JPH0743067A

JPH0743067A - 凍結乾燥装置

Info

Publication number: JPH0743067A
Application number: JP22630893A
Authority: JP
Inventors: Morio Kikuchi; 守夫菊地; Hidenori Awata; 秀則粟田; Tetsuo Kuwata; 哲夫桑田
Original assignee: KINDAI TECHNO RES KK; KOURITSU KOGYO KK; LIQUID GAS KK
Current assignee: KINDAI TECHNO RES KK; KOURITSU KOGYO KK; LIQUID GAS KK
Priority date: 1993-07-27
Filing date: 1993-07-27
Publication date: 1995-02-10

Abstract

(57)【要約】【目的】液体窒素を用いた機械的部分が少なく、液体
窒素を無駄なく有効に利用する経済効果が高い凍結乾燥
装置を提供する。【構成】棚２を備えた乾燥槽１と、冷却板４を備え且
つ真空排気装置２２を接続したトラップ３とをベーパー
管５で接続する。液体窒素貯蔵タンク３０，液体窒素熱
交換器１５，蓄冷熱交換器１３，リサーバアー２５，圧
縮機２６，フィルタ２７，冷却器２８，吸着塔３３，減
圧ポンプ３４，フィルタ３５，窒素封入装置３９を直列
に接続する。前記棚２に接続される戻り管７と入口管６
とを循環ポンプ８，加熱器９を介して接続して熱媒体の
循環流路を形成する。前記加熱器９の出口と前記入口管
６とをストップ弁１４，前記液体窒素熱交換器１５，蓄
冷熱交換器１３を介して接続し、前記ストップ弁１４の
出口側と液体窒素熱交換器１５との接続点と、液体窒素
熱交換器１５と蓄冷熱交換器１３との接続点間を循環ポ
ンプ２１，冷却板４，ストップ弁１８，１７を介して接
続し、且つ前記ストップ弁１１とストップ弁１８とを連
通する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、薬物など低温度で凍結
乾燥をする際に必要な冷熱源を液体窒素でまかない、熱
交換器部で気化した窒素ガスを貯留して、他の用途に活
用することを目的とした凍結乾燥装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】これまでの凍結乾燥装置では、棚上に静
置した薬物を予備凍結するための冷却操作と、真空下で
乾燥を継続させるためのトラップ冷却操作を行う手段と
して機械的冷凍装置を使う方式が主流であった。

【０００３】しかし、機械的冷凍装置の場合、熱輸送体
にフロンガスが使われるのが普通であるが、近年フロン
ガスによる環境破壊の問題が生じ、昨今ではオゾン層を
破壊する力の大きいと言われているフロン５０２やフロ
ン１３などが規制の対象となりつつあり、その結果フロ
ン２２だけが唯一使用できるガスとして認められてい
る。ところがフロン２２を使った機械的冷凍装置である
と、−６０℃以下の低温度を得ようとすると圧縮比が大
きくなり過ぎて冷却効果が低下し、その結果設備が大型
化してしまうなどの欠陥がある。

【０００４】一方、予備凍結操作と乾燥操作との間で、
熱的な負荷が大きく異なるのが凍結乾燥装置の特徴であ
る。このために、負荷の変動が大きい状態を繰り返し使
用することから、機械的冷凍装置に無理がかかり、長時
間使用している間に損耗が促進し信頼度が著しく低下し
てしまう欠点がある。とくに、高価な薬物を乾燥してい
る途中突然的に故障などのトラブルが生じた場合、その
損害は計り知れないものがある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、上記
従来の冷却源を発生させる手段として用いられている機
械的冷凍装置に代えて、液体窒素を用いる方式の装置を
提供することと、液体窒素熱交換器で気化した低温の窒
素ガスの顕熱分を蓄冷熱器に回収して、次のリサイクル
運転の時に蓄冷熱したエネルギーを利用して予備凍結操
作を行うことにより液体窒素の消費を少なくし、ランニ
ングコストの低減を図れるようにすること。さらにま
た、蓄冷熱器から放出される液体窒素ガスをそのまま大
気中に放散排出させずに窒素ガス吸着剤を充填した塔に
圧入貯留し、窒素ガスを必要とする他のプロセスに再利
用することのできる一連のシステムを得ることなど、経
済効果が高い凍結乾燥装置を提供することを課題とする
ものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決するためになされたもので、従来一般に使用されてい
た機械的冷凍装置に代えて液体窒素を用いた冷凍装置を
用いると共に、液体窒素熱交換器の外に、それと直列に
蓄冷熱交換器と窒素ガスを再利用するための窒素ガス貯
留装置を設けたものである。

【０００７】

【作用】液体窒素熱交換器で気化した低温の窒素ガスの
顕熱分を蓄冷熱交換器に回収し、次のリサイクル運転時
又は予備冷却にそれを利用することにより液体窒素の消
費を少なくし、また窒素ガス貯留装置に貯留した窒素ガ
スを他のプロセスに再利用することを図り、経済効果を
上げることができる。

【０００８】

【実施例】図面は本発明を薬物の凍結乾燥に適用した場
合の実施例を示すもので、図１は本発明にかゝる凍結乾
燥装置のシステム構成を示すブロック図、図２ないし図
５は動作説明図である。

【０００９】図１において、１は数段の棚２を備えた乾
燥槽、３は冷却板４を備えたトラップ、５は乾燥槽１と
トラップ３を連結するベーパー管、８及び２１は循環ポ
ンプ、９は加熱器、１６はコントロール弁、１０、１
１、１２、１４、１７、１８、２３、２４、２９、３６
〜３８、３１及び４０はストップ弁、１３は蓄冷熱交換
器、１５は液体窒素熱交換器、２２は真空排気装置、２
５はリザーバアー、２６は圧縮機、２７，３２及び３５
はフィルタ、２８は冷却器、３０は液体窒素貯蔵タン
ク、３３は吸着塔、３４は減圧ポンプ、３９は窒素封入
装置である。なお、この図はコントロール弁やストップ
弁等の制御弁の制御装置及び各機器の起動停止を制御す
る制御装置は省略されている。

【００１０】（予備凍結操作）特定容器に注入された薬
物は、乾燥槽１の中に収納されている棚２に静置した状
態で薬物の予備凍結操作に入る。この場合薬物の種類や
性状によって異なるが、通常、薬物の予備凍結温度は−
４０℃程度必要とする。また、凍結速度も製品の良否に
関係があるが、通常は常温から−４０℃まで概ね９０分
程度必要とする。

【００１１】予備凍結時の熱媒体の循環経路は、図２に
おいて太線で図示したように棚２に接続されている戻り
管７，循環ポンプ８，加熱器９，ストップ弁１４，液体
窒素熱交換器１５，ストップ弁１７，１１そして入口管
６の系統が流路を構成する。このとき、ストップ弁１
０，１２，１８は閉状で、循環ポンプ２１は停止してい
る。

【００１２】まず、循環ポンプ８が起動し、熱媒体は上
記の経路のもとで、入口管６から槽内の棚２の中を通り
戻り管７より出て系内を循環する。このとき既に液体窒
素貯蔵タンク３０に接続されているストップ弁２９は開
状になっていて、タンク３０に貯蔵されている液体窒素
はストップ弁２９のラインのある部分まで流れ込んでい
る。そして外部からの冷却開始信号によりコントロール
弁１６が開きタンク３０の中に入っている液体窒素はス
トップ弁２９及びコントロール弁１６を通して液体窒素
熱交換器１５に流れ込み、そこで循環している熱媒体か
ら熱の伝達を受けて気化する。また液体窒素熱交換器１
５の中で気化した窒素ガスは、一部ミスト状になってい
る液体窒素を同伴しながら蓄冷熱交換器１３に入る。こ
の操作を継続している間はコントロール弁１６が自動的
に調節動作を繰り返し、循環している熱媒体の温度をプ
ログラム的に変化させる。この操作を継続することによ
り棚上に置かれた薬物は、予定されたパターンで凍結が
進み、最終的に必要な温度まで降下することになる。

【００１３】一方、蓄冷熱交換器１３に入る直前での窒
素ガスの温度は、−９０℃〜−７０℃になる。このため
に、窒素ガスの顕熱分で蓄冷熱交換器１３に貯留してい
る熱媒体は、９０分位の間に常温から−１８℃位まで降
下する。そして蓄冷熱交換器１３から出た窒素ガスは完
全にガス化して、窒素ガス回収貯留装置へ送り込まれ
る。窒素ガス回収貯留装置の通常の状態は、ストップ弁
２４，４０だけが開状で、他のストップ弁２３，３６，
３７，３８及び３１は閉状になっている。この回収操作
のときは、圧縮機２６が起動状態になっている。蓄冷熱
交換器１３より出てきた窒素ガスは、ストップ弁２４と
リザーバアー２５及びストップ弁４０を通って圧縮機２
６で２ｋｇ／ｃｍ^２Ｇ以下に圧縮され、フィルタ２７と
冷却器２８を通って吸着塔３３に圧入貯留される。

【００１４】吸着塔３３の中には窒素ガスを選択的に吸
収する吸収剤（たとえば合成ゼオライト）が詰め込まれ
ていて、単位容積当たりの窒素ガスの貯留量を大幅に高
めるようにしてある。この吸着塔３３の限界圧力は通常
のもので２ｋｇ／ｃｍ^２Ｇを超えないように圧縮機の動
作を制御している。そのために、圧力容器安全規則に牴
触することはない。なお吸着塔内の圧力を高くする程吸
収剤の特性上圧力に比例して窒素ガスの貯留量は多くな
ることは勿論のことである。系内の圧力が２ｋｇ／ｃｍ
Ｇ付近になると、圧縮機２６が停止すると同時にストッ
プ弁２３が開きストップ弁４０が閉じる。このように圧
力容器の安全を考慮して蓄冷熱交換器１３から出てくる
窒素ガスをストップ弁２３を介して大気中に放散するよ
うに制御システムが組み込まれている。

【００１５】（トラップの予備冷却操作）薬物の予備凍
結操作が終わった後、引き続いて乾燥操作へと移る。乾
燥操作を実行するための最初の条件は、トラップ３の冷
却板４を必要な温度（−５０℃〜−１０℃）まで下げる
必要がある。このために予備凍結操作で行っていた熱媒
体の循環経路をトラップ３の冷却板４が冷却できる経路
に切換える手段が必要となる。実装置では、この切換操
作は遠隔で自動的に行う手段が取られる。切換えられた
後の熱媒体の循環経路を図３を参照しながら説明すると
次の通りである。

【００１６】ストップ弁１１，１４は閉状、かつ循環ポ
ンプ８は停止する。このときは勿論ストップ弁１２も閉
状になっている。そしてストップ弁１７，１８は開状に
し、またトラップ側循環ポンプ２１を起動させ、熱媒体
を液体窒素熱交換器１５，循環ポンプ２１トラップ３の
冷却板４，ストップ弁１８，１７からなる経路を構成す
る。このときの熱媒体の冷却操作は、熱媒体の温度（冷
却板４と接続している入口管２０に取付けられたセンサ
で検出）を必要な温度（−５０℃〜−７０℃）になるよ
うにコントロール弁１６を自動的に調節する。勿論この
操作のときも液体窒素熱交換器１５で気化した窒素ガス
は、蓄冷熱交換器１３を経由して、窒素ガス回収貯留装
置へ送り出される。

【００１７】（乾燥操作）前工程のトラップ予備冷却操
作が完了すると、次に乾燥槽１、ベーパー管５そしてト
ラップ３から構成される容器内を真空排気装置２２を使
って排気し、系内を乾燥操作に必要な真空圧まで減圧
し、乾燥が終わるまでその状態を維持つづける。次に、
乾燥開始の指令信号を受けて、一つは棚の熱媒循環経路
は加熱を開始し、二つはトラップ３の熱媒循環経路は予
備冷却の時と同じ状態を乾燥終了まで継続する。この熱
媒体の循環系の各バルブは次のような状態を保つ。

【００１８】まず、棚の加熱系統ではストップ弁１０が
開状、ストップ弁１１，１２，１４は閉状の条件とな
る。棚の加熱すなわち、凍結した薬物に含まれる氷結晶
の昇華を促すための熱供給源は、加熱器９を電熱ヒータ
で加温することによってなされる。この操作が継続して
いる間加熱器９の電熱ヒータの出力は、予めプログラム
された値に従って、自動的にコントロールされる。入口
管６付近の熱媒体温度を基準にした図４の太線図示のよ
うな制御ループが組込まれる。

【００１９】他方、トラップ３の冷却操作は、予備冷却
操作のときと同じ系統で乾燥が終了するまで継続される
のである。薬物の凍結乾燥の場合には、棚温度（熱媒温
度とほぼ等しい）を低く保ちながら乾燥するために、１
８〜２４時間位要するのが普通である。

【００２０】本発明の特長の一つである蓄熱交換器１３
を用いて窒素ガスの顕熱回収を行う際、前記したように
乾燥時間が１８〜２４時間を要することは、排エネルギ
ーの回収に極めて都合の良いことである。

【００２１】既に述べたように、９０分程度の予備凍結
操作の間では、精々蓄冷熱交換器１３の中の熱媒体の温
度は、−１９℃近辺までしか下らない。その後乾燥操作
に移行して、２０時間程度のトラップ冷却操作が継続し
ている間に、蓄冷熱交換器１３の中に貯っている熱媒体
の温度は−５０℃以下まで低下し、熱回収の効果が期待
できる状態が得られるのである。

【００２２】（熱回収後の次サイクル運転）長時間運転
を停止しておけば、当然熱媒系統の温度は、常温近くま
で上昇することになる。しかし、生産目標を消化するの
に、連続的に操業を行うケースがほとんどである。この
ような操作条件の場合、本発明の蓄冷式が威力を発揮す
るのである。

【００２３】すなわち、前の運転で蓄冷された熱媒体を
予備凍結の操作で利用すれば、蓄冷熱交換器に蓄冷熱さ
れたエネルギー分だけ、液体窒素の消費が少なくてすむ
ことになり、その分コストの低減に寄与するのである。
この目標で予備凍結操作を行う場合の手順を次に説明す
る。

【００２４】ストップ弁１０，１７，１８は閉状、そし
て１１，１２は開状にしておく。この状態を形成するこ
とによって、蓄冷熱交換器１３と液体窒素交換器１５と
が直列に結合されて、図５の太線図示のような棚系の回
収冷熱利用系統を形成する。

【００２５】この系統で熱媒体を循環すれば、今まで貯
留されていた蓄冷熱交換器１３内の冷えた熱媒体が系内
を循環することになり、余分な液体窒素の消費を抑える
ことができるのである。その後薬物の予備凍結に必要な
温度まで下げるのには、既に述べた予備凍結操作の状
態、すなわち蓄冷熱交換器１３を系統から切り離して、
予備凍結操作を継続するのである。勿論この間のバルブ
の切換操作は全く自動的に行なわれる。

【００２６】（吸着塔で回収した窒素ガスを再利用する
手順）この操作の基本とするところは、吸着塔３３で吸
着貯留された窒素ガスを取り出す場合は、蓄冷熱交換器
１３から出てくる窒素ガスを吸着塔３３へ送り込まない
ように吸着塔３３と縁を切る必要がある。そのために
は、ストップ弁４０を閉め圧縮機２６を停止する。この
ときストップ弁３６も閉状とする。この状態のもとで、
滅圧ポンプ３４を起動させ、ポンプから吐出される窒素
ガスはフィルタ３５を通過した後、窒素ガスを使う他の
用途、たとえば薬物の窒素封入装置３９にストップ弁３
８を介して供給する。

【００２７】この運転を継続することによって吸着塔３
３内の窒素ガスが消費され、徐々に減圧ポンプ３４の作
用によって吸着塔３３の内部が減圧状態まで降下してい
く。既に述べたように吸着塔３３には、吸着剤が詰め込
まれているが、この吸着剤は減圧になれば平衡状態がく
ずれて、吸着されていた窒素ガスは吸着剤から脱離して
再生されるのである。もし、上記の手順で吸着塔に貯留
された窒素ガスを再利用している期間内に、凍結乾燥操
作が継続されると、ストップ弁４０が閉っているので吸
着塔で回収することはできなくなる。このような状態の
ときには、２通りの系路が動作することになる。

【００２８】その一つは、他の用途で窒素ガスの消費が
大きくて吸着塔３３の再利用ガスだけではまかない切れ
ない場合、ストップ弁３７を開けて、蓄冷熱交換器３か
ら放出される窒素ガスを吸着塔３３を経由しないで直接
的に消費する設備へ送り込むようにする。二つは、他の
用途で消費する窒素ガスとの比で後者の方が多い場合に
は、リザーバアー２５内の圧力を自動的に感知して、ス
トップ弁２４を閉めると同時にストップ弁２３を開い
て、蓄冷熱交換器１３から放出されてくる窒素ガスを大
気中に放散するようにする。

【００２９】このような一連の動作を自動的に行えるシ
ステムを構成することにより、既述したように系内が異
常な圧力にならず（通常は２ｋｇ／ｃｍ^２Ｇ以下で運
転）にすみ、安全運転を確保することができるのであ
る。

【００３０】

【発明の効果】

（１）蓄冷熱交換器１３を設けて、液体窒素の顕熱回
収を行い、リサイクル運転で液体窒素の消費を少なくし
て、経済効果（ランニング費の低減）が図られる。

【００３１】（２）冷却源に液体窒素を用いているた
めに、トラップ３の冷却板４の温度を巾広く可変でき
る。その結果ベーパー管５などのコンダクタンスを制御
して乾燥槽内の圧力をコントロールする形式よりも、信
頼度の高い圧力制御が冷却板の温度制御で達成すること
ができる。

【００３２】（３）従来の機械的冷凍装置に代えて、
冷熱源に液体窒素を用いているために、脱フロンの対
策が図れる。故障が皆無で信頼度が高い。（メンテナ
ンスフリーである）、設置面積が小さい。設備費が
安価となる。既設の機械的冷凍装置に置き換えること
も可能。

【００３３】（４）窒素ガス回収貯留装置との組み合
わせ方式のために、より窒素ガスの有効利用が図れるこ
とから、消費する液体窒素のランニングコストの低減化
が可能となる。

【００３４】（５）窒素ガスの貯留に吸着剤を使っ
て、単位容積当りの窒素ガスの貯留量を大きくしている
こと。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例のブロック図である。

【図２】予備凍結操作時における実施例装置の循環流路
を示す図である。

【図３】トラップ予備冷却操作時における実施例装置の
循環流路を示す図である。

【図４】乾燥操作時における実施例装置の循環流路を示
す図である。

【図５】熱回収後の次サイクル運転時における実施例装
置の循環流路を示す。

【符号の説明】

１乾燥槽２棚３トラップ４冷却板５ベーパー管６入口管７戻り管８，２１循環ポンプ９加熱器１６コントロール弁１０，１１，１２，ストップ弁１４，１７，１８，ストップ弁２３，２４，ストップ弁２９，３６，３７，ストップ弁３８，３１，４０ストップ弁１３蓄冷熱交換器１５液体窒素熱交換器２０入口管２２真空排気装置２５リサーバアー２６圧縮機２７，３２，３５フィルタ２８冷却器３０液体窒素貯蔵タンク３３吸着塔３４減圧ポンプ３９窒素封入装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者粟田秀則大阪府大阪市西区京町堀一丁目４番22号株式会社リキッドガス内 (72)発明者桑田哲夫大阪府大阪市西区京町堀一丁目４番22号株式会社リキッドガス内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】棚（２）を備えた乾燥槽（１）と、冷却
板（４）を備え且つ真空排気装置（２２）を接続したト
ラップ（３）とをベーパー管（５）で接続すると共に、
液体窒素貯蔵タンク（３０）、ストップ弁（２９）、コ
ントロール弁（１６）、液体窒素熱交換器（１５）、蓄
冷熱交換器（１３）、ストップ弁（２４）、リサーバア
ー（２５）、ストップ弁（４０）、圧縮機（２６）、フ
ィルタ（２７）、冷却器（２８）、吸着塔（３３）、減
圧ポンプ（３４）、フィルタ（３５）、ストップ弁（３
８）及び窒素封入装置（３９）を直列に接続して成る液
体窒素再利用流路を設け、且つ前記棚（２）に接続され
る戻り管（７）と入口管（６）とを循環ポンプ（８）、
加熱器（９）及びストップ弁（１０）を介して接続して
熱媒体の循環流路を形成すると共に、前記加熱器（９）
の出口と前記入口管（６）とをストップ弁（１４）、液
体窒素熱交換器（１５）、蓄冷熱交換器（１３）、スト
ップ弁（１２）及びストップ弁（１１）を介して接続
し、且つ前記ストップ弁（１４）と液体窒素熱交換器
（１５）の接続点と液体窒素熱交換器（１５）と蓄冷熱
交換器（１３）の接続点とを循環ポンプ（２１）、前記
冷却板（４）、ストップ弁（１８）、（１７）を介して
接続し、更に前記ストップ弁（１１）とストップ弁（１
８）を連通したことを特徴とする凍結乾燥装置。