JPH11264659A - 凍結乾燥方法および装置 - Google Patents

凍結乾燥方法および装置

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JPH11264659A
JPH11264659A JP7308898A JP7308898A JPH11264659A JP H11264659 A JPH11264659 A JP H11264659A JP 7308898 A JP7308898 A JP 7308898A JP 7308898 A JP7308898 A JP 7308898A JP H11264659 A JPH11264659 A JP H11264659A
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JP
Japan
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heat transfer
transfer fluid
chamber
conduit
circulating
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JP7308898A
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English (en)
Inventor
M Fei John
エム フェイ ジョン
S Fainan Donald
エス ファイナン ドナルド
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HAL CO DIVISION OF SP IND Inc
Original Assignee
HAL CO DIVISION OF SP IND Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の凍結乾燥制御システムの制限および不
利点を解消する方法および装置を提供すること。 【解決手段】 冷凍乾燥器の区画(12)内の棚(1
4)の温度制御が、冷却された熱移動流体を冷凍乾燥器
の棚の冷却のために棚内の通路チャンバに直接に通して
または棚の加熱のためにヒータ(62)を通して循環す
ることとは別個に、熱交換機(16)からの冷却された
熱移動流体を真空凝縮器(26)を通して循環させるこ
とにより行われる。これらの循環は、プログラムされた
コンピュータ(80)による、流体導管における電気的
操作されるバルブの選択的制御により自動的になされ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、凍結乾燥、具体的
には凍結乾燥の精密性および有効性を向上させるための
方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】これまで、凝縮器と、凍結乾燥機または
他の冷凍システムの主熱交換機とについて、液体窒素ま
たは他の冷媒の分離流を利用する方法が採られていた。
その結果、前記冷媒の瞬間的な相変化のため、凝縮器内
の温度が不均一となった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主な目的は、
従来の凍結乾燥制御システムの前記した制限および不利
点を解消する方法および装置を提供することにある。
【0004】本発明の他の目的は、凝縮器および凍結乾
燥機への熱移動流体の独立した別個の流れが真空乾燥の
ための正確に制御された温度を生じさせる、前記した部
類の方法および装置を提供することにある。
【0005】本発明のさらに他の目的は、凝縮器への低
温熱移動流体の別個の流れを除いて、凍結乾燥機への熱
移動流体の高温流れが同時に発生する、前記した部類の
方法および装置を提供することにある。
【0006】本発明のさらに他の目的は、液状冷媒が前
記熱移動流体から分離され、これにより、前記液状冷媒
の気相が汚染されない、前記した部類の方法および装置
を提供することにある。
【0007】本発明のさらに他の目的は、経済的に製
造、維持および修理することができる簡単な構造的配列
を有し、また、現存する冷凍乾燥システムに組み込む、
前記した部類の方法および装置を提供することにある。
【0008】本発明の前記した目的および他の目的並び
に利点は、好ましい実施例についての添付図面に関する
以下の詳細な説明から明らかとなろう。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明に係る方法および
装置は、冷凍乾燥器を冷却または加熱すべく、直接にま
たはヒータ回路を通して、低温の熱移動流体を凝縮器へ
直接に、また、冷凍乾燥器または他の冷凍システムへ独
立に分配するため、極低温に適する冷媒により冷却され
る、単一の熱交換機を利用する。
【0010】
【発明の実施の形態】図1は、複数の棚14が冷凍乾燥
される材料を支持する区画12を提供する冷凍乾燥器ハ
ウジング10の形態の冷凍システムを示す。冷凍乾燥方
法は、前記棚および凝縮器表面を選択的に加熱および冷
却することを含み、本発明が向けられていることはこの
要求に対するものである。説明する装置は、破線で取り
囲まれた範囲内にある。
【0011】本発明によれば、冷凍乾燥器棚14の加熱
および冷却は、LEXSOL、フロリダケミカル カンパニー
から購入できるサンタ バーバラ ケミカル カンパニ
ー製のD'Limonene、シリコーン油、または他の同等の適
当な流体のような熱移動流体を使用することにより行う
ことができる。この流体は、熱交換機16内の1の連続
した通路を含む複数の通路および複数の管の循環システ
ム内に含まれている。前記通路の入口は導管20を介し
て流体ポンプ18の出口に連なっている。前記熱交換機
の通路の出口は、導管22およびバルブ24を介して、
真空凝縮器26内の1の連続通路の入口に連なってい
る。前記通路の出口および前記凝縮器は、導管28を介
して、流体ポンプ18の戻り側に連なっている。
【0012】熱交換機16は、導管32を介して液体窒
素のような冷媒の源34に連なる入口端を有する連続通
路30を含む。通路30の出口端は、導管36と、電気
的に操作される調節制御バルブ38とを介して、液状冷
媒の気相が冷媒源34への環流のために液状に戻される
かまたはこれが洗浄気体若しくはバキュームブレーカの
ような他の工程における気体として用いられる回収シス
テム40に連なっている。前記気相は、これが前記熱移
動流体とは直接に接しないため、二次的使用のための加
圧下で利用可能である非汚染源である。
【0013】熱交換機のよく知られた方法において、通
路30は前記熱移動流体を導く通路と熱伝導関係にあ
り、これにより、前記熱移動流体の通路が通路30内の
冷媒により冷却される。
【0014】前記熱交換機の通路の出口は、また、導管
42、三路の電気的に操作される調節制御バルブ44、
導管46、バルブ48および導管50を介して、冷凍乾
燥器の棚14内の連続通路チャンバの入口端に連なって
いる。前記棚の通路の出口端は、導管52およびチェッ
クバルブ54を介して、ポンプ18への帰還のための導
管28に連なっている。
【0015】導管46は、また、導管56を介して、流
体ポンプ58の入口に連なる。このポンプの出口は、導
管60を介して、電気ヒータ62を通る通路の入口に連
なる。前記ヒータの出口は、導管64を介して、冷凍乾
燥器の棚14の通路の入口端に導く導管50に連なる。
【0016】導管66により、電気的に操作される調節
制御バルブ44を介して、熱交換機16の出口導管42
が導管28とポンプ18の戻り側とに連なる。導管68
およびバルブ70により、冷凍乾燥器の棚14からの導
管52が、ポンプ58の入口に導く導管56に連なる。
【0017】真空ポンプ72は、導管74を介して、真
空凝縮器26に連なり、次いで、導管76およびバルブ
78を介して、冷凍乾燥器ハウジング10の区画12に
連なる。
【0018】前記したシステムの操作については以下の
通りである。前記冷凍乾燥器内の棚14の温度を下げる
ため、電気的に操作される調節制御バルブ44が操作さ
れ、導管42を導管46に連通させる。バルブ48が開
かれると、熱交換機16から冷却された熱移動流体が導
管42,46,50を経て棚14の前記通路に至り、そ
こから、導管52およびチェックバルブ54に出て、ポ
ンプ18への帰還のための導管28に至る。
【0019】熱交換機16に供給源34からの液体窒素
または他の冷媒が供給され、また、熱移動流体を循環す
べくポンプ18が作動されると、バルブ24が開かれ、
熱移動流体が導管22と凝縮器22のプレートとを循環
し、ここから、導管28を経てポンプ18の戻り側に帰
還する。真空ポンプ72の作動により前記凝縮器内が減
圧され、また、冷凍乾燥器の区画12を吸引するために
バルブ78が開かれる。
【0020】棚14の温度を上げるためにバルブ48が
閉じられる。これにより、熱交換機16からの冷却され
た熱移動流体が要求通りに導管56と作動中のポンプ5
8とに案内され、ここから、導管60、ヒータ62およ
び導管64を経て導管50に至る。これにより、後記内
ループを使用して冷却が行われる。したがって、加熱さ
れた熱移動流体は、冷凍乾燥器の棚14内の前記通路を
経て導管52に分配される。バルブ70を開くことによ
り、前記棚からの前記熱移動流体はポンプ58およびヒ
ータ62を経て棚14に再循環される。棚14の加熱が
もはや必要でなくなったとき、ポンプ58が作動を停止
しかつバルブ70が閉じる。
【0021】温度の低い熱移動流体は、導管46、バル
ブ48および導管50の外ループを通して、または、導
管56、ポンプ58、作動していないヒータ62および
導管50に至る導管64の内ループを通して、棚14に
分配される。したがって、ポンプ58およびヒータ62
を通る前記内ループは、凝縮器26を通る熱移動流体の
循環とは別個、独立に、前記冷凍乾燥器の棚を冷却し、
維持し、また加熱するように機能する。
【0022】図示の全バルブは、チェックバルブ54を
除いて、導電体82を介して前記バルブ、ポンプモータ
および他の電気的に操作される要素に接続された、プロ
グラムされたコンピュータ80により、時間、温度また
は他の予め定められた基準で制御される電気作動のバル
ブであることが望ましい。
【0023】前記したところから理解されるように、本
発明の前記2つのポンプシステムは、凝縮器26のプレ
ートへの熱移動流体の別個、独立した流れを許容し、ま
た、冷凍乾燥器の棚14の温度を正確に制御する。
【0024】前記した部品のサイズ、形状、タイプ、数
量および配列を種々に変更可能であることは、この分野
の当業者には明らかであろう。例えば、前記した冷凍乾
燥器システムは、前記導管システムであってこれにより
熱移動流体が前記システムを通して循環される導管シス
テムの一部として中空の棚内のチャンバを利用するが、
他の冷凍システムでは、前記熱移動流体のための前記導
管システムにおいて中空の壁パネル、渦巻き管、または
他の形態のチャンバを利用することができる。前記した
ように、種々のよく知られた冷媒および熱移動流体を用
いることができる。前記導管システムでの使用のために
記述した制御バルブのタイプは、他の適当なタイプと置
き換えることができる。前記したおよび他の変更は、本
発明の精神および特許請求の範囲から逸脱することなし
に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の特徴を具体化する方法および装置を示
す概略的な流れ線図である。
【符号の説明】
10 冷凍乾燥器のハウジング 12 区画 14 冷凍乾燥器の棚 16 熱交換機 18,58 流体ポンプ 20,22,24,28,32,36,42,46,5
0,52,56,60,64,66,68,74,76
導管 26 真空凝縮器 38,44,48,70,78 バルブ 54 チェックバルブ 62 ヒータ 72 真空ポンプ 80 コンピュータ
フロントページの続き (72)発明者 ドナルド エス ファイナン アメリカ合衆国 60464 イリノイ州 パ ロス パーク ウェスト ワンハンドレッ ド トゥェンティー ファースト ストリ ート 8616

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空凝縮器を有する冷凍システムのチャ
    ンバの温度を制御する方法であって、 a)冷却された熱移動流体を流体ポンプ手段により第1
    の導管および前記真空凝縮器を通して循環させること、 b)前記チャンバの内部を冷却するため、前記真空凝縮
    器を通しての循環とは別個に、冷却された熱移動流体を
    前記流体ポンプ手段により第2の導管および前記チャン
    バを通して循環させることを含む、温度制御方法。
  2. 【請求項2】 前記チャンバの内部の加熱のため、前記
    真空凝縮器を通しての循環とは別個に、前記チャンバの
    内部への前記冷却された熱移動流体の循環の代わりに、
    熱移動流体を流体ポンプ手段によりヒータおよび前記チ
    ャンバの内部に順次に通して循環させることを含む、請
    求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記冷凍システムのチャンバを通して行
    う熱移動流体の循環は、前記冷凍システムの棚内の通路
    チャンバを通すことにより行う、請求項1に記載の方
    法。
  4. 【請求項4】 前記冷凍システムが、これと作動的に関
    連する、熱移動流体を冷却するための熱交換機を有し、
    また、前記冷却された熱移動流体の循環が前記熱交換機
    を通して行われる、請求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記熱移動流体の循環は、プログラムさ
    れたコンピュータにより制御される電気的操作バルブを
    有する導管を通して行われる、請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記冷凍システムを通しての熱移動流体
    の循環が冷凍乾燥器の棚内の通路チャンバを通すことに
    よりなされ、前記冷凍システムがこれと作動的に関連す
    る、前記熱移動流体を冷却するための熱交換機を有し、
    冷却された熱移動流体の循環が前記熱交換機を通してな
    され、熱移動流体は、また、前記棚の冷却のための被冷
    却熱移動流体の前記循環の代わりに、前記棚の加熱のた
    めにヒータと前記棚とを通して循環される、請求項1に
    記載の方法。
  7. 【請求項7】 熱移動流体の通路を有する冷凍システム
    のチャンバの温度を制御するための装置であって、 a)前記チャンバに連なりかつ熱移動流体の通路を有す
    る真空凝縮器と、 b)熱交換機であって該熱交換機を通る通路内の熱移動
    流体を冷却するための熱交換機と、 c)前記熱交換機および凝縮器内の通路を通して熱移動
    流体を循環させるための第1の導管手段と、 d)前記凝縮器を通しての熱移動流体の循環とは別個
    に、前記熱交換機およびチャンバ内の通路を通して熱移
    動流体を循環させるための第2の導管手段と、 e)前記第1の導管手段および前記第2の導管手段に設
    けられた、熱移動流体を前記第1の導管手段および前記
    第2の導管手段を通して循環させるための流体ポンプ手
    段とを含む、温度制御装置。
  8. 【請求項8】 前記冷凍システムのチャンバは、前記冷
    凍システム内の複数の棚内の通路を含む、請求項7に記
    載の装置。
  9. 【請求項9】 熱移動流体の循環を制御するための、前
    記第1の導管手段および第2の導管手段に設けられた電
    気的に操作されるバルブ手段と、該バルブ手段の操作を
    制御するために前記バルブ手段に接続された、プログラ
    ムされたコンピュータ手段とを含む、請求項7に記載の
    装置。
  10. 【請求項10】 a)熱移動流体を加熱するためのヒー
    タ手段であって熱移動流体の通路を有するヒータ手段
    と、 b)前記凝縮器を通る熱移動流体の循環とは別個に、前
    記熱交換機、ヒータおよびチャンバ内の通路を通して熱
    移動流体を循環させるための第3の導管手段と、 c)前記第1の導管手段、前記第2の導管手段および前
    記第3の導管手段に設けられた、熱移動流体の循環を制
    御するためのバルブ手段とを含む、請求項7に記載の装
    置。
  11. 【請求項11】 前記冷凍システムのチャンバは、冷凍
    乾燥器内の複数の棚内の通路を含み、また、前記バルブ
    手段は電気的に操作されるバルブを含み、また、プログ
    ラムされたコンピュータは前記バルブの操作を制御する
    ために前記制御バルブに接続されている、請求項10に
    記載の装置。
JP7308898A 1998-03-09 1998-03-09 凍結乾燥方法および装置 Pending JPH11264659A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100346190C (zh) * 2006-03-10 2007-10-31 浙江大学 用于冷冻干燥过程显微观察的系统
JP2010502932A (ja) * 2006-09-08 2010-01-28 プラクスエア・テクノロジー・インコーポレイテッド 凍結乾燥用極低温冷凍システム
JP2011043275A (ja) * 2009-08-20 2011-03-03 Tokyo Rika Kikai Kk 真空乾燥器
CN104296502A (zh) * 2013-07-19 2015-01-21 北京四环科学仪器厂有限公司 一种可不间断运行带自动化霜功能的真空冷冻干燥机制冷系统
JP2020517884A (ja) * 2017-04-21 2020-06-18 ゲア ライオファイル ゲーエムベーハー 製品中の核生成を誘発するフリーズドライヤ及び方法

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