CN111298462A - 一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，其包括喷动系统、雾化系统、制冷系统、除尘系统、真空系统、加热系统、电气控制系统；喷动系统包括喷动床；雾化系统包括二流体雾化器、蠕动泵和空压机；制冷系统包括循环制冷机、冷凝器、惰性粒子，循环制冷机通过制冷液第一循环管路连接至冷凝器，冷凝器与循环风机相连，通过冷风循环管路连接至喷动床，惰性粒子放置在喷动床身内部；喷动床连接有除尘系统、真空系统及加热系统。本发明利用低温低湿气体使惰性粒子喷动，并结合真空冷冻干燥方法，实现冻结、干燥、剥离连续操作，设备集成化程度高，传热传质效果好，有利于物料快速干燥，节约能源。

Description

一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置及方法

技术领域

本发明属于喷雾冷冻干燥技术领域，具体涉及一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置与方法，尤其适用于食品、药品、生物制品等热敏性料液的干燥。

背景技术

喷雾冷冻干燥是一种制造高品质粉体的工艺，雾化后的物料快速冻结为细小的冰颗粒，使后期干燥更均匀，可以有效缩短冷冻干燥时间，加工出的粉体流动性好，比表面积大，溶解速度快，生物活性化合物和挥发物保藏好，可以进一步提高产品的附加值，尤其适用于药品、食品等热敏性物料的干燥。但在真空低温环境下，传热传质驱动力减弱，干燥时间长。

真空并不是冰发生升华的必要前提，在较高压力下冰升华也是可行的。常压喷雾冷冻干燥过程是在待干物料常压下快速雾化冻结，利用低温低湿气体中低水蒸气分压来满足冰升华的条件，并利用流态化方法实现冻结物料的常压冷冻干燥。1959年，Meryman研究了非真空条件下的冷冻干燥过程，并证实冷冻干燥过程中的冰升华主要依赖于干燥材料和周围环境蒸汽梯度分压，而非系统总压。1974年，Heldman的研究表明，通过形成小颗粒来减小冷冻基体尺寸可以提高干燥过程的传质速率。通过以上发现，Mumenthaler和Leuenberger(1991)开发了一种集成流化床的常压喷雾冷冻干燥系统。该系统干燥时间短，并可以得到良好的产品质量。

惰性粒子可以提高传热速率，缩短干燥时间，常被添加到溶液、膏状、糊状等物料的干燥过程中。在喷动床干燥中，惰性载体的存在促进了物料分散，有利于流化床内的传热传质。料液喷覆在惰性粒子表面可以增大溶液的有效干燥面积，强化干燥过程。

本发明是一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，工艺连续且无需处理低温液体，可以使物料快速冻结并在低温低湿空气中干燥，激烈的碰撞、摩擦强化传热传质会进一步加速干燥，对高附加值食品、医药、生物制品的生产具有重要意义。

专利CN 101713607 A提出了一种减压喷雾冷冻干燥制粉装置，该装置主要由箱体、夹套、雾化器、真空泵组成，该发明将料液冻结后在同一容器内完成减压冷冻干燥，但冻结液滴形成粉粒体堆积于干燥室底部，在低温低压条件下传热传质差，干燥时间长。

专利CN 101191693 A提出了一种流化床常压喷雾冷冻干燥装置，该装置将液体料液在低温条件下雾化冷冻，冻结颗粒收集于装置底部的流化床内，在利用流态化技术将冻结颗粒干燥。但该装置采用冷却气体使物料雾化冻结，会发生冻结不完全的现象，并且粒度较小的冻结液滴存在流化困难等问题。

专利CN 102226629 A提出了一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备，该装置包括流化系统、雾化系统、冷冻系统、热交换系统，系统为密闭操作，可一步干燥成粉体成品，但其传热传质效果不如喷动床形式。

专利CN 105318666 A提出了一种真空喷雾冷冻干燥设备和方法，该装置包括真空系统、搅拌装置、制冷夹套、控制系统等，该装置将雾化液滴通过真空冷冻造粒技术冻结成冰颗粒，提高了冷冻速率，但为避免冻结颗粒团聚和均匀加热，需要另外增加搅拌装置。

因此，喷雾冷冻干燥设备如何提高的传热传质效果，产品快速干燥，降低能耗，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，该装置利用低温低湿气体将雾化的液滴在下落过程中预冻结，部分冻结的液体通过与冷惰性粒子接触实现完全冻结。利用低温低湿气体使惰性粒子喷动，并结合真空冷冻干燥方法，实现冻结、干燥、剥离的连续操作过程，整个喷雾冷冻干燥过程在同一设备内完成，设备的集成化程度高，传热传质效果好，有利于物料快速干燥，节约能源。

本发明还提供一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：包括喷动系统、雾化系统、制冷系统、除尘系统、真空系统、加热系统、电气控制系统；喷动系统包括喷动床、离心风机及调节阀；雾化系统包括二流体雾化器、蠕动泵和空压机，二流体雾化器安装在喷动床身顶部，蠕动泵与二流体雾化器进料口相连，空压机分别与雾化器的进气口、通针气体入口相连通；制冷系统包括循环制冷机、冷凝器、惰性粒子，循环制冷机通过制冷液第一循环管路连接至冷凝器，冷凝器与循环风机相连，通过冷风循环管路连接至喷动床，惰性粒子放置在喷动床身内部；除尘系统包括旋风分离器、布袋除尘器，旋风分离器通过冷风循环管路连接至喷动床出口，布袋除尘器与冷凝器相连；真空系统包括旋片式真空泵、冷阱，所述旋片式真空泵通过冷阱连接至喷动床，冷阱通过制冷液第二循环管路连接至循环制冷机；加热系统为安装于喷动床外部的电加热器；电气控制系统包括可编程控制器、系统控制面板、真空计等。

而且，所述喷动床外部、冷阱、冷凝器、冷风循环管路、制冷液管路外部均采用保温材料包裹。

而且，所述喷动床上方中心处设有循环冷气出口。

而且，所述喷动床采用顶喷方式，二流体雾化器位于喷动床顶部，可使液滴与喷动的惰性粒子接触碰撞实现冻结。

而且，所述喷动床为锥形床身，进气口为减缩喷嘴结构，设置有布风板，布风板上覆盖滤网。

而且，所述喷动床床体设置有导向管，导向管为插入式或复合式。而且，所述喷动床顶部和底部安装有温度传感器。

而且，所述喷动床为可拆卸式锥形结构，床身侧面设置有排料口。

而且，所述惰性粒子为球形储冷颗粒，可采用不锈钢、玻璃、硅胶、聚四氟乙烯等材质。

一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)添加惰性粒子：将惰性粒子添加至喷动床中，密封喷动床；

2)干燥室预冷：打开制冷液第一循环管路的阀门；设定循环制冷温度为-80℃，开启循环制冷机，使冷凝器温度达到-40℃至-50℃左右；打开喷动床进风口和出风口阀门，将喷动床与除尘系统、制冷系统连通；设置风机风速2-5m/s，开启离心风机，保持惰性粒子喷动状态，待喷动床温度降到-40℃至-50℃左右；

3)冷冻涂覆：当预冷结束后，将二流体雾化器放置到雾化器安装孔固定；设定雾化压力0.2-0.3MPa，蠕动泵进料速度10-40ml/min，开启空雾化系统开始进料，雾化液滴在处于喷动状态的冷惰性粒子表面均匀涂覆冻结；进料结束后关闭空压机、蠕动泵，取出二流体雾化器，将固定口密封；

4)冷冻干燥：继续通入低温低湿气体保持惰性粒子喷动状态，维持0.5-1小时，进行常压冷冻干燥；打开制冷液第二循环管路的阀门，使冷阱温度降至-80℃左右；关闭风机后打开真空管路阀门；关闭喷动床进风口和出风口阀门，将喷动床与除尘系统、制冷系统隔离；打开真空泵，对喷动床内部进行抽真空，适时开启电加热器并控制温度，进行真空冷冻干燥，并维持；停止真空冷冻干燥时，先对喷动床进行泄压；重复步骤4)，直至物料完全干燥；

5)干燥结束：关闭系统；打开泄压阀门，当干燥室压力变为常压时打开干燥室，取出剩余物料，干燥结束。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，将惰性粒子引入至喷雾冷冻干燥技术中，物料均匀涂覆在惰性粒子表面，惰性粒子既充当了物料的支撑，又可作为储冷粒子加速物料冻结，有效防止物料团聚结块，还可以在干燥阶段充当热载体对物料辅助加热，提供物料升华热，加速传热传质。

2、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，将喷动床引入喷雾冷冻干燥技术中，由于喷动区与环形区之间气流会相互渗透，有利于强化传热传质，提高干燥速度。同时喷动床加强了物料间的摩擦碰撞，有利于干燥层的剥离。

3、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，采用常压冷冻干燥和真空冷冻干燥相结合的方式，可根据物料干燥工艺合理选择，调整范围广，强化了喷雾冷冻干燥过程的传热传质，有利于加速干燥，通过循环操作，可以实现对物料的快速干燥。

4、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，采用减缩喷嘴式进气口，增加了喷动床导向管结构，物料循环易控制，流动更均匀，导向管作为辅助热源，有利于物料的均匀快速干燥。

5、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，整个喷雾冷冻干燥过程中设备保持系统密闭，采用低温低湿干燥空气作为冷冻介质，料液在循环冷风和冷惰性粒子的双重作用下快速冻结成冰粉或冰膜，冻结过程物料不需要与制冷剂直接接触，制冷剂循环使用，无需处理低温液体，操作安全，亦可避免物料和环境污染，显著节约了成本。

6、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，雾化液滴快速冻结，均匀干燥，可有效缩短干燥时间，最大限度保持生物制品的活性和干燥产品的品质均一性。

7、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，雾化后的料液表面积增大，喷动形式传热传质阻力小，可以缩短干燥时间，并且干燥后的产品粒径均匀、形状规则。

8、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，直接将待干料液在干燥室内雾化后冻结为微粉或薄膜，并通过冷冻干燥过程制成微粉，无需二次破碎。整个过程在同一设备中完成，无需转移冷冻微粉，设备一体化程度高，喷动床底部设置有排料口，可实现产品实时在线检测和批量连续生产。

9、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，制冷液管路采用保温材料包裹，冷风循环管路采用封闭回路，减少了制冷机的负荷，可有效节约能源。真空泵和喷动床之间设置冷阱，增加了真空泵的使用寿命。

10、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，采用旋风分离器和布袋除尘器两级气体过滤装置，并在喷动床所有管道进出口处设置滤网，可以有效防止冷风循环管路污染，清洗维护方便。

11、本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，具有冷冻速度快，加热均匀，结构简单，一体化程度高的特点，可以对食品、药品等热敏性物料进行快速规模化生产。

附图说明

图1为本发明的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置的结构示意图；

附图标记说明

1-布风板、2-温度传感器、3-排料口、4-导向管、5-喷动床、6-滤网、7-二流体雾化器、8-温度传感器、9-滤网、10-进料口、11-压力气体入口、12-通针气体入口、13-雾化压力调节阀、14-通针压力调节阀、15-空压机、16-蠕动泵、17-系统控制面板、18-真空计、19-控制柜、20-支架、21-阀门、22-阀门、23-循环制冷机、24-阀门、25-阀门、26-旋片式真空泵、27-冷阱、28-冷凝器、29-温度传感器、30-温度传感器、31-制冷液排放口、32-制冷液排放口、33-冷凝水出口、34-冷凝水出口、35-离心风机、36-冷凝水出口、37-阀门、38-真空规管、39-阀门、40-旋风分离器、41-布袋除尘器、42-阀门、43-电加热器

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，包括喷动系统、雾化系统、制冷系统、除尘系统、真空系统、加热系统、电气控制系统。

喷动系统包括喷动床5、布风板1、导向管4、离心风机35。低温低湿空气在冷凝器28和离心风机35喷动床5、除尘系统组成的封闭回路中循环。离心风机35将低温低湿干燥空气通入喷动床5底部的气体入口，气体入口处装有布风板1和导向管4，布风板上覆盖滤网。真空管道入口处、喷动床气体出口处分别装有滤网6和滤网9，防止干燥粉体逸出装置。喷动床底部设置有排料口3，用于排料和取样。喷动床底部和顶部分别装有温度传感器2和温度传感器8，可实时监测循环气体入口温度和出口温度。

制冷系统包括循环制冷机23、冷凝器28、惰性粒子。循环制冷机23通过制冷液循环管路将低温液体提供给冷凝器28和冷阱27，冷凝器内装有温度传感器30，制冷液循环管路第一支路上装有进液口阀门21和出液口阀门25，冷凝器下方的制冷液排放口装有阀门32，用于低温液体定期排放。冷凝器底部的冷凝水出口33、喷动床底部的冷凝水出口36，可用于冷凝水排出。冷风循环管路外部均采用保温材料包裹，上出风口处设置有阀门42，下进风口处设置有阀门37，用于干燥时与真空系统隔离。惰性粒子放置在喷动床底部，常压冷冻干燥时，惰性粒子与雾化液滴接触冻结，并一起在喷动床内运动。

雾化系统包括二流体雾化器7、蠕动泵16和空压机15。二流体雾化器7安装在喷动床5顶部，产生液滴粒径可以根据雾化压力、进液速度和喷嘴直径进行调节。二流体雾化器中有通针装置，以防止物料在雾化器中冻结压力，压力气体通过通针气体入口12进入雾化器使通针动作，动作频率通过电气控制系统调节。蠕动泵16与二流体雾化器进料口10相连，空压机15产生的压力气体通过管路分别输送到雾化器的压力气体入口11与通针气体入口12。雾化压力和通针压力分别通过雾化压力调节阀13、通针压力调节阀14进行调节。

除尘系统包括旋风分离器40、布袋除尘器41。旋风分离器40通过冷风循环管路连接至喷动床气体出口，布袋除尘器41与冷凝器28相连。通过滤网9、旋风分离器40、布袋除尘器41三级除尘，确保冷风循环系统保持清洁。

真空系统包括旋片式真空泵26、冷阱27。真空泵26通过真空管路与冷阱27、喷动床5相连通。真空冷冻干燥时，开启阀门39，真空泵26对喷动床抽真空，冷阱27捕捉升华的水蒸气。制冷液循环管路第二支路上进液口阀门22和出液口阀门24用于调节冷阱内制冷液流量，冷阱下方设置有制冷液排放口31。冷阱内装有温度传感器29，通过电气控制系统采集温度信号。

加热系统为安装于喷动床外部的电加热器43。电加热器43位于喷动床5底端，加热温度通过系统控制面板17进行调节。

电气控制系统包括可编程控制器、系统控制面板17、真空计38等。电气控制系统位于支架20上方的控制柜19中，控制柜19中装有可编程控制器、变频器、电源、系统控制面板17等。冷阱27至喷动床的真空管路上安装真空规管38采集干燥系统压力信号，真空计18实时显示系统真空度。温度传感器2、温度传感器8、温度传感器29、温度传感器30采集的温度信号通过PLC进行采集，喷雾冷冻干燥过程参数由系统控制面板进行设置。

一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥方法，包括如下步骤：

1)添加惰性粒子：将惰性粒子43添加至喷动床5中，密封喷动床；

2)干燥室预冷：关闭冷凝水出口33、34、36，关闭制冷液第二循环管路的阀门22和阀门24，关闭真空管路阀门39，打开制冷液第一循环管路的阀门21和阀门25，打开喷动床气体入口阀门37和出口阀门42，将冷风循环管路与真空管路隔离，将喷动床5与除尘系统、制冷系统连通；设定循环制冷温度为-80℃，开启循环制冷机23，使冷凝器温度达到-40℃至-50℃左右；设置风机风速2-5m/s，开启离心风机35，保持惰性粒子43喷动状态，待喷动床温度降到-40℃至-50℃左右，预冷结束；

3)冷冻涂覆：当预冷结束后，将二流体雾化器7放置到雾化器安装孔固定；通过雾化压力调节阀13设定雾化压力0.2-0.3MPa，通过系统控制面板17设置蠕动泵16进料速度10-40ml/min；开启空雾化系统开始进料，雾化液滴在冷惰性粒子表面均匀涂覆冻结；进料结束后关闭空压机15、蠕动泵5，取出二流体雾化器7，将固定口密封；

4)冷冻干燥：继续通入低温低湿气体保持惰性粒子43喷动状态，维持0.5-1小时，进行常压冷冻干燥；当需要切换至真空冷冻干燥时，打开制冷液第二循环管路的阀门22和阀门24，使冷阱27温度降至-80℃左右；关闭风机35后打开真空管路阀门39；关闭喷动床进风口阀门37和出风口阀门42，将喷动床5与除尘系统、制冷系统隔离；打开真空泵26，对喷动床内部进行抽真空，适时开启电加热器44并通过PLC控制温度，进行真空冷冻干燥，并维持；停止真空冷冻干燥时，先对喷动床进行泄压；重复上述操作进行直至物料完全干燥；

5)干燥结束：通过系统控制面板17关闭系统；缓慢打开阀门34泄压，当干燥室压力变为常压时打开干燥室，取出剩余物料，干燥结束。

本惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置及方法中，将惰性粒子引入至喷雾冷冻干燥技术中，物料快速均匀涂覆冻结在惰性粒子表面，可有效防止物料团聚结块，还可以作为热载体对物料均匀加热干燥，有效缩短干燥时间，最大限度保持生物制品的活性和干燥产品的品质均一性。将喷动床引入至喷雾冷冻干燥技术中，有利于强化传热传质，提高干燥速度。同时喷动床加强了物料间的摩擦碰撞，有利于干燥层的剥离。增加了喷动床导向管结构，物料循环易控制，流动更均匀，导向管作为辅助热源，有利于物料的均匀快速干燥。

本喷雾冷冻干燥装置采用常压冷冻干燥和真空冷冻干燥相结合的方式，可根据物料干燥工艺合理选择，调整范围广，强化了喷雾冷冻干燥过程的传热传质，有利于加速干燥，通过循环操作，可以实现对物料的均匀干燥。整个喷雾冷冻干燥过程中设备保持系统密闭，采用低温低湿干燥空气作为冷冻介质，冻结过程物料不需要与制冷剂直接接触，制冷剂循环使用，无需处理低温液体，操作安全，亦可避免物料和环境污染，显著节约了成本。

尽管为说明目的公开的本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解，在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。

Claims (9)

1.一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：包括喷动系统、雾化系统、制冷系统、除尘系统、真空系统、加热系统、电气控制系统；喷动系统包括喷动床、离心风机及调节阀；雾化系统包括二流体雾化器、蠕动泵和空压机，二流体雾化器安装在喷动床身顶部，蠕动泵与二流体雾化器进料口相连，空压机分别与雾化器的进气口、通针气体入口相连通；制冷系统包括循环制冷机、冷凝器、惰性粒子，循环制冷机通过制冷液第一循环管路连接至冷凝器，冷凝器与循环风机相连，通过冷风循环管路连接至喷动床，惰性粒子放置在喷动床身内部；除尘系统包括旋风分离器、布袋除尘器，旋风分离器通过冷风循环管路连接至喷动床出口，布袋除尘器与冷凝器相连；真空系统包括旋片式真空泵、冷阱，所述旋片式真空泵通过冷阱连接至喷动床，冷阱通过制冷液第二循环管路连接至循环制冷机；加热系统为安装于喷动床外部的电加热器；电气控制系统包括可编程控制器、系统控制面板、真空计。

2.根据权利要求1所述的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述喷动床外部、冷阱、冷凝器、冷风循环管路、制冷液管路外部均采用保温材料包裹。

3.根据权利要求1所述的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述喷动床上方中心处设有循环冷气出口。

4.根据权利要求1所述的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述喷动床采用顶喷方式，二流体雾化器位于喷动床顶部，可使液滴与喷动的惰性粒子接触碰撞实现冻结。

5.根据权利要求1所述的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述喷动床为锥形床身，进气口为减缩喷嘴结构，设置有布风板，布风板上覆盖滤网。

6.根据权利要求1所述的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述喷动床床体设置有导向管，导向管为插入式或复合式。而且，所述喷动床顶部和底部安装有温度传感器。

7.根据权利要求1所述的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述喷动床为可拆卸式锥形结构，床身侧面设置有排料口。

8.根据权利要求1所述的惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述惰性粒子为球形储冷颗粒，可采用不锈钢、玻璃、硅胶、聚四氟乙烯等材质。

9.一种惰性粒子喷动床喷雾冷冻干燥方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)添加惰性粒子：将惰性粒子添加至喷动床中，密封喷动床；

2)干燥室预冷：打开制冷液第一循环管路的阀门；设定循环制冷温度为-80℃，开启循环制冷机，使冷凝器温度达到-40℃至-50℃左右；打开喷动床进风口和出风口阀门，将喷动床与除尘系统、制冷系统连通；设置风机风速2-5m/s，开启离心风机，保持惰性粒子喷动状态，待喷动床温度降到-40℃至-50℃左右；

3)冷冻涂覆：当预冷结束后，将二流体雾化器放置到雾化器安装孔固定；设定雾化压力0.2-0.3MPa，蠕动泵进料速度10-40ml/min，开启空雾化系统开始进料，雾化液滴在处于喷动状态的冷惰性粒子表面均匀涂覆冻结；进料结束后关闭空压机、蠕动泵，取出二流体雾化器，将固定口密封；

4)冷冻干燥：继续通入低温低湿气体保持惰性粒子喷动状态，维持0.5-1小时，进行常压冷冻干燥；打开制冷液第二循环管路的阀门，使冷阱温度降至-80℃左右；关闭风机后打开真空管路阀门；关闭喷动床进风口和出风口阀门，将喷动床与除尘系统、制冷系统隔离；打开真空泵，对喷动床内部进行抽真空，适时开启电加热器并控制温度，进行真空冷冻干燥，并维持；停止真空冷冻干燥时，先对喷动床进行泄压；重复步骤4)，直至物料完全干燥；

5)干燥结束：关闭系统；打开泄压阀门，当干燥室压力变为常压时打开干燥室，取出剩余物料，干燥结束。

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