CN102226629B

CN102226629B - 一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备及方法

Info

Publication number: CN102226629B
Application number: CN 201110103036
Authority: CN
Inventors: 李占勇; 徐庆; 吴中华; 叶京生; 耿县如
Original assignee: Tianjin University of Science and Technology
Current assignee: Tianjin University of Science and Technology
Priority date: 2011-04-22
Filing date: 2011-04-22
Publication date: 2013-08-07
Anticipated expiration: 2031-04-22
Also published as: CN102226629A

Abstract

本发明涉及一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备，其由流化系统、雾化系统、冷冻系统、热交换系统构成；热交换系统通过气体管路连接至流化系统。本发明还涉及一种惰性粒子喷雾冷冻干燥方法，该方法的步骤为：(1)添加惰性粒子群：(2)通入制冷剂：(3)通入低温低湿的流化气体：(4)冷冻喷覆：(5)冷冻干燥：(6)粉料分离。本发明的惰性粒子喷雾冷冻干燥设备及工艺耦合流化、冷喷覆、干燥分离操作过程，使雾化、冻结、干燥、分离在同一设备内完成，系统为密闭操作，连续运行，对环境无污染，可将被干燥的料液食品、药品等一步干燥成粉体成品，无需二次加工；而且，结构简单、操作方便、降低了设备的制造成本。

Description

一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备及方法

技术领域

本发明属于干燥技术领域，特别是一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备及方法。

背景技术

目前，对于高附加值的食品、药品的制备，为了不破坏其中的活性成分，得到比表面积高、多孔性好、性能稳定的产品，主要采用喷雾冷冻干燥(Spray-Freeze Drying，SFD)的制备方法。喷雾冷冻干燥方法是将液体物料雾化，通过与冷的介质(如液氮、冷气流、过冷板等)接触后产生冻结的颗粒，进一步脱水干燥成粉体。喷雾冷冻干燥技术具有以下优点：(1)低温过程适合热敏性物料的制备；(2)雾化过程和冷冻过程可以产生可控尺寸的球形粒子；(3)快速冻结的过程使结晶度、相分离度达到最小化；(4)分散的细小冰颗粒可以使干燥更快速、更均匀，节能。

喷雾冷冻根据喷雾冷冻介质的不同，主要如下几种形式：

(1)在气液介质中喷雾冷冻(Spray-freezing into vapor over liquid，SFV/L)。在冷液体上部产生冷气体，雾滴与之接触而冷却，之后在冷液体中冻结，如US2010/0330162A1。冷冻干燥时，需要蒸发冷液体或采用其他方式收集冻结粉粒。

(2)在冷气体介质中喷雾冷冻(Spray-freezing into vapor，SFV)。在容器内雾化的液滴在下落过程中被冷气体(如氮气、超临界二氧化碳等)冷却、逐渐冻结，降落在底部的过滤器上进行收集，如US2005/0160615A1，US2006/0130355A1。此种方法常常由于雾化的液滴与冷气体的传热时间短，在到达底部时尚未完全冻结，形不成完整的冻结颗粒。但这种方法，便于颗粒的收集与移送。

(3)在冷液体中直接喷雾冷冻(Spray-freezing into Liquid，SFL)。溶液直接在低温液体(如液氮)中雾化，由于料液和冷却液之间温差巨大，雾化的液滴瞬时固化，形成悬浮的冻结颗粒，如US6284282B1。这种方法，需要在较高的压力下对料液进行喷雾，以防止喷嘴被冻结。在处理和移动冷冻液时，易对使用者造成身体损伤，发生意外事故。

(4)在冷板面上喷雾冷冻(Spray-freezing onto Cooling Surface，SFCS)。雾化的液滴喷向不同材质的过冷板面，冻结后，需要通过刮刀清除板面上冻结的物料。

干燥是喷雾冷冻干燥技术的最要环节。真空冷冻干燥是最常用的冷冻干燥方法，收集后的冻结粉粒置于冷冻干燥机的托盘上或瓶子中进行干燥。冷冻干燥产品的质量很高，如专利CN201335597Y，但通常在很低的温度下进行，低温状态下传热传质驱动力降低，并且粉粒体传热传质能力差，以及在干燥过程中产生多孔干燥层，阻碍了内部水分向外的迁移，因此干燥速率低，干燥时间加长(通常需要1天或几天的时间)。专利CN101191693A提出了常压喷雾冷冻流化床干燥过程，液滴雾化后在-60℃的冷室快速冻结，然后收集到流化床进行干燥。由于物料在流化状态下进行冷冻干燥，与普通真空冷冻干燥相比，干燥时间大幅缩短，对于直径300-450um的冻结粉粒，干燥时间为5h左右。此种常压喷雾冷冻流化床干燥方式，其常压处理过程虽然较易操作，但需要处理大量的气体，增大了冷凝器的负荷；而且，物料需从冷室转移到流化床，工艺连续性较差；另外，对于粒度较小(＜60um)的粉体，常规流化相当困难。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种一体化式的喷雾冷冻干燥设备，其可实现将雾化的液滴喷覆在流化的冷载体颗粒表面，冻结、干燥、剥离的连续操作过程，冻干效果好，易操作。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备，其特征在于：包括流化系统、雾化系统、冷冻系统及热交换系统；流化系统包括流化床、风机及调节阀；雾化系统包括料液储罐及雾化器，雾化器安装在流化床的床身内部；冷冻系统包括保温套、制冷剂储层及惰性粒子群构成，制冷剂储层设置在流化床的床身夹层内，在流化床床身外设置保温套，惰性粒子群放置在流化床的床身内部；热交换系统包括压缩机、冷凝器、膨胀阀、蒸发器、气体加热器及气体冷却器；热交换系统通过气体管路连接至流化系统的流化床。

而且，还包括分离系统，分离系统包括旋风分离器及除尘器，流化系统通过气体管路连接至分离系统，分离系统通过气体管路连接回热交换系统。

而且，所述的雾化器为压力式雾化器或气流式雾化器。

而且，所述的雾化器安装在流化床的床身内的顶部，或者雾化器安装在流化床的床身内的底部。

而且，所述的惰性粒子群由球形蓄冷颗粒组成。

本发明的目的还在于克服现有技术不足，提供一种一体化式的喷雾冷冻干燥方法，其耦合流化、冷喷覆、干燥分离操作过程，具有操作简便，连续性好的优点。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种惰性粒子喷雾冷冻干燥方法，其特征在于：该方法的步骤为：

(1).添加惰性粒子群：将惰性粒子群添加至流化床中；

(2).通入制冷剂：将制冷剂充满流化床的床身夹层内；

(3).通入流化气体进行预冷：启动热交换系统，通过风机将低温低湿的流化气体通入流化床，使惰性粒子流化并预冷，此时流化气体温度为：-10℃～-20℃，气体流速为：0.5～2m/s，以维持惰性粒子的流化状态，预冷时间为：20～40min；

(4).冷冻喷覆：启动雾化系统，液态原料由雾化器雾化成球形液滴下落，在惰性粒子表面形成均匀液膜，在外部冷环境气体和内部冷惰性粒子共同作用下冻结，此时流化气体温度控制在：-20℃～-40℃，气体流速为：0.5～2m/s，此时流化速度维持冻结的惰性粒子的流化；

(5).冷冻干燥：继续通入流化气体，此时流化气体温度控制在-20℃～-60℃，气体流速为：0.5～2m/s，此时流化速度维持冻结的惰性粒子的流化，冷冻液膜附着在冷惰性粒子上逐渐被干燥，冷冻干燥时间为：3～5h；

(6).粉料分离：冷冻干燥过程中二次气体和细小的粉体，经过流化床的气体出口排出，在旋风分离器中收集一部分产品，排出气体经除尘器除尘后可经过热交换系统重新循环利用，剩余产品待干燥完成后随惰性粒子一起收集。

而且，所述的制冷剂为液氮，或干冰或其它制冷剂等。

而且，所述的惰性粒子群由球形蓄冷颗粒组成。

本发明的优点和积极效果是：

1.本发明的惰性粒子喷雾冷冻干燥设备中惰性粒子群的引入为雾化液滴提供了涂覆、流化的载体，在冻结过程中，液滴在惰性粒子表面均匀涂层，可产生很薄的液膜层，有助于冻结；干燥过程中，由于惰性粒子本身具有一定的储热功能，可从内部对物料进行传热，加快了传热的速率，使得热利用率得以提高，降低能耗。

2.本发明的惰性粒子喷雾冷冻干燥设备中流化床的引入，将固体颗粒群悬浮起来，接触面积增大，床层各处的温度基本均一，保证了冻结过程的尽快实现。干燥过程中，颗粒之间的碰撞以及干燥表层的多孔性使其容易剥离载体颗粒，干表层的剥离减少了传质、传热阻力，有利于提高干燥速度。干燥的粉体与惰性粒子在一起，又可形成“粉粒流化床”，也不易飞逸出装置。

3.本发明的惰性粒子喷雾冷冻干燥设备采用低温快速喷雾冷冻，能减小对生物制品细胞及其他功能结构的破坏，以低温低湿的空气作为冷冻介质，减少了对低温液滴的依赖，操作安全，又最大程度保存了原有产品的生化、物理特性。

4.本发明的惰性粒子喷雾冷冻干燥设备及工艺耦合流化、冷喷覆、干燥分离操作过程，使雾化、冻结、干燥、分离在同一设备内完成，系统为密闭操作，连续运行，对环境无污染，可将被干燥的料液食品、药品等一步干燥成粉体成品，无需二次加工；而且，结构简单、操作方便、降低了设备的制造成本。

附图说明

图1为本发明的惰性粒子喷雾冷冻干燥装置的示意图。

具体实施方式

下面结合附图、通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备，包括流化系统、雾化系统、冷冻系统和热交换系统。

流化系统包括流化床、风机21及调节阀22和27。流化床由床身9、气室1、气体分布板2构成，在流化床床身顶部设置有气体出口10，在气室底部设置气体进口。雾化系统包括料液储罐4及雾化器3，雾化器安装在流化床的床身内部。雾化器为压力式雾化器或气流式雾化器。产生液滴粒径根据压力大小可调。雾化器安装在流化床的床身内的顶部，或者雾化器安装在流化床的床身内的底部。

冷冻系统包括保温套8、制冷剂储层7及惰性粒子群5，制冷剂储层设置在流化床的床身夹层内，在流化床的床身夹层上设置有制冷剂入口6，制冷剂自该入口通入，制冷剂采用液氮或干冰或R-134a或其它制冷剂。根据制冷剂的不同温度不同。在流化床床身外设置保温套，以减小热量损失。惰性粒子群放置在流化床的床身内部。惰性粒子群由球形蓄冷颗粒组成，易于流化。惰性粒子群在冷冻过程中作为冷源，干燥过程中作为干燥载体，也可作为最终产品的添加剂使用。

热交换系统包括压缩机23、冷却器18和24、膨胀阀17、蒸发器15、气体加热器19和25、气体冷凝器16、风机26。热交换系统通过热泵实现气体的温度和湿度控制，温度和湿度根据干燥程度可进行调整。冷冻喷覆过程中热泵系统经过压缩机23、冷却器24、膨胀阀17、蒸发器15循环，冷冻喷覆过程中循环风只和蒸发器15换热，风机26、气体加热器25将冷却器24产生的余热带走；在干燥过程中热泵系统经过压缩机23、冷却器18、膨胀阀17、蒸发器15循环，冷冻干燥过程中循环风和蒸发器15、冷却器18均换热。冷却器18、24的选择通过三通阀28控制。

本冷冻干燥设备还包括分离系统，分离系统包括旋风分离器12及除尘器13。热交换系统通过气体管路20连接至流化系统。流化系统通过气体管路11连接至分离系统，分离系统通过气体管路14连接回热交换系统。

采用本发明惰性粒子喷雾冷冻干燥设备进行冷冻干燥处理的工艺过程为：

1.添加惰性粒子。将选取的惰性粒子放入流化床的床身中。添加的惰性粒子数量由被干燥料液的多少来决定。

2.通入制冷剂。制冷剂自流化床的床身所制的制冷剂入口通入，在床身夹层内进行贮存，待充满制冷剂液体后，停止注入。

3.通入流化气体进行预冷。启动热交换系统，通过风机将低温低湿的流化气体通入流化床，经调节阀和流化气体分布板匀化后，使惰性粒子流化并预冷，维持稳定的流化状态。此时流化气体温度控制在：-10℃～-20℃，气体流速为：0.5～2m/s，以维持惰性粒子的流化状态，预冷时间为：20～40min；在冷冻系统的制冷剂储层及热交换系统的低温低湿流化气体的共同作用下，流化床内的温度处于：-20℃。

4.冷冻喷覆。启动雾化系统，被干燥的液态原料由压力式(或气流式)雾化器雾化成可控尺寸大小的球形液滴下落，与流化的惰性粒子碰撞，液滴在球形颗粒表面撞击、铺展、振荡、松弛，均匀形成液膜层，在外部冷环境气体和内部冷惰性粒子共同作用下冻结，形成冷冻颗粒。此时流化气体温度控制在：-20℃～-40℃，气体流速为：0.5～2m/s，此时流化速度维持冻结的惰性粒子的流化。在冷冻系统的制冷剂储层及热交换系统的低温低湿流化气体的共同作用下，流化床内的温度处于：-40℃。

5.冷冻干燥。采用流化床干燥，流化气体温度-20℃～-60℃，气体流速为：0.5～2m/s，此时流化速度维持冻结的惰性粒子的流化，冷冻干燥时间为：3～5h。在冷冻系统的制冷剂储层及热交换系统的低温低湿流化气体的共同作用下，流化床内的温度处于：-40℃。注意过程中流化气体流量与流化颗粒的合理匹配。冷冻液膜附着在冷惰性粒子上逐渐被干燥，干燥过程中在流化气体的作用下使颗粒与气体接触均匀，更好地实行二者间的热质交换；同时流化过程颗粒与颗粒之间相互碰撞，干燥层在碰撞过程中剥离形成所需产品，随着干燥粉体与惰性粒子逐渐分离又形成“粉粒流化床”，不易飞逸出装置。

6.粉料分离。冷冻干燥过程中二次气体和细小的粉体，经过流化床的气体出口排出，在旋风分离器中收集一部分产品，排出气体经除尘器除尘后可经过热交换系统重新循环利用，剩余产品待干燥完成后随惰性粒子一起收集。

本惰性粒子喷雾冷冻干燥装置采用雾化液滴在惰性粒子上进行冷涂覆(冷包衣)，将惰性粒子作为流化载体，又可作为最终产品的添加剂使用，进行冻结、干燥、剥离，实现装置一体化，结构简单、操作方便。系统为密闭操作，可在常压、负压下连续运行，也适用于其他热敏性物质的喷雾冷冻干燥。

本冷冻干燥设备及方法中的惰性粒子群的引入作为载体颗粒的作用，冷却液滴可以在其表面上进行冻结，不会凝聚在一起，减少了搅拌装置；冻结形成的复合颗粒(惰性粒子和料液冻结表层)可控制在粒径60μm～1mm之间，流化质量提高、热质传递效果好，流化床冷冻干燥更容易，过程操作性整体增强。本发明克服了直接冷气冻结液滴(Spray-freezing into vapor方法)不彻底的问题，也消除了液滴冷冻液中雾化过程冷冻液处理问题(Spray-freezing into Liquid及Spray-freezing intovapor over liquid方法)，也无需对颗粒进行转移即可进行冷冻干燥过程，实现了操作的一体化和自动化，整个操作流程简单易行，使工业化成为可能。

尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。

Claims

1.一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备，其特征在于：包括流化系统、雾化系统、冷冻系统及热交换系统；流化系统包括流化床、第一风机及调节阀；雾化系统包括料液储罐及雾化器，雾化器安装在流化床的床身内部；冷冻系统包括保温套、制冷剂储层及惰性粒子群，制冷剂储层设置在流化床的床身夹层内，在流化床床身外设置保温套，惰性粒子群放置在流化床的床身内部；热交换系统包括压缩机（23）、第一冷却器（24）和第二冷却器（18）、膨胀阀（17）、蒸发器（15）、第一气体加热器（25）和第二气体加热器（19）、气体冷凝器（16）、第二风机（26），压缩机（23）通过三通阀（28）连接第一冷却器（24）及第二冷却器（18），第一冷却器（24）及第二冷却器（18）通过膨胀阀（17）连接蒸发器（15），蒸发器（15）连接回压缩机（23）；第一冷却器（24）与第一气体加热器（25）换热式连接，第一气体加热器（25）安装有第二风机（26），第二冷却器（18）与第二气体加热器（19）换热式连接，蒸发器（15）与气体冷凝器（16）换热式连接，气体冷凝器（16）与第二气体加热器（19）连接；热交换系统通过气体管路连接至流化系统的流化床。

2.根据权利要求1所述的惰性粒子喷雾冷冻干燥设备，其特征在于：还包括分离系统，分离系统包括旋风分离器及除尘器，流化系统通过气体管路连接至分离系统，分离系统通过气体管路连接至热交换系统。

3.根据权利要求1所述的惰性粒子喷雾冷冻干燥设备，其特征在于：所述的雾化器为压力式雾化器或气流式雾化器。

4.根据权利要求1所述的惰性粒子喷雾冷冻干燥设备，其特征在于：所述的雾化器安装在流化床的床身内的顶部，或者雾化器安装在流化床的床身内的底部。

5.根据权利要求1所述的惰性粒子喷雾冷冻干燥设备，其特征在于：所述的惰性粒子群由球形蓄冷颗粒组成。

6.一种采用如权利要求1-4中任一项所述设备的惰性粒子喷雾冷冻干燥方法，其特征在于：该方法的步骤为：

⑴.添加惰性粒子群：将惰性粒子群添加至流化床中；

⑵.通入制冷剂：将制冷剂充满流化床的床身夹层内；

⑶.通入流化气体进行预冷：启动热交换系统，通过第一风机将低温低湿的流化气体通入流化床，使惰性粒子流化并预冷，此时流化气体温度为：-10℃～-20℃，气体流速为：0.5～2m/s以维持惰性粒子的流化状态，预冷时间为：20～40min；

⑷.冷冻喷覆：启动雾化系统，液态原料由雾化器雾化成球形液滴下落，在惰性粒子表面形成均匀液膜，在外部冷环境气体和内部冷惰性粒子共同作用下冻结，此时流化气体温度控制在：-20℃～-40℃，气体流速为：0.5～2m/s，此时气体速度维持冻结的惰性粒子的流化；

⑸.冷冻干燥：继续通入流化气体，此时流化气体温度控制在-20℃～-60℃，气体流速为：0.5～2m/s，此时流化速度维持冻结的惰性粒子的流化，冷冻液膜附着在冷惰性粒子上逐渐被干燥，冷冻干燥时间为：3～5h；

⑹.粉料分离：冷冻干燥过程中二次气体和细小的粉体，经过流化床的气体出口排出，在旋风分离器中收集一部分产品，从旋风分离器排出的气体经除尘器除尘后经过热交换系统重新循环利用，剩余产品待干燥完成后随惰性粒子一起收集。

7.根据权利要求6所述的惰性粒子喷雾冷冻干燥方法，其特征在于：所述的制冷剂为液氮，或干冰或其它制冷剂。

8.根据权利要求6所述的惰性粒子喷雾冷冻干燥方法，其特征在于：所述的惰性粒子群由球形蓄冷颗粒组成。