CN101403561A - 使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的方法，使用雾化器将待干燥的液体雾化为1－250微米的雾滴在温度低至－60℃，露点为－70℃～－80℃的气体中被冷冻成冰粉，然后将进风温度调整至物料的共晶温度低2～4℃的温度，气体通过流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流态化，同时冰粉中的溶剂被升华，直至气体出口处的气体露点回到－55℃～－60℃时，升华干燥过程结束，升温至30～50℃干燥1～2小时，冰粉被干燥成粉末产品。气体出口处出来的气体回到低温低露点气体制备处重新循环。具有操作简单、连续运行等特点，特别适合于医药、食品、生化产品等物料的干燥，既能保证产品的品质，又能直接后的干燥粉末产品，同时与真空冷冻干燥相比，其干燥时间大大缩短。

Description

使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种干燥制粉的方法及其装置，特别涉及一种把含固体的溶剂或者悬浮液直接干燥制粉的方法及其装置。

背景技术

目前，在喷雾冷冻制粉的技术领域中主要采用的方法是直接利用液氮或者液体二氧化碳、利用上述两种低温流体的超低温来获得低温冰粉。但是直接利用液氮或者液体二氧化碳时，气体的温度很难恒定，同时由于无法循环回用，使得上述两种流体的资源浪费，大大增加了使用单位的成本。制成的冰粉又必须在真空冷冻干燥器内完成，而真空冷冻干燥干燥时间长、能耗高，干燥产品需要粉碎，粉末不规则。因此，本发明涉及的制备方法和装置具有结构简单可靠，设备维护成本低，经济合理的特点。

申请号为200720067866.X涉及了一种真空冷冻干燥机，包括冻干箱、加热器、排水阀、水汽凝结器、真空泵、次隔离阀、放气阀、冷凝管、主隔离阀和隔板，待干燥制品在隔板上先被预冻，然后按从低温到高温在一定真空度下完成制品的升华和干燥。但是，由于预冻的冰只能通过真空来脱除制品中的溶剂，必然使得整个干燥过程时间长，能耗高，而且制品在干燥后必须粉碎后才能获得粉状产品，且产品形态极其不规则。

申请号为03278110.5涉及了一种用于脱除多孔材料中溶剂的对流式真空冷冻干燥装置，由低温介质罐和冷冻干燥室组成，在低温介质罐内贮有低温介质，在冷冻干燥室上设有室盖，在冷冻干燥室上还设有真空抽气口，真空抽气口连于抽真空装置，在冷冻干燥室上设有干燥气体进气管，冷冻干燥室设在低温介质罐内。但是这种装置没有使得预冻的制品流态化，只是气流从预冻制品表面流过，因此，对流传导形成的穿之效果并不理想，而且进入冷冻箱的气体没有预先除湿，势必增加了冷冻干燥本身的负荷。

申请号为200420081901.X涉及了一种搁板旋转式冷冻干燥装置，包括磁力驱动器、机架、液氮罐、加热器、冷冻干燥箱、输入管、输出管、凝结器、真空泵、液压升降机构、控制电路，磁力驱动器内设有液压升降机构，置于冷冻干燥箱内的旋转立柱上设有搁板，冷冻干燥箱内四周设有加热器和液氮喷口的结构。这种装置虽然利用液氮可以加快制品的预冷，但是，其干燥的本质依然是采用真空冷冻干燥的方式，所以，无法避免该种冷冻干燥方式的弱点。

综上，目前利用喷雾冷冻组合干燥获得干燥粉末未见有本专利申请的装置和方法报道。

发明内容

为了解决现有技术存在的需要液氮或者液体二氧化碳冷冻干燥，且干燥后要再粉碎的缺点，本发明提供了一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的方法和装置，使用低温低露点气体不需要用液氮或者液体二氧化碳就可以直接把待干燥液体制成冰粉，然后升温干燥即得成品干燥粉末。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的方法，使用雾化器将待干燥的液体雾化为1-250微米的雾滴在温度低至-60℃，露点为-70℃～-80℃的气体中被冷冻成冰粉，然后将进风温度调整至物料的共晶温度低2～4℃的温度，气体通过流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流态化，同时冰粉中的溶剂被升华，直至气体出口处的气体露点回到-55℃～-60℃时，升华干燥过程结束，升温至30～50℃干燥1～2小时，冰粉被干燥成粒径为1-220微米粉末产品。气体出口处出来的气体回到低温低露点气体制备处重新循环。

所述的方法中的一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的装置，由箱体、流化床、雾化器、布袋除尘器组成，箱体的内腔底部设有流化床，箱体内腔的顶部设有雾化器和布袋除尘器，在箱体底部设有气体进口、顶部设有气体出口。所述的雾化器为二流体雾化器或超声波雾化器。所述的流化床为舌形或者孔型流化板流化床。

待干燥的液体物料被利用压缩空气的二流体雾化器或者超声波雾化器雾化成微米级的雾滴，雾化器位于该设置于箱体内腔的顶部，微米级的雾滴被周围的温度低至-60℃，露点为-70℃～-80℃的气体迅速冷却成冰粉，落到流化床的流化板上或者被吸附在设于箱体内腔上部的布袋除尘器的布袋上，待所有物料被制成冰粉后，系统进入升华和干燥阶段，此时，通过加热器把进风温度调整至比物料的共晶温度低2-4℃的温度，连续运行，此时低温低露点气体通过流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流态化，同时冰粉中的溶剂被升华，部分停留在容器表面的冰粉也被低露点的气体吹过而使得溶剂升华，停留在容器上部的布袋除尘器上的冰粉由于低露点气体的穿透而使得溶剂升华，可以通过调节低露点气体的温度来调整冰粉的升华和干燥速率，直至气体出口的露点回到-55℃～-60℃时，升华干燥结束，开始进入最后的升温干燥阶段，根据物料特性，最后的干燥温度可以设为30-50℃，时间一般为1-2小时，就可以得到最后的干燥的粒径为1～220微米的粉末产品。从箱体气体出口出来的气体可以回到低温低露点气体的制备处重新循环使用。

低温低露点气体的制备可以参考申请号为2008200328707专利所述的“连续制备低露点低温干燥气体的装置”，主要采用预冷和转轮来去除空气中的水分，然后采用两级深冷冷却装置来获得连续的低温低露点的干燥气体。

与现有技术相比：本发明具有如下优点：

1、本发明的整个过程中无需利用液氮或者干冰，直接采用温度低至-60℃，露点为-70℃～-80℃的低温低露点的气体将待干燥液体制成冰粉，大大降低了生产成本。

2、本发明由于直接把待干燥的料液通过雾化装置制成了冰粉，所以升华干燥后的产品直接是干粉，无需二次粉碎，且干粉的颗粒比较规则。

3、本发明采用流态化的原理，强化了冰粉和除湿低温气体间的传热和传质过程，和真空冷冻干燥相比，大大缩短了干燥时间。使用本发明的装置雾化冷冻制成的冰粉在含有流化床和布袋除尘器的容器内同时完成升华干燥、对流干燥和穿透干燥后最终获得干燥的细粉。

4、本发明的整个干燥过程均是在较低的温度下完成，从而确保了物料本身的特性不被干燥过程所改变，因此，对于医药、食品和生化产品等的品质保持而又需要干燥的产品特别适用。

5、本发明的工艺过程中由于大部分时间在低温低湿的气体环境中，因此，可以把从干燥容器中排出的低温气体回到整个系统的进口，实现系统的闭路循环，从而达到节能的目的。

6、本发明通过把流态化、对流和穿透干燥组合在一个设备内，解决了制粉和干燥一体化的问题，提高气固间的传热传质效果，节约了时间和能源。

7、本发明涉及的装置可以在气体进口上设有初效过滤器、中效和高效气体过滤器，从而满足医药、食品和生化产品等的少菌或无菌要求。

附图说明

图1是本发明的带流化床和布袋除尘器的使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的装置示意图。

其中箱体1、流化床2、雾化器3、布袋除尘器6，气体进口4，气体出口5。

具体实施方式

下面结合图1对本发明作详细说明：

一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的方法，使用雾化器将待干燥的液体雾化为1-250微米的雾滴在温度低至-60℃，露点为-70℃～-80℃的气体中被冷冻成冰粉，然后将进风温度调整至物料的共晶温度低2～4℃的温度，气体通过流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流态化，同时冰粉中的溶剂被升华，直至气体出口处的气体露点回到-55℃～-60℃时，升华干燥过程结束，升温至30～50℃干燥1～2小时，冰粉被干燥成粒径为1～220微米的粉末产品。气体出口处出来的气体回到低温低露点气体制备处重新循环。

所述的方法中的一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的装置，由箱体1、流化床2、雾化器3、布袋除尘器6组成，箱体1的内腔底部设有流化床2，箱体内腔的顶部设有雾化器3和布袋除尘器6，在箱体底部设有气体进口4、顶部设有气体出口5。所述的雾化器为二流体雾化器或超声波雾化器。所述的流化床为舌形或者孔形流化板流化床。

待干燥的液体物料被利用压缩空气的二流体雾化器或者超声波雾化器3雾化成微米级的雾滴，雾化器3位于该设置于箱体内腔的顶部，微米级的雾滴被周围的温度低至-60℃，露点为-70℃～-80℃的气体迅速冷却成冰粉，落到流化床2的舌形流化板上或者被吸附在设于箱体内腔上部的布袋除尘器6的布袋上，待所有物料被制成冰粉后，系统进入升华和干燥阶段，此时，通过加热器把进风温度调整至比物料的共晶温度低2-4℃的温度，连续运行，此时低温低露点气体通过流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流态化，同时冰粉中的溶剂被升华，部分停留在容器表面的冰粉也被低露点的气体吹过而使得溶剂升华，停留在容器上部的布袋除尘器上的冰粉由于低露点气体的穿透而使得溶剂升华，可以通过调节低露点气体的温度来调整冰粉的升华和干燥速率，直至气体出口的露点回到-55℃～-60℃时，升华干燥结束，开始进入最后的升温干燥阶段，根据物料特性，最后的干燥温度可以设为30-50℃，时间一般为1-2小时，就可以得到最后的干燥的粉末产品。从箱体气体出口出来的气体可以回到低温低露点气体的制备处重新循环使用。可以在气体进口上设有初效过滤器、中效和高效气体过滤器，从而满足医药、食品和生化产品等的少菌或无菌要求。

实施例1

一种用于奶粉干燥的喷雾冷冻制粉和组合干燥装置，固形物含量为30％的脱脂奶粉悬浮液750g，用二流体雾化器在带流化床的容器中被雾化成1-120微米的雾滴，同时与温度为-65℃，露点为-70℃的低温低湿气体接触，被迅速冷却为冰奶粉，30min后制粉过程完成，进入升华干燥阶段，采用-20℃的该除湿气体把冰奶粉流态化480min，开始气体升温到0℃，运行30min，然后升温到30℃，继续巡行45min，结束整个干燥过程，取出干燥后的奶粉，粒径为1-120微米，残余含水量为5.2％，蛋白质含量基本和原来的相同。

实施例2

一种用喷雾冷冻组合干燥的制备樱桃粉的方法，把固形物含量为10％的800g樱桃液用二流体雾化器雾化成细小的雾滴，雾化用压缩空气的压力为0.35MPa，在-70℃的低温气体中被冷冻成为樱桃冰粉，50min后完成制冰粉，随后干燥温度采用-28℃，运行500min，随后开始升温干燥，现在-10℃干燥30min，然后5℃环境下干燥60min，最后35℃下干燥45min，结束整个过程，获得的樱桃粉的水分含量为6.5％，粒径为2-220微米。

Claims (6)

1、一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的方法，其特征在于使用雾化器将待干燥的液体雾化为1-250微米的雾滴在温度低至-60℃，露点为-70℃～-80℃的气体中被冷冻成冰粉，然后将进风温度调整至物料的共晶温度低2～4℃的温度，气体通过流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流态化，同时冰粉中的溶剂被升华，直至气体出口处的气体露点回到-55℃～-60℃时，升华干燥过程结束，升温至30～50℃干燥1～2小时，冰粉被干燥成粒径为1-220微米粉末产品。

2、如权利要求1所述的使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的方法，其特征在于气体出口处出来的气体回到低温低露点气体制备处重新循环。

3、用于权利要求1所述的方法中的一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的装置，其特征在于所述的装置由箱体(1)、流化床(2)、雾化器(3)、布袋除尘器(6)组成，箱体(1)的内腔底部设有流化床(2)，箱体(1)内腔的顶部设有雾化器(3)和布袋除尘器(6)，在箱体(1)底部设有气体进口(4)顶部设有气体出口(5)。

4、如权利要求3所述的一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的装置，其特征在于所述的雾化器为二流体雾化器或超声波雾化器。

5、根据权利要求3所述的一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的装置，其特征在于所述的流化床为舌形或者孔型流化板流化床。

6、根据权利要求3所述的一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的装置，其特征在于在气体进口上设有初效过滤器、中效和高效气体过滤器。

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