CN115127308A - 冷冻干燥设备以及用于冷冻干燥设备的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于干燥含液体的产品(10)的冷冻干燥设备(1)，其具有真空腔(11)，真空腔构造用于容纳含液体的产品(10)，设有具有至少一个接纳板(13)的接纳装置(12)，含液体的产品(10)可放到接纳板上，设有具有流体循环回路(5)的冷却系统(14)，以便借助于在流体循环回路(15)中引导的冷却流体(16)冷却和/或加热产品(10)，接纳板(13)具有至少一个封闭的流体腔(17)，流体腔联接到流体循环回路(15)上并可被冷却流体(16)穿流，设有至少一个用于在干燥阶段期间将超声波输入产品(10)中的声波发生器(18)，声波发生器(18)设置在流体腔(17)中并可被冷却流体(16)绕流。

Description

冷冻干燥设备以及用于冷冻干燥设备的方法

技术领域

本发明涉及一种用于干燥含液体的产品的冷冻干燥设备，冷冻干燥设备具有真空腔以用于在真空腔内容纳含液体的产品，其中，设有具有接纳板的接纳装置，含液体的产品可放到接纳板上，设有具有流体循环回路的冷却系统，以便借助于在流体循环回路中引导的冷却流体来冷却和/或加热产品。

背景技术

本身已知的冷冻干燥是一种用于温柔地蒸发例如在食品、药品等中由于制造原因产生的或者以自然的方式存在的各种各样的溶剂的方法。

为了实施冷冻干燥的方法，使用冷冻干燥设备，并且干燥通过蒸发产品自身中的溶剂来进行。此时，溶剂(在此是指产品中的被冻结的液体)必须直接地且在没有首先从固相转变到液相的情况下从冻结的状态转变成气体状态，这被称为升华。就此而言，将处于冻结的状态中的产品输入到真空腔中或者在真空腔中使产品转化成冻结的状态。紧接着，通过产生真空，液体在显著更低的温度下便已能升华，从而产品不会受到高的热加载。在此，低的热加载能够保持产品的特性，例如保持油、香气和其它优选味觉的特性以及产品的一致性或者保持药物的确定的对温度敏感的特性。

已知的冷冻干燥的应用示例是制造所谓的速溶咖啡，速溶咖啡在使用冷冻干燥的情况下进行制造，尤其是以便在晚些品尝时在溶解的咖啡中也获得芳香物质。除了保持产品的原来的特性之外，主要的优点是在除去液体的同时获得冷冻干燥的产品的出色的可溶性以及在室温下的储存。

冷冻干燥设备通常具有用于容纳产品的真空腔，为此，在真空腔中构造可冷却的且可加热的放置面，并且设置冷凝器，冷凝器通常安装在可与容纳腔分隔开的冷凝器腔中。

产品例如首先在真空腔外被冻结并且被引入真空腔中，真空腔接着被封闭并且被抽真空。随后，在产生真空的情况下加热产品，并且再次供应在干燥的过程中所消耗的升华能。在此，利用制冷设备将冷凝器冷却到低温，以使从产品中升华的液体在冷凝器的表面上重新从汽相凝结，然而液体不再次蒸发。

在冷冻干燥工艺中，伴随有多种参数，如冷却速度、冻结温度、真空腔中的真空度、用于接纳产品的放置面温度，以及例如主干燥的长度，由此可见，该方法显然很复杂。由于复杂的方法进程，为了优化冷冻干燥工艺，需要用于获取温度和压力以及其它参数的精确的测量和调节技术。

原则上，冷冻干燥分成三个时间上彼此衔接的子步骤，即，冻结、主干燥和再干燥。通过降低在产品中的温度，冻结住所包含的液体，其中，应注意的是，液体的冻点被溶质进一步降低。然后，产生真空并且使压力下降到在相变图中位于液体冻点以下的值。待调整的压力值基本上取决于需要得到的液体温度并且借助于蒸汽压力曲线来确定。

实际的干燥过程仅仅通过产品中的液体在所调整的压力真空下的升华来进行。以热的形式将主干燥中的为了从产品中除去液体所消耗的升华能再次供应给接纳装置中的产品。为此，接纳装置通常具有接纳板和流体循环回路，并且通过流体循环回路可引导流体穿过接纳板中的相应的流体通道。

例如使用硅油作为流体。在此，随着产品的逐步干燥，被干燥的产品的层厚度也从外向内增长，并且升华速率增大。为了维持升华，连续地提高接纳板上侧上的放置面温度，然而，为了不损坏产品，尤其是不使产品中所含的液体融化，最高温度是受限的。在主干燥中，常常使用例如1mbar至10mbar的压力。在再干燥时，带走还结合在产品基质中的剩余的液体。此时，在实践中，还进一步提高接纳板上的放置面的温度，而在真空腔中实现例如3mbar至10mbar的最低可达到的压力。

已知的冷冻干燥设备被构造成，使得真空腔例如通过中间壁和引入中间壁中的中间阀而与冷凝器腔分开。如果开始升华，并且真空腔中的蒸汽压力升高，则打开中间阀，溶剂蒸汽、例如水蒸气可转移到冷凝器腔中并且在冷凝器的表面上凝结。冷凝器例如由冷却盘管组成并且利用制冷介质通过压缩机被冷却到低温。在干燥过程结束之后，为真空腔并且通常也为冷凝器腔再次通风到正常压力。

从专利文献CN 104677066 A已知一种用于干燥含液体的产品的冷冻干燥设备，其具有被构造用于容纳含液体的产品的真空腔，其中，设有具有至少一个接纳板的接纳装置，含液体的产品可放到接纳板上，设有具有流体循环回路的冷却系统，以借助于在流体循环回路中引导的冷却流体来冷却和/或加热产品。为了将超声波输入待干燥的产品中，在接纳板上在产品的放置面下方布置声波发生器。根据一种实施方式，流体腔构造在接纳板下方，于是，声波发生器从背离真空腔的一侧布置在流体腔的外侧上并且声波必须穿过冷却流体，以将超声波输入产品中。

一般来说普遍的是，尤其是在冻结阶段中，在将产品引入真空腔中之前利用超声波加载产品，以便在产品中的液体的冻结过程中有利于形成冰晶，由此改善随后在真空腔中的升华并且尤其可更快速地进行升华。为了有利于在真空腔中并且在真空氛围下的产品干燥过程，通常不再为此伴随使用超声波。

从专利文献WO2019192747已知一种用于干燥含液体的产品的冷冻干燥设备，其具有真空腔以用于在真空腔内容纳含液体的产品，其中，设有具有接纳板的接纳装置，含液体的产品可放到接纳板上，设有具有流体循环回路的冷却系统，以借助于在流体循环回路中引导的冷却流体来冷却和/或加热产品。在此提出，至少一个声波发生器被设定成，将声波引入冷却流体自身中，以用于借助于冷却流体将超声波引导到产品处。

发明内容

本发明的目的是，改善用于干燥含液体的产品的冷冻干燥设备。尤其是，应改善在干燥含液体的产品时作为辅助手段的超声波的使用，以便优选加速干燥过程并且由此实现结构更简单的冷冻干燥设备。

该目的从根据权利要求1的前序部分所述的用于干燥含液体的产品的冷冻干燥设备出发以相应的特征部分的特征来实现。在从属权利要求中给出了本发明的有利的改进方案。

为了改善冷冻干燥设备，本发明规定，接纳板具有至少一个封闭的流体腔，流体腔联接到流体循环回路上并且可被冷却流体穿流，设置至少一个用于在干燥阶段期间将超声波输入产品中的声波发生器，其中，声波发生器设置在流体腔中并且可被冷却流体绕流/环流。

本发明的核心是，至少一个或多个声波发生器布置在流体腔内，流体腔构造在接纳板中并且待干燥的产品可放在接纳板上。如果声波发生器直接集成在接纳板中，则产品可放到上板壁的上侧上的面上，并且声波发生器可直接布置在同一板壁的下侧上。

由此，显著更强化地将超声波引入待干燥的产品中。接纳板可实施成，接纳板在上侧的支承面上具有多个放置面，或者接纳板具有环绕地抬高的边缘区域，该边缘区域能够将作为散装货物的待干燥产品放到接纳板上。在此，流体腔能够面式地冷却或者面式地加热上板壁，从而可通过冷却流体实现向产品中的或者从产品中出来的最佳的热传递。热传递仅须通过上板壁进行，从而不仅使热传递在该面上均匀化并且由此优化，而且超声波的输入被强化。

通过将上板壁一方面用作流体腔的界定部并且另一方面用作接纳声波发生器的接纳壁，实现这种优化。在此，通过利用冷却流体润湿或冲刷例如多个声波发生器之间的剩余的面，使流体整面地润湿上板壁的内侧。

尤其是，接纳板实施成具有面式的延伸形状，并且具有双壁的结构，即，具有上板壁和优选平行地间隔开的下板壁，其中，上板壁的相应的布置方案和功能以上已经描述过了。扁平的流体腔在上板壁和下板壁之间延伸，其中，在上板壁的上侧上构造有至少一个用于支承产品的支承面，并且在上板壁的下侧上布置有至少一个声波发生器。

在此，将超声波工具头视为声波发生器，从而超声波工具头或者还有超声波变幅器固定在上板壁的下侧上。因此，借助于电流激励出超声波的单元也可布置在流体腔外，例如布置在下板壁的下侧。

更为有利地，冷冻干燥设备构造成，存在可冷却的冷凝器，可在该工艺的干燥阶段中从产品中提取出的液体可在冷凝器上从汽相中凝结。从产品中提取出的液体可在该处从汽相中凝结的冷凝器可构造成冷却盘管，其中，在冷冻干燥设备外部，可设置与可冷却的冷凝器流体连接的冷凝器单元作为外围单元。

为了容纳冷凝器，可设置冷凝器腔，冷凝器腔借助于中间阀与真空腔相连接。如果真空腔内升华的液体的蒸汽压力上升到确定的值，可在规定的时间打开中间阀，从而液体可从汽相凝结在冷凝器上。在此，液体蒸汽从真空腔通过中间阀溢流到冷凝器腔中。

备选地，也得到如下有利的布置方案，即：根据该布置方案，可冷却的冷凝器与可输入的产品一起设置在真空腔中。根据该变型方案，省去了通过中间阀与真空腔相连接的冷凝器腔。试验已经在多次重复中表明了非常短的干燥时间(在其间干燥产品)的有利的干燥周期，其中，液体在可冷却的冷凝器处在真空腔内便已能够凝结。尤其是与将超声波输入待干燥的产品中相结合地，得到将可冷却的冷凝器设置在真空腔内的有利的布置方案。

根据冷冻干燥设备的另一特别优选的设计方案，接纳板形成真空腔的底板，该底板在下侧限制真空腔。由此实现的优点是，布置成与接纳板相连接的声波发生器不必设置在真空腔内，由此也简化了电连接。接纳板可如此集成到真空腔的结构中，使得不仅用于以冷却流体穿流流体腔的流体接头而且声波发生器的电连接部都可设置在真空腔外。尤其有利的是，上板壁构造成包围真空腔的壳体的一部分。在此，壳体也包括底板，其中，尤其可设想的是，与待干燥的产品以何种形式(例如作为散装货物)存在相关地，侧壁或者盖侧的壁借助于接纳板的上板壁构成。

因此完全可设想，不仅从下侧而且从上侧利用接纳板的上板壁限制散装货物，从而不仅与产品的热交换而且向产品中的超声波输入都从至少两个侧或者从多个侧实现到产品中。如果上板壁构造成真空腔的底板，则在冷冻干燥设备中、尤其是在具有真空腔壳体的结构单元中存在优选仅一个接纳板。

但是，显然也存在如下可能性，即：多个接纳板上下叠置地布置在真空腔内。在此，一个接纳板也可形成真空腔的底板，并且其它接纳板位于真空腔之内，例如其方式为：接纳装置实施成货架式并且具有多个格层/楼层/隔层，这些格层通过接纳板形成并且待干燥的产品可被放入这些格层中。因此，接纳装置为了接纳多个产品可具有格层式地上下叠置的多个接纳板，接纳板构造成具有相应的流体腔并且接纳板中分别集成有声波发生器。在此，多个接纳板通过管系统与冷却系统的外部的流体循环回路相连接，其中，管系统由此设定成流体循环回路在真空腔内的一部分。

如果可冷却的冷凝器位于真空腔中，则可冷却的冷凝器可实施成，使得可冷却的冷凝器例如环形地围绕或包围接纳装置以及进而待干燥的产品。

在多重的布置方案中，声波发生器可在流体腔内并排地布置在上板壁的下侧上，其中，声波发生器优选地具有碟形状，该碟形状具有声波面，声波发生器利用该声波面布置在上板壁上，从而可将超声波面式地输入上板壁中。

声波发生器可构造用于以10kHz至100kHz的超声波频率将超声波输入产品中。为此，可设置音频仪/声波仪器，在该音频仪上尤其是可联接一个或多个声波发生器，其中，音频仪构造成与至少一个声波发生器作用连接以用于以10kHz至100kHz的超声波频率将超声波输入产品中。

尤其有利的是，音频仪构造成，以与声波发生器作用连接的方式将超声波脉冲式地输入产品中。例如，与声波发生器作用连接的音频仪可构造成，以在0.1Hz至20Hz的次声范围中的脉冲将超声波输入产品中。

附图说明

接下来根据附图与对本发明的优选的实施例的描述一起详细示出其它改善本发明的措施。其中：

图1示出了具有作为真空腔的底板的、根据本发明的接纳板的冷冻干燥设备的一实施例的示意图，以及

图2示出了具有多个根据本发明的接纳板的冷冻干燥设备的一实施例的示意图，这些接纳板格层式地上下叠置。

附图标记清单：

1冷冻干燥设备

10产品

11真空腔

12接纳装置

13接纳板

14冷却系统

15流体循环回路

16冷却流体

17流体腔

18声波发生器

19冷凝器

20冷凝器腔

21中间阀

22冷凝器

23底板

24声波面

25机组

26上板壁

27下板壁

28支承面

29壳体

30冷凝器单元

31音频仪

具体实施方式

图1示出了用于干燥含液体的产品10的冷冻干燥设备1，其中，产品10以单件式货物示出，含液体的产品10也可实施成散装货物。冷冻干燥设备1具有真空腔11，该真空腔被构造用于容纳含液体的产品10。

产品10被接纳在接纳装置12上，接纳装置例如包括唯一的接纳板13。接纳板13构造成夹心式的并且具有上板壁26和下板壁27。在上板壁26与下板壁27之间设有流体腔17，该流体腔被冷却流体16填充。

冷却流体16联接到冷却系统14的流体循环回路15上，视产品10在冷冻干燥设备1的冷冻干燥工艺中的冷却或加热阶段而定，流体循环回路通过机组25被加热或者被冷却。

根据该实施例，上板壁26设计成真空腔11的壳体29的底板23。就此而言，接纳板13的上板壁26和底板23形成同一构件，其中，在上板壁26的上侧或者说顶侧上构造有用于支承产品10的支承面28，而在上板壁26的下侧或者说底侧上布置有多个声波发生器18。声波发生器18位于面式的接纳板13的各个与产品10的放置位置一致的位置上。如果运行声波发生器18，则超声波可直接通过上板壁26或者说底板23输入产品10中。声波发生器18具有碟形状，所述碟形状具有声波面24，声波发生器18利用所述声波面布置在上板壁26上，从而可将超声波面式地输入上板壁26中。此外，通过从流体腔17的方向湿润上板壁26的下侧，当冷却流体16被加热时有利地将热传递到产品10中，或者当冷却流体16被冷却时有利地将热从产品10中传递出来。布置在真空腔11外的音频仪31利用声波发生器18产生超声波，其中，上述多个所示出的声波发生器18利用所述一个音频仪31共同运行。

冷凝器19容纳在冷凝器腔20中，该冷凝器腔借助于中间阀21与真空腔11相连接。

图2示出了用于干燥含液体的产品10的冷冻干燥设备的另一实施例，其中，在真空腔11中装入具有多个上下叠置的接纳板13的接纳装置12。此外，冷凝器22被置入真空腔11内，冷凝器22与冷凝器单元30流体连接，以冷却冷凝器22。

产品10立在相应的接纳板13的上侧上，接纳板又构造成夹心式的，并具有上板壁26、下板壁27和位于它们之间的流体腔17。在流体腔17内布置有声波发生器18，其中，流体腔17被冷却流体16填充，该冷却流体通过流体循环回路15与机组25流体连接。

实施例表明，具有夹心结构的接纳板13也能以多格层地上下叠置的方式形成接纳装置12，从而接纳板13以一定的方式形成格层底部，格层底部分别构造成夹心式的。根据该实施例，在图1中示出的音频仪也可单个地或成组地操控声波发生器18，或者一起操控所有的声波发生器18，以用于将频率为例如10kHz至100kHz的超声波输入产品10中，其中，声波输入优选地(但不是强制地)以脉冲的形式进行，例如以次声频率范围中的脉冲、尤其是脉冲频率为0.1Hz至20Hz的脉冲来进行。

本发明在其实施方案中不局限在以上给出的优选的实施例上。相反，可设想多种变型方案，这些变型方案甚至在根本不同的设计中使用所示出的技术方案。所有从权利要求、说明书或附图中得到的特征和/或优点(包括结构细节或空间布置在内)不仅其自身而且以不同的组合形成本发明的重要内容。

Claims (14)

1.一种用于干燥含液体的产品(10)的冷冻干燥设备(1)，

所述冷冻干燥设备具有真空腔(11)，所述真空腔被构造用于容纳含液体的产品(10)，

设有具有至少一个接纳板(13)的接纳装置(12)，所述含液体的产品(10)能放到接纳板上，

设有具有流体循环回路(15)的冷却系统(14)，以便借助于在流体循环回路(15)中引导的冷却流体(16)来冷却和/或加热产品(10)，

其特征在于，

接纳板(13)具有至少一个封闭的流体腔(17)，流体腔联接到流体循环回路(15)上并能被冷却流体(16)穿流，

设有用于在干燥阶段期间将超声波输入产品(10)中的至少一个声波发生器(18)，声波发生器(18)设置在流体腔(17)中并能被冷却流体(16)绕流。

2.根据权利要求1所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，接纳板(13)具有面式的延伸形状，接纳板被构造成双壁式，并具有上板壁(26)和下板壁(27)，流体腔(27)形成在上板壁与下板壁之间，在上板壁(26)的上侧上构造有用于支承产品(10)的至少一个支承面(28)，而在上板壁(26)的下侧上布置有所述至少一个声波发生器(18)。

3.根据权利要求1或2所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，存在有能冷却的冷凝器(19、22)，在干燥阶段中能从产品(10)中提取出的液体能在所述冷凝器上从汽相凝结。

4.根据权利要求3所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，设有冷凝器腔(20)，其中，所述能冷却的冷凝器(19)容纳在冷凝器腔(20)中，冷凝器腔(20)借助于中间阀(21)与真空腔(11)相连接。

5.根据权利要求3所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，所述能冷却的冷凝器(22)与能输入的所述产品(10)一起设置在真空腔(11)中。

6.根据上述权利要求中任一项所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，接纳板(13)形成真空腔(11)的底板(23)，所述底板在下侧界定真空腔(11)。

7.根据上述权利要求中任一项所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，上板壁(26)被构造成包围真空腔(11)的壳体(29)的一部分。

8.根据上述权利要求中任一项所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，用于接纳多个产品(10)的接纳装置(12)具有格层式地上下叠置的多个接纳板(13)，接纳板具有与接纳板构造在一起的流体腔(17)。

9.根据上述权利要求中任一项所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，能冷却的冷凝器(22)在真空腔(11)中设置成，使得所述能冷却的冷凝器(22)包围接纳装置(12)连同能布置在接纳装置中的产品(10)。

10.根据上述权利要求中任一项所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，声波发生器(18)被构造用于将具有10kHz至100kHz的超声波频率的超声波输入产品(10)中。

11.根据上述权利要求中任一项所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，设有至少一个音频仪(31)，音频仪被构造成与所述声波发生器(18)作用连接以用于将具有10kHz至100kHz的超声波频率的超声波输入产品(10)中。

12.根据权利要求11所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，音频仪(31)被构造成，以与声波发生器(18)作用连接的方式将超声波脉冲式地输入产品(10)中。

13.根据权利要求12所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，与声波发生器(18)作用连接的音频仪(31)被构造成，以在0.1Hz至20Hz的次声范围中的脉冲将超声波输入产品(10)中。

14.根据上述权利要求中任一项所述的冷冻干燥设备(1)，其特征在于，多个声波发生器(18)并排布置在上板壁(26)的下侧上并且布置在流体腔(17)内，声波发生器(18)具有带有声波面(24)的碟形状，声波发生器(18)利用所述声波面布置在上板壁(26)上，从而能将超声波面式地输入上板壁(26)中。

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