CN103968649A - 一种冷冻干燥方法及配套设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种冷冻干燥方法及配套设备，所述冷冻干燥方法包括：预冷需要干燥的物料；搭建冷冻干燥配套设备；将配套设备中的平板放在冷冻干燥机的搁板上预冷；将物料放在平板上超声波振子的中心位置，插上热电偶，开始冻结物料；调节配套设备中的超声波发生器功率，开启超声波发生器，对物料进行超声波处理；停止超声波处理，继续冻结一段时间后，完成冷冻；对冷冻干燥机抽真空，设置好搁板温度和干燥时间对物料进行一次干燥和二次干燥。所述配套设备包括：超声波发生器、超声波振子和平板。本发明具有缩短一次干燥的时间，从而缩短总的冷冻干燥时间、提高冷冻干燥效率的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种冷冻干燥方法及配套设备，属于干燥技术领域。
背景技术
冷冻干燥是一种适用于生产高附加值产品的干燥方法，广泛应用于处理热敏性和易氧化的食品、药品和生物制品。冷冻干燥的过程分为两个阶段，冻结阶段和升华干燥阶段。冻结阶段是将湿物料在-10℃至-50℃的低温下冻结成固态。升华干燥阶段是在10至40Pa的低压环境下使水分直接从冰晶升华成水蒸气。升华干燥阶段又可分为一次干燥和二次干燥一次干燥，一次干燥去除物料中的自由水，一般能够去除90％～95％的水分；二次干燥主要去除物料结合水。
采用现有的冷冻干燥技术，将物料完全干燥(含水率降低至5％以下)一般需要30小时以上，存在着耗时长、效率低的问题，尤其是一次干燥的时间需要占到总干燥时间的80％。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种冷冻干燥方法，能够缩短一次干燥的时间，从而缩短总的冷冻干燥时间、提高冷冻干燥效率。
本发明的另一目的，提供一种冷冻干燥的配套设备，与传统冷冻干燥机配合使用。
本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：
作为本发明的第一方面，一种冷冻干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将物料置于2至5℃的冰箱中保存待用；
步骤二：将2至8个超声波振子通过导线与超声波发生器连接，再将超声波振子均匀分布且固定在平板上；
步骤三：将平板置于冷冻干燥机的搁板上，开启冷冻干燥机的制冷功能，设置搁板的温度为-35至-50℃，预冷1至4h；
步骤四：将物料摆放在平板上，并使之处于超声波振子的中心位置，将热电偶插入物料中，保持搁板的温度为-35至-50℃，开始对物料进行冻结；
步骤五：调节超声波发生器的功率为130至190W，当用热电偶检测到物料的温度降为-1至-3℃时，启动超声波发生器，向物料作用超声波8至15s，超声波处理完成后，关闭超声波发生器；
步骤六：让物料继续冷冻，直至温度降为-30至-45℃，移去平板和超声波振子，将物料移至冷冻干燥机的搁板上，继续冷冻1至3h，使物料完成冻结过程；
步骤七：打开真空泵，对冷冻干燥机抽真空，并将真空度维持在20至40pa，开启冷冻干燥机的加热功能，对物料进行一次干燥和二次干燥。
另外，在本发明的冷冻干燥方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，物料为每片直径20至40mm、厚度2至8mm的新鲜果蔬。
另外，在本发明的冷冻干燥方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中，热电偶应插入物料的几何中心位置。
另外，在本发明的冷冻干燥方法中，还可以具有这样的特征：其中，对物料进行一次干燥时，调节搁板的温度为-15至-30℃，干燥时间为19至26h。
另外，在本发明的冷冻干燥方法中，还可以具有这样的特征：其中，对物料进行二次干燥时，调节搁板的温度为10至40℃，干燥时间为2.5至4h。
作为本发明的第二方面，一种冷冻干燥的配套设备，与冷冻干燥机配合使用，其特征在于，包括：超声波发生器；与超声波发生器连接的超声波振子；以及与超声超波振子固定连接的平板，该平板能够置于冷冻干燥机之中，超声波振子均匀分布在该平板上。
另外，在本发明的配套设备中，还可以具有这样的特征：其中，超声波振子为谐振阻抗≤20Ω，谐振频率28±0.5KHz的超声波振子，该超声波振子数量为4个。
另外，在本发明的配套设备中，还可以具有这样的特征：其中，平板为不锈钢平板，该平板尺寸为200mm*200mm*1.5mm。
发明作用与效果
根据本发明的冷冻干燥方法，因为在冻结阶段对物料进行超声波处理，使得冻结阶段物料中液体的冰晶尺寸增大，所以在一次干燥阶段冰晶的传热速率加快，冰晶升华为水蒸气的阻力减小，因此能够缩短一次干燥的时间，从而缩短总的冷冻干燥时间、提高冷冻干燥效率。
附图说明
图1是本发明的冷冻干燥装置在实施例1、实施例2和实施例3的立体结构示意图；以及
图2是本发明的冷冻干燥配套设备在实施例1、实施例2和实施例3中的立体结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施案例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
<实施例1>
图1是本发明的冷冻干燥装置在实施例1、实施例2和实施例3的立体示意图。
图2是本发明的冷冻干燥配套设备在实施例1、实施例2和实施例3中的立体示意图。
如图1和图2所示，冷冻干燥配套设备10包括：超声波发生器7、四个超声波振子6和平板3。
超声波振子6的谐振阻抗为20Ω，谐振频率为28KHz，底面直径为59mm，高度为68mm。平板3的尺寸为200mm*200mm*1.5mm。
超声波发生器7和四个超声波振子6连接，超声波振子6均匀分布且固定在平板3的四个直角处。
本实施例一中所采用的冷冻干燥方法，包括以下步骤：
(1)选择新鲜胡萝卜去皮切片，得到尺寸为直径33mm、厚度5mm的胡萝卜片4，将胡萝卜4置于2℃冰箱保存待用。
(2)将四个超声波振子6与超声波发生器7连接，再将四个超声波振子6均匀分布且固定在平板3上。
(3)将平板3置于冷冻干燥机1的搁板2上，开启冷冻干燥机1制冷功能，设置搁板2温度为-35℃，预冷1h。
(4)将胡萝卜片4从冰箱中拿出，放在平板3上四个超声波振子6的中心位置，将热电偶插入胡萝卜片4的几何中心位置；保持搁板2的温度为-30℃，开始对胡萝卜片4进行冻结；打开数据采集处理系统，对已经插入热电偶的胡萝卜4进行温度采集。
(5)将超声波发生器7的功率调整为178.7W，当胡萝卜片4温度降为-1℃，启动超声波发生器7，向胡萝卜片4作用超声波10s；超声波处理完成后，关闭超声波发生器7。
(6)让胡萝卜片4继续冷冻，直至温度降为-30℃，移去平板3和超声波振子6，将胡萝卜片4移至冷冻干燥机1的搁板2上,立即关上冷冻干燥机1的仓门,让胡萝卜片4继续冷冻1h，使胡萝卜片4完成冻结过程。
(7)打开真空泵，对冷冻干燥机1抽真空，并将真空度20pa；开启冷冻干燥机1的加热功能，调节搁板的温度至-20℃，对胡萝卜片4进行一次干燥，干燥时间为24h；一次干燥结束后，调节搁板的温度至10℃，对胡萝卜片4进行一次干燥，干燥时间为4h。
一次干燥阶段和二次干燥阶段设置的干燥时间确定方法如下：预实验作出物料的干燥特性曲线，然后根据干燥特性曲线确定一次干燥和二次干燥的时间。利用用称重法测定水分含量，作出干燥时间-残余水分含量的曲线，当残余水分降至10％左右时即可进入二次干燥，记录一次干燥所需要的时间。再当残余水分降至5％时，二次干燥结束，记录二次干燥所需要的时间。
将实施1中的各个阶段耗费的时间记录下来，列于表1中。取同一根胡萝卜中相同尺寸的胡萝卜片作为空白组试验对象，进行冷冻干燥。在冻结阶段，除了不采用冷冻干燥配套设备10对该胡萝卜片进行超声处理外，其他冻结的工艺参数都和实施例1中胡萝卜片4的超声组相同。并且采用超声组同样的方法确定一次干燥和二次设置的干燥时间，并对该胡萝卜片进行一次干燥和二次干燥。将空白组各个阶段耗费的时间也列于表1中。
从表1中可以看出，超声组相对于空白组，一次干燥时间由29h缩短至24h，节省了15％的时间；总的冷冻干燥时间由36h缩短至31h节省了5h。
表1实施例1中超声组和空白组耗时比较表
实施例作用与效果
根据本发明的冷冻干燥方法，因为在冻结阶段对物料进行超声波处理，使得冻结阶段物料中液体的冰晶尺寸增大，所以在一次干燥阶段冰晶的传热速率加快，冰晶升华为水蒸气的阻力减小，因此能够缩短一次干燥的时间，从而缩短总的冷冻干燥时间、提高冷冻干燥效率。
<实施例2>
一种冷冻干燥方法配套设备，具与冷冻干燥机配合使用，有和实施例1中相同的结构。
本实施例二中所采用的冷冻干燥方法，包括以下步骤：
(1)选择新鲜香蕉去皮切片，得到尺寸为直径20mm、厚度8mm的香蕉片4，将苹果置于4℃冰箱保存待用。
(2)按实施例1中相同的步骤连接好超声波振子6、超声波发生器7和平板3。将平板3置于冷冻干燥机1的搁板2上，开启冷冻干燥机1制冷功能，设置搁板2温度为-40℃，预冷2h。
(3)将香蕉片4从冰箱中拿出，放在平板3上四个超声波振子6的中心位置，将热电偶插入香蕉片4的几何中心位置；保持搁板2的温度为-40℃，开始对香蕉片4进行冻结；打开数据采集处理系统，对已经插入热电偶的香蕉片4进行温度采集。
(4)将超声波发生器7的功率调整为190W，当香蕉片4温度降为-2℃，启动超声波发生器7，向香蕉片4作用超声波8s；超声波处理完成后，关闭超声波发生器7。
(5)让香蕉片4继续冷冻，直至温度降为-40℃，移去平板3和超声波振子6，将香蕉片4移至冷冻干燥机1的搁板2上,立即关上冷冻干燥机1的仓门,让香蕉片4继续冷冻2h，使香蕉片4完成冻结过程。
(6)打开真空泵，对冷冻干燥机1抽真空，并将真空度20pa；开启冷冻干燥机1的加热功能，调节搁板的温度至-25℃，对香蕉片4进行一次干燥，干燥时间为26h；一次干燥结束后，调节搁板2的温度至20℃，对香蕉片4进行一次干燥，干燥时间为3h。
一次干燥阶段和二次干燥阶段设置的干燥时间确定采用和实施例1中相同的方法。
将实施2中的各个阶段耗费的时间记录下来，列于表2中。取同一根香蕉中相同尺寸的香蕉片作为空白组试验对象，进行冷冻干燥。在冻结阶段，除了不采用冷冻干燥配套设备10对该香蕉片进行超声处理外，其他冻结的工艺参数都和实施例2中香蕉片4的超声组相同。并且采用超声组同样的方法确定一次干燥和二次设置的干燥时间，并对该香蕉片进行一次干燥和二次干燥。将空白组各个阶段耗费的时间也列于表2中。
从表2中可以看出，超声组相对于空白组，一次干燥时间由30h缩短至26h，节省了12.1％的时间；总的冷冻干燥时间由36h缩短至32h节省了4h。
表2实施例2中超声组和空白组耗时比较表
实施例作用与效果
根据本发明的冷冻干燥方法，因为在冻结阶段对物料进行超声波处理，使得冻结阶段物料中液体的冰晶尺寸增大，所以在一次干燥阶段冰晶的传热速率加快，冰晶升华为水蒸气的阻力减小，因此能够缩短一次干燥的时间，从而缩短总的冷冻干燥时间、提高冷冻干燥效率。
<实施例3>
一种冷冻干燥方法配套设备，与冷冻干燥机配合使用，具有和实施例1中相同的结构。
本实施例三中所采用的冷冻干燥方法，包括以下步骤：
(1)选择新鲜苹果去皮切片，得到尺寸为直径40mm、厚度2mm的苹果片4，将苹果置于5℃冰箱保存待用。
(2)按实施例1中相同的步骤连接好超声波振子6、超声波发生器7和平板3。将平板3置于冷冻干燥机1的搁板2上，开启冷冻干燥机1制冷功能，设置搁板2温度为-50℃，预冷4h。
(3)将苹果片4从冰箱中拿出，放在平板3上四个超声波振子6的中心位置，将热电偶插入苹果片4的几何中心位置；保持搁板2的温度为-50℃，开始对苹果片4进行冻结；打开数据采集处理系统，对已经插入热电偶的苹果片4进行温度采集。
(4)将超声波发生器7的功率调整为130W，当苹果片4温度降为-3℃，启动超声波发生器7，向苹果片4作用超声波15s；超声波处理完成后，关闭超声波发生器7。
(5)让苹果片4继续冷冻，直至温度降为-45℃，移去平板3和超声波振子6，将苹果片4移至冷冻干燥机1的搁板2上，立即关上冷冻干燥机1的仓门，让苹果片4继续冷冻3h，使苹果片4完成冻结过程。
(6)打开真空泵，对冷冻干燥机1抽真空，并将真空度40pa；开启冷冻干燥机1的加热功能，调节搁板的温度至-15℃，对苹果片4进行一次干燥，干燥时间为19h；一次干燥结束后，调节搁板的温度至40℃，对苹果片4进行一次干燥，干燥时间为2.5h。
一次干燥阶段和二次干燥阶段设置的干燥时间确定采用和实施例1中相同的方法。
将实施3中的各个阶段耗费的时间记录下来，并将结果列于表3中。取同一个苹果中相同尺寸的苹果片作为空白组试验对象，进行冷冻干燥。在冻结阶段，除了不采用冷冻干燥配套设备10对该苹果片进行超声处理外，其他冻结的工艺参数都和实施例3中苹果片4的超声组相同。并且采用超声组同样的方法确定一次干燥和二次设置的干燥时间，并对该苹果片进行一次干燥和二次干燥。将空白组各个阶段耗费的时间也列于表3中。
从表3中可以看出，超声组相对于空白组，一次干燥时间由24h缩短至19h，节省了18.8％的时间；总的冷冻干燥时间由29.5h缩短至24.5h节省了5h。
表3实施例3中超声组和空白组耗时比较表
实施例作用与效果
根据本发明的冷冻干燥方法，因为在冻结阶段对物料进行超声波处理，使得冻结阶段物料中液体的冰晶尺寸增大，所以在一次干燥阶段冰晶的传热速率加快，冰晶升华为水蒸气的阻力减小，因此能够缩短一次干燥的时间，从而缩短总的冷冻干燥时间、提高冷冻干燥效率。
当然，本发明涉及的冷冻干燥方法及设备并不仅仅局限于上述具体实施方式。超声波振子的数量还可以为2个、6个或8个；阻抗还可以在0至20Ω之间任意选择；频率还可以为27.5至28.5KHz之间任意选择。用来干燥的物料还可以是其他新鲜果蔬，其他新鲜果蔬每片直径可以在20至40mm之间任意选择，厚度可以在2至8mm之间任意选择。
Claims (8)
1.一种冷冻干燥方法，用于干燥物料，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将所述物料置于2至5℃的冰箱中保存待用；
步骤二：将2至8个超声波振子通过导线与所述超声波发生器连接，再将所述超声波振子均匀分布且固定在平板上；
步骤三：将所述平板置于冷冻干燥机的搁板上，开启所述冷冻干燥机的制冷功能，设置所述搁板的温度为-35至-50℃，预冷1至4h；
步骤四：将所述物料摆放在所述平板上，并使之处于所述超声波振子的中心位置，将热电偶插入所述物料中，保持所述搁板的温度为-35至-50℃，开始对所述物料进行冻结；
步骤五：调节所述超声波发生器的功率为130至190W，当用热电偶检测到所述物料的温度降为-1至-3℃时，启动所述超声波发生器，向所述物料作用超声波8至15s，超声波处理完成后，关闭所述超声波发生器；
步骤六：让所述物料继续冷冻，直至温度降为-30至-45℃，移去所述平板和所述超声波振子，将所述物料移至所述冷冻干燥机的所述搁板上，继续冷冻1至3h，使所述物料完成冻结过程；
步骤七：打开真空泵，对所述冷冻干燥机抽真空，并将真空度维持在20至40pa，开启所述冷冻干燥机的加热功能，对所述物料进行一次干燥和二次干燥。
2.根据权利要求1所述的冷冻干燥方法，其特征在于:
其中，所述步骤一中，所述物料为每片直径20至40mm、厚度2至8mm的新鲜果蔬。
3.根据根据权利要求1所述的冷冻干燥方法，其特征在于:
其中，所述步骤四中，所述热电偶应插入所述物料的几何中心位置。
4.根据权利要求1所述的冷冻干燥方法，其特征在于:
其中，对所述物料进行一次干燥时，调节所述搁板的温度为-15至-25℃，干燥时间为19至26h。
5.根据权利要求1所述的冷冻干燥方法，其特征在于:
其中，对所述物料进行二次干燥时，调节所述搁板的温度为10至40℃，干燥时间为2.5至4h。
6.一种在权利要求1所述的冷冻干燥方法中使用的冷冻干燥配套设备，与冷冻干燥机配合使用，其特征在于，包括：
超声波发生器；
与所述超声波发生器连接的超声波振子；以及
与所述超声超波振子固定连接的平板，该平板能够置于所述冷冻干燥机之中，所述超声波振子均匀分布在该平板上。
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于:
其中，所述超声波振子为谐振阻抗≤20Ω，谐振频率28±0.5KHz的超声波振子，该超声波振子数量为4个。
8.根据权利要求6所述的设备，其特征在于:
其中，所述平板为不锈钢平板，该平板尺寸为200mm*200mm*1.5mm。
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