CN101745345B

CN101745345B - 冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置及工艺

Info

Publication number: CN101745345B
Application number: CN 201010124222
Authority: CN
Inventors: 苏伟光; 李胜; 傅宪辉; 李翔宇; 王保瑞; 杨晓艳
Original assignee: SHANDONG TIANLI DRYING CO Ltd
Current assignee: SHANDONG TIANLI DRYING CO Ltd; Shandong Tianli Drying Equipment Co Ltd
Priority date: 2010-03-15
Filing date: 2010-03-15
Publication date: 2011-09-21
Anticipated expiration: 2030-03-15
Also published as: CN101745345A

Abstract

本发明涉及一种冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置及工艺。它集冷冻浓缩、喷雾冷冻造粒、流化床常压冷冻干燥的装置及工艺，具有节能高效，产品品质高，干燥时间短等优点。其结构为：它包括料液存储装置，料液存储装置与冷冻浓缩装置连接，冷冻浓缩装置的出料端与喷雾冷冻塔连接，废液端与水冷箱连接；喷雾冷冻塔与流化床连接，流化床与除尘器连接，流化床和除尘器的出料端接成品区；除尘器与送风装置连接；送风装置与冷却装置连接，冷却装置分别与喷雾冷冻塔和换热装置连接，换热装置经过加热装置与流化床连接；在水冷箱、换热装置和冷却装置内设有相互连接的多级热泵系统。

Description

冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置及工艺

技术领域

本发明属于过程装备技术领域,尤其涉及一种冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置及工艺，该方法主要用于食品、生物制品、医药等高附加值产品的脱水造粒。

技术背景

冷冻浓缩是近年来发展迅速的一种浓缩方式，由于在低温常压下操作，具有可阻止不良化学变化和生物化学变化及风味、香气和营养损失小等优点，并且特别适用于浓缩热敏性液态食品、生物制药、要求保留天然色香味的高档饮品及中药汤剂等。因此，冷冻浓缩这一低能耗、可生产高品质产品的加工技术具有巨大的发展潜力。目前工业生产上采用的冷冻浓缩系统由冰核生成器、结晶器和冰晶分离器组成。被浓缩液首先在冰核生成器中生成含有许多微小冰晶的低温溶液，而后送到结晶器中通过奥斯特瓦尔德（Ostwald）效应长成大冰晶，浓缩液从结晶器底部送出，冰晶表面附着的浓缩液在冰晶分离器中用水冲洗回收，冲洗液再送回进料端。在这种系统中，关键技术是怎样使冰晶在结晶器中长到足够大而有效地分离冰晶和溶质。本专利发明采用与国外研究机构合作的方式共同开发冷冻浓缩喷雾冷冻流化床干燥技术，使用国外专利，专利号：566338（新西兰），本冷冻浓缩技术不同于市场上现有的商业技术，本装置可以在一个容器内完成冷冻浓缩过程，不需要将冷冻产生的冰浆在不同容器之间进行转移，同时试验证明具有更低的能耗。

喷雾冷冻技术是利用雾化装置将浓缩后的溶液雾化成细小的液滴，液滴在低温冷冻介质中被快速冷冻成细小颗粒，由于冷冻时间通常为几十微秒钟，冷冻速度快，易形成小尺寸冰晶，能有效地减小对生物制品的细胞及其他功能结构的破坏，并能快速形成稳定的固态组织，保证原产品的微观孔隙结构，最大限度地保存原有产品的理化特性。

常压冷冻干燥在常压下操作，干燥成的产品质量接近真空冷冻干燥，好于常规热风干燥，具有较高的复水速度，较小的收缩率。真空冷冻干燥技术是将物料在较低温度下冻结成固态，然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术，是产品质量要求较高的液态食品、药品和生物制品脱水保存所广泛选用的干燥技术，通常是将被干燥液态物料放入烧瓶、托盘等容器中，放入真空冷冻干燥机的干燥室内进行冷冻，然后在干燥室内通过热传导方式提供在真空条件下水分升华所需的热量，将水分从冷冻的物料中升华分离，水蒸气被捕集到与干燥室连通的真空排气系统的冷凝器表面。由于物料在升华脱水以前先经冻结，形成稳定的固体骨架，所得到的多孔结构的干制品具有很高的空隙率，收缩小，原始形态得以保持，无表面硬化的现象并具有理想的速溶性和快速复水性；真空、低温条件下工作，最大限度地降低了由于氧化所带来的理化指标的降低，比如酶褐变等。

目前，国内尚未有冷冻浓缩喷雾冷冻造粒常压冷冻流化床干燥技术的研究和专利出现。国外虽然有提出将浓缩液冷冻喷雾干燥技术专利，但没有类似的成套系统；如US6862890专利中提到将液体直接喷雾到低温液体中冷冻干燥，没有能量综合利用及组合干燥技术。

发明内容

本发明的目的就是为解决低浓度溶液的干燥造粒工作，提供一种集冷冻浓缩、喷雾冷冻造粒、流化床常压冷冻干燥的冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置及工艺，具有节能高效，产品品质高，干燥时间短等优点。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置，它包括料液存储装置，料液存储装置与冷冻浓缩装置连接，冷冻浓缩装置的出料端与喷雾冷冻塔连接，废液端与水冷箱连接；喷雾冷冻塔与流化床连接，流化床与除尘器连接，流化床和除尘器的出料端接成品区；除尘器与送风装置连接；送风装置与冷却装置连接，冷却装置分别与喷雾冷冻塔和换热装置连接，换热装置通过加热装置与流化床连接；在水冷箱、换热装置和冷却装置内设有相互连接的多级热泵系统。

所述多级热泵系统包括三级热泵，其中一级热泵与水冷箱连接；二级热泵与换热装置连接；三级热泵冷却装置连接。

所述料液存储装置与冷冻浓缩装置间通过给料泵I连接；冷冻浓缩装置与喷雾冷冻塔间通过给料泵II连接。

所述喷雾冷冻塔的喷雾冷冻造粒的温度在-40～-60℃。

所述流化床的冷冻干燥温度在溶液共晶点以下2～3℃。

所述换热装置为空气换热器；所述冷却装置为空气冷却器；所述加热装置为电加热器。

一种采用冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置的冷冻干燥工艺，它的步骤为：

步骤1，开启冷冻浓缩装置，料液送入冷冻浓缩装置，在设定时间内完成冷冻浓缩过程，料液被分离成高浓度溶液和废水，高浓度溶液的固形物含量不超过40%；溶液送入喷雾冷冻塔，废水送入水冷箱，水冷箱设有一级热泵；水冷箱作为二级热泵的冷源和一级热泵的热源；

步骤2，在冷冻浓缩装置工作后1小时，开启一级热泵、二级热泵和三级热泵，将整个系统的温度降低至系统工作温度；

步骤3，浓缩后的溶液送入喷雾冷冻塔，进行冷冻造粒；经过喷雾冷冻塔造粒后的冷冻颗粒进入流化床进行常压冷冻干燥；

步骤4，部分干燥颗粒被流化冷风带出流化床，冷风带走的颗粒经过除尘器的过滤将颗粒分离出来，同流化床干燥后的物料的一起被作为成品排出；除尘器的尾气则通过处理后再次利用。

所述步骤3中，干燥过程为：料液进入喷雾冷冻模块进行喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在-40～-60℃，在低温状态下，喷雾产生的颗粒瞬间被冷冻；最后冷冻颗粒连同冷冻气流输送到流化床中，进入流化床，冷冻干燥的温度控制在溶液共晶点以下2～3℃，完成干燥过程；在整个系统中存在不同温度的操作，各个模块热量利用通过三级热泵相连接，以达到能量综合利用的效果。

所述冷冻干燥温度在-10～-20℃。

所述步骤4中，除尘器排出的尾气再利用过程为：冷气由风机送入空气冷气器将空气冷却至-40～-60℃，湿空气中的水分被脱除；然后气体分成两股，一股气体作为喷雾冷冻提供冷量所用，另一股作为流化床流化使用的气体，这一股空气进入空气换热器中，这里是三级热泵的冷凝器端，三级热泵将空气冷却器中的热量转移至空气换热器中，同时为防止空气被加热的温度过高，通过二级热泵，将空气换热器中多余的热量转移出去，而在外界环境温度低于-20℃时通过电加热器来调节流化气体的温度，保证进入流化床的气体温度在溶液共晶点以下2～3℃；最后经过流化床的流化气体和喷雾冷冻塔的冷冻空气一起进入除尘器完成循环。

本发明其工作过程为低浓度液体进入冷冻浓缩装置，将低浓度液体浓缩至合适的浓度，一般不会超过40%的固形物含量；然后进入喷雾冷冻模块进行喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在-40～-60℃，在低温状态下，喷雾产生的颗粒可以瞬间被冷冻，冷冻时间为数十毫秒；最后冷冻颗粒连同冷冻气流通过特殊的装置被输送到流化床中，进入流化床冷冻干燥模块，冷冻干燥的温度控制在溶液共晶点以下2～3℃，即一般在-10～-20℃，完成干燥过程，干燥完成后的物料连同除尘器收集的物料经卸料阀排出。在整个系统中存在不同温度的操作，各个模块热量利用通过多级热泵系统相连接，以达到能量综合利用的效果。

本发明的冷冻浓缩装置具有如下优点：

（1）可以连续操作；

（2）最高可将溶液浓缩至固形物含量达55%（以糖度为基准）；

（3）除去冷冻冰中的固形物含量小于50ppm，冰晶融化后产生的基本是纯水；

（4）排除的废水温度在0℃左右，可作为其他设备的冷源使用。

经过冷冻浓缩过程，低浓度溶液中的大量水分被去除：假设原来的溶液浓度为5%，经过浓缩后的浓度变为40%，则其中87.5%的水分被分离出来，大大减少了溶液的质量，降低了干燥成本。

该冷冻浓缩、喷雾冷冻造粒、流化床常压冷冻干燥方法具有以下优点：

1、系统集成化程度高；本方法的系统解决了从低浓度溶液到干燥制粉造粒的整套工艺，一体化完成。

2、低温喷雾冷冻干燥，能减小对生物制品的细胞及其他功能结构的破坏，保证原产品微观孔隙结构，最大限度保存原有产品的理化特性，降低常规低温冷冻造成的质量退化，产品质量品质较高。

3、在常压流态化（普通流化床或是脉动流化床）冷冻干燥中，产品颗粒混合分布均匀，产品的流动性高，粒度分布可以调节。

4、能量利用率高。系统中针对不同环节所需的不同温度调节设计了3个热泵循环系统，使能量得到充分利用。

5、实现冷冻浓缩、冷冻喷雾造粒和流化床干燥，系统为密闭操作，连续运行对环境无污染。

6、适应性强。本系统可在高温条件（夏季）和低温条件（冬季）下完成操作，通过自动控制系统可以进行简单的调节即可在不同外界温度条件下工作。

附图说明

图1是本发明冷冻浓缩、喷雾冷冻造粒、流化床常压冷冻干燥装置系统的示意图。

其中，1、物料罐；2、给料泵I；3，冷冻浓缩装置；4，给料泵II；5，喷雾冷冻塔；6，流化床；7，除尘器；8，电加热器；9，一级热泵；10，水冷箱；11，二级热泵；12，空气换热器；13，三级热泵；14，空气冷却器；15，风机。

具体实施方式：

下面结合附图与实施例对本发明做进一步说明。

图1中，它包括料液存储装置即物料罐1，物料罐1通过给料泵I2送入冷冻浓缩装置3，冷冻浓缩装置3经给料泵II4与喷雾冷冻塔5连接；喷雾冷冻塔5与流化床6连接，流化床6与除尘器7连接，除尘器7的尾气经风机15送入空气冷却器14，冷却器14分别与喷雾冷冻塔5和空气换热器12连接，空气换热器12经电加热器8与流化床6连接。冷冻浓缩装置3与水冷箱10连接。在水冷箱10与一级热泵9连接，空气换热器12与二级热泵11连接，空气冷却器14与三级热泵13连接。各级热泵间彼此连接。

本发明的工艺步骤为：

步骤1，开启冷冻浓缩装置，料液送入冷冻浓缩装置，在设定时间内完成冷冻浓缩过程，料液被分离成高浓度溶液和废水，高浓度溶液的固形物含量不超过40%；溶液送入喷雾冷冻塔，废水送入水冷箱，水冷箱设有一级热泵，设置一级热泵9是为了避免水冷箱10中的水温过高，以致影响二级热泵的正常工作；水冷箱用于二级热泵的冷源和一级热泵的热源；

步骤3，浓缩后的溶液送入喷雾冷冻塔，进行冷冻造粒；经过喷雾冷冻塔造粒后的冷冻颗粒进入流化床进行常压冷冻干燥；干燥过程为：料液进入喷雾冷冻模块进行喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在-40～-60℃，在低温状态下，喷雾产生的颗粒瞬间被冷冻；最后冷冻颗粒连同冷冻气流输送到流化床中，进入流化床，冷冻干燥的温度控制在溶液共晶点以下2～3℃，完成干燥过程；在整个系统中存在不同温度的操作，各个模块热量利用通过三级热泵相连接，以达到能量综合利用的效果。其中，冷冻干燥温度在-10～-20℃。

步骤4，部分干燥颗粒被流化冷风带出流化床，冷风带走的颗粒经过除尘器的过滤将颗粒分离出来，同流化床干燥后的物料的一起被作为成品经卸料阀排出；除尘器的尾气则通过处理后再次利用。在整个系统中存在不同温度的操作，各个模块热量利用通过多级热泵系统相连接，以达到能量综合利用的效果。

除尘器排出的尾气再利用过程为：冷气由风机送入空气冷气器将空气冷却至-40～-60℃，湿空气中的水分被脱除；然后气体分成两股，一股气体作为喷雾冷冻提供冷量所用，另一股作为流化床流化使用的气体，这一股空气进入空气换热器中，这里是三级热泵的冷凝器端，三级热泵将空气冷却器中的热量转移至空气换热器中，同时为防止空气被加热的温度过高，通过二级热泵，将空气换热器中多余的热量转移出去，而在外界环境温度低于-20℃时通过电加热器来调节流化气体的温度，保证进入流化床的气体温度在溶液共晶点以下2～3℃；最后经过流化床的流化气体和喷雾冷冻塔的冷冻空气一起进入除尘器完成循环。

季节适应性：

在寒冷的冬季，外界温度比较低，则有可能不需要开启一级热泵9，而二级热泵11也可能不需要向外界搬运很多的热量，甚至在一些地区二级热泵11就不需要工作，那么为了保证流化空气的容湿能力则需要加热冷空气，这时开启电加热器8就可以继续工作；而在气温较高的夏季，则不需要电加热器8的工作，而使用一级热泵9、二级热泵11和三级热泵13来工作。

Claims

1.一种冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置，其特征是，它包括料液存储装置，料液存储装置与冷冻浓缩装置连接，冷冻浓缩装置的出料端与喷雾冷冻塔连接，废液端与水冷箱连接；喷雾冷冻塔与流化床连接，流化床与除尘器连接，流化床和除尘器的出料端接成品区；除尘器与送风装置连接；送风装置与冷却装置连接，冷却装置分别与喷雾冷冻塔和换热装置连接，换热装置通过加热装置与流化床连接；在水冷箱、换热装置和冷却装置内设有相互连接的多级热泵系统。

2.如权利要求1所述的冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置，其特征是，所述多级热泵系统包括三级热泵，其中一级热泵与水冷箱连接；二级热泵与换热装置连接；三级热泵冷却装置连接。

3.如权利要求1所述的冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置，其特征是，所述料液存储装置与冷冻浓缩装置间通过给料泵I连接；冷冻浓缩装置与喷雾冷冻塔之间通过给料泵II连接。

4.如权利要求1所述的冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置，其特征是，所述喷雾冷冻塔的喷雾冷冻造粒的温度在-40～-60℃。

5.如权利要求1所述的冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置，其特征是，所述流化床的冷冻干燥温度在溶液共晶点以下2～3℃。

6.如权利要求1或2所述的冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置，其特征是，所述换热装置为空气换热器；所述冷却装置为空气冷却器；所述加热装置为电加热器。

7.一种采用权利要求1所述冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置的冷冻干燥工艺，其特征是，它的步骤为：步骤1，开启冷冻浓缩装置，料液送入冷冻浓缩装置，在设定时间内完成冷冻浓缩过程，料液被分离成高浓度溶液和废水，高浓度溶液的固形物含量最高不超过40%；溶液送入喷雾冷冻塔，废水送入水冷箱，水冷箱设有一级热泵；水冷箱作为二级热泵的冷源和一级热泵的热源；步骤2，在冷冻浓缩装置后1小时，开启一级热泵、二级热泵和三级热泵，将整个系统的温度降低至系统工作温度；步骤3，浓缩后的溶液送入喷雾冷冻塔，进行冷冻造粒；经过喷雾冷冻塔造粒后的冷冻颗粒进入流化床进行常压冷冻干燥；步骤4，部分干燥颗粒被流化冷风带出流化床，冷风带走的颗粒经过除尘器的过滤将颗粒分离出来，同流化床干燥后的物料的一起被作为成品排出；除尘器的尾气则通过过滤处理后再次利用。

8.如权利要求7所述的冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置的冷冻干燥工艺，其特征是，所述步骤3中，干燥过程为：料液进入喷雾冷冻模块进行喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在-40～-60℃，在低温状态下，喷雾产生的颗粒瞬间被冷冻；最后冷冻颗粒连同冷冻气流输送到流化床中，进入流化床，冷冻干燥的温度控制在溶液共晶点以下2～3℃，完成干燥过程；在整个系统中存在不同温度的操作，各个模块热量利用通过三级热泵相连接，以达到能量综合利用的效果。

9.如权利要求7所述的冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置的冷冻干燥工艺，其特征是，所述冷冻干燥温度在-10～-20℃。

10.如权利要求7所述的冷冻浓缩喷雾冷冻干燥装置的冷冻干燥工艺，其特征是，所述步骤4中，除尘器排出的尾气再利用过程为：冷气由风机送入空气冷气器将空气冷却至-40～-60℃，湿空气中的水分被脱除；然后气体分成两股，一股气体作为喷雾冷冻提供冷量所用，另一股作为流化床流化使用的气体，这一股空气进入空气换热器中，这里是三级热泵的冷凝器端，三级热泵将空气冷却器中的热量转移至空气换热器中，同时为防止空气被加热的温度过高，通过二级热泵，将空气换热器中多余的热量转移出去，而在外界环境温度低于-20℃时通过电加热器来调节流化气体的温度，保证进入流化床的气体温度在溶液共晶点以下2～3℃；最后经过流化床的流化气体和喷雾冷冻塔的冷冻空气一起进入除尘器完成循环。