CN101140126A - 用于冻干的低温制冷系统 - Google Patents

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Abstract

一种用于冻干的低温制冷系统，包括：低温换热器系统，其适合于使液体制冷剂蒸发和利用气体制冷剂来冷却传热流体；第一循环回路，其与低温换热器系统处于流体联接，适合于冷却具有传热流体的冻干室；第二循环回路，其与低温换热器系统处于流体联接，适合于冷却具有传热流体的冷凝器；和一个或多个阀，其以可操作的方式连接低温换热器系统、第一循环回路和第二循环回路。

Description

用于冻干的低温制冷系统
发明领域
本发明涉及用于冻干的低温制冷系统，并且更特别的是涉及一种适合于利用公共(common)换热器和传热流体来冷却冻干室和冷凝器的低温制冷系统。
背景技术
冻干或冷冻干燥是一种升华过程，其去除以冰的形式存在的自由水或其它溶剂。冷冻干燥在从敏感的合成和生物制品中去除水或溶剂的制药、化学和食品工业中特别有用，因为冷冻干燥保存了它们的完整性和活性。冻干法的应用的增加是由对无菌包装、药物保存的逐步升高的全球需要、以及包括基于蛋白质的治疗和疫苗的生物产品的增长推动的。
在冻干时，在产品冻结和处于真空中之后，大部分溶剂(例如水和/或醇)从产品中去除。该过程实际上由三个独立的但又相互依赖的步骤组成：冻结；第一干燥(冰的升华)；以及第二干燥(脱湿)。在第一干燥期间，90％或更多的溶剂在没有经过液态的情况下，通过升华直接从固态转换为汽态。剩余的溶剂作为湿气吸附在产品上。随后在第二干燥过程中，该溶剂中的一部分被脱附，以达到所需的产品稳定度。作为冻干过程的结果，产品中的溶剂含量减少到不能再支持生物生长或化学反应，但同时仍然保持冷冻干燥产品的活性以及完整性的低水平。
冷冻干燥通常在商业上利用机械冷冻或制冷系统来实现。虽然可以利用机械制冷系统，但是这样做是不利的，因为为了使水蒸汽在冷冻干燥器的冷凝器中冻干，需要非常低的温度。低于-50摄氏度的运行温度对机械制冷系统的性能、效率以及可靠性具有不利的影响。
冷冻干燥领域近来的进展是采取了使用低温流体和低温换热器而不是机械制冷系统来执行冷冻干燥过程。在冻干过程中所需的低运行温度对于低温制冷系统没有不利影响，所述低温制冷系统由正常沸点约为-196摄氏度液氮驱动。用于冻干应用的低温制冷系统能够在关心的整个温度范围内提供快速和稳定的冷却速率。现有技术的低温制冷系统在特别设计的低温换热器中从液氮回收储存的冷量，在上述低温换热器中，液氮和/或气体氮将冷却传热流体，传热流体依次冷却冻干室。分别地，低温将通过冷凝器盘管或板块中的直接膨胀冷却冷凝器。令人遗憾地，任何制冷剂(不管它是典型的烃冷冻剂或低温流体)在冷凝器中的直接使用导致了冷凝器盘管或板块内部的两相流动和不均匀的换热以及冷凝器盘管或板块之外的不均匀的结冰。此外，冻干室和冷凝器的独立的冷却技术或系统的应用引起了整个系统的额外的复杂性，增加了系统的占地面积，并且有可能给购买和运行该系统添加一些额外费用。
因此，需要的是一种改进的低温制冷系统，该低温制冷系统在冻干期间保护了制剂，提供了增强的灵活性(flexibility)、更均匀的冷却，具有与类似的机械制冻系统相竞争的成本，以及克服现有的低温制冷系统的缺点。
发明内容
本发明特征在于一种用于冻干的低温制冷系统其包括：低温换热器，其适合于使液体制冷剂蒸发和利用气态的制冷剂来冷却传热流体；第一循环回路(primary recirculation loop)，其与低温换热器处于流体联接，并且适合于冷却具有传热流体的冻干室；第二循环回路(secondary recirculation loop)，其与低温换热器处于流体连接，并且适合于冷却具有传热流体的冷凝器；和一个或多个阀，其以可操作的方式连接低温换热器、第一循环回路和第二循环回路。
本发明其特征还在于一种冻干产品的方法，包括如下步骤：(i)把产品放置在冻干室；(ii)将低温换热器中的传热流体冷却到规定的第一温度；(iii)在第一循环回路中，将处于规定的第一温度下的冷的传热流体循环到冻干室以冷却包含在其中的产品，并且使传热流体返回到低温换热器；(iv)使低温换热器中的传热流体冷却至指定的第二温度；和(v)在产品冻干的干燥阶段，将第一循环回路中的处于指定第二温度下的一部分冷的传热流体循环到冻干室，以及将第二循环回路中的处于指定第二温度下的一部分冷的传热流体循环到冷却冷凝器。
附图说明
从下面的更详细的说明并结合下面的附图，本发明前面所述的以及其它方面、特征和优点将更明显。其中，
图1是具有本发明低温制冷系统的冷冻干燥器单元的高级示意图；和
图2是本发明的低温制冷系统和冻干应用中使用的独立的冷却管路的更详细的示意图。
详细说明
参照图1，所示的冷冻干燥器单元(200)具有加上额外的辅助系统的多个主部件，以进行冻干循环。特别地是，冷冻干燥器单元(200)包括冻干室(202)，冻干室(202)包括架子(shelve)(204)和要冻干的制剂或产品(没有示出)。要冻干的产品是特别配制的，通常包括活性剂、溶剂系统和几种稳定剂。该制剂的冻干从位于中空架子上的专门的容器中发生。这些容器可以包括具有塞子的小瓶、安瓿、注射器或大容量冻干盘。
所示的冷冻干燥器单元(200)也包括冷凝器(206)，冷凝器(206)适合于通过使熔剂冷凝或冻结为冰来从汽态中去除升华和脱附的溶剂，从而保持冷冻干燥器内部的充足的真空。冷凝器(206)可以位于冻干室(202)内部，或者作为单独的外部单元与冻干室(202)通过所谓的隔离阀流体联接。冷冻干燥器单元(200)还优选地包括真空泵(208)，真空泵(208)以可操作的方式连接到冷凝器(206)，并且适合于把冻干室(202)和冷凝器(206)牵引成真空。
低温制冷系统(210)通过冷却指定的传热流体来为冷冻干燥器单元(200)提供冷冻，指定的传热流体循环到冻干室(202)内的架子(204)和冷凝器(206)。如图所示，低温制冷系统(210)包括例如液氮的制冷剂源(208)、低温换热器(220)和传热流体管路(222)、通风孔(224)、加热器(226)和泵(227，228)。
低温换热器(220)优选地是可以从Praxair公司获得的NCOOLTM不结冰低温热交换系统。该低温换热器(220)的一个重要的方面是在换热器以内或内部的液氮的汽化仍然是以下述方式进行的——避免在暴露于传热流体的冷却面上的液氮直接接触。
指定传热流体管路(222)适合于循环传热流体并且以可操作的方式连接到与冻干室(202)和冷凝器(206)。更具体地说，传热流体在冻干室(202)内的中空的架子(204)的内部循环，以便通过架子(204)准确地把制冷量或制热量传输到需要的产品。此外，指定的传热流体也流过冷凝器(206)来提供必要的冷却方式，从而使来自升华的冰和脱附的溶剂的溶剂蒸气冷凝。
泵(227)和加热器(226)沿传热流体管路(222)布置在冻干室(202)的上游和低温换热器(220)的下游。在所需的流速下，泵(227)的容量被设计成使传热流体以需要的流速移动通过传热管路(222)。加热器(226)优选地是电热器，其适合于在干燥过程期间向传热流体和冻干室(202)提供可能所需的补充热量。
如图1所示的具体实施方式所示，冷凝器(206)还被再循环的低温传热流体冷却。低温换热器(220)也提供了流经冷凝器(206)的传热流体的制冷。低温换热器(220)能够在没有冻结的情况下连续地冷却传热流体。在干燥阶段，低温换热器(220)被设置成或适合于达到冷凝器(206)所需的最低温度。如上所述，低温换热器(220)使液氮预先蒸发成低温冷气体，用于传输热量给传热流体。通过液氮的预先的蒸发，确保了防止液氮直接在热交换面的沸腾，在热交换面，传热流体布置在另一面。由于液氮在常压下在大约-196摄氏度沸腾，这样的设置避免了低温换热器(220)的冻结。
虽然没有示出，冷冻干燥器单元(200)也包括各种的控制硬件和软件系统，控制硬件和软件系统适合于控制和协调冷冻干燥设备的各个部件，并且执行既定程序的冻干循环。各个控制硬件和软件系统同样也可以提供文件编制、数据记录、警报和系统安全的能力。
此外，冷冻干燥器单元(200)的辅助系统可以包括多个子系统，用于清洗和消毒冻干室(202)，自动装载和卸载冻干室(202)中的产品；以及连接低温系统的附件，例如制冷滑道、液氮罐、相分离系统、管、阀、传感器等等。
所示的具体实施方式的一个重要的特征是使用单个间接的不结冰的低温热交换系统(210)，以便在需要的不同温度下，同时向冷冻室和冷凝器提供制冷。在典型的冷冻干燥的应用中，冻干室(202)在相对短的时间内需要高的制冷需求(也就是说，温度大幅下降以冻结冻干室内的产品，这表示了具有大的热容量和显著的熔化潜热的负荷)，同时冷凝器(206)通常需要较低的制冷负荷但相当长的持续时间或冷却时间。
在冻干应用中同样重要的是冻干室(202)中的冷冻产品的温度的准确控制以及通常保持温度的稳定，在冻干室(202)内没有任何不利的温度峰值或变化，包括例如在冻干室之内大于大约1或2摄氏度的温度变化。
现在参见图2，显示了应用于或集成在冷冻干燥器单元之内的优选的低温制冷系统(2)的另一个示意图。从广义来说，低温制冷系统(2)包括低温冷却管路(100)和弹性冷却管路(102)。在所示的具体实施方式中，弹性制冷管路(102)内的传热流体流以可控制的方式在第一循环回路(104)和第二循环回路(106)的内外切换，从而有力地和高效地满足与冷凝器(115)和冻干室(110)相关联的冷冻负荷和温度要求。
低温冷却管路包括液氮源(未显示)、低温换热器(105)和排气或通风管(108)。低温的液氮(5)提供给低温换热器(105)。在低温换热器(105)之内，液氮(5)蒸发，变成低温的冷却氮气(7)。改变换热器(105)内的低温冷却氮气(7)的方向来冷却输入的传热流体。在低温换热器(105)中，把它的大部分的制冷量传递到传热流体之后，剩余的氮气(8)通过通风管(108)从换热器(105)排出。在一些应用中，在设备之内的一些其它的冷却应用或工业气体应用中可以利用排出的氮气。优选的低温换热器(105)结构与运行在美国专利No.5,937,656(Cheng等)具有详细的描述。
弹性的冷却管路(102)内的传热流体流通过管道(10)进入低温换热器(105)，被蒸发的冷氮气(7)冷却，然后作为冷的传热流体通过管道(12)离开低温换热器(105)。冷的传热流体流通过包括多根管道(15，23 24，26，和38)的第一循环回路(104)循环到冻干室(110)，以及通过包括多根管道(16，18和19)的第二循环回路(106)循环到冷凝器(115)。
所示的具体实施方式的一个重要的方面是包括两个循环回路(104，106)的弹性冷却管路(102)，两个循环回路(104，106)从低温换热器(105)供料，并且通过一个或多个转换阀(80)和转向(diversion)控制阀(85)流体连接在一起。在这种方式中，冻干室(110)可以在充分的制冷量(也就是最大的冷却速率)的条件下冷却，充分的制冷量是由低温换热器(105)把离开低温换热器(105)的基本上全部或相当大部分的冷的传热流体通过第一循环回路(104)直接地指引到冻干室(110)而提供的。在冻干过程的第一和第二干燥阶段，一旦冻干室(110)中的产品完成冻结，冻干室(110)的制冷需求减少，来自低温换热器(105)的冷的传热流体改变方向，流到第二循环回路(106)以满足冷凝器(115)的制冷需求。
此外，在最初的冻结阶段之后在第一和第二干燥阶段的时候，第一循环回路(104)适合于使传热流体再循环通过冻干室(110)，同时限制传热流体返回到低温换热器(105)。因此，第一循环回路(104)变成适合于将冻干室保持在需求温度下的部分关闭的制冷回路。
再一次参考图2，在第一和第二干燥阶段的时候，三通阀(70)优选地把来自管道(12)的冷的传热流体的方向改变到第二循环回路，并且已经完全地阻止了冷的传热流体向第一循环回路(104)的泵(120)的供给。在干燥阶段，布置在第一循环回路(104)中的第二三通阀(80)也被启动以改变第一循环回路(104)中的传热流体的方向，从而不再向低温换热器(105)供料。通过这种方式，形成了隔离管路(Isolation circuit)(136)，隔离管路(136)包括具有传热流体的管道(23，24，25，和26)，传热流体离开冻干室(110)，通过管道(25，26)再循环返回到泵(120)，并且通过管道(23，24)和加热器(125)再一次循环到冻干室(110)。为了在非常慢并且精确的速度下加热室(110)，少量冷的传热流体从第二回路(106)通过转向控制阀(85)流出。这避免了用于缓慢干燥制剂的室(110)中的架子过热。
如前面所示，在第二循环回路(106)中，通过控制传热流体的温度和流动使冷凝器(115)冷却到所需的温度。在第一和第二干燥阶段的时候，通常通过管道(12)从传热流体流中供给第二循环回路(106)的传热流体的流量，传热流体流直接地来自低温换热器，低温换热器优选地在所需的温度的设定值。然而，当需要额外的制冷的时候，一部分冷的传热流体可以通过管道(17)从第二循环回路(106)转到第一循环回路(104)来使第一循环回路(104)保持所需温度。此外，当需要额外的加热的时候，加热器(125)也用在第一循环回路(104)和隔离管路(136)中，来升高在隔离管路(136)和冻干室(110)之内传热流体的温度。这样，为了使架子、小瓶及其它容纳的成分保持在所需值，加热和制冷调节优选地在非常低的、精确的和控制速度的情况下完成。
冷的传热流体从第二循环回路(106)到第一循环回路(104)的方向转变优选地是利用转向控制阀(conversion control valve)(85)和泵(120)实现，转向控制阀(85)和泵(120)与第一循环回路(104)以可操作的方式连接。所示的图2的具体实施方式描述了布置在第一循环回路(104)和第二循环回路(106)之间的转换回路(17)。来自第二循环回路(106)的转向的冷的传热流体和第一循环回路(104)较热的传热流体混合，第一循环回路(104)通过冻干室(110)隔离和再循环。
如果第一循环回路(104)完全关闭，并且第二循环回路和管道(16)中的管线压力低于或等于第一循环回路(104)和管道(25)中的管线压力，就不会发生少量传热流体从第二循环回路(106)流到或转向第一循环回路(104)。为了完成那些可能的传输，第二循环回路(106)的泵(130)应该具有比第一循环回路(104)泵(120)更高的流量和压头。当转向的冷的传热流体流入第一循环回路(104)时，可能会出现过压。在这种情况下，通过减压阀(90)将过剩的流量释放到溢出管路(over-flow circuite)(140)，所述溢出管路(140)包括多根管道(36，43，28，45，和48)、阀(90，95)和缓冲罐(50)。
在干燥阶段，由于其中传热流体的连续加热和冷却引起的温度摆动，在第一循环回路(104)之内的传热流体将典型地膨胀和收缩。为了避免泵的气蚀，重要的是，在循环回路中，传热流体膨胀和收缩不产生气泡。为了强调相关的运行，当需要的时候，膨胀的传热流体通过减压阀(90)从第一循环回路排出。同样地，在冷却温度变化的时候，第一循环回路(104)的传热流体将收缩，止回阀(95)将打开以允许过剩的传热流体返回到第一循环回路(104)。考虑到由于传热流体的热膨胀及热收缩所引起的体积的变化，缓冲罐(50)以可操作的方式布置在溢出回路(140)中。
图2所示的具体实施方式的运行，考虑了下面的说明，将会得到最好的理解。在典型的冻干过程中，第一工序是冻结步骤，其中把冻干室(110)的架子冷却至指定温度。为了便于冻干室(110)的快速冷却，低温换热器(105)设定到所需的冻干室温度(例如，-50摄氏度)。在这一工序，三通阀(70)阻止了冷的传热流体流至冷凝器(115)，并且通过管道(15)使得基本上所有的流体转向到冻干室(110)。循环泵(120)移动传热流体，使其通过第一循环回路(104)。在典型的应用中，流过第一循环回路(104)的冷的传热流体将在1到2小时或更少的的时间内使架子上的温度降低到要求的温度。
在这一最大的冷却速度阶段或冻结阶段，通过管道(26)离开冻干室(110)的传热流体可以比冻干室(110)入口的管道(24)中的传热流体温度高几度。较热的传热流体通过三通输送阀(80)返回到低温换热器(105)，三通输送阀(80)适合以可控制的方式连接换热器和第一循环回路(104)。较热的传热流体通过管道(38)离开三通阀(80)，并且连接到低温换热器的引入管线(10)来形成冻干室(110)的完整的传热管路。
在这一冻结阶段期间，低温制冷系统(2)使冻干室(110)的温度在几个小时内控制在指定设定值下，从而确保置于架子上的小瓶或中间罐内部的产品完全地被冻结。在这一冻结阶段期间，精确的温度分布图可以根据冻结的产品而变化。例如，一些冻干过程的温度需要急剧的变化下降到指定的温度，然而，其它的冻干过程需要在初始冷却之后冻干室内达到平稳状态或延迟的温度上升，以使产品的冰晶体结构韧化(anneal)。
冻干室(110)中的小瓶已经完全地冷冻和产品被冻结之后，第二步骤是冷冻冷凝器(115)来开始第一和第二干燥过程。在升华步骤期间，冷凝器(115)必须足够冷，从而冻结和收集通过流道(60)从冻干室(110)中离开的水(或溶剂)蒸气。这是通过把低温换热器(105)的设定值改变为比冻干室温度低10到20摄氏度或大约-60或-70摄氏度来实现的。
再一次启动三通阀(70)，使来自低温换热器(105)流体(15)改变方向，通过第二循环回路(106)流到冷凝器(115)。较冷的传热流体(例如在-60摄氏度)进入冷凝器(115)，在指定速度下降低冷凝器(115)的温度，加热的传热流体通过管道(18)离开冷凝器(115)，较热的传热流体可以比通过管道(16)进入冷凝器(115)的传热流体高几度，较热的传热流体于是通过循环泵(130)流回到低温换热器(105)通过管道(19)离开泵(130)的较热的传热流体通过引入管线(10)回到低温换热器(105)。
然而，因为冻干室(110)需要使架子保持最大的均匀温度(例如-50摄氏度)，在隔离的第一循环回路(104)中必须保持传热流体的连续流动。优选地，冻干室(110)的温度上升应该在每小时不超过大约0.5-2.0摄氏度的精确的温度控制下。在这一阶段，冻干室(110)的温度控制优选通过将一小部分较冷的传热流体从第二循环回路(106)经过转换控制阀(85)和转换回路(17)流出而完成，在这里需要额外地冷却传热流体和/或在需要的地方用电加热器(125)加热第一循环回路内的传热流体。
当冷凝器(115)完全地被冷却到它的最终温度，通过真空泵(33)为冷凝器(115)和冻干室(110)产生真空，在冻结小瓶内的冰在真空状态下升华变成水或溶剂蒸汽，然后通过流道(60)进入更冷的冷凝器。析出的水或溶剂蒸汽在冷凝器表面上再次被冻结和冷凝成冰，并且任何不凝结的物质被传到了出口。当需要在冻干室中保持所需的真空度时，调整冷凝器温度的设置。

Claims (10)

1.一种用于冻干的低温制冷系统，包括：
低温换热器系统，其适合于使液体制冷剂蒸发和利用气态的制冷剂来冷却传热流体；
第一循环回路，其与低温换热器系统处于流体联接，适合于冷却具有传热流体的冻干室；
第二循环回路，其与低温换热器系统处于流体联接，适合于冷却具有传热流体的冷凝器；
一个或多个阀，其以可操作的方式连接低温换热器系统、第一循环回路和第二循环回路。
2.如权利要求1所述的系统，其特征在于所述一个或多个阀进一步包括布置在换热器下游的三通控制阀，该三通控制阀适合于通过第二循环回路把冷的传热流体引到冷凝器，或通过第一循环回路把冷的传热流体引到冻干室，或通过第二循环回路把冷的传热流体引到冷凝器并且通过第一循环回路把冷的传热流体引到冻干室。
3.如权利要求1所述的系统，其特征在于所述一个或多个阀进一步包括转向阀，其适合于把第二循环回路的一部分传热流体转向到第一循环回路，从而降低第一循环回路中的传热流体的温度。
4.如权利要求1所述的系统，进一步包括加热器，其以可操作的方式连接到第一循环回路以升高第一循环回路中的传热流体的温度。
5.如权利要求1所述的系统，进一步包括隔离管路，所述隔离管路与第一循环回路连接，并且适合于使第一循环回路的传热流体在不传到低温换热器的情况下，循环回到冻干室。
6.如权利要求1所述的系统，进一步包括膨胀管路，所述膨胀管路与第一循环回路连接，并且适合于调节第一循环回路的传热流体的体积膨胀和收缩。
7.一种冻干产品的方法，包括步骤如下：
将产品放置在冻干室；
将低温换热器中的传热流体冷却到指定的第一温度；
在第一循环回路中，将处于指定的第一温度下的冷的传热流体循环至冻干室以冷却包含在其中的产品，并且把传热流体返回到低温换热器；
将低温换热器中的传热流体冷却到指定的第二温度；
在产品冻干的干燥阶段，将在第一循环回路中处于指定的第二温度下的一部分冷的传热流体循环到冻干室，将在第二循环回路中处于指定的第二温度下的一部分冷的传热流体循环以冷却冷凝器。
8.如权利要求7所述方法，进一步包括把一部分冷的传热流体在指定的第二温度下从第二循环回路转向到第一循环回路的步骤。
9.如权利要求的所述的方法，进一步包括在产品冻干的干燥阶段，加热第一循环回路的传热流体的步骤。
10.如权利要求7所述的方法，进一步包括将冻干室下游的第一循环回路中一部分传热流体在不回到低温换热器的情况下循环回到冻干室的步骤。
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