FI67774B - Foerfarande foer aromatisering av vattenloesliga partiklar av rostat kaffe vilka aer anvaendbara som tillsats i loesligt pulver av rostat kaffe - Google Patents

Description

ηα fi1,KUULUTUSJULKAISU (in n n a ΪΒ3 (11) UTLÄGGNINGSSKRIFT 6/7/4 • «Sfl c (45) ' 13 '6 13 ^ {£-js£'Oi rc. „en t o vc j o 1:: t (51) Kv.lk.4/lnt.CI.4 A 23 F 5/46, A 23 L 1/234 SUOMI FINLAND (2.1) Patenttihakemus — Patentansökning 793111 (22) Hakemispäivi — AnsSkningsdag 08.10.79 (23) Alku pilvi — Glltlghetsdag 08.1 0.79 (41) Tullut julkiseksi — Bllvit offentlig j j .04.80

Patentti- ja rekisterihallitus (44) Nähtiväkslpanon ja kuul.julkaisun pvm. - 28 02 85

Patent- och registerstyrelsen v ' Ansökan utlagd och utl.skriften publlcerad * * 3 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus — Begird piiorltet 10.10.78 USA(US) 950337 Toteennäytetty-Styrkt (71) General Foods Corporation, 250 North Street, White Plains, New York IO625, USA(US) (72) Stephen Francis Hudak, Croton-on-Hudson, New York, Fouad Zaki Saleeb, Pleasantvi1le, New York, USA(US) (74) Oy Kolster Ab (54) Menetelmä paahdetun kahvin liukoisen jauheen lisänä käytettävien paahdetun kahvin vesiliukoisten hiukkasten aromoimiseksi - Förfarande för aromatisering av vattenlösliga partiklar av rostat kaffe, vilka är användbara som tillsats i lösligt pulver av rostat kaffe

Keksinnön kohteena on menetelmä paahdetun kahvin liukoisen jauheen lisänä käytettävien paahdetun kahvin vesiliukoisten hiukkasten aromoimiseksi pakkauksen ylätila-aromin aikaansaamiseksi jauheen ollessa suljettuna pakkaukseen.

Liukoiset juomajauheet, kuten suihkukuivatut kahvi- tai tee-tuotteet ovat suhteellisen aromittomia verrattuina niiden lähde-eli emäaineisiin - nimittäin paahdettuun ja jauhettuun kahviin ja fermentoituihin teenlehtiin. Sama alhainen aromipitoisuus esiintyy kuivatuilla hedelmämehuilla, kuten pakastekuivatulla appelsiinimehulla, verrattuna luonnon hedelmään, josta mehu on saatu. Alhainen aromipitoisuus esiintyy myös tietyntyyppisissä paahdetuissa kahviaineksissa, kuten useimmissa kofeiinittomissa kahveissa ja tiivistetyissä paahdetuissa kahviaineksissa, joita on kuvattu US-patenttijulkaisuissa no. 1 903 362, 3 615 667 ja 4 261 466. Näissä 2 67774 vähäaromisissa juoraatuotteissa on alunperinkin vähäinen määrä aromia, niin että kuluttaja avatessaan ensimmäisen kerran tuotepakkauk-sen havaitsee vain vähäisen aromilehahduksen ja olipa tuotteessa alunperin mikä tahansa määrä aromia se häipyy nopeasti pakkauksen ensimmäisen avaamisen jälkeen, niin että pakkauksen myöhempien avausten yhteydessä tuotteen tyypillisen käytössä olon ajan kuluessa kuluttuja havaitsee vain vähäisen aromilehahduksen tai hän ei havaitse lainkaan aromilehahdusta.

On huomattava, että käsitteillä "kahvituote" ja/tai "teetuo-te", tarkoitetaan ei ainoastaan niitä aineita, jotka koostuvat 100-%:sesti kahvista ja/tai teestä, vaan myös korvike- tai jatkettuja kahveja ja teetuotteita, jotka voivat sisältää paahdettuja jyviä, sikuria ja/tai muita kasviaineksia yksinään tai yhdessä kahvin ja/tai teen kanssa.

Tähän asti useimmat yritykset lisätä luonnollista aromia elintarviketuotteisiin ovat keskittyneet paahdetun kahvin aromin lisäämiseen liukoisiin kahveihin, kuten suihku- tai pakastekuivat-tuun kahviin. Siten tämä keksintö ymmärrettävästi kohdistuu liukoisten kahvituotteiden aromoinnin alueelle; on kuitenkin ajaltel-tu tämän keksinnön käyttämistä muidenkin elintarviketuotteiden aromointiin.

Nykyään itseasiassa kaikkiin kaupallisiin liukeneviin kahveihin on yhdistetty kahviöljyä esimerkiksi suihkuttamalla liukoista kahvia ennen pakkaamista joko puhtaalla tai aromi-rikastetulla kahviöljyllä. Tällä tavalla liukoiseen kahviainekseen saadaan aromi, joka on enemmän sen aromin kaltainen, joka on paahdetussa ja jauhetussa kahvissa, josta ei ole poistettu kofeiinia. Kahviöljyn lisääminen tapahtuu tavallisesti hyvin tunnetulla öl-jylläpäällystysmenetelmällä (esitetty US-patenttijulkaisussa no 3 148 070) tai öljynsuihkutusmenetelmällä (esitetty US-patentti julkaisussa no 3 769 032).

Kahviöljy, joko lisätyin aromein tai ilman niitä, on ollut edullinen väliaine, jota on käytetty kahvi-aineksen aromointiin, koska tällaisten tuotteiden vielä voidaan katsoa olevan puhdasta kahvia; kuitenkaan menetelmät, joita on kehitetty kahviöljyn tuottamiseksi (ks. Sivetz, Coffee Processing Technology, osa 2,

Avi Publishing Company, 1963, sivut 21-30) kuten liuotinuutto tai kahviöljyn erottaminen paahdetusta kahvista, eivät ole eri- 3 67774 tyisen toivottavia, koska valmistajille jää joko liuotinta sisältävää paahdettua kahvia tai öljytön kakku, joita kumpaakin on joko edelleen käsiteltävä tai hylättävä. Öljyn lisääminen johonkin kahvituotteeseen on myös osoittautunut hankalaksi sikäli, että ei-toivottavia öljynpisaroita saattaa ilmestyä öljyä sisältävästä tuotteesta valmistetun nestemäisen juoman pinnalle. Siten olisi edullista, jos kehitettäisiin menetelmiä kahvituotteiden aromoimiseksi, joissa kaikissa käytetään kahvia tai muita kasvituotteita, mutta joissa ei tarvita kahviöljyn tai muun glyseridi-aineen valmistusta tai käyttöä.

Elintarvikkeiden aromointimenetelmällä, jossa ei tarvitse turvautua keinotekoisiin aineksiin tai luonnon ainesten kemialliseen modifiointiin, olisi käyttöä elintarviketeollisuudessa kahvi- ja teetuotteiden lisäksi. Jauhemaiset hedelmämehut, jauhemaiset hedelmänmakuiset juomatiivisteet ja hyytelöjälkiruokaseokset ovat vain joitakin mahdollisista sovellutuksista. Puserrettujen aromiöljyjen, kuten appelsiiniöljyn ja sitruunaöljyn käyttöä on kokeiltu elintarviketeollisuudessa, mutta näiden öljyjen pysy-mättömyys on rajoittanut niiden käyttöä. Jos näiden öljyjen tai muun hedelmäaineen sisältämät aromiaineet voitaisiin pitää pysyvällä tavalla luonnon kasviaineksessa, voitaisiin luonnon aromeja yhdistää joukkoon erilaisia elintarviketuotteita.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle paahdetun kahvin liukoisen jauheen lisänä käytettävien paahdetun kahvin vesiliukoisten hiukkasten aromoimiseksi on tunnusomaista, että a) paahdetusta kahvista valmistetaan kuivia, vesiliukoisia hiukkasia, joilla on mikrohuokoinen rakenne, jossa huokosten todennäköisin säde on noin 1,5-15 nm (15-150 A), ja joiden hiukkasten keskimääräinen hiukkaskoko on alle 200 pm, suihkuttamalla paahdetun kahvin vesiliuos nesteeseen, joka on kryogeeninen neste, jonka lämpötila on alle -100°C, tai vedetön orgaaninen liuotin ja joka neste poistaa veden vesiliuoksesta ja muodostaa vesiliukoisista kiinteistä aineista huokoisen rakenteen omaavia hiukkasia, jolloin muodostuu kiinteitä osasia, erottamalla osaset nesteestä ja kuivaamalla osaset; ja b) saatetaan mikrohuokoiset hiukkaset kosketukseen paahdetusta kahvista peräisin olevien haihtuvien aromaattisten yhdisteiden kanssa aromaattisten yhdisteiden sulkemiseksi hiukkasten huokosiin määrässä 0,1-2,0 paino-% hiukkasista.

4 67774

Paahdetun kahvin vesiliukoisia osasia saadaan kuivaamalla kahvin vesipitoisia liuoksia. Nämä osaset valmistetaan sillä tavalla, että osasten keskimääräinen läpimitta (laskettuna painoprosentti jakautumana) on alle 200 pm, edullisesti alle 150 pm, tavallisesti välillä n. 50-150 pim, ja niillä on mikrohuokoinen rakenne, joka sisältää mikrohuokosia, joiden todennäköisin säde on pienempi kuin 15 nm (150 A), edulisesti pienempi kuin n.

11 nm, kaikkein edullisimmin alle 5 nm. Kaikkein todennäköisimmän säteen väliltä 1,0-3,5 nm on havaittu olevan edullisin tätä keksintöä varten. Mikrohuokoisten, jotka ovat pienempiä kuin n.

1,5 nm, samalla kun niiden on ajateltu olevan haluttuja tämän keksinnön tarkoitukseen, ei ole havaittu olevan helposti saavutettavissa ja niiden katsotaan muodostavan käytännön alarajan todennäköisimmälle säde-parametrille. Alle n. 0,3 nm:n huokos-säde ei ole toivottava, koska tällainen pieni koko sulkisi pois aromaattisten yhdisteiden molekyylit, joita halutaan kiinnitettäviksi mikrohuokoiseen rakenteeseen.

Tämän keksinnön mukaisesti saatujen huokoisten osasten hieno huokosrakenne määritettiin analysoimalla näiden osasten hiilidioksidi-kaasun adsorptio-desorptio-isotermit, jotka oli saatu -78°C:ssa. Käytettiin kokonaan lasista valmistettua kaasu-adsorption standardititrauskojetta seuraten pintakemian alueeseen perehtyneiden tuntemia menetelmiä (Brunauer, S., "The Adsorption of Gases and Vapors", osa 1, Princeton Univ. Press, 1945). Normaalisti adsorptio-isotermit määritetään mittaamalla ensin ecumäärät, jotka adsorboituvat erilaisissa, mutta peräkkäin lisääntyvissä tasapainopaineissa ja alennetaan sitten painetta iso-termin desorptio-haaran saamiseksi.

Desorptio-isotermit ovat tavallisesti tulos tavallisesta monikerrosadsorptiosta ja -kondensaatiosta huokosissa, missä tapauksessa voidaan käyttää Kelvin-yhtälöä, joka arvioi adsorboituneen aineen (CC^) höyrynpaineen alenemisen, mikä johtuu nesteen koverankuperan pinnan koveruudesta huokosessa. Yksinkertaisessa muodossaan ja olettaen, että pinta kostuu täydellisesti (kosketus-kulma = O), saadaan huokossäde (r) kaavasta

r = ~2 k V

RT In(P,/P ) d o 5 67774 jossa k on nestemäisen sorboituneen aineen (CC^) pintajännitys, V on moolitilavuus, on paine isotermin desorptiohaarassa ja Pq on kyllästetyn höyryn paine (760 mmHg CC>2:lle - 78°C:ssa). Kelvin-yhtälö osoittaa, että huokossäteen ja suhteellisen paineen (P^/Pq) välillä on logaritminen suhde. Kapeammat huokoset täyttyvät alemmissa suhteellisissa paineissa, laajemmat huokoset suuremmissa paineissa ja koko huokostila täyttyy kyllästyspaineessa. Lisähienouksia on käytettävä Kelvin-yhtälössä kaasuadsorption korjaamiseksi, joka adsorptio tapahtuu samanaikaisesti kaasun kondensoitumisen kanssa (Barrett, E.P., Joyner, L.G., Ρ.Ρ. Halenda, J. Amer. Chem. Soc. 73 (1951) 373). Laskeminen suoritetaan sitten suhteellisten paineiden saamiseksi ja siten kaasutilavuuksien (v) saamiseksi, jotka ovat adsorboituneet vastaten valittuja huokossäteitä (r). Merkitsemällä Δν/νΔ r (ml/g) / (nm) koordinaatistoon r (nm) :n funktiona saadaan huokostilavuuden jakautumiskäyrät. Näiden jakau-tumiskäyrien muoto heijastaa erikokoisten huokosten yhtenäisyyttä tai hajaantumista annetussa näytteessä. Kuten alaan perehtyneet tietävät, seuraa huokoskokojaukautuma jossakin annetussa huokoisessa aineessa yleensä kellonmuotoista käyrää jakautumismallina ja käsitteen "todennäköisin säde" tarkoitetaan viittaavan säteeseen, joka vastaa huokostilavuuden jakautumiskäyrän huippua.

Vesipitoiset liuokset, joita käytetäään kuivien osasten valmistamiseen saadaan yleensä paahdetun kahvin vesiuutolla.

On olemassa useita menetelmiä, joilla voidaan valmistaa osasia, joilla on haluttu mikrohuokoinen rakenne. Tavanomainen suihkukuivaus antaa kuivia osasia, joilla ei ole mikrohuokoista rakennetta. Tavanomainen pakastekuivaus antaa osasia, joissa todennäköinen huokossäde on selvästi yli 1000 nm. Huokoset ovat välttämättömiä haihtuvien aromi-yhdisteiden, jollaisia löytyy esimerkiksi kahvin aromissa, sulkemiseksi kuivan osasen mikrohuo-koiseen rakenteeseen. Aromiaineiden pidättymisen tämän keksinnön mukaisten kuivien osasten vaikutuksesta uskotaan olevan seuraus sekä adsorptiosta että erityisesti kapillaarisesta kondensaatiosta (ts. höyryjen nesteytymisestä huokosissa). Aromiaineet pidetään mikrohuokoisessa rakenteessa tarvitsematta minkäänlaista päällystettä osasten pinnalla. Pieni prosenttimäärä näistä aromiaineista vapautuu kuitenkin seurauksena sisäänsuljettujen aromiaineiden aikaansaamasta pienestä osapaineesta. Kapillarikondensoitumismeka- 6 67774 nismia ei esiinny liian suurikokoisissa huokosissa, joissa osasten pintapäällystäminen on tarpeen aromiaineiden pidättämiseksi.

Tämän keksinnön mukaisesti tuotettuja kuivia huokoisia osasia käytetään, sen jälkeen kun ne on saatettu kosketukseen haluttujen aromiaineiden kanssa, antamaan pakkauksen ylätila-aromi pakkaukseen suljetuille vähäaromisille elintarviketuotteille, kuten edellä mainituille Huokoisille kahvituotteille. Näitä osasia yhdistetään elintarviketuotteeseen jokin edullinen painomäärä väliltä 0,1-2,0 %, kaikkein edullisimmin väliltä n. 0,2-1 %. Tyypillisesti tämän keksinnön kuivia aromoituja liukoisia osasia vain sekoitetaan kuivan, vähäaromisen, jauhemaisen elintarviketuotteen kanssa.

Kuivia osasia, joiden läpimitta on alle 200 μm ja joilla on huokosrakenne, jossa todennäköisin huokossäde on alle 15 nm. Saadaan kahviaineksien vesipitoisista liuoksista eri menetelmin.

Vesipitoinen liuos, jonka kuiva-ainepitoisuus edullisesti on alle 40 paino-%, tyypillisesti 25-35 paino-%, suihkutetaan kryogeeniseen nesteeseen, jonka lämpötila on alle -100°C, edullisesti nestemäiseen typpeen ja liuoksen jäätyneiden osasten pakas-tekuivaaminen senjälkeen, saadaan mikrohuokoisia osasia, joiden todennäköisin huokossäde on pienempi kuin 5 nm. Suihkutuksen tulisi antaa osasia, joiden keskimääräinen osaskoko on alle 200 /um, läpimitaltaan, niin että koko osanen jäätyy silmänräpäyksellises-ti joutuessaan kosketukseen kryogeenisen nesteen kanssa. Uskotaan, että silmänräpäyksellisestä jäätymisestä on seurauksena ainoastaan hyvin pienten jääkiteiden muodostuminen kautta koko osasen. Jos suihkutetut pisarat olisivat läpimitaltaan keskimäärin yli 200 pm, silloin jopa nestemäisen typen lämpötilassakin jäätyneellä osasella on halutun pienet jääkiteet ainoastaan pinnallaan eikä kautta koko rakenteensa. Näiden pienten jääkiteiden härmistyminen näyttää antavan tämän keksinnön halutun mikrohuokoisen rakenteen. Kryogeenisen nesteen, jonka lämpötila on yli -100°C, käytön ei ole havaittu antavan todennäköisintä alle 15 nm:n huokossädettä riippumatta suihkupisaroiden läpimitasta.

Toinen tapa kuivien mikrohuokoisten osasten tuottamiseksi on suihkuttaa vesipitoinen liuos vedettömään orgaaniseen liuotti-meen, kuten 100-%:seen etanoliin, joka sekä poistaa veden uutteesta että muodostaa huokoisen rakenteen omaavia hiukkasia vesiliukoisesta 7 67774 kiinteästä aineesta. Tällä tavalla valmistetuilla liukoisilla kah-viosasilla on havaittu olevan alle 5 nm:n todennäköisin huokossäde. On myös mahdollista lähteä jauhetuista suihkukuivatuista osasista, kuten liukenevasta kahvista ja keittää näitä osasia syötävässä orgaanisessa liuottimessa kuten etanolissa, edullisesti jauhamisen jälkeen, osasten pinnan syövyttämiseksi ja halutun huokos-rakenteen aikaansaamiseksi. Jälleen on toivottavaa tuottaa tai käyttää osasia, joiden keskimääräinen läpimitta on alle 200 ^rni riittävän pinta-alan järjestämiseksi liuottimen syövytykselle, niin että syntyy riittävä määrä toivottuja mikrohuokosia.

Tämän keksinnön mukaisesti tuotetut mikrohuokoiset osaset voivat pidättää haihtuvia aromiyhdisteitä n. 2 paino-%:iin asti. Varsinaisessa käytössä on vaikeata päästä yli 1 %:n aromiaineiden määriin. Aromiaineiden pidättäminen alle n. 0,1 paino-%:n tasolla vaatisi aromoitujen osasten lisäämistä liukoiseen elintarviketuotteeseen 5 %:n tai suuremmassa määrässä. Tavallisesti on edullista lisätä aromoituja osasia alle 2 paino-%:n määrä. Edullisesti tämän keksinnön aromoidut osaset sisältävät aromiaineita 0,2 %:n määrän tai enemmän, tyypillisesti n. 0,5 %.

Tapoja, joilla huokoiset osaset saatetaan kosketukseen aromiaineiden kanssa aromin pidättämiseksi osasten sisällä, voi olla monia ja erilaisia. Suurta painetta ja/tai alhaisia osaslämpöti-loja voidaan käyttää aromin vastaanottamisen maksimoimiseksi ja ajan lyhentämiseksi, joka vaaditaan halutun aromointitason saavuttamiseen; tällaisia olosuhteita ei kuitenkaan tarvita. Kuitenkin on toivottavaa vähentää kosteusmäärää, joka joutuu kosketukseen liukoisten huokoisten osasten kanssa sekä ennen aromointia että sen aikana ja jälkeen. Sopivia kondensoimis-, höyrystämis-, pyyh-käisy- ja/tai erotusmenetelmiä voidaan käyttää kosteuden erottamiseksi aromiaineista aromiaineita sisältävissä kaasuvirroissa, aromiainehuurteissä tai nestemäisissä aromiainekondensaateissa.

On myös toivottavaa erottaa aromiaineet kanninkaasusta (esim. CO^ista, jonka mukana ne kulkevat). Menetelmiä, joita voidaan käyttää aromiaineiden adsorboimiseen huokoisille substraateille, ovat: (1) sekä huokoisten osasten että kondensoidun CO^-aromiainehuurteen sijoittaminen hyvin sekoitettuna ilmarei'illä varustettuun astiaan, edullisesti -40°C:n yläpuolella ja antamalla huurteen CX^-osan här- 8 67774 mistyä pois, (2) sekä adsorbentin että tiivistyneen aromiainehuur-teen sulkeminen yhteen tai kahteen yhteenkytkettyyn paineastiaan ja sitten lämpötilan nostaminen huurretta sisältävässä astiassa huurteen höyrystämiseksi ja korotetun paineen aikaansaamiseksi, (3) erittäin väkevöidyn vesipitoisen aromiainekondensaatin yhdistäminen huokoisiin osasiin määränä, joka ei liiallisesti kostuta osasia, (4) aromiaineiden kondensoiminen jäähdytetyille huokoisille osasille, (5) aromiaineita sisältävän kosteudeltaan alhaisen kaasu-virran syöttäminen ulkoisten osasten muodostaman patjan tai pylvään läpi.

Aromiaineet, joita käytetään tätä keksintöä varten, voivat olla peräisin alaan perehtyneiden hyvin tuntemista monista lähteistä. Riippuen käytettävästä kosketusmenetelmästä aromiaineet voivat olla läsnä jonkun kaasun komponenttina, nesteen kondensaattina tai kondensoituneena huurteena. Aromiaineita, joita voidaan käyttää, ovat kahviöljy-aromiaineet, jollaisia on kuvattu US-patenttijulkaisussa no. 2 947 634, aromiaineet, jotka on saatu raa'an kahvin paahtamisen aikana, kuten on kuvattu US-patenttijulkaisussa no.

2 156 212, aromiaineet, jotka on saatu paahdetun kahvin jauhamisen aikana, kuten on kuvattu US-patenttijulkaisussa no. 3 021 218, höy-rytislatut haihtuvat aromiaineet, jotka on saatu paahdetusta ja jauhetusta kahvista, kuten on kuvattu US-patenttijulkaisuissa no:t 2 562 206, 3 132 947, 3 244 521, 3 421 901, 3 532 507, ja 3 615 665 sekä tyhjötislatut aromiaineet, jotka on saatu paahdetusta ja jauhetusta kahvista, kuten on kuvattu US-patenttijulkaisuissa no:t 2 680 687 ja 3 035 922. Olisi tietenkin myös mahdollista käyttää haihtuvia synteettisiä kemiallisia yhdisteitä, jotka vahvistavat tai jäljittelevät aromiaineyhdisteitä, joita luonnollisesti on läsnä paahdetussa kahvissa, fermentoidussa teessä tai muissa hyvänhajuisissa elintarviketuotteissa.

Tämän keksinnön mukaisesti mikrohuokoisille osasille adsorboitujen aromien on havaittu olevan pysyviä pitkän varastoinnin aikana inerteissä olosuhteissa, jollaisia normaalisti esiintyy pakatuissa liukoisissa kahvituotteissa. Nämä absorboidut aromit pystyvät antamaan halutun pakkauksen ylätilan aromin pakattuihin tuotteisiin ja jos niitä on läsnä riittävä määrä, ne voivat myös antaa toivottuja makuvaikutuksia.

67774

Esimerkki 1

Vesipitoinen kahviuute, jonka liukoisen kuiva-aineen pitoisuus oli 33 paino-% valmistettiin muodostamalla uudelleen kiinteää suihkukuivattua kahvia. Tämä uute suihkutettiin avonaiseen astiaan, joka sisälsi nestemäistä typpeä, minkä jälkeen uuteosaset välittömästi jäätyivät ja dispergoituvat. Uutetta suihkutettiin lasisella kaksineste-hajotussuuttimella (kromatografinen suutin, jota tuottaa SGA Scientific, Inc.) käyttäen ilmaa paineväliaineena. Nestemäinen typpi ja osasseos kaadettiin pakastekuivurinkennoihin ja nestemäisen typen annettiin kiehua pois jättämään jäätyneiden osasten muodostama n. 1,6-3,2 mm:n paksuinen kerros. Kennot sijoitettiin pakastekuivuriin ja saatettiin 10 jumHg tyhjöön ja 50°C:n le-vylämpötilaan 18 tunnin ajaksi. Pakastekuivurin tyhjö täytettiin kuivalla COjSlla ja kuivat osaset, joiden kosteuspitoisuus oli alle 1,5 %, poistettiin pakastekuivurista ja pidettiin erossa kosteuden kosketukselta. Kuivilla osasilla havaittiin olevan mik-rohuokoinen rakenne, joka sisälsi huokosia, joiden todennäköisin säde oli n. 2,4-2,8 nm ja seuraava seula-analyysi:

Standardi U.S.-seulamitta Paino-% _(mesh)__(silmän leveys) 80:llä 0,177 7,5 100:llä 0,149 15,0 200:11a 0,074 67,3 pohjalla 10,2

Kuivat osaset jäähdytettiin tämän jälkeen hiilihappojäässä kuivassa atmosfäärissä ja sekoitettiin kahvinjauhimen kaasuhuur-teen kanssa, jonka kosteuspitoisuus oli 10-15 paino-% painosuhteessa 0,2 osaa huurretta osaa kohti osasia. Seos siirrettiin esijäähdytettyyn tölkkiin, jossa oli pieni ilmarei'itys ja tölkkiä varastoitiin -18°C:ssa yli yön, jona aikana kehittyi C02· Jäähdytetyt osaset, joiden kosteussisältö oli alle 6 paino-%, pakattiin sitten lasitölkkeihin päällystämättömän, kiinteän agglomeroidun suihku-kuivatun kahvin kanssa määrässä 0,75 paino-% suihkukuivattua kiinteätä ainetta. Näitä tölkkejä varastoitiin sitten 35°C:ssa 8 viikon ajan. Ensimmäisen avaamisen jälkeen ja normaalin 7-päiväisen käyttöjakson aikana havaitaan miellyttävä ylätila-aromi, jonka ar- 1» 67774 vioitiin olevan ainakin yhtä hyvä kuin ylätilan aromin tölkeissä, joissa oli vertailua varten varastoitu aromoitua, agglomeroitua suihkukuivattua kahvia, joka kahvi oli päällystetty kahvinjauhi-men kaasulla rikastetulla kahviöljyllä. Tämä kahviöljyllä päällystetty näyte valmistettiin US-patenttijulkaisun 4 .119 736 mukaisesti käyttäen jokaista painoyksikköä kohti liukoista tuotetta jauhinkaasuhuurteen määrää, joka on verrattavissa keksinnön esimerkissä käytettyyn.

Esimerkki 2 100 ml kahviuutetta, joka sisälsi 50 paino-% liukoista kiinteää ainetta, suihkutetaan lasisen kromatografi-suuttimen avulla suureen laboratoriolasiin, joka sisältää 3,8 litraa puhdasta etanolia. Etanoli oli huoneen lämpötilassa ja sitä sekoitettiin suih-kutuksen aikana. Sen jälkeen liukoisen kahvin osaset suodatettiin etanolista ja nämä osaset pantiin tyhjöuuniin (635 mmHg:n tyhjöön ja n. 90°C:een) yön yli jäämäetanolin poistamiseksi. Saaduilla osasilla havaittiin olevan mikrohuokoinen rakenne, jossa todennäköisin huokossäde oli 3,3 nm. Osaset pidettiin erossa kosketuksesta kosteuden kanssa ja saatettiin kosketukseen kahvinjauhimen kaasu-huurteen kanssa painomäärässä 2 osaa huurretta 1 osaa kohti osasia Parr'in laitteessa, joka oli lämmitetty n. 20°C:seen. Syntyneet aromoidut osaset yhdistettiin ja pakattiin päällystämättömän ja aromoimattoman suihkukuivatun kahviagglomeraatin kanssa n. 0,5 paino-%:n määrässä. Tämän näytteen tölkkiaromin havaittiin 1 viikon varastoinnin jälkeen huoneen lämpötilassa olevan verrattavissa viikon vanhaan, kahvinjauhimen kaasulla rikastettuun öljyllä päällystettyyn agglomeraattiin.

Esimerkki 3

Agglomeroitua suihkukuivattua kahvia jauhettiin ja osaset, jotka läpäisivät seulan, jonka silmän leveys oli 0,297 mm, erotettiin ja 150 g näitä osasia lisättiin 2000 mitään 100-%:sta etanolia. Tätä seosta keitettiin 24 tuntia höyryvaipalla varustetussa astiassa, jossa oli yläpään palautusjäähdytin ja sekoitussauva.

Sen jälkeen kahviosaset suodatettiin alkoholista ja kuivattiin tyhjössä 24 tuntia 80°C:ssa ja n. 630 mmHg:n tyhjössä. Kuivatut osaset painoivat yhteensä n. 90 g (n. 60 g kiinteätä kahvia, jonka etanoli oli liuottanut) ja niillä oli huokosrakenne, jossa todennäköisin huokossäde oli n. 10,2 nm. Kaksi osaa (painosta las- 11 67774 kettuna) näitä osasia saatettiin kosketukseen yhden osan kanssa kahvinjauhimen kaasuhuurretta esimerkissä 1 esitetyllä tavalla ja saadut aromoidut osaset pakattiin agglomeroidun suihkukuiva-tun kahvin kanssa määrässä n. 0,5 paino-%. Tämän näytteen pakkauksen ylätila-aromin havaittiin yhden viikon varastoinnin jälkeen huoneen lämpötilassa olevan verrattavissa viikon vanhaan, kahvinjauhimen kaasulla rikastettuun, öljyllä päällystettyyn agglomeraattiin.

Kuten edellä mainittiin, on pakkauksen ylätila-aromi aikaansaatu kaupallisiin liukoisiin kahvituotteisiin päällystämällä aromikasta glyseridiä (esim. kahviöljyä) liukoiselle jauheelle.

On myös ajateltu kahviaromiaineiden absorboimista öljyllä päällystettyyn liukoiseen kahviin ja tämä menetelmä on selvästi esitetty US-patenttijulkaisussa no 3 823 241. Aikaisemmin ei kuitenkaan ole ajateltu olevan mahdollista absorboida suuria määriä aromiaineita suoraan liukoiseen kiinteään kahviin, niin että aromiaineet pidättyisivät. US-patenttijulkaisussa no 3 823 241 huo-moidaan öljyn kriittisyys niin, että liukoisen kahvin pakkausta toistuvasti avattaessa (ts. käyttöjakson aikana) kuluttaja jatkuvasti havaitsee tölkkiaromin. Näin tilanne itseasiassa on tavanomaisille suihkukuivatuille, vaahtokuivatuille ja pakastekuiva-tuille tuotteille, joita tässä US-patenttijulkaisussa käsitellään. Tätä samaa puutetta ei kuitenkaan esiinny huokoisissa liukoisissa kahviosasissa, joiden todennäköisin huokossäde on pienempi kuin 15 nm. Kuten edellä mainittiin, ei tavanomaisella suihkukuivatulla kahvilla ole mikrohuokoista rakennetta? kun taas tavanomaisessa pakastekuivatussa kahvissa todennäköisin huokossäde on suuruusluokaltaan 1000 nm.

Kuten seuraavasta taulukosta,jossa verrataan nopeutta, jolla aromi vapautuu esimerkkien 1-3 liukoisen kahvin aromoiduista osasista verrattuna suihkukuivatun kahvin aromoituihin osasiin, jotka oli pienennetty verrattavissa olevaan osaskokoon jauhamalla hiilihappojään kanssa, käy ilmi, voidaan eri aromoitujen liukoisten kahvisubtraattien aromin vapautumisominaisuudet ennustaa tarkkailemalla orgaanisen hiilen määrää (mikrogrammoja), joka pyyhkiytyy pois substraatista, pyyhkäisyajän funktiona. Hiiliarvot saatiin pyyhkäisemällä tunnettua painomäärää kahvi (0,5 g) typpivirralla (30 ml/min.) 30°C:ssa 2000 sekunnin ajan. Poistetut haihtuvat ai- i2 67774 neet merkittiin muistiin joka 200:s sekunti. Taulukko osoittaa määrää (ilmaistuna prosenttina kokonaismäärästä) vapautunutta aromia (kumulatiivisesti) pyyhkäisyajan funktiona, jolloin 2000 sekunnissa vapautunut aromi otetaan 100-%:ksi.

Taulukko I

Vapautuneen aromiaineen määrä (%) Pyyhkäisyaika (yug hiiltä/g kahvia) (s)_Esimerkki 1 Esimerkki 2 Esimerkki 3 Vertailu 200 51 36 55 69 400 74 56 74 87 600 82 67 82 94 800 88 76 87 96 1000 92 82 91 97 1200 94 87 93 98 1400 97 91 96 98 1600 98 94 97 99 1800 99 97 98 99 2000 100 100 100 100

Kuten taulukosta 1 voidaan nähdä, suihkukuivattu vertailu-aines, jolla ei ole mikrohuokoista rakennetta, luovuttaa aromin nopeimmin eikä siten olisi sopiva antamaan pakkauksen ylätila-aro-mia käytön aikana.

Esimerkki 4

Valmistettiin sarja huokoisia osasia seuraavien menetelmien mukaisesti: 1) suihkukuivattua, agglomeroitua kahvijauhetta muodostettiin uudelleen 33-%:seksi liukoiseksi kiinteäksi aineeksi ja tämä uute suihkutettiin nestemäiseen typpeen käyttäen lasista kro-matgorafi-suutinta. Saadut jäätyneet osaset pakastekuivattiin 10 jumHg:ssa ja 25°C:ssa 16 tunnin aikana. Osaset, jotka eivät läpäisseet seulaa, jonka silmän leveys oli 0,297 mm seulottiin pois.

2) Sama kuin 1, mutta jauhe muodostettiin uudelleen 50-%:seksi liukoiseksi kiinteäksi aineeksi. 3) Suihkukuivattua, agglomeroitua kahvijauhetta muodostettiin uudelleen 33-%:seksi liukoiseksi kiinteäksi aineeksi ja suihkutettiin 100-%:seen etanoliin. Syntyneet osaset kerättiin ja sijoitettiin tyhjökuivuriin l00°C:seen ja 13 67774 635 mmHg:n tyhjöön 16 tunniksi. 4) 300 g suihkukuivattua agglo-meraattia jauhettiin ja keitettiin 2000 ml:ssa 100-%:sta etanolia. Saadut osaset kuivattiin n. 90°C:ssa ja 635 mmHg:n tyhjössä 16 tunnin aikana. Erä jokaisesta näistä neljästä näytteestä aromoi-tiin saattamalla kosketukseen kahvinjauhimen kaasuhuurteen kanssa painosuhteessa 0,4 osaa huurretta osaa kohti substraattia. Kosketus saatiin aikaan sekoittamalla huurre ja substraatti keskenään astiassa,jota jäähdytettiin hiilihappojäällä. Aromia sisältävät osaset sijoitettiin erillisiin jäähdytettyihin tölkkeihin, jotka oli varustettu ilmarei'illä ja pantiin -18°C:eiseen jäädytyslaitteeseen yöksi. Sen jälkeen 0,2 g jokaista aromoitua näytettä pantiin 250 ml:n lasitulppapulloon ja 1 kuutiosenttimetri pullojen sisältämää saatua ylätilan aromia arvioitiin sitten käyttäen hiilen standardi-kaasukromatografisiä menetelmiä. Osa kaikista näistä aromipitoisista osasista saatettiin myös etukäteen identifioituun typpipyyhkäisytestiin (2000 sekuntia 30°C:ssa) niiden sisältämien aromiaineiden määrän arvioimiseksi. Tämä typpipyyhkäisytesti tehtiin myös aromoimattomille näytteille. Näiden kahden arvioinnin tulokset on esitetty seuraavassa taulukossa 2.

Taulukko 2 Näyte no Huokoisuus Vapautunut aromiaine Ylätila (nm) (4 jig hiiltä/g kahvia) (GC-laskenta __miljoonissa) 1 2,3-2,8 28,5 1- aromoitu " 1790 1,375 2 yli 14,0 6,75 2- aromoitu " 458 0,304 3 3,3 2,11 3- aromoitu " 2055 0,847 4 10,0 3,06 4- aromoitu " 723 0,448

Taulukko 2 osoittaa aromiaineen määrän, jonka tämän keksinnön huokoiset osaset voivat absorboida verrattuna aromiaineen määrään, joka on läsnä aromoimattomissa osasissa, sekä myös näiden osasten kyvyn tuottaa ylätilan aromi, joka on määrällisesti verrattavissa ylätilan aromiin, joka antaa kahvinjauhimen kaasulla rikastettu kahviöljy, joka on tuotettu edellä mainitun US-patent-tijulkaisun 4 119 736 mukaisesti.

Claims (4)

14 67774

1. Menetelmä paahdetun kahvin liukoisen jauheen lisänä käytettävien paahdetun kahvin vesiliukoisten hiukkasten aromoimiseksi pakkauksen ylätila-aromin aikaansaamiseksi jauheen ollessa suljettuna pakkaukseen, tunnettu siitä, että a) paahdetusta kahvista valmistetaan kuivia, vesiliukoisia hiukkasia, joilla on mikrohuokoinen rakenne, jossa huokosten todennäköisin säde on noin 1,5-15 nm (15-150 Ä), ja joiden hiukkasten keskimääräinen hiukkaskoko on alle 200 ^m, suihkuttamalla paahdetun kahvin vesiliuos nesteeseen, joka on kryogeeninen neste, jonka lämpötila on alle -100°C, tai vedetön orgaaninen liuotin ja joka neste poistaa veden vesiliuoksesta ja muodostaa vesiliukoisista kiinteistä aineista huokoisen rakenteen omaavia hiukkasia, jolloin muodostuu kiinteitä osasia, erottamalla osaset nesteestä ja kuivaamalla osaset; ja b) saatetaan mikrohuokoiset hiukkaset kosketukseen paahdetusta kahvista peräisin olevien haihtuvien aromaattisten yhdisteiden kanssa aromaattisten yhdisteiden sulkemiseksi hiukkasten huokosiin määrässä 0,1-2,0 paino-% hiukkasista.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että mikrohuokoiset hiukkaset saatetaan kosketukseen paahdetun kahvin aromiaineita sisältävän hiilidioksidihuurteen kanssa yli -40°C:n lämpötilassa.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mikrohuokoisen rakenteen omaavat kahvihiuk-kaset valmistetaan suihkuttamalla paahdetun kahvin vesiliuos nestemäiseen typpeen, jolloin suihkutetun kahviliuoksen pisarat jäätyvät välittömästi; erottamalla jäätyneet osaset nestemäisestä typestä; ja pakastekuivaarnalla erotetut jäätyneet osaset.

4. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mikrohuokoisen rakenteen omaavat kahvi-hiukkaset valmistetaan suihkuttamalla paahdetun kahvin vesiliuosta vedettömään orgaaniseen liuottimeen, edullisesti 100 % etanoliin, joka poistaa veden paahdetun kahvin vesiliuoksesta, ja jolloin muodostuu liukoisia, mikrohuokoisen rakenteen omaavia hiukkasia, joiden keskimääräinen hiukkaskoko on alle 200 yum; erottamalla hiukkaset vesipitoisesta liuottimesta, edullisesti suodattamalla; ja poistamalla jäännösliuotin, edullisesti vakuumikuivauksella. 15 Patentkrav S » 1 7 4