CN101191693A - 流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置 - Google Patents

Abstract

流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置，主要用于液体食品、药品、生物制品等高附加值产品的脱水保存，由低温喷雾冷冻造粒和流化床常压空气冷冻干燥两种工艺组合而成。液体原料先经低温条件下运行的二流体雾化器雾化冷冻，得到细小的冷冻微粒，收集在装置底部流化床层内，再利用常压冷冻干燥介质低水蒸气分压来满足水分升华条件，通过流态化技术，将喷雾冷冻制得的冷冻微粒在同一装置内干燥成产空隙率、流动性高，粒度分布可以调节的高品质合格粉体产品，而且系统为连续密闭操作，设备投资和操作费用低于真空冷冻干燥，对环境无污染。

Description

流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置

所属技术领域

本发明涉及利用低温喷雾冷冻预处理的常压空气冷冻干燥方法及装置的改进，属于过程装备技术领域，主要用于液体食品、药品、生物制品等高附加值产品的脱水保存。

背景技术

目前，对于产品质量要求高的液态食品，药品和生物制品脱水保存所广泛选用的真空冷冻干燥，是在真空条件下提供水分升华所需热量进行干燥操作，通常是将被干燥的液态材料放入烧瓶、托盘等容器内，装入真空冷冻干燥机的干燥室内进行冷冻，之后，在该干燥室内，通过热传导提供升华热将材料内的水分从冷冻的材料中升华分离，水蒸气被捕集到与干燥室连通的真空排气系统的冷凝器表面。由于物料在升华脱水以前先经冻结，形成稳定的固体骨架，所得到的多孔结构的干制品具有很高的空隙率，收缩小，原始形态得以保持，无表面硬化的现象并具有理想的速溶性和快速复水性；真空、低温条件下工作，最大限度的降低了由于氧化作用所带来的理化指标的降低，比如酶褐变等。虽然真空冷冻干燥能使产品最大限度的保持色香味形，营养成分和生物活性，是制备和保存各种食品、药品和生物制品的理想方法，但缺点在于由于液体材料整体冷冻，真空操作，生产周期长，设备投资大，运行成本高，是喷雾干燥的10倍左右，所以技术推广应用受到限制，主要用于高附加值产品，以实验室规模为主；而且由于真空冷冻干燥过程由热传导控制，在第二阶段解析干燥过程中会产生局部超温而导致的质量热退化，而且对于大部分药品和生物制品，要求最终成品以粉体状态包装储存和使用，流动性和显微结构在团块干成品的粉碎过程中产生不可避免的降低和破坏。

喷雾冷冻技术是利用雾化装置，由超低温雾化介质将液体原料快速冷冻成细小颗粒，由于冷冻时间通常为几秒钟，速度快，形成小尺寸冰晶，能减小对生物制品的细胞及其他功能结构的破坏，并能快速形成稳定的固态组织，保证原产品的微观孔隙结构，最大限度保存原有产品的理化特性。

常压冷冻干燥技术(Atmospheric Freeze Drying，干燥介质内的水蒸气分压低于三相点临界压力611.7帕斯卡，在温度低于0.01℃条件下，被干燥产品内的水分(冰)可以在常压低温条件下直接升华为水蒸气)由Meryman在1959年首先在《科学》杂志发表。常压冷冻干燥在常压下操作，无需昂贵的真空维持系统，设备制造费用低于真空冷冻干燥，干燥成品具有较高的复水速度，较小的收缩率，质量接近真空冷冻干燥，好于常规热风干燥。Wolff同Gibert(1990)发现由于常压冷冻干燥速度由水蒸气在产品内部的扩散速度决定，在被干燥原料的尺寸较大时(＞10mm)，干燥时间长，相对真空冷冻干燥方法，运行费用降低不明显。

发明内容

作为另外一种方式，则是本申请人开发出的流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置，该方法由低温喷雾冷冻造粒和流化床常压空气冷冻干燥两种工艺组合而成：在流化床常压喷雾冷冻干燥室内，液体原料先经低温条件下运行的二流体雾化器雾化冷冻，得到细小的冷冻微粒，靠重力作用，散落到常压喷雾冷冻干燥室底部的流化床层内；常压冷冻干燥利用经过冷冻除湿的低温干燥介质(空气或其他惰性气体)中低水蒸气分压来满足水分升华条件，通过流态化技术，将喷雾冷冻制得的冷冻微粒干燥成合格产品；干燥介质经常压喷雾冷冻干燥装置的内置旋风除尘器和外置袋式除尘器净化后，由蒸发器冷冻脱水，冷凝器加热后循环利用。

该流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置，采用低温喷雾冷冻造粒首先制备被出比表面极大的细小的冷冻原料颗粒，然后进行流化床常压空气冷冻干燥，具有以下优点：

1、该常压喷雾冷冻干燥方法，能将被干燥的液态食品、药品和生物制品一步干燥成粉体成品，无需再次粉碎。

2、低温快速喷雾冷冻干燥，能减小对生物制品的细胞及其他功能结构的破坏，保证原是产品的微观孔隙结构，最大限度保存原有产品的理化特性，降低常规低温冷冻造成的质量退化，产品的质量品质与常规真空冷冻干燥基本相同。

3、在流态化(喷动流化床，脉动流化床)常压冷冻干燥中，产品颗粒混合分散均匀，产品的流动性高，粒度分布可以调节。

4、由于系统在常压下操作，取消了常规真空冷冻干燥的昂贵的真空系统，降低了设备的制造费用；产品被预先喷雾冷冻分散，质量、热量传递的面积大，生产周期低于真空冷冻干燥；系统为密闭操作，连续运行，操作费用低，对环境无污染。

附图说明

图1是本发明流化床常压喷雾冷冻干燥装置系统的示意图

图中1.二流体喷嘴，2.流化床常压喷雾冷冻干燥器，3.内置旋风除尘器，4.袋式除尘器，5.蒸发器，6.系统风机，7.主冷凝器，8.副冷凝器，9.压缩机，10.原料罐，11.混合器，12.出料口。

具体实施方式

如图1所示，在该常压喷雾冷冻干燥系统中，由原料罐10来的液态被干燥原料先由干燥器2内的低温二流体喷嘴1快速雾化冷冻成细小固体颗粒，根据产品特性和品质量要求，雾化介质为空气或其他惰性气体，温度控制在-15℃至-70℃。经低温二流体喷嘴喷雾冷冻后的细小冷冻固体微粒，靠重力作用，大部分散落于干燥室底部的流态化床层内，利用常压冷冻干燥的原理和流态化技术，将水分经升华脱除。常压冷冻干燥的干燥介质的温度在-4℃至-40℃可调，干燥介质内的水蒸气分压低于611.7帕斯卡。根据产品的颗粒尺寸和密度，干燥器可采用鼓泡流化床，喷动流化床，脉动流化床，保证颗粒分散混合良好，产品水分均匀。细小的冷冻固体颗粒先由干燥室内置旋风除尘器3预分离，大部分留在干燥室内继续干燥，更为细微的冷冻颗粒经外置袋式除尘器4分离后，经混合器11与液体原料混合后经喷嘴1重新回到系统内，干燥成品由流化床常压喷雾冷冻干燥机2的出料口12排出。干燥介质在封闭系统内由蒸发器5冷冻除湿后经系统风机6输送到主冷凝器7再加热，系统除湿和再加热单元由两台蒸发器5，压缩机9和主、副冷凝器7，8组成，蒸发器转移出来的热量经冷凝器释放用于再加热干燥介质，提高系统热利用率，多余热量由副冷凝器8排出系统，系统的两台蒸发器5并联操作，满足系统连续操作对持续除霜的要求，保证运行周期。

参考文献：

Meryman H.T.，Sublimation freeze drying without vacuum，Science 130：628，1959Wolff E.，Gibert H.，Atmospheric Freeze Drying，Drying Technology 8(2)，385-428。

Claims (6)

1.如权力要求书所说，流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置，由低温喷雾冷冻造粒和流化床常压空气冷冻干燥两种工艺组合而成：在常压喷雾冷冻干燥装置内，液体原料先经低温条件下运行的二流体雾化器雾化冷冻，得到细小的冷冻微粒，靠重力作用，散落在常压喷雾冷冻干燥装置底部的流化床层内；再利用经过冷冻除湿的低温干燥介质(空气或其他惰性气体)低水蒸气分压来满足水分升华条件，通过流态化技术，将喷雾冷冻制得的冷冻微粒干燥成合格产品，干燥介质经常压喷雾冷冻干燥装置的内置旋风除尘器和外置袋式除尘器净化，经蒸发器冷冻脱水，冷凝器加热后循环利用。

2.如权力要求书1所说，该流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置的特征是：液体被干燥产品先由装置内的低温二流体喷嘴快速雾化冷冻成细小固体颗粒，雾化介质为空气或其他惰性气体，根据产品质量要求不同，温度控制在-15℃至-70℃。

3.根据权利要求书1所说，该流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置的特征是：经低温二流体喷嘴喷雾冷冻后的细小冷冻固体微粒，利用常压冷冻干燥的原理和流态化技术，将水分经升华脱除，流化床常压冷冻干燥的干燥介质的温度在-40℃至-4℃可调，干燥介质内的水蒸气分压低于611.7帕斯卡。

4.根据权利要求书3所说，该流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置的特征是：根据产品的颗粒尺寸和密度，可采用鼓泡床，喷动流化床，脉动流化床等不同流态化装置类型，保证颗粒分散混合良好，产品水分均匀。

5.该流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置的特征是：经内置旋风除尘器于分离的较大尺寸的产品颗粒留在干燥室内继续干燥，由外置袋式除尘器分离下来的细小的产品颗粒被送到混合器与原料液体混合，重新加入系统内。

6.该流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置的特征是：干燥介质的冷冻除湿和再加热在封闭系统内由蒸发器和冷凝器完成，两台蒸发器并联操作，副冷凝器将多余热量排出系统。

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