量不足，致使最终所制备的粉体颗粒分布不均匀，颗粒之间团聚。

被冷冻对象在容器中盛装时，其体积与表面积要在合适的比例范围内，表面积过大会占用较大的搁板面积，造成浪费并降低生产效率；表面积太小可能造成从抽真空到沸腾的时间略加延长，或对真空泵的抽气能力和冷阱的捕水能力要求高。盛装液态物料的容器可以是金属容器、玻璃容器、陶瓷容器以及有机高分子或复合材料等材料制成的容器。

本发明与背景技术相比具备的优点：被冷冻物料可以在非常短的时间内冻结，能耗低。物料冻结物内外温度一致，表面形状凸凹不平，是内部有大量贯通孔隙的松散的结构，有较大的升华界面，将大大提高升华干燥速率。与喷雾冷冻相比，工艺简单便于操作，不需要消耗制冷剂，生产效率高，适合于工业化生产。

附图说明：

图1为本实用新型的结构示意图。

附图中的部件标号为：1为冷冻干燥机，2为搁板，3为容器，4为阀门，5为冷阱、6为冷凝器、7为阀门、8为真空泵。

具体实施例：

本发明的实施所需要特定设备为冷冻干燥机。该冷冻干燥机包括冷冻干燥室、冷阱、真空泵。冷冻干燥室内设有搁板，搁板上放置一容器，冷冻干燥室通过管道经阀门与冷阱相连通。冷阱内设有冷凝器，冷凝器内装有低温制冷剂或冷媒液体，该冷凝器与制冷压缩机相连通。冷阱通过管路经阀门与真空泵相连通。

实施例1：次醋酸铝水溶液在某型号冷冻干燥机中的真空蒸发冷冻

1、将1mol的次醋酸铝固体加入到水中，搅拌制备成2000mL次醋酸铝水溶液；

2、开启冷冻干燥机，使冷阱温度降低至-40℃以下(该型号冷冻干燥机的自动控制系统设定，只有在冷阱温度低于时-40℃时，才能开启真空泵)；

3、将次醋酸铝水溶液直接放入表面积为约500cm²的不锈钢方盘中，方盘放置在冷冻干燥室内搁板上；

4、开动真空泵，为冷冻干燥箱和冷阱抽真空。约5分钟后，真空室内的压强降低至200Pa，次醋酸铝溶液开始沸腾。继续抽真空，溶液中突然开始出现冰晶，继而在不到一分钟的时间内全部冻结为-20℃的、表面凸凹不平、内部有大量贯通孔隙的松散的结构的实体。

实施例2：猕猴桃原浆的水溶液在某型号冷冻干燥机中的真空蒸发冷冻

1、将新鲜的猕猴桃剥皮后用榨汁机制成猕猴桃原浆，向200mL的玻璃烧杯中加入50mL猕猴桃原浆和50mL水并搅拌成均匀的液体物料；

2、启动冷冻干燥机，使冷阱温度降低至-40℃以下(该型号冷冻干燥机的自动控制系统设定，只有在冷阱温度低于时-40℃时，才能开启真空泵)；

3、将烧杯放在冷冻干燥机中的搁板上，关闭冷冻干燥室门；

4、开动真空泵，为冷冻干燥室和冷阱抽真空。约7分钟后，真空室内的压强降低至200Pa以下，猕猴桃溶液开始冒泡然后沸腾。继续抽真空，溶液的沸腾停止，片刻后溶液中突然开始出现冰晶，继而在不到一分钟的时间内全部冻结为-28℃的、表面凸凹不平、蜂窝状结构的浅绿色实体。

Claims (4)

1、一种用于冷冻干燥技术的快速冻结液态物料的方法，其特征是：本发明的实施需要一个特定设备：冷冻干燥机，该冷冻干燥机包括冷冻干燥室、冷阱、真空泵；冷冻干燥室内设有搁板，搁板上放置一容器，冷冻干燥室通过管道经阀门与冷阱相连通；冷阱内设有冷凝器，冷凝器内装有低温制冷剂或冷媒液体，该冷凝器与制冷压缩机相连通；冷阱通过管路经阀门与真空泵相连通；

本发明所说的快速冻结液态物料的方法步骤为：

(1)、将被冷冻原料分散到溶剂中，形成液态物料；

(2)、启动冷冻干燥机，使冷阱温度降低至溶剂的凝固点以下；

(3)、将被冷冻的液态物料盛装在冷冻干燥室内搁板上的容器中；

(4)、开动真空泵，为冷冻干燥室和冷阱抽真空，使被冷冻液态物料中的溶剂大量蒸发而温度降低并发生低压、低温条件下的沸腾，继而迅速地完全冻结为固体。

2、根据权利要求1所述的一种用于冷冻干燥技术的快速冻结液态物料的方法，其特征是：所说的液态物料为溶液或胶体或乳浊液或悬浮液或者是其中包含较大量可挥发物质的可流动的物体。

3、根据权利要求1所述的一种用于冷冻干燥技术的快速冻结液态物料的方法，其特征是：所说的溶剂为水或其他无机、有机溶剂。

4、根据权利要求1所述的一种用于冷冻干燥技术的快速冻结液态物料的方法，其特征是：所说的容器为金属容器、玻璃容器、陶瓷容器以及有机高分子或复合材料等材料制成的容器。