LU81762A1 - Procede d'aromatisation de substrats alimentaires - Google Patents

Description

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Les poudres pour boissons solubles comme les produits de type café ou thé séchés par pulvérisation, sont relativement dépourvues d'arômes par rapport à leur source ou à la substance de base, notamment le café torréfié et moulu et les feuilles 5 de thé fermentées. On retrouve la même situation de faible arôme avec les jus- de fruit séchés, comme le jus d'orange lyophilisé , par rapport aux fruits naturels à partir duquel le jus est obtenu. Une faible intensité d'arôme existe également dans certains types de cafés torréfiés comme la plupart des 10 cafés décaféinés et les cafés torréfiés comprimés décrits dans les brevets des E. U. A. n° 1 903 362, 3 615 667 et 4 261 466,

Ces boissons à faible arôme ont une quantité d'arôme initia lement faible de sorte que lorsque le produit est ouvert initialement par le consommateur, seul un faible impact aromatique * 15 est détecté, et quelle que soit la quantité d'arôme présente dans le produit elle se dissipe rapidement après l'ouverture initiale du récipient, de sorte que les ouvertures ultérieures du récipient pendant un cycle d'utilisation typique du produit dégagent peu ou pas d'arôme.

20 On notera que les expressions "Produit à base de café" et/ou "Produit à base de thé" telles qu'utilisées dans cette invention désignent non seulement les matériaux comprenant 1001 de café et/ou de thé mais également les cafés et les thés de substitution ou dilués qui peuvent contenir des graines 25 torréfiées, de la chicorée et d'autres matériaux végétaux seuls ou en combinaison avec du café et/ou du thé.

A l'heure actuelle, la plupart des efforts faits pour ajouter un arôme naturel à des produits alimentaires se sont focalisés sur l'addition d'arôme de café torréfié à des 30 cafés solubles, comme le café séché par pulvérisation ou par lyophilisation. Il est évident que le but principal de la présente invention concerne le domaine de l'aromatisation des produits de cafés solubles mais que l'application de cette invention pour l'aromatisation d'autres produits alimentaires 35 est également envisagée.

A l'heure actuelle, pratiquement tous les cafés solubles du commerce sont combinés à de l'huile de café, par exemple par pulvérisation du café soluble avant son conditionnement à l'aide d'une huile de café pure ou enrichie en arôme. De cette 2 manière, le café soluble aura un arôme plus proche de celui de café torréfié et moulu non décaféiné. L'addition d'huile est généralement effectuée par la technique de placage d'huile bien connue (décrite dans le brevet des E. ü, A. n° 3 148 070) 5 ou par injection d'huile (décrite dans le brevet des E. U. A. n° 3 769 032).

L'huile de café,avec ou sans arômes ajoutés, a été le milieu préféré utilisé pour aromatiser des matériaux à base de café car de tels produits pouvaient encore être appelés "café 10 pur" ; cependant, les techniques mises au point pour la production de l'huile de café (Sivetz, Coffee Processing Technology, Vol. 2, Avi Publishing Compagny, 1963, pages 21 à 30),comme l'extraction par solvant ou l'extraction par pressage d'huile , de café à partir de café torréfié, ne sont pas particulièrement 15 indiquées car le fabricant se retrouve soit avec du café torréfié contenant du solvant soit avec un gâteau de pressage, qui doivent tous deux être traités ou rejetés. L'addition d'huile à un produit de café s'est également révélée gênante en ce que,de façon indésirable, des gouttelettes d'huile peuvent 20 apparaître sur la surface de la boisson liquide préparée à partir du produit contenant l'huile. Il serait donc avantageux si l'on pouvait mettre au point des procédés d'aromatisation de produits à base de café qui utilisent du café ou d'autres matières végétales, mais qui ne nécessitent pas la production 25 ou l'utilisation d'huile de café ou d'autres matériaux glycé-ridiques.

Un procédé d'aromatisation de produits alimentaires qui * n'utilise pas de matériaux synthétiques ou de modifications chimiques de matériaux naturels, trouverait des applications 30 dans l'industrie alimentaire en plus de son application aux produits à base de café et de thé.

Les jus de fruits en poudre, les concentrés pour boissons aromatisées aux fruits en poudre et les mélanges pour desserts à base de gélatine ne sont que quelques unes des applications 35 possibles. L'utilisation d'huiles aromatiques exprimées comme l'huile d'orange et l'huile de citron a été appliquée au domaine alimentaire, mais l'instabilité de ces huiles a limité leur utilisation. Si les produits aromatiques contenus dans ces huiles ou dans toute autre denrée alimentaire pouvaient v » * 3 être maintenus de façon stable dans des matériaux végétaux naturels, des arômes naturels pourraient être incorporés dans une multitude de produits alimentaires.

Bien que la majeure partie de la description présente 5 concerne l'aromatisation de produits à base de café, cette présentation n'est faite qu'à titre descriptif et 1'invention ne doit pas être considérée comme lui étant limitée.

On obtient des particules solubles dans l'eau de matériaux comestibles en séchant des solutions aqueuses de matériaux 10 végétaux comme du café, du thé, de la chicorée, des fruits, ' etc ... . Ces particules sont préparées de telle manière que les particules aient un diamètre moyen (répartition de base du pourcentage en poids) qui est inférieur à 200 microns, de v préférence inférieur à 150 microns et généralement compris 15 entre environ 50 microns et 150 microns, et possèdent une structure micro-poreuse comportant des micro-pores ayant un rayon le plus probable de moins de 150 angstrôms, de préférence de moins d'environ 110 angstrôms et mieux encore de moins de 50 angstrbms. On a trouvé qu'un rayon le plus probable compris 20 entre 10 et 35 angstrôms est nettement préféré pour cette invention. Des micro-pores inférieurs a environ 15 angstrbms, bien que l'on pense qu'ils soient indiques pour les besoins de cette invention, ne semblent pas pouvoir être obtenus facilement et constituent donc une limite inférieure pratique pour 25 le paramètre du rayon le plus probable. Un rayon de pore inférieur à environ 3 angstrôms n'est pas indiqué car une ' telle petite taille excluerait les molécules de composés • aromatiques dont on pense qu'elles sont fixées dans la structure micro-poreuse.

30 La structure de pores fins des particules poreuses de * cette invention a été déterminée à partir de l'analyse des

isothermes d'adsorption-désorption du gaz carbonique sur ces particules à -78°C. On utilise un appareil classique d'adsorp-tion de gaz volumétrique tout en verre, en suivant les modes 35 opératoires décrites dans le domaine (ïïrunauer, S., "THE

ADSORPTION OF GASES AND VAPORS" Vol. 1, Princeton Univ. Press, 1945). Normalement, on détermine d'abord les isothermes d'adsorption, en mesurant les quantités de CO2 adsorbées à des pressions d'équilibre diverses mais augmentant 4 progressivement, puis on réduit la pression pour obtenir la branche de dësorption de l'isotherme.

Les isothermes de dësorption sont généralement le résultat de l'adsorption ordinaire sur multicouche et de la condensation 5 dans les pores, auxquels cas l'équation de Kelvin qui évalue l'abaissement de la pression de vapeur d'eau du produit adsorbé (CO2) dû à la concavité du ménisque liquide dans le porë peut être appliquée.Dans sa forme simple et en supposant un mouillage complet de la surface (l'angle de contact est alors 0) le rayon 10 du pore (r) est donné par la formule : r = - 2 ο V_

' RT Log Pd/PQ

ou σ est la tension superficielle du produit sorbe liquide 25 (CO2) , V est son volume molaire, est la pression à la branche de dësorption de l'isotherme et P0 est la tension de vapeur saturée (760 mm de mercure pour C02 à ~78°C). L'équation de Kelvin montre qu'il existe une relation logarithmique entre le rayon du pore et la pression relative (P^/P ) . Les 2q pores les plus petits se rempliront à des pressions relatives inférieures, les pores les plus gros à des pressions supérieures, et l'espace entier du pore est rempli a la pression de saturation. L'équation de Kelvin doit encore être affinée pour corriger l'absorption de gaz qui se produit en même temps que 25 la condensation de gaz (Barrett, E.P., L.G. Joyner, Γ.Ρ. Halenda#· J. Amer. Chem. Soc. 73, 373 (1951) . On calcule alors les pressions relatives et donc les volumes gazeux (v) adsorbés correspondant aux rayons de pore choisis (r). Les diagrammes de ~Δτ ^ en fonction du rayon (À) donnent les courbes de 30 répartition du volume des pores. La forme de ces courbes de distribution reflète l'uniformité ou l'éparpillement des pores de différentes tailles dans un échantillon donné. Comme le sait l'homme de l'art, la répartition des tailles de pores dans un matériau poreux donné suit généralement une 25 courbe de répartition en forme de cloche, et l'expression "rayon le plus probable" se réfère au rayon correspondant au sommet de la courbe de répartition de volume dos pores.

Les solutions aqueuses utilisées pour préparer les particules sèches seront généralement obtenues à l'aide d'une 5 extraction aqueuse d'un matériau yégétal comme du café torréfié ou du thé fermenté, ou par expression d'un jus à partir d'un matériau végétal comme les oranges, les pommes, le raisin,etc...

Diverses techniques comme celles décrites ci-après 5 sont utilisées pour produire des particules ayant la structure micro-poreuse désirée. Le séchage par pulvérisation classique fournit des particules sèches qui ne possèdent pas de structure micro-poreuse. La lyophilisation classique fournit des particules dans lesquelles le rayon de pore le plus probable est 10 bien supérieur à 10 000 angstroms. Des pores inférieurs à ’ 150 angstroms sont nécessaires pour emprisonner les composés aromatiques volatils , comme ceux que l'on trouve dans l'arôme de café et de thé, à l'intérieur de la structure micro-poreuse , de la particule sèche. L'emprisonnement des matières aromati-15 ques par les particules sèches de cette invention est, pense-t-on , le résultat d'une adsorption ainsi que, de façon plus importante, d'une condensation capillaire (c'est-à-dire liquéfaction des vapeurs dans les pores). Les produits aromatiques sont maintenus dans la structure micro-poreuse sans qu'il 20 soit nécessaire de déposer un quelconque revêtement sur la surface des particules. Un petit pourcentage de ces matières aromatiques sera cependant libéré par suite de la légère pression partielle exercée par les produits aromatiques emprisonnés. Le mécanisme de condensation capillaire ne se produit 25 pas dans les pores de dimension excessive ou un revêtement superficiel des particules sera nécessaire pour retenir les produits aromatiques.

Les particules poreuses sèches produites selon cette invention sont, après leur contact avec les matières aromati-30 ques désirées, utilisées pour produire de l'arôme d'espace de tête pour les produits alimentaires à faible arôme conditionnés, comme les produits à base de café ou de thé solubles sus-mentionnés.

Ces particules seront combinées aux produits alimentaires 35 à un niveau pondéral préféré de 0,1 à 2%, de préférence encore d'environ 0,2¾ à 1%. Typiquement, les particules solubles aromatisées sèches selon cette invention seront simplement mélangées avec un .produit alimentaire en poudre, a faible arôme, sec.

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On connaît plusieurs procédés permettant de produire des particules solubles sèches de matériaux comestibles obtenues à partir de solutions aqueuses de matériaux végétaux de sorte que les particules sèches résultantes ont un diamètre 5 inférieur à 200 microns et ont une structure poreuse dans laquelle le rayon de pore le plus probable est inférieur a 150 a'ngstrôms.

La pulvérisation d’une solution aqueuse, ayant de préférence une teneur en matières solides inférieure à 40% en poids, 10 typiquement de 25 à 35% en poids, dans un fluide à très basse température,ayant une température Inférieure à -10Q°C, de préférence l'azote liquide, et la lyophilisation ultérieure des particules congelées de solution donnent des particules . micro-poreuses sèches ayant un rayon de pore le plus probable 15 inférieur à 50 angstrôms. La pulvérisation doit produire des particules ayant une granulong trie moyenne inférieure à 200 microns de diamètre de sorte que la particule globale sera instantanément congelée au contact du fluide à très basse température. On pense que la congélation instantanée 20 entraînera la formation de minuscules cristaux de glace dans toute la particule. Si les gouttelettes de pulvérisation ont un diamètre moyen qui dépasse 200 microns, alors, même à la température de l'azote liquide, la particule congelée possédera les cristaux de glace minuscules recherchés seulement 25 à sa surface et non pas dans toute sa structure. L'on voit que la sublimation de ces cristaux de glace minuscules fournit ‘ la structure micro-poreuse désirée de cette invention. On n'a pas trouvé que l'utilisation d'un fluide cryogénique ayant une température supérieure à -100°C donne un rayon de pore le plus 30 probable inférieur à 150 angstrôms indépendamment du diamètre des gouttelettes de pulvérisation.

Un autre procédé de production des particules micro-poreuses sèches consiste à pulvériser la solution aqueuse dans un solvant organique anhydre , comme l'éthanol à 100%, qui déshy-35 dratera l'extrait et formera en même temps des sphères sporeu-ses de matières solides solubles. On a trouvé que les particules de café soluble préparées de cette manière possèdent un rayon de pore le plus probable inférieur à 50 angstrôms. Il est également possible de partir de particules séchées par 7 pulvérisation et broyées, comme du café soluble, et de faire bouillir ces particules dans un solvant organique comestible comme l'éthanol, de préférence après broyage, pour décaper la surface des particules et produire une structure micro-poreuse 5 désirée. Il est également indiqué de produire ou d'utiliser des particules ayant un diamètre moyen inférieur à 200 microns pour obtenir une surface spécifique pour que le solvant la décape de sorte que l'on obtienne un nombre suffisant de micropores désirés.

10 Les particules micro-poreuses produites selon cette inven tion pourraient emprisonner des composés aromatiques volatils jusqu'à environ 2% en poids. En pratique cependant, des quantités de produits aromatiques supérieurs à 1% sont difficiles à obtenir. L'emprisonnement de produits aromatiques à unniveau 15 inférieur à environ 0,1% en poids nécessitera l'addition de particules aromatisées au produit alimentaire soluble à raison de 5% ou plus. On préférera habituellement ajouter les particules aromatisées à un niveau de moins de 2% en poids. De préférence les particules aromatisées de cette invention contiendront des 2Q produits aromatiques à un niveau de 0,2% ou plus, typiquement environ 0,5%.

Les procédés de contact des particules poreuses avec les produits aromatiques dans le but d'emprisonner l'arôme dans les particules sont nombreux et variés. L'utilisation de pression 25 élevée et/ou de température faible de particules permet de maximiser l'absorption d'arômes ou de raccourcir la durée . nécessaire pour obtenir un degré d'aromatisation désiré ; cependant de telles conditions ne sont pas nécessaires. Il est cependant indiqué de minimiser la quantité d'humidité qui vient 30 en contact avec les particules poreuses solubles que ce soit avant, pendant et après l'aromatisation. Des techniques appropriées de condensation, de vaporisation, de balayage et/ou de toute autre séparation peuvent être utilisées pour séparer l'eau et les produits aromatiques contenus dans les courants gazeux 35 portant les arômes, les givres d'arôme ou les condensés aromatiques liquides. Il peut également être indiqué de séparer les produits aromatiques de tous gaz vecteurs(par exemple le CC^ dans lequel ils sont entraînés). Parmi les techniques utilisables pour adsorber les produits aromatiques sur les substrats 8 poreux, citons : JL) le procédé qui consiste à placer les particules poreuses et un givre C02/arÔme condensé , bien mélangés, dans un récipient ventilé, de préférence au-dessus de '-'40°C, et à laisser la partie CO^ du givre se sublimer, 5 2) le procédé qui consiste à enfermer le produit adsorbant et un givre d'arôme condensé dans un ou deux récipients sous pression reliés puis à élever la température dans le récipient contenant le givre pour vaporiser le givre et donner une près-. sion élevée ; 3) le procédé qui consiste à combiner un condensé 10 aromatique aqueux très concentré avec les particules poreuses à un niveau auquel il n'humidifie pas de façon indue les parti" cules ; 4) le procédé qui consiste à condenser les produits aromatiques sur les particules poreuses refroidies ? 5) le procédé qui consiste à faire passer un courant de gaz à faible 15 teneur en eau et portant les arômes dans un lit ou une colonne de particules poreuses.

Les produits aromatiques que l'on peut utiliser pour cette invention peuvent provenir de l'une quelconque des nombreuses sources connues de l'homme de l'art. Selon la méthode de contact 20 que l'on utilisera, les arômes peuvent être présents comme composants d'un gaz, d'un condensé liquide ou d'un givre condensé. Parmi les arômes que l'on peut utiliser, citons les arômes d'huile de café, comme décrits dans le brevet des E, U, A, n° 2 947 634, les arômes obtenus pendant la torréfaction de 25 cafés verts, comme décrit dans le brevet des E, U, A, n° 2 156 212, les arômes obtenus pendant le broyage du café , torréfié , comme décrit dans le brevet des E. U, A.

n° 3 021 218, les arômes volatils distillés avec entrainement à la vapeur d'eau obtenus à partir de café torréfié et moulu, 30 comme décrit dans le brevet des E, U, A, n° 2 562 2Q6, 3 132 947, 3 244 521, 3 421 9Q.1, 3 532 5Q7 et 3 615 665, et les arômes distillés sous vide obtenus à partir de café torréfié et moulu, comme décrit dans les brevets des E, U, A, n° 2 680 687 et 3 035 922. Il serait évidemment également possible 35 d'utiliser des composés chimiques synthétiques volatils qui reproduisent ou simulent les composés aromatiques naturellement présents dans le café torréfié, le thé fermenté ou d'autres produits alimentaires aromatiques.

On a trouvé que les arômes adsorbés sur les particules 9 micro-poreuses selon cette invention sont stables pendant une conservation prolongée dans des conditions inertes comme celles existant normalement dans les produits à base de café soluble conditionné. Ces arômes adsorbës peuvent produire un arôme 5 d'espace de tête désiré dans les produits conditionnés et, s'ils sont présents en quantité suffisante, peuvent également produire des effets désirables sur laflaveur du produit.

Exemple 1

On prépare un extrait de café aqueux ayant une teneur en 10 matières solides de 33% en poids, en reconstituant des solides de café séchés par pulvérisation. On pulvérise l'extrait dans un récipient ouvert contenant de l'azote liquide, ce qui fait que les particules d'extrait se congèlent immédiatement et sont . dispersées. On pulvérise l'extrait à l'aide d'une buse d'atomi-15 sation en verre à deux fluides (huse. chromatographique obtenue chez SGA Scientific, Inc)en utilisant de l'air comme fluide de pressurisation. On verse le mélange d'azote liquide et de particules dans des plateaux de lyophilisateur et on laisse l'azote liquide s'évaporer par ébullition, en laissant 20 un lit plat de particules congelées d'une épaisseur d'environ 1,6 à 3,2 mm, On place les plateaux dans un lyophilisateur et on les soumet à un vide de 10 microns de mercure et à une température de la plaque de 50°C pendant dix-huit heures. On brise le vide dans le lyophilisateur avec du gaz carbonique 25 sec et on enlève du lyophilisateur les particules sèches ayant une teneur en humidité inférieure à environ 1,5% et on les * garde à l'abri de l'humidité, On trouve que les particules sèches ont une structure micro-poreuse contenant des pores ayant un rayon le plus probable d'environ 24 à 28 angströms 30 et une analyse granulométrique comme suit :

Ouverture de maille Qu) % en poids sur 177 7,5

sur 149 15,Q

sur 74 67,3 35 fines 10,2

On refroidit ensuite les particules sèches dans de la neige carbonique en utilisant une atmosphère sèche et on les mélange avec un givre de gaz de broyage de café, ayant une teneur en humidité comprise entre 10 et 15% en eau, à raison

IQ

de 0,2 partie de givre par partie de particule en poids, On transfère le mélange dans un récipient pré-refroidi ayant un évent en trou d'épingle et on conserve le récipient à -18eC pendant une nuit, période pendant laquelle le CO2 se dégage, 5 Puis on conditionne les particules refroidies ayant une teneur en humidité inférieure à 6% en poids, dans des récipients en verre avec des matières solides de café séchées par pulvérisation agglomérées et non plaquées, à raison de 0,75% du poids du solide séché par pulvérisation. On conserve ensuite les rëci-10 pients résultants à 35°C pendant huit semaines. Au moment de l'ouverture initiale et pendant un cycle d'utilisation normale de sept jours, on trouve un arôme d'espace de tête plaisant qui est évalué comme étant au moins aussi bon que l'arôme d' espace de tête que possèdent des récipients de café séché 15 par pulvérisation, aggloméré et aromatisé conservé de façon comparable, café qui a été plaqué avec de l'huile de café enrichi de gaz de broyage. Cet échantillon plaqué d'huile était préparé selon la demande de brevet des E, U, A, n° 643 432, déposée le 22 décembre 1975, en utilisant une quantité de 20 givre de gaz de broyage par unité de poids de produit soluble comparable à celle utilisée dans 1' échantillon de l'invention.

Exemple 2

On pulvérise 100 ml d'un extrait de café contenant 50% en poids de matières solides solubles, à l'aide d'une buse chroma-25 trographique en verre, dans un grand bêcher contenant 3,785 1 d'éthanol pur. L'éthanol est à la température ambiante et on l'agite pendant l'opération de pulvérisation. Puis on filtre les particules de café soluble de l'éthanol et l'on met ces particules dans une étuve sous vide (vide de 63,5 cm de mercure 30 et environ 90°C) pendant une nuit pour chasser l'éthanol résiduel . On trouve que les particules résultantes ont une structure micro-poreuse dans laquelle le rayon de pores le plus probable est de 33 angstrôms. On maintient les particules à l'abri de l'humidité et on les met en contact avec un givre de 35 gaz de broyage à raison de deux parties en poids de givre pour une partie de particule, dans une bombe de Parr chauffée à environ 20°C, On combine et on conditionne les particules aromatisées résultantes avec un agglomérat de café séché par pulvérisation, non plaqué et non aromatisé, à raison d'environ

H

0,5% en poids, L'arôme dans le récipient que possède cet échantillon après une semaine de conservation à la température ambiante est comparable à celui· d'un produit aggloméré plaqué d'huile, enrichi de gaz de broyage et âgé d'une semaine.

5 Exemple 3

On broie du café séché par pulvérisation et aggloméré et l'on sépare les particules traversant un tamis d'une ouverture de maille de 297 microns et l'on ajoute 15Q grammes de ces particules à 2 000 ml d'éthanol à 100%, On fait bouillir 1Q ce mélange pendant vingt-quatre heures dans un récipient à chemise de vapeur d’eau équipé d'un réfrigérant à reflux et d'une Barre d'agitation. Puis on filtre les particules de café de l'éthanol et on les sèche dans une étuve sous vide pendant vingt-quatre heures à 8QPC et sous un vide d’environ 15 630'mm de mercure. Les particules sèches pèsent au total 90 grammes environ (environ 60 grammes de matière; solides de café ayant été dissous par l'éthanol) et possèdent une structure poreuse dans laquelle le rayon de pore le plus probable est d'environ 1Q2 angstroms, On met deux parties en poids de ces 20 particules en contact avéc une partie de givre de gaz de broyage de la manière décrite dans l'exemple 1 et l'on conditionne les particules aromatisées résultantes avec du café séché par pulvérisation et aggloméré, à raison d'environ 0,5% en poids. L'arôme dans le récipient que possède cet échantillon 25 après une semaine de conservation à la température ambiante se révèle être comparable à celui d'un agglomérat plaqué d'huile, enrichi de gaz de broyage et âgé d'une semaine.

Comme indiqué précédemment, l'arôme en récipient a été fourni à des produits de café soluble du commerce par placage 30 d'un glycéride portant un arôme (par exemple de l'huile de café) sur “une poudre soluble. Il a également été envisagé d'adsorber les matières aromatiques du café sur du café soluble plaqué d'huile et cette technique est expressément décrite dans le brevet des E, U. A, n° 3 823 241, il n'a cependant pas été 35 possible jusqu'à présent d'absorber ou d'adsorber des niveaux élevés de matières aromatiques directement sur les solides de café soluble de sorte que ces produits aromatiques soient retenus. Le brevet sus-mentionné indique l'aspect critique de l'huile pour que ;lors des ouvertures successives du récipient 12 de café soluble (c'est-à-dire dans un cycle d'utilisation), le consommateur continue à percevoir un arôme. Ceci est en fait le cas pour les produits classiques séchés par pulvérisa^ tion, séchés par moussage' et séchés par lyophilisation que 5 décrit ce brevet. Cependant, le même défaut n'existe pas dans les particules de café soluble parexæsayant un rayon le plus probable inférieur à 150 angstrôms, Comme précédemment indiqué, le café séché par pulvérisation classique ne possède pas de structure micro-poreuse et dans le café séché par lyophilisa^ 10 tion classique, le rayon de pore le plus probable est de l'ordre de 10 000 angstrôms.

Comme on le verra dans le tableau suivant qui compare la vitesse à laquelle l'arôme est libéré à partir de particules aromatisées de café soluble selon les exemples 1 à 3 par rapport * 15 à des particules aromatisées de café séché par pulvérisation que l'on a ramené à une granulométrie comparable par broyage avec de la neige carbonique, les caractéristiques de libération de l'arôme des différents substrats de café soluble aromatisé peuvent être prédites en observant la quantité de carbone orga-20 nique (microgrammes) qui est balayée du substrat en fonction du temps de balayage. On obtient les valeurs en carbone en balayant un poids connu de café (Q,5 g) avec un courant d'azote (3Q ml/ mn) à 30°C pendant 2 000 secondes, Qn note les matières volatiles enlevées toutes les 2Q0 secondes. Le tableau montre la 25 vitesse (exprimée en pourcentage du total) de la libération d'arôme (libération cumulative) en fonction du temps de balayage , l'arôme libéré en 2 00Q secondes étant pris comme étant égal à 100%.

, » 13

TABLEAU I

Temps % d'arôme libéré de μα de carbone/g de café dans le temps indiqué -;- x 10 balayage pg de carbone/g de café en 2000 secondes 5 -

Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 Témoin 200 51 36 55 69 400 74 56 74 87 600 82 67 82 94 10 800 88 76 87 96 1000 92 82 91 97 1200 94 87 93 98 1400 97 91 96 98 * 1600 98 94 97 99 15 1800 99 97 98 99 2000 100 100 100 100

Comme on le voit d'après le Tableau I, le matériau témoin séché par pulvérisation, qui ne possède pas de structure microporeuse, libère l'arôme plus rapidement et ne con-20 vient donc pas aussi bien pour donner un arôme en récipient en cours d'utilisation.

Exemple 4

On prépare une série de particules poreuses selon les modes opératoires suivants : 25 1) On reconstitue de la poudre de café agglomérée séchée par t pulvérisation jusqu'à obtenir un extrait à 33 % de matières solides solubles et l'on pulvérise cet extrait dans de l'azote liquide en utilisant une buse chromatographique en verre. Les particules congelées résultantes sont lyophilisées sous un 30 vide de 10 microns de Hg et à 25°C pendant 16 heures. On tamise les particules supérieures à 297 microns, 2) Même opération que dans le paragraphe 1), mais on reconstitue la poudre jusqu'à une teneur à 50 % de matières solides solubles.

35 3) On reconstitue de la poudre de café agglomérée séchée par pulvérisation jusqu'à une teneur en matières solides solubles de 33 % et on les pulvérise dans de l'éthanol à 100 %. On recueille les particules résultantes et on les sèche dans un appareil de séchage sous vide à 100°C et sous un vide d'environ » 14 630 ml de Hg pendant 16 heures.

4) On broie 300 grammes de café aggloméré séché par pulvérisation et on les fait bouillir dans 2000 ml d'éthanol à 100%. On sèche les particules résultantes à environ 90°c et sous 630 mm 5 de Hg environ pendant 16 heures.

On aromatise une portion de chacun des quatre échantillons par contact avec un givre de gaz de broyage à un rapport pondéral de 0,4 partie de givre par partie de substrat. On effectue le contact en mélangeant le givre et le substrat dans un récipient . 10 refroidi avec de la neige carbonique. On place les particules portant l'arôme dans des récipients refroidis séparés équipés d'un évent et on place dans un congélateur à - 18°C pendant une nuit. Puis on place 0,2 gramme de chaque échantillon aromatisé dans un flacon de 250 ml bouché et on évalue ensuite 15 1 ml de l'arôme d'espace de tête résultant contenu dans les flacons en utilisant des techniques chromatographiques gazeuses classiques. Une portion de chaque type de particules portant l'arôme est également soumise à l'essai de balayage à l'azote préalablement décrit (2000 secondes à 30°C) pour 20 déterminer les niveaux de matières aromatiques contenues. Cet essai de balayage à l'azote est également effectué sur les échantillons non aromatisés. Les résultats de ces évaluations sont donnés dans le Tableau II.

TABLEAU II

25 Echantillon Porosité Arôme libéré Espace de tête

O

v Numéro A (4 pgde carbone/ (numération chrcmato- g café) graphique en millions) 1 23-28 28,5 30 1-aromatisé " 1790 1,375 2 Au-dessus de 140 6,75 2- aromatisé " 458 0,304 3 33 2,11 3- aromatisë 33 2055 0,847 35 4 100 3,06 4- aromatisé " 723 0,448

Le Tableau II met en évidence la quantité d'arôme qui peut être absorbée par les particules poreuses de cette * 15 invention par rapport à la quantité d'arôme présent dans les particules non aromatisées, ainsi que l'aptitude de ces particules à produire un arôme d'espace de tête comparable en quantité à 1'arôme d'espace de tête produit par l'huile de 5 café enrichie de gaz de broyage obtenu selon la demande de brevet américaine sus-mentionnée N° 643.432.

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Claims (12)

16 * · '' ·

1. Particules solubles dans l'eau et sèches de matière végétale ayant une structure microporeuse, caractérisées en ce que le rayon le plus probable des pores est inférieur à 5 150 A.

2. Particules selon la revendication 1, caractérisées en O 0 ce que le rayon de pore, est compris entre 3 A et 50 A.

3. Particules selon la revendication 1, caractérisées en ~ O O ce que le rayon de pore est compris entre 20 A et 35 A.

4. Particules selon la revendication 1, caractérisées en « ' ce qu'elles contiennent des composés aromatiques volatils emprisonnés dans la structure microporeuse à raison d’environ 0,1 % à 2 % du poids des particules.

5. Particules selon la revendication 4, caractérisées en 15 ce que la quantité de matières aromatiques est comprise entre 0,2 et 1 %.

6. Poudre alimentaire soluble à laquelle on a ajouté les particules aromatisées selon la revendication 4, à raison de 0,1 à 2 % du poids de la poudre.

7. Produit selon la revendication 5, caractérisé en ce que la poudre alimentaire et les particules poreuses aromatisées proviennent du même matériau végétal.

8. Produit selon la revendication 6,· caractérisé en ce que le matériau végétal est du café torréfié.

9. Procédé permettant d'obtenir un arôme d'espace de tête pour une poudre alimentaire soluble conditionnée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant : a) à produire des particules de matériau végétal soluble dans l'eau et sec, ayant une structure microporeuse dans 30 laquelle le rayon le plus probable des pores est inférieur à 150 A, b) à mettre les particules poreuses de l'étape a) en contact avec des composés aromatiques volatils, de sorte que ces matières aromatiques sont emprisonnées dans les pores des 35 particules, c) à mélanger les particules aromatisées avec la poudre alimentaire soluble à raison de 0,1 à 2 % du poids de la poudre, » 4 * 17 * ‘ v *» d) à conditionner le mélange de l'étape c) dans un conteneur fermé hermétiquement.

10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que les particules poreuses sont mises en contact avec des 5 composés aromatiques, de sorte que les composés aromatiques sont emprisonnés dans la structure microporeuse à raison de 0,1 à 2 % en poids.

11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que les particules poreuses sont mises en contact avec un « 10 givre de gaz carbonique portant des arômes, à une température supérieure à - 40°C.

12. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 10 et 11, caractérisé en ce que les particules poreuses sont obtenues par pulvérisation d'une solution aqueuse ayant une 15 concentration en matières solides inférieure à 40 % en poids, dans un fluide à très basse température, ayant une température inférieure à - 100°C, puis en lyophilisant les particules congelées. ♦ v