CN116086139A - 可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，包括雾化系统、制冷系统、真空冷冻、加热系统及控制系统，雾化系统包括空压机、压力雾化器、压力容器、物料容器，空压机通过输压管路与压力容器相连，压力雾化器通过输料管路与压力容器相连；制冷系统包括制冷机、冷凝器、风机、分离除尘器，冷凝器与风机通过冷风循环管路连接至干燥室；真空系统的真空泵通过冷阱连接至干燥室；加热系统为干燥室底部的加热隔板以及电加热器。本发明制备装置在干燥过程能够去除麦汁中不良挥发性硫化物二甲基硫，制备出完全去除二甲基硫含量的固体麦精粉体，固体麦精粉体复溶后风味极佳。
Description
技术领域
本发明涉及喷雾冷冻干燥技术领域，特别是一种可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法。
背景技术
固体麦精粉体(Dry Malt Extract，DME)是麦汁经过干燥除去水分后制备而成的粉体。相比于易变质的麦汁，固体麦精粉体具有耐光、耐热、易运输等优良加工特征。固体麦精粉体复溶后可直接用于啤酒发酵，也可在啤酒制备时灵活添加来调整麦汁浓度。在当前追求高品质和个性化的精酿啤酒市场上，固体麦精粉体具有很大的需求。
当前市面上固体麦精粉体常采用喷雾干燥生产，但喷雾干燥过程的高温环境易破坏麦汁内营养物质，且制备出的麦精存有易团聚和复水性较差等缺点。少数固体麦精粉体采用冷冻干燥制备，但制备出的冻干麦精需要二次粉碎，导致粉体具有不规则外形和较宽的粒度分布，较差的粉末流动性并影响了装封。
喷雾冷冻干燥技术是一种新型粉体制备工艺，结合了喷雾干燥与冷冻干燥的优点，真空低温的干燥环境下，制备出粉末状的固体产品。喷雾冷冻干燥能够保持物料之前的生物、化学性质，并且产品溶于水后能够快速复原为干燥前的状态。且由于雾化冻结阶段增加了冻结颗粒的表面积，加快干燥过程中传热与传质的进行，因此相对于冷冻干燥有利的缩短了干燥时间，并能直接获得流动性良好的粉体颗粒。
麦汁内含有一种易挥发的刺激性硫化物二甲基硫，二甲基硫沸点约为38℃，且不易溶于水，在麦汁内含量过高时会为麦汁带来不良的腐烂玉米气味。在高于70℃温度的环境下，麦汁内原本含有的甲基蛋氨酸会不断热裂解生成二甲基硫，因此在高温环境下进行加工后的麦汁中仍有二甲基硫残留。
当前市售固体麦精都是由工厂规模的喷雾干燥机制备，在喷雾干燥过程的高温封闭环境下，麦汁液滴内会不断产生甲基蛋氨酸对二甲基硫的热裂解反应，导致制备结束后固体麦精内仍有大量的二甲基硫残留，严重影响固体麦精复溶后的风味。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，干燥过程能够去除麦汁中的不良挥发性硫化物二甲基硫，制备出具有极低二甲基硫含量的固体麦精粉体，固体麦精粉体复溶后可获得拥有极佳风味的麦汁。
本发明的另一目的在于提供一种利用上述可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置的喷雾冷冻干燥制备方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种降低二甲基硫含量的固体麦精粉体的喷雾冷冻干燥制备装置，其特征在于：包括雾化系统、制冷系统、真空冷冻、加热系统及控制系统，雾化系统包括空压机、压力雾化器、压力容器及物料容器，所述空压机通过输压管路与压力容器相连，所述压力雾化器通过输料管路与压力容器相连，压力雾化器出口位于物料容器上部，物料容器内盛装与液氮，压力雾化器将压力容器内物料雾化喷出至物料容器内并在物料容器内冻结；制冷系统包括制冷机、冷凝器、风机及分离除尘器，所述制冷机的制冷液通过制冷液第一循环管路缠绕冷凝器循环流回制冷机中，所述冷凝器与风机通过冷风循环管路连接至干燥室；真空系统包括真空泵、冷阱及干燥室，所述制冷机的制冷液通过制冷液第二循环管路缠绕冷阱循环流回制冷机中，所述冷阱通过真空泵由真空管路与干燥室连接；制冷系统及真空系统分别对干燥室进行降温及抽真空，从而在升华干燥阶段在干燥室内形成冷冻干燥空间；加热系统包括干燥室底部的加热隔板以及电加热器，通过加热系统在解析干燥阶段对干燥室物料进行加热；控制系统包括可编程控制器、变频器、电源、控制面板、设置于干燥室内的温度传感器及设置于真空管路上的真空规管。
而且，所述冷阱、冷凝器、冷风循环管路、制冷液第一、第二循环管路外部均采用保温材料包裹，降低制冷机运行负荷。
而且，所述干燥室上方中心处设有冷风循环管路的进口，干燥室底端上方处设有冷风循环管路的出口。
而且，所述压力容器、物料容器、干燥室均为不锈钢材料。
而且，所述冷阱及冷凝器底部均设置有排水口。
而且，所述压力雾化器的喷嘴内部装有过滤网。
而且，所述控制系统还包括安装于冷阱的温度传感器及安装于冷凝器内部的温度传感器。
而且，所述加热隔板为导热性能良好的不锈钢材料，在加热隔板内部设置电加热器。
一种基于所述降低二甲基硫含量的固体麦精粉体的喷雾冷冻干燥装置的喷雾冷冻干燥制备方法，其包括以下步骤：
1)预冷阶段：打开制冷机的制冷液第一循环管路的阀门，关闭其余阀门，制冷液在包裹冷凝器的制冷液第一循环管路管道内循环，设置循环制冷温度为-80℃，开启制冷机，使冷凝器温度降至-70℃～-75℃；打开干燥室相连的冷风循环管路阀门，将干燥室与冷凝器、风机、分离除尘器连通；开启风机，设置风速为5-6m/s，使干燥室温度降低至-43～-46℃，保证干燥室内达到维持冻结物料升华的过冷温度；
2)雾化阶段：将麦汁物料装入压力容器内，确保压力容器密封；用输料管路、输压管路将压力雾化器、空压机与压力容器相连；开启空压机，调整压力表，直到指针稳定至0.5MPa刻度；物料容器内装入约一半容积的液氮，将压力雾化器置于液氮上方5-7cm处开始雾化；雾化完毕后关闭空压机，拉动压力容器的泄压阀进行泄压，物料容器内液氮挥发，麦汁物料冻结为球形冰晶的麦汁颗粒，此时麦汁内的二甲基硫全部转化为固相；
3)升华干燥阶段：打开制冷机的制冷液第二循环管路阀门，关闭制冷机制冷液第一循环管路的阀门，制冷液在包裹冷阱的制冷液第二循环管路管道内循环，使冷阱温度降至-70℃～-73℃；关闭风机，关闭冷风循环管道的阀门，将干燥室与冷凝器、风机、分离除尘器隔离；打开干燥室，将物料容器放入干燥室内，闭合并密封干燥室；打开真空管路的阀门，使干燥室与真空泵、冷阱连通，开启真空泵对干燥室内进行真空抽取，冻结为球形冰晶的麦汁颗粒升华干燥为干燥物料，附着于麦汁颗粒表面的二甲基硫被去除；
4)解析干燥阶段：干燥过程观察控制面板，控制系统显示干燥室内的温度与压力变化，在干燥室内压力降至20Pa时开启加热隔板，设置加热温度为30-40℃；干燥物料中的结合水和与内部残存二甲基硫被去除；继续观察解析干燥过程中的真空度变化，压力到达4.5Pa时干燥结束；
5)干燥结束：干燥室压力达到要求后停止干燥，首先关闭加热隔板，关闭真空泵，关闭制冷机，打开泄压阀门24进行泄压；当干燥室内压力到达常压时打开干燥室，取出制备好的固体麦精粉体，干燥结束。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，直接将待干燥物料在物料容器内雾化冻结，干燥全程物料一直盛装在物料容器内，避免雾化过程物料出现黏壁损失的情况，达到干燥后产品较高的得率，并且冻结介质使用极低温度的液氮，减少了雾化时结块问题的发生。
2、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，雾化阶段中将物料喷雾冷冻成固态颗粒，提高了物料表面积，加快后续干燥过程的传热与传质，与传统真空冷冻干燥相比，显著缩短了干燥时间，节约了能耗。
3、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，制冷液第一、第二循环管路、进风管道、出风管道使用保温材料包裹，使制冷液输送及干燥室预冷时温度保持稳定，确保干燥室内壁不会出现冰霜，影响干燥过程。
4、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，真空泵与干燥室间通过冷阱相连，冷阱内可收集干燥过程升华的水蒸气，提高了真空泵的使用周期。
5、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，可通过控制面板来实时监控冷阱、冷凝器、干燥室内的温度，以及干燥室内的压力；并可通过控制面板来调控风机、真空泵与加热隔板的开启与关闭。
6、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，泄压管路通过冷阱与干燥室连通，泄压阀不仅可以对干燥室进行泄压，也可直接从泄压阀处排出冷阱内的冷凝水，保持冷阱内清洁。
7、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，由于采取喷雾冷冻干燥工艺，直接使麦汁加工为颗粒状的固体麦精粉体制品，无需二次粉碎加工，就可直接获得外形圆整、粒径均匀、粒度集中的固体麦精粉体。
8、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，喷雾冷冻阶段麦汁物料雾化进入低温液氮介质中，极低的温度增加冻结基质内溶解固体比例，相比冷冻干燥更大幅度的保留住麦汁内可溶性的挥发性化合物；麦汁物料在液氮中雾化时快速冻结形成的小冰晶，后续干燥过程小冰晶升华，使制备出的固体麦精粉体表面具有孔隙结构，固体麦精粉体与水接触时毛细吸收水分而快速还原为麦汁，使固体麦精粉体具有优秀的瞬时溶解性。
9、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，喷雾冷冻干燥时的真空环境抑制了干燥过程中易产生杂质的氧化反应的发生，并且低温环境下保留了麦汁物料的营养成分。
10、本发明的可有效降低麦汁中二甲基硫含量的喷雾冷冻干燥装置与方法，通过解析干燥时来自加热隔板的热能传递，短时间内得到的能量跃迁，提高了固体麦精粉体中气相二甲基硫的扩散系数，使不易溶于水的二甲基硫气体排出固体麦精粉体。
11、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，本发明的喷雾冷冻干燥工艺干燥室底部装有加热隔板，可在干燥的解析阶段直接为物料间壁式传导额外热能，短时间内就能为加热隔板上方的物料带来适宜的能量传递，引起固体麦精内部二甲基硫的对流运动，使二甲基硫从被包裹的壳层中排出。并且喷雾冷冻干燥过程真空与低温的环境抑制了甲基蛋氨酸对二甲基硫的转换，通过解析阶段的热能传导可达到对二甲基硫的彻底去除。
12、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，加热系统中的电加热器采用高功率电阻加热方式，无论处于何种环境温度下，均可在短时间内将温度上升至设定数值，并通过导热性能优秀的合金材料加热隔板将热能快速传递至物料内。
13、本发明的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置及方法，采用喷雾冷冻干燥法制备固体麦精粉体，获得的固体麦精粉体是呈现规则球形、表面多孔隙的颗粒状产品，完全区别于喷雾干燥的塌陷、团聚产品和干燥后被二次粉碎得来的片状不规则外形的冷冻干燥产品，本发明的喷雾冷冻干燥工艺可直接制备出具有良好的溶解性与流动性的固体麦精粉体。
附图说明
图1为本发明的固体麦精喷雾冷冻干燥装置的雾化系统结构示意图；
图2为本发明的固体麦精喷雾冷冻干燥装置的制冷系统、真空系统、加热系统、控制系统结构示意图；
图3为制备的固体麦精粉体产品的扫描电镜图；
图4为制备的固体麦精粉体产品的粒度分布图；
图5为本发明喷雾冷冻干燥过程中麦汁内二甲基硫含量随干燥时间的变化曲线；
图6为本发明喷雾干燥制备的固体麦精与市场上售卖的固体麦精等质量复溶后的二甲基硫含量对比。
附图标记说明
1-空压机、2-泄压阀、3-输压管路、4-压力容器、5-麦汁物料、6-压力表、7-输料管路、8-物料容器、9-压力雾化器、10-液氮、11-真空规管、12-干燥室、13-温度传感器、14-加热隔板、15-控制面板、16-第一阀门、17-第二阀门、18-冷凝器、19-第三阀门、20-分离除尘器、21-风机、22-排水口、23-冷阱、24-泄压阀门、25-第四阀门、26-第五阀门、27-第六阀门、28-第七阀门、29-制冷机、30-真空泵、31-挡板壁。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，包括雾化系统、制冷系统、真空冷冻、加热系统及控制系统。
雾化系统包括空压机1、压力容器4、压力雾化器9、物料容器8。空压机1通过输压管路与压力容器4相连，压力雾化器9通过输料管路7与压力容器4相连。空压机1将空气压缩后通过输压管路3为压力容器4提供压力，压力容器4内盛装的麦汁物料5受到压力推动，从输料管路7流向压力雾化器9，麦汁物料5受压后呈扇状均匀雾化至物料容器8中，压力雾化器9出口位于物料容器8上部5-7cm处，物料容器8内盛放有液氮10。压力雾化器9将压力容器4内物料雾化喷出至物料容器8内并在物料容器8内冻结。压力雾化器9的喷嘴内部可以按照过滤网。压力容器4设置泄压阀2及压力表6。
制冷系统包括制冷机29、冷凝器18、风机21、干燥室12。制冷机29使机体内的低温制冷液循环在制冷液管路制冷液第一循环管路为冷凝器18提供间壁式传冷，制冷液制冷液第一循环管路管道上装有第四阀门25、第七阀门25，用于控制制冷液在包裹冷凝器18的管路内流通。冷凝器18降到低温后，可开启风机21，使干燥的冷风在冷凝器18、干燥室12、分离除尘器20、风机21组成的闭合系统内进行循环，冷凝器18与冷风循环管路均有保温材料包裹，降低制冷机29运行时的负荷。冷风循环管路附有第一阀门16、第三阀门19，用于干燥时将干燥室12与制冷系统隔离，排水口22可在干燥结束后排出冷凝器18内积攒的冷凝水，避免冷凝器18内的污染。
真空系统包括真空泵30、冷阱23、干燥室12。制冷液循环于制冷液管路制冷液第二循环管路为冷阱23提供间壁式传冷，冷阱23通过真空泵30由真空管路与干燥室12连接，通过调整第二阀门17使真空泵30通过真空管路与冷阱23、干燥室12相连通形成封闭回路，开启真空泵30后干燥室12内快速降为负压，冷阱23用来捕捉升华后的水蒸气。干燥结束后，通过打开阀门24使干燥室12泄压，并能排出冷阱23内收集的冷凝水。
制冷系统及真空系统分别对干燥室12进行降温及抽真空，从而在升华干燥阶段在干燥室12内形成冷冻干燥空间。
加热系统包括加热隔板14以及内置的电加热器，加热隔板14位于干燥室12底端，温度可在30℃至40℃内调整，提供干燥解析阶段所需的热量。通过加热系统在解析干燥阶段对干燥室12物料进行加热。
冷阱23及冷凝器18设置于封闭挡板内，控制系统包括位于挡板壁31上方的可编程控制器、变频器、电源、控制面板15，设置于干燥室12内的温度传感器13、设置于冷阱23、冷凝器18内的温度传感器，以及设置于真空管路上的真空规管11。冷阱23至干燥室12的真空管路上安装有真空规管11，用于采集干燥室12内真空度信号。温度传感器在干燥室12、冷阱23、冷凝器18内均有安装，用于采集实时温度，采集到的压力与温度均显示于控制面板15中。控制面板15上可通过PLC控制来对喷雾冷冻干燥过程的参数进行设置，风机21、真空泵30、加热隔板14均可通过控制面板15进行开启与关闭。
一种利用上述可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置的干燥方法，以麦汁为实验物料，干燥包括如下步骤：
1)预冷阶段：关闭泄压阀门24，关闭第五阀门26、第六阀门27，使干燥室1212与真空系统隔离；打开第四阀门25、第七阀门25，使制冷液能够在制冷液制冷液第一循环管路循环，制冷机29设定制冷温度为-80℃，开启制冷机29，使冷凝器18温度达到-70℃～-75℃左右；打开第一阀门16、第三阀门19，使干燥室12通过冷风循环管路与冷凝器18连通；开启风机21，设置风速5m/s，使干燥室12温度将至-43℃。保证干燥室12内达到足以维持冻结物料升华的过冷温度，防止干燥的升华阶段出现物料塌陷的情况。
2)雾化阶段：完成预冷后，将麦汁物料5盛放进压力容器4内，开启空压机1通过输压管路3向压力容器4内输送压力，调整压力表6使指针刻度到达0.5MPa，将压力雾化器9的喷口置于液氮10上方5cm左右，开启压力雾化器9使麦汁雾化落入物料容器8内的液氮中，麦汁液滴在液氮10内约-196℃左右的极低温度下快速发生冻结，雾化完毕后将物料容器8放置在干燥室12内，此时物料容器8内盛有保持液滴形状被冻结的麦汁颗粒。物料容器8内液氮10挥发后得到冻结为球形冰晶的麦汁颗粒，此时麦汁内的二甲基硫也全部转化为固相。
3)升华干燥阶段：关闭风机21，关闭第一阀门16、第三阀门19，将干燥室12与制冷系统隔离；打开第五阀门26、第六阀门27，使制冷液在制冷液制冷液第二循环管路中循环，使冷阱23温度降至-70℃；关闭制冷液制冷液第一循环管路第四阀门25、第七阀门25；打开第二阀门17，将干燥室12与真空系统连通，打开真空泵30对干燥室12内部进行抽取真空处理，真空泵30的抽气速率为1L/s；升华干燥阶段附着于冻结麦汁颗粒表面部分的二甲基硫实现去除。
在升华阶段开始时，冻结的麦汁颗粒内的二甲基硫就已正式开始挥发，由于本喷雾冷冻干燥工艺的雾化冻结阶段，冻结介质选用为液氮10，麦汁液滴在极低的温度下快速冻结，冰晶从液滴表面以及内部多个无序点开始成核生长，使二甲基硫被随机浓缩分散到液滴的表面及内部，由此位于冻结的液滴表面部分的二甲基硫在干燥初始的升华阶段便开始与自由水一同进行挥发，但此时二甲基硫的去除量是有限度的，如公式(1)所示，随着样品中自由水的除去，固体浓度随之增加，使挥发性气体的扩散系数逐渐降低。因此，在升华阶段二甲基硫仅在自由水含量多的初始阶段得到除去。当干燥后期物料内仅剩结合水的存在时，二甲基硫的下降速率将逐渐趋于平稳，对于被壳层封闭于内部的二甲基硫则更难以排出。
公式中：D0＝初始扩散系数
E＝克服激活障碍以及产生摩尔空位所需的能量(由加热隔板14提供)
R、T＝气体定律常数
4)解析干燥阶段：干燥过程观察控制面板15上的干燥室12内压力变化，当压力降为20Pa时，打开加热隔板14，设置加热温度为35℃，使干燥进入除去结合水的解析阶段，干燥物料中的结合水和与内部残存二甲基硫被去除；继续观察控制面板15上的压力变化，压力降为4.5Pa以下时，停止干燥。
本发明的喷雾冷冻干燥工艺中，在解析干燥阶段开启加热隔板14是去除二甲基硫的重要步骤。如之前所述在升华阶段后期由于扩散系数降低使剩余二甲基硫难以被去除。开启加热隔板14为二甲基硫除去所带来的收益效果如公式(2)所示，之前随着冻结麦汁内固体浓度的增加，挥发化合物分子从一个自由空间移动到另一个空间所需的能量增加，使扩散变慢。而加热隔板14的开启在低温环境中快速传递给位于上方的物料热能，提供给二甲基硫用于打破平稳分子运动壁垒的额外能量，提高了二甲基硫的扩散速率，引发被包裹于内部的二甲基硫产生对流运动从麦精内顺利排出。
公式中：D0＝初始扩散系数
E＝克服激活障碍以及产生摩尔空位所需的能量(由加热隔板14提供)
R、T＝气体定律常数
5)干燥结束：干燥室12压力到达要求后停止干燥实验，首先关闭加热隔板14，关闭真空泵30，关闭制冷机29，缓慢打开泄压阀门24释放干燥室12压力；干燥室12内达到常压时，打开干燥室12，取出固体麦精粉体样品，打开排水口22，干燥结束。
本发明的喷雾冷冻干燥装置在雾化阶段采用单独物料容器8盛装冻结麦汁颗粒，由于麦汁是富含糖分的高粘性物料，所以减少了雾化过程中黏壁风险，提高了产品得率；并且雾化过程加大了麦汁液滴的比表面积，加快后续干燥过程中的传质速度，使干燥时间相较传统冷冻干燥得到缩短，更加节约生产能耗；此外本发明的干燥过程在负压下进行，并且解析阶段的加热温度可自由控制。
本发明中的二甲基硫含量测试方法，采用气相色谱仪进行内标法测定，以二甲基硫为标准物，甲乙硫醚为内标物。将待测物料放入顶空瓶中预处理后，顶空抽取进样进行二甲基硫含量检测。为保证结果准确，每次测试重复三次后，计算平均值。
上述操作已为本发明制备去除二甲基硫固体麦精的完整流程。但为了展示二甲基硫在喷雾冷冻干燥过程中的含量变化，采用以下的实验：多次重复实施上述干燥过程，每次不同之处在于，在步骤4抽取真空后的不同时间段结束干燥，取出物料容器8测量其中物料的二甲基硫含量；此外再进行一组不开启加热隔板14的对照喷雾冷冻干燥制备固体麦精工艺，并同样在抽取真空后的不同干燥时间结束干燥。最终将两组实验中喷雾冷冻干燥过程不同时间段测量的二甲基硫含量绘制为图5所示的折线图。
本发明制备出的固体麦精粉体的含水率为4.2％左右，低于5％，符合粉体水分含量标准。本发明制备出的固体麦精粉体的微观形貌图如图3所示；本发明制备出的固体麦精粉体的粒度分布图如图4所示；图5为本发明喷雾冷冻干燥过程中麦汁内二甲基硫含量随干燥时间的变化曲线；本发明制备出的固体麦精粉体与当前市场售卖固体麦精粉体内的二甲基硫含量比对如图6所示。
如图3所示，本发明制备出的固体麦精粉体微观形貌呈现规整的圆形外观，且每个颗粒形状统一，这得益于雾化阶段液滴在液氮10中快速的冻结，干燥阶段平稳的升华过程保持了物料冻结时的形状，这一特征使固体麦精粉体具有良好的流动性。图像中显示固体麦精粉体表面具有孔隙结构分布，这是由于液滴快速冻结时表面产生的小冰晶升华后留下的痕迹，与内部连通的孔隙结构会为固体麦精粉体带来优秀的溶解性。
如图4所示，本发明的固体麦精粉体粒度微分分布呈现喷雾冷冻干燥产品特有的狭窄单峰状，代表粉体粒径分布均匀，颗粒尺寸整体集中于100μm左右。这得益于本发明的雾化冻结阶段，使麦汁均匀雾化为小尺寸液滴，随即接触低温的液氮10产生快速冻结，保持了雾化时的液滴形状，并在之后低应力的水分升华过程中，使产品保持了冻结时的状态，干燥结束后直接获得了颗粒状的固体麦精粉体，不同于传统冷冻干燥需要二次粉碎，不同于市售的喷雾干燥产品易出现塌陷、团聚等现象。本发明的固体麦精粉体细小且集中分布的粉体粒径，为粉体封装与倾倒时提供了便利。
如图5所示，详细展示了本发明喷雾冷冻干燥过程中二甲基硫的含量变化情况，除了该实施方式中开启加热隔板14的情况外，也展示了未开启加热隔板14只存在升华阶段的喷雾冷冻干燥工艺条件下二甲基硫的变化情况。在未开启加热隔板14时的曲线中可以看出，二甲基硫含量在升华阶段前期100分钟内就从720μg/L降低至300μg/L，较高的下降速率得益于喷雾冷冻干燥工艺的低温与真空环境，抑制了甲基蛋氨酸热裂解生成二甲基硫，使冻结麦汁内的二甲基硫达到了单向升华过程。在升华干燥后期120分钟左右开始，二甲基硫下降速率逐渐降低，最终二甲基硫含量维持在60μg/L趋于平稳，低温下的平稳分子运动已不足以支持剩余二甲基硫的继续传质。而另一条开启加热隔板14干燥过程的二甲基硫变化曲线显示在120分钟开启加热隔板14后，二甲基硫含量仅在50分钟内从就从320μg/L降低至20μg/L，获得急剧的下降，本发明中加热隔板14对物料的热能传递是快速且突发的适宜热能，使二甲基硫获得了额外能量，打破原先平稳的传质过程，在260分钟时间段二甲基硫含量就已降低为0μg/L，使其在解析阶段中彻底从固体麦精中去除。
如图6所示，展示了本发明喷雾干燥制备的固体麦精与市场上售卖的固体麦精等质量复溶后的二甲基硫含量对比，观察到市售固体麦精内仍残存有86μg/L左右的二甲基硫。本发明的固体麦精等质量复溶后的二甲基硫含量为0μg/L。
由于当前市售固体麦精是采用喷雾干燥工艺制备，由于喷雾干燥过程中液滴的成膜机制，使麦汁内二甲基硫不易排出，并因高温及有氧环境下二甲基硫不断的裂解生成，使市售固体麦精通常残留较多的二甲基硫含量。而本发明中喷雾冷冻干燥工艺由于本身就在低温真空环境进行，有效抑制了甲基蛋氨酸对二甲基硫的再次生成，在升华阶段就已完成了二甲基硫的大量去除，并随后通过控制加热隔板14的开启，给予了分子足够的能量以打破位置变迁的障碍，更彻底的从固体麦精中消除了二甲基硫，最终制备出相比于市售固体麦精粉体拥有更低含量二甲基硫的固体麦精。较低的二甲基硫含量减少了固体麦精粉体复原后麦汁刺激性的腐烂玉米味，使麦汁气味更加凸显出原有的麦芽芳香特征。
尽管为说明目的公开的本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解，在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容尽管为说明目的公开的本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解，在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (9)
1.一种可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：包括雾化系统、制冷系统、真空冷冻、加热系统及控制系统，雾化系统包括空压机(1)、压力雾化器(9)、压力容器(4)及物料容器(8)，所述空压机(1)通过输压管路与压力容器(4)相连，所述压力雾化器(9)通过输料管路(7)与压力容器(4)相连，压力雾化器(9)出口位于物料容器(8)上部，物料容器(8)内盛装与液氮(10)，压力雾化器(9)将压力容器(4)内物料雾化喷出至物料容器(8)内并在物料容器(8)内冻结；制冷系统包括制冷机(29)、冷凝器(18)、风机(21)及分离除尘器(20)，所述制冷机(29)的制冷液通过制冷液第一循环管路缠绕冷凝器(18)循环流回制冷机(29)中，所述冷凝器(18)与风机(21)通过冷风循环管路连接至干燥室(12)；真空系统包括真空泵(30)、冷阱(23)及干燥室(12)，所述制冷机(29)的制冷液通过制冷液第二循环管路缠绕冷阱(23)循环流回制冷机(29)中，所述冷阱(23)通过真空泵(30)由真空管路与干燥室(12)连接；制冷系统及真空系统分别对干燥室(12)进行降温及抽真空，从而在升华干燥阶段在干燥室(12)内形成冷冻干燥空间；加热系统包括干燥室(12)底部的加热隔(14)以及电加热器，通过加热系统在解析干燥阶段对干燥室(12)物料进行加热；控制系统包括可编程控制器、变频器、电源、控制面板(15)、设置于干燥室(12)内的温度传感器(13)及设置于真空管路上的真空规管(11)。
2.根据权利要求1所述的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述冷阱(23)、冷凝器(18)、冷风循环管路、制冷液第一、第二循环管路外部均采用保温材料包裹，降低制冷机(29)运行负荷。
3.根据权利要求1所述的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述干燥室(12)上方中心处设有冷风循环管路的进口，干燥室(12)底端上方处设有冷风循环管路的出口。
4.根据权利要求1所述的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述压力容器(4)、物料容器(8)、干燥室(12)均为不锈钢材料。
5.根据权利要求1所述的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述冷阱(23)及冷凝器(18)底部均设置有排水口(22)。
6.根据权利要求1所述的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述压力雾化器(9)的喷嘴内部装有过滤网。
7.根据权利要求1所述的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述控制系统还包括安装于冷阱(23)的温度传感器及安装于冷凝器(18)内部的温度传感器。
8.根据权利要求1所述的可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述加热隔(14)为导热性能良好的不锈钢材料，在加热隔(14)内部设置电加热器。
9.一种基于权利要求1-8所述可降低二甲基硫含量的固体麦精喷雾冷冻干燥装置的喷雾冷冻干燥制备方法，其包括以下步骤：
1)预冷阶段：打开制冷机(29)的制冷液第一循环管路的阀门，关闭其余阀门，制冷液在包裹冷凝器(18)的制冷液第一循环管路管道内循环，设置循环制冷温度为-80℃，开启制冷机(29)，使冷凝器(18)温度降至-70℃～-75℃；打开干燥室(12)相连的冷风循环管路阀门，将干燥室(12)与冷凝器(18)、风机(21)、分离除尘器(20)连通；开启风机(21)，设置风速为5-6m/s，使干燥室(12)温度降低至-43～-46℃，保证干燥室(12)内达到维持冻结物料升华的过冷温度；
2)雾化阶段：将麦汁物料(5)装入压力容器(4)内，确保压力容器(4)密封；用输料管路(7)、泄压阀(2)将压力雾化器(9)、空压机(1)与压力容器(4)相连；开启空压机(1)，调整压力表(6)，直到指针稳定至0.5MPa刻度；物料容器(8)内装入约一半容积的液氮(10)，将压力雾化器(9)置于液氮(10)上方5-7cm处开始雾化；雾化完毕后关闭空压机(1)，拉动压力容器(4)的泄压阀(2)进行泄压；物料容器(8)内液氮(10)挥发，麦汁物料(5)冻结为球形冰晶的麦汁颗粒，此时麦汁内的二甲基硫全部转化为固相；
3)升华干燥阶段：打开制冷机(29)的制冷液第二循环管路阀门，关闭制冷机(29)制冷液第一循环管路的阀门，制冷液在包裹冷阱(23)的制冷液第二循环管路管道内循环，使冷阱(23)温度降至-70℃～-73℃；关闭风机(21)，关闭冷风循环管道的阀门，将干燥室(12)与冷凝器(18)、风机(21)、分离除尘器(20)隔离；打开干燥室(12)，将物料容器(8)放入干燥室(12)内，闭合并密封干燥室(12)；打开真空管路的阀门，使干燥室(12)与真空泵(30)、冷阱(23)连通，开启真空泵(30)对干燥室(12)内进行真空抽取，冻结为球形冰晶的麦汁颗粒升华干燥为干燥物料，附着于麦汁颗粒表面的二甲基硫被去除；
4)解析干燥阶段：干燥过程观察控制面板(15)，控制系统显示干燥室(12)内的温度与压力变化，在干燥室(12)内压力降至20Pa时开启加热隔(14)，设置加热温度为30-40℃；干燥物料中的结合水和与内部残存二甲基硫被去除；继续观察解析干燥过程中的真空度变化，压力到达4.5Pa时干燥结束；
5)干燥结束：干燥室(12)压力达到要求后停止干燥，首先关闭加热隔(14)，关闭真空泵(30)，关闭制冷机(29)，打开泄压阀(2)门进行泄压；当干燥室(12)内压力到达常压时打开干燥室(12)，取出制备好的固体麦精粉体，干燥结束。
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