KR101806344B1 - 폴리감마글루탐산의 최적 진공동결건조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따른 폴리감마글루탐산의 진공동결건조방법은, 폴리감마글루탐산의 초기 두께와 가열판의 온도를 1차 건조시 건조 생산율을 최적화시키는 제어 파라미터로 설정하여 제어함으로써, 폴리감마글루탐산의 우수한 건조 품질을 얻을 수 있으면서 건조 생산율도 향상시킬 수 있는 이점이 있다.

Description

폴리감마글루탐산의 최적 진공동결건조 방법{Method for vacuum freeze drying of polyglutamic acid}

본 발명은 폴리감마글루탐산의 최적 진공동결건조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리감마글루탐산의 진공동결건조시 건조 생산율을 최대화시킬 수 있는 폴리감마글루탐산의 최적 진공동결건조 방법에 관한 것이다.

일반적으로 약품, 미생물 등에 대해 생리활성을 보존하기 위해 진공동결건조 (Vacuum freeze drying)방법을 주로 사용하고 있다. 진공동결건조 방법은, 원료를 동결한 채로 진공상태에서 건조하는 것이다. 진공동결건조 방법은, 동결된 원료를 진공 환경에서 승화시켜 수분을 제거한다. 이러한 진공동결건조 방법은 원료의 성분 및 형태의 변화가 적으며, 일반적인 열풍 건조나 드럼 건조 방식에 비해 가온처리에 의한 제품 품질에 대한 영향이 적다.

그러나, 진공동결건조 방법은, 건조물의 생산 효율이 낮고 에너지 소비가 높은 단점이 있다. 따라서, 건조 대상물의 특성에 따라 생리활성을 유지하면서도 생산 효율은 높이고 건조 단가를 줄일 수 있는 방법의 제시가 필요하다.

일본등록특허 제2703179호

본 발명의 목적은, 폴리감마글루탐산의 진공동결건조시 파라미터와 최적의 조건을 제시하여, 건조후 건조 생산율을 최대화시킬 수 있는 폴리감마글루탐산의 최적 진공동결건조방법을 제공하는 데 있다.

본 발명에 따른 폴리감마글루탐산의 최적 진공동결건조 방법은, 진공건조챔버내에 구비된 트레이에 액상의 폴리감마글루탐산(Polyglutamic acid)을 놓은 후, 냉동기를 이용해 상기 폴리감마글루탐산을 동결시키는 동결단계와; 상기 진공건조챔버의 진공 상태에서 상기 트레이를 가열판을 이용해 가열하여, 상기 동결단계에서 동결된 폴리감마글루탐산의 수분을 승화시켜 1차 건조시키는 1차 건조단계를 포함하고, 상기 1차 건조후 상기 폴리감마글루탐산의 건조 생산율이 최대화되도록 상기 동결 이전에 상기 트레이에 놓인 상기 폴리감마글루탐산의 초기 두께와 상기 1차 건조시 상기 가열판의 온도를 상기 건조 생산율의 파라미터로 설정하고 상기 파라미터를 제어한다.

본 발명에 따른 폴리감마글루탐산의 진공동결건조방법은, 폴리감마글루탐산의 초기 두께와 가열판의 온도를 1차 건조시 건조 생산율을 최적화시키는 파라미터로 설정하여 제어함으로써, 폴리감마글루탐산의 우수한 건조 품질을 얻을 수 있으면서 건조 생산율도 향상시킬 수 있는 이점이 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 폴리감마글루탐산의 진공동결건조장치가 도시된 구성도이다.
도 2는 도 1에 도시된 진공건조챔버내의 트레이가 도시된 도면이다.
도 3은 도 2에 도시된 트레이에 올려진 폴리감마글루탐산의 두께와 가열판의 온도에 따른 건조 생산율을 나타낸 등고선도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 함수율과 가열판의 온도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 건조시간과 가열판의 온도를 나타낸 그래프이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 설명하면, 다음과 같다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 폴리감마글루탐산의 진공동결건조장치가 도시된 구성도이다. 도 2는 도 1에 도시된 진공건조챔버내의 트레이가 도시된 도면이다.

도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 폴리감마글루탐산(Polyglutamic acid)의 진공동결건조장치는, 진공건조챔버(Drying vacuum chamber)(10), 제1냉동기(20), 콜드 트랩(Cold trap) 진공 챔버(30), 제2냉동기(40) 및 진공 펌프(50)를 포함한다.

상기 폴리감마글루탐산(P)은, 청국장 발효 미생물인 고초균(Bacillus subtilis)에 의해 분비 생산되는 물질이다. 상기 폴리감마글루탐산(P)은, 고도의 수용성 및 생분해성을 가진 음이온성 소재이며, 자연살해세포(Natural killer cell) 활성화를 통한 면역증강, 항암기능, 항염기능 등을 가지고 있어, 화장품이나 환경 의약품 등에 이용될 수 있는 소재이다. 상기 폴리감마글루탐산(P)은, 동결건조과정을 거치기 이전에는 겔(gel)이나 졸(sol)이나 수용액 상태이다.

상기 진공건조챔버(10)는, 동결과 1,2차 건조가 이루어지는 챔버이다. 상기 진공건조챔버(10)내에는 복수의 트레이들(Tray)(12)이 적층 배치된다. 상기 트레이(12)에는 액상의 폴리감마글루탐산(P)이 놓이게 된다. 상기 트레이(12)의 하면에는 상기 트레이(12)에 열을 가하기 위한 가열판(14)이 구비된다.

상기 콜드트랩 진공챔버(30)는, 상기 진공건조챔버(10)에서 나온 수분을 포집하는 장치이다.

상기와 같이 구성된 폴리감마글루탐산의 진공동결건조 방법을 설명하면, 다음과 같다.

상기 폴리감마글루탐산(P)의 동결건조방법에서 건조 생산율을 최대화시키기 위한 제어 파라미터는 상기 트레이(12)에 놓이는 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)와 상기 가열판(14)의 온도이며, 뒤에서 상세히 설명하기로 한다. 여기서, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)는 동결되기 이전의 액상 상태의 두께이다.

먼저, 상기 트레이(12)에 액상의 폴리감마글루탐산(P)을 올린다. 상기 트레이(12)에 올려지는 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께는 미리 설정된 설정두께범위로 제어한다. 상기 트레이(12)에 상기 설정두께범위에 대한 눈금을 표시하여, 상기 폴리감마글루탐산(P)을 상기 설정두께범위에 맞춰 올리는 것도 가능하다.

상기 설정두께범위는 15mm 내지 25mm범위이다. 상기 설정두께범위는, 후술하는 상기 폴리감마글루탐산의 1차 건조후 건조생산율을 실험한 결과에 따라 설정되었다. 본 실시예에서는, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)는 20mm인 것으로 예를 들어 설명한다. 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)는 후술하는 1차 건조시 상기 가열판(14)의 온도와 함께 고려되어 설정된다.

상기 폴리감마글루탐산(P)을 상기 트레이(12)에 올린 이후, 상기 제1냉동기(20)를 이용해 상기 폴리감마글루탐산을 동결시킨다.

이후, 상기 진공건조챔버(10)의 내부를 감압시켜 진공상태를 만들고, 진공 환경에서 상기 동결된 폴리감마글루탐산(P)의 수분을 승화시켜 수분을 제거하는 1차 건조를 실시한다.

이 때, 상기 가열판(14)의 온도를 미리 설정된 제1설정온도범위로 제어하여, 상기 1차 건조시 건조 정도를 제어할 수 있다.

도 3을 참조하면, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)가 15mm 내지 25mm일 때, 상기 제1설정온도범위는 0℃보다 낮고 -9℃ 이상으로 설정한다. 상기 제1설정온도범위가 0℃ 이상이면, 상기 폴리감마글루탐산이 녹거나 손상될 수 있다. 또한, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)가 17.5mm 내지 22.5mm일 때, 상기 제1설정온도범위는 -2℃ 내지 -6℃로 설정할 수 있다.

본 실시예에서는, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 건조 생산율이 최고점(H)을 이루도록 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)는 20mm이고, 상기 1차 건조시 상기 가열판(14)의 온도를 -3.5℃로 설정하는 것으로 예를 들어 설명한다.

상기와 같이, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 건조 생산율이 최대가 되기 위해서는 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)와 상기 가열판(14)의 온도를 동시에 고려하여 설정한다. 즉, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)와 상기 가열판(14)의 온도는, 상기 1차 건조시 건조 생산율을 최대화시킬 수 있는 제어파라미터들이다. 상기 건조 생산율은, 상기 1차 건조를 통해 얻을 수 있는 트레이 건조 면적당 건조양을 시간으로 나눈 것을 나타낸다.

표 1은, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)와 상기 가열판의 온도를 변수로 하여 1차 건조 후 건조 생산율을 실험한 실험결과이다. 상기 실험은, 2개의 요인에 대한 중심합성계획법으로 설계하였고, 표면반응 분석법을 이용하였다.

상기 1차 건조 후, 상기 건조 생산율이 최대일 때, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)와 1차 건조시 상기 가열판(14)의 온도는, 표면 반응 분석법에 의한 다항식 모델 피팅을 통해 구하였다. 상기 표 1의 실험 결과를 이용하여 수학식 1의 다중회귀모델을 구하였다.

상기와 같이 구해진 수학식 1을 이용하여, 상기 1차 건조시 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)와 상기 가열판(14)의 온도에 따른 건조 생산율을 도 3의 등고선도로 나타내었다.

도 3을 참조하면, 최대의 건조 생산율을 얻을 수 있는 조건은, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께는 약 20mm이고, 상기 1차 건조시 상기 가열판(14)의 온도는 약 -3.5℃인 것을 알 수 있다.

상기 가열판(14)의 온도가 동일한 조건에서 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)가 두꺼울수록 상기 건조 생산율은 일시적으로 증가할 수 있으나, 건조시간이 과다하게 길어지고 상기 가열판(14)의 열이 잘 전달되지 않으므로 건조 생산율이 감소하게 된다.

또한, 상기 가열판(14)의 온도가 동일한 조건에서 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)가 얇으면, 건조량이 작아지므로 생산율이 감소하게 된다.

한편, 상기 가열판(14)의 온도만을 증가시키면, 상기 폴리감마글루탐산(P)이 과열되어 녹거나 손상이 발생되는 문제점이 있다.

또한, 상기 가열판(14)의 온도만을 감소시키면, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 건조가 제대로 이루어지지 않는 문제점이 있다.

따라서, 상기 1차 건조시 최적의 건조생산율을 얻기 위해서는 상기 가열판(14)의 온도와 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)가 함께 고려되어야 한다. 즉, 최대의 건조 생산율을 얻을 수 있는 조건은, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께는 약 20mm이고, 상기 1차 건조시 상기 가열판(14)의 온도는 약 -3.5℃이다.

상기 1차 건조가 완료되면, 상기 1차 건조 후 남아있는 결합수를 제거하기 위해 추가적으로 온도를 상승시켜 건조하는 2차 건조를 실시한다.

상기 2차 건조시 상기 가열판(14)의 온도는 상기 폴리감마글루탐산(P)의 목표 함수율이나 건조시간에 따라 설정할 수 있다.

상기 2차 건조시, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 목표 함수율에 따라 상기 가열판(14)의 온도를 제어하는 방법은 다음과 같다.

상기 2차 건조시에 상기 가열판(14)의 온도가 너무 높으면, 수분 제거에는 용이하나 상기 폴리감마글루탐산(P)이 변성될 위험성이 있다. 또한, 상기 가열판(14)의 온도가 너무 낮으면 상기 폴리감마글루탐산(P)의 목표 함수율에 도달하기 어렵고, 건조 시간이 오래 걸릴 수 있다. 따라서, 상기 2차 건조시에도 상기 제2설정온도범위로 건조 온도를 제어하는 것이 중요하다.

표 2는 함수율에 따른 폴리감마글루탐산의 유리전이온도를 나타낸다.

표 2를 참조하면, DSC분석을 통해 함수율별 유리전이온도를 획득하였다. 함수율이 낮아질수록 폴리감마글루탐산이 유리질로 변성하는 유리전이온도가 올라가는 것을 알 수 있다. 따라서, 함수율별 유리전이온도를 기준으로 하여, 2차 건조시 상기 폴리감마글루탐산의 온도가 유리전이온도에 도달하지 않도록 제어하는 것이 필요하다.

표 3은 상기 폴리감마글루탐산의 초기 두께가 20mm일 때, 함수율에 따른 가열판의 온도 조건을 나타내고, 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 함수율과 가열판의 온도를 나타낸 그래프이다.

표 3 및 도 4를 참조하면, 2차 건조시 상기 폴리감마글루탐산의 함수율이 달라지므로, 상기 가열판(14)의 온도를 단계적으로 상승하도록 설정한다.

한편, 상기 2차 건조시, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 건조 시간에 따라 상기 가열판(14)의 온도를 제어하는 방법은 다음과 같다.

표 4는 상기 폴리감마글루탐산의 초기 두께가 20mm일 때, 건조시간에 따른 가열판의 온도 조건을 나타내고, 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 건조시간과 가열판의 온도를 나타낸 그래프이다.

표 4 및 도 5를 참조하면, 동결 건조 시간이 경과함에 따라 상기 가열판(14)의 온도가 단계별로 상승하도록 제어할 수 있다.

상기 1차 건조시에는, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 초기 두께(t)가 20mm일 때, 상기 가열판(14)의 온도는 -5℃로 설정한 후, 상기 2차 건조시에는 건조시간의 경과에 따라 상기 가열판(14)의 온도를 단계별로 상승시킬 수 있다.

상기와 같이, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 동결건조시 상기 폴리감마글루탐산(P)에 가장 적합한 최적화 조건을 제시함으로써, 상기 폴리감마글루탐산(P)의 건조 품질 및 경제성을 향상시킬 수 있다.

본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

10: 진공건조챔버 12: 트레이
14: 가열판 20: 콜드 트랩 진공챔버

Claims (7)

1. 진공건조챔버내에 구비된 트레이에 액상의 폴리감마글루탐산(Polyglutamic acid)을 놓은 후, 냉동기를 이용해 상기 폴리감마글루탐산을 동결시키는 동결단계와;
   상기 진공건조챔버의 진공 상태에서 상기 트레이를 가열판을 이용해 가열하여, 상기 동결단계에서 동결된 폴리감마글루탐산의 수분을 승화시켜 1차 건조시키는 1차 건조단계와;
   상기 1차 건조 후, 상기 트레이를 상기 가열판을 이용해 가열하여, 상기 1차 건조된 폴리감마글루탐산 내부의 잔여 수분을 2차 건조시키는 2차 건조단계를 포함하고,
   상기 트레이에 올려지는 상기 폴리감마글루탐산의 초기 두께는 동결되기 이전의 액상 상태의 두께이며, 상기 초기 두께는 17.5mm 내지 22.5mm 범위로 설정하고,
   상기 1차 건조단계에서는, 상기 폴리감마글루탐산의 초기 두께에 따라 상기 가열판의 온도는 -2℃ 내지 -6℃ 범위에서 제어하여, 건조 생산율을 최대화시키고,
   상기 2차 건조단계에서는, 상기 폴리감마글루탐산의 함수율 변화와 건조시간의 경과에 따라 상기 가열판의 온도를 -6℃ 내지 40℃범위에서 단계별로 상승하도록 제어하여, 상기 폴리감마글루탐산의 변성을 최소화시키는 폴리감마글루탐산의 최적 진공동결건조 방법.
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