HU180767B - Illatosított oldható kávépor és eljárás annak előállítására - Google Patents

Abstract

A találmány illatosított oldható kávépor, közelebbről liofilezéssel készített szilárd oldható kávépor és eljárás annak előállítására. A találmány szerint készített oldható kávépor-szemcsék speciális egységes pórusszerkezetük révén jól abszorbeálják a pörkölt kávéban levő illatanyagokat, és azokat szabályozhatóan le is adják.

Description

A találmány illatosított oldható kávépor, közelebbről liofilezéssel készített szilárd oldható kávépor és eljárás annak előállítására. A találmány szerint készített oldható kávépor-szemcsék speciális egységes pórusszerkezetük révén jól abszorbeálják a pörkölt kávéban levő illatanyagokat, és azokat szabályozhatóan le is adják.

A kiindulási anyagként alkalmazott oldható kávé a pörköltkávéhoz képest jóval csekélyebb mértékben tartalmaz illatanyagokat.

A jelenleg kereskedelmi forgalomban levő, más eljárással készített oldható kávé-fajták illatosítása tiszta kávéolajjal vagy illatanyaggal dúsított kávéolajjal történik, abból a célból, hogy az oldható kávépor illata nagy mértékben hasonló le- 15 gyen a pörköltkávéhoz (lásd a 3,148.070 lajstromszámú USA szabadalmi leírást).

Az oldható kávé kávéolajjal történő illatosításának több hátránya van. Az olaj kinyerése a pörköltkávéból számos technológiai problémát 20 vet fel, és a kinyert gliceridek avasodásra hajlamosak. A kávéolaj még kis mennyiségben is csökkenti az oldható kávépor feloldhatóságát, és az így keletkezett olajtartalmú kávéporból készített ital felszínén nemkívánatos olajcseppek jelennek 25 meg.

Több ilyen irányú javaslat, próbálkozás és egyéb erőfeszítés ellenére ezideig nem sikerült olyan oldható kávéport forgalomba hozni, amelynek készítése során ki lehetne küszöbölni az illat- 30 anyagokat hordozó kávéolaj használatát. Ezek a kísérletek legtöbbször azért voltak sikertelenek, mert a hagyományos eljárással készített oldható kávépor-szemcsék nem rendelkeznek megfelelő 5 szo 'pciós képességgel az illékony illatanyag megkötésére.

A találmány tárgya illatosított oldható kávépor készítése kávéolaj felhasználása nélkül. A találmányi gondolat alapja az a meglepő tapasztalat, 10 hogy az oldható kávépor készítése során olyan körülményeket alkalmaznak, amely speciális pórus szerkezetű anyagot eredményez, az így nyert kávépor-szemcsék eddig nem ismert mértékben adszorbeálják a pörköltkávé illatanyagait.

A találmány szerinti oldható kávépor pórusos szemcséi nemcsak képesek nagy mennyiségű illékony illatanyagot adszorbeálni, hanem azokat hosszú időn át megkötve tartják, és megfelelő körülmények között szabályozható módon leadják.

Ha az illatanyagokat hordozó oldható szemcséket kis mennyiségben és egyenletesen elkeverve adjuk hozzá a nem illatosított oldható kávéhoz, a frissen pörkölt kávé illatát mutató termékhez jutunk.

Az illatanyagokat tartalmazó oldható kávészemcsék a pörkölt kávé adszorbenseként a felhasználásukkal készített oldható kávépor tartóedényének kinyitása után leadják a megkötött illatanyagokat. Az edényt használat után vissza180767

-1180767 zárva a különleges porozitású szemcsék további, szabályozható mennyiségű illatanyagot adnak le, amely ismét kitölti az edény gőzterét. Á tartóedény következő kinyitásakor ismét fölszabadulnak illatanyagok, így kedvező benyomást tesz az 5 élvezhető ital a fogyasztójára.

A találmányi gondolat lényege egy speciális mikropórusos szerkezet felismerése, amelynek révén az oldható kávészemcsék nemcsak egyszerűen képesek gőzmulekulák megkötésére (azaz a 10 gőzfázisú pörkölési illatanyagok adszorpciójára), hanem a mikropórusok mérete olyan, hogy a kapilláris kondenzáció révén különösen megfelelőek a pörkölési illatanyagok tartós megkötésére. Az illatanyagok molekulaszerkezete aktív és együtt- 15 működik a mikropórusokkal, aminek következtében az illatanyagok nagyobb részben kapilláris kondenzációs, kisebb mértékben pedig felületi adszorpciós erők révén reverzibilisen kötődnek meg a mikropórusokban. 20

Az illatanyagok kondenzációja következtében a mikropórusok nagy mennyiséget köthetnek meg belőlük, és ez a későbibek során gőzként szabályozhatóan adódik le.

A találmányi leírásban a „mikropórusos” ki- 25 fejezést a 10~⁷ m~nél kisebb sugorú pórusokra használjuk.

A találmányi gondolat kielégítő és sikeres megvalósítása érdekében a mikropórusok úgy jellemezhetők, hogy a pörkölési illatanyagok felvéte- 30 lére szánt oldható kávé-szemcsék 1 g-jára számított fajlagos pórusos térfogatból 3 és 30 ·10~⁹ m³ közötti mennyiség 150-10~¹⁰ m vagy annál kisebb sugarú pórusokból álljon. Más szavakkal: az oldható kávépor-szemcsék hasznos pórusos 35 térfogatának 0,3—3%-a (térfogat/tömeg, vegyes %) 150· 10—¹⁰ m vagy annál kisebb sugarú mikropórus legyen.

Lényeges, hogy ha az oldható kávépor-szemesé két úgy készítik, hogy a pórusos térfogat 0,3— 40 3%-át 105-10^-10 m vagy annál kisebb pórusok képezik (ezek a találmányi gondolat szempontjából hasznos pórusok), a pórusok úgy alakuljanak ki, hogy a hasznos pórus-térfogat legnagyobb részét 3O-1O~¹⁰ m-nél kisebb sugarú pórusok al- 45 kossák.

Az a tény, hogy a hasznos pórusos térfogatot különböző méretű pórusok töltik ki, hozzájárul a pórusok illatanyag-megkötő képességének kialakulásához. Az illatanyag különböző tömegű és 50 szerkezetű molekulák elegye, és ezen molekulák mindegyike előnyösen köthető meg a neki legmegfelelőbb méretű pórusokban kapilláris kondenzációval.

Az oldható kávépor-szemcsék 150-10^-10 m fe- 55 letti sugarú pórusai vizsgálataink szerint lényegében alkalmatlanok a pörkölési illatanyagok bármelyik komponensének kapilláris kondenzációval való megkötésére, ezért ezek a hatásos pórustartományon kívülieknek tekinthetők. 60

Az elvégzett vizsgálatok során kimutattuk, hogy a 0,3—3% hasznos pórusos térfogattal rendelkező száraz oldható kávépor-szemcse 1 g-ja kapilláris kondenzációval 0,05—20 mg pörköltkávé — illatanyagot tud megkötni. Ennek fajla- 65 gos mennyisége elsődlegesen az illatanyag fajtájától, a hasznos pórusos térfogat nagyságától és az ezen belüli póruseloszlástól függ.

A vizsgálatok során az is bebizonyosodott, hogy 30-10—⁹ m³/gramm hasznos pórusos térfogattal rendelkező oldható kávépor-szemcsék 1 g-ja legfeljebb 10 mg pörköltkávé-illatanyagot képes megkötni kapilláris kondenzáció révén, melynél a hasznos pórusos térfogatnak csak mintegy 30—35%-át töltik ki az illatanyag komponensek.

Az illatanyagok adszorpcióját és tartós megkötését szolgáló kapilláris kondenzáció hatása gyengébb, mint az illatanyagok gőztenziója, amely az illata nyagoknak a hasznos pórusos térfogatból való eltávozását mozdítja elő. Így amennyiben az illatanyaggal dúsított kávépor kis mennyiségét helyezzük el egy lezárt tartóedényben, az illatanyag a szemcsékből mindaddig párolog, amíg be nem áll az edény gőzterében a tenzió és a légnyomás egyensúlyi állapota. A tartóedényt kinyitva az illatanyagok gőze a környező külső légtérbe jut. Az edényt visszazárva ismét kialakul a gőztérben az egyensúlyi állapot. Amennyiben tehát a találmány szerint előállított illatanyaggal dúsított oldható kávéporból megfelelően számított kis mennyiséget keverünk nem illatosított, hagyományos eljárással készített oldható kávéporhoz, az illatanyag tenzió ja révén a tartóedény gőzterét telíti, és ez a folyamat mindannyiszor megismétlődik, valahányszor az edényt felnyitják.

Egy anyag porozitásán az anyag pórusos térfogatának és az anyag tömege által meghatározott térfogatnak a hányadosát értjük. Abból a célból, hogy a definíció a pórusok térfogatának, alakjának és méreteinek meghatározására is kiterjeszthető legyen, bonyolult mérési és számítási eljárások szükségesek különösen mikropórusok esetén.

A találmány szerint készített oldható kávéporszemcsék porozitásának jellemzőit CO₂ és N₂ tartalmú gáz eleggyel végzett kísérletekből határoztuk meg, az S. Brunauer (The Adsorption of Gases and Vapors Vol. 1. Princeton University Press. : 945) és Ε. P. Bassett és munkatársai [Journal of American Chemical Society 73 (1951), 373] által leírt, általánosan elismert és hatóságilag elfogadott módszerek alkalmazásával.

A találmány szerinti eljárás során az oldható kávépor mikropórusos szemcséit koncentrált kávéextrak tűmből az extraktum gyorsfagyasztását követőcr liofilezéssel készítjük.

Az élj írás megvalósítása során vizes kávéextraktumot —100 °C alatti hőmérsékletű fagyasztó folyad 'tóba, előnyösen folyékony N₂-ba permetezünk (előnyös, bár nem szükséges, hogy a vizes extraktum szárazanyagtartalma 40 tömeg %-nál kisebb, legelőnyösebben 25 és 35 tömeg % között legyen); a megfagyott oldatcseppeket liofilezzük, így száraz mikropórusos oldható kávéporszemcséket hozunk létre, melyek hasznos pórusos térfogatát az jellemzi, hogy a szemcse 1 g-jából 3— 3· 10~⁹ m³-nyi részt 150 ΙΟ^-10 m vagy annál kisebb sugarú mikropórusok alkotnak.

A permetezést előnyös úgy végrehajtani, hogy

-2180767 t a keletkezett permet átlagos cseppátmérője “ 200-10^-6 m alatt legyen, így lehetséges a teljes ! csepp pillanatszerű megfagyása a, fagyasztófo, , lyadékkal történő érintkezéskor. Nem okvetief nül lényeges, hogy a cseppekre bontást permetezéssel érjük el, és hogy a cseppek mérete

200-10~⁶ m alatt legyen, döntő azonban a gyor_: ; saság, amely alatt a cseppben levő összes nedvesség megfagy.

Feltételezhető, hogy a gyors, pillanatszerűnek tekinthető fagyasztás során igen apró jégkristályok keletkeznek a részecskékben. Ennek elérése érdekében szükséges, hogy a fagyasztófolyadék hőmérséklete —100 °C vagy annál alacsonyabb legyen.

A koncentrált kávéextraktum gyorsfagyasztott cseppjeinek apró jégkristályok formájában elválasztott nedvességtartalma a következő műveletben elszublimál a cseppekből, így szilárd kávészemcsék alakulnak ki, melyek a találmányi gondolat lényegét jelentő mikropórusos szerkezettel rendelkeznek. A kívánt pórusszerkezet kialakulásának szempontjából lényeges, hogy a nedvesség eltávozása szublimálás útján teljesen végbemenjen, mivel a későbbiek során folyadékállapotú víz nem lehet jelen. Fontos továbbá, hogy a liofilezés gondosan szabályozott körülmények között történjék, hogy egyáltalán nem, vagy csak jelentéktelen mennyiségben olvadhassanak meg a jégkristályok a kávéextraktum cseppjeinek vízmentesítése közben.

A szakemberek számára jól ismert akár szintetikus, akár természetes pörköltkávé-illatanyagok nyerése számos forrásból.

. Az illatanyagok a választott technológiától függően a kiinduláskor gáz állapotban, folyékony — vagy fagyasztott kondenzátumként lehetnek jelen.

A pörköl tkávé-illatanyagok és a mikropórusos szemcsék érintkezése az illatanyagoknak a kávészemcsékben való megkötődésének céljából több, különbözőféle technológiával valósítható meg. Nagy nyomás és/vagy alacsony hőmérséklet alkalmazható a maximális megköthető illatanyagmennyiség eléréshez szükséges időtartam lerövidítésének érdekében, bár ilyen körülményekre rendszerint nincs szükség.

Az illatanyagoknak a pórusos kávépor-szemcsékben történő megkötését megvalósító techno: lógiák közül a legelőnyösebb megoldás az, ha a mikrop'rusos szemcséket az őrlőberendezés se! gítségével a pörköltkávé őrlése során kifagyasz> tott szilárd illatanyag és CO₂ keverékből álló eleggyel hozzuk érintkezésbe.

A művelet megvalósítása úgy történik, hogy a pórusos szemcséket és a felfagyott CO₂ — és illatanyag — keveréket szellőztetés közben intenzíven összekeverjük, előnyösen —40 °C feletti hőmérsékleten, így a kifagyott CO₂ elszublimál.

A találmány szerinti mikropórusos kávéporszemcsék 2 tömeg %-nyi pörköltkávé-illatanyagot képesek megkötni. Az illatanyagok megkötését azok feleslegének jelenlétében kell megvalósítani, ekkor a mikropórusos szemcsék kihasználtságától .függően az illatanyagot megkötő szemcsék illatanyag-tartalma 0,05—20 mg lesz 1 g szemcsére vonatkoztatva.

mg/g fajlagos illatanyag tartalmú mikropórusos szemcséből 5 g-ot kell 95 g hagyományos eljárással készített oldható kávéporhoz keverni, ezáltal a termék átlagos elfogyasztási ideje alatt a tartóedény kinyitása után minden alkalommal beáll a tartóedény gőzterében az illatanyag megfelelő koncentrációja. Mivel vizsgálataink alapján előnyösebbnek bizonyult, ha a hagyományos oldható kávéporhoz az illatosított mikropórusos cldható szemcséket 2%-os, vagy ennél kisebb irányban keverjük hozzá, így az illatosított keverék előnyösen 0,2—0,5 tömeg % illatosított keveréket tartalmaz.

Ha a találmány szerint készített termékben az illatanyagot hordozó mikropórusos oldható kávépor-szemcsék feleslegben vannak jelen, a kávé forróvízben való feloldásakor az így készített tatnak kellemes ízt kölcsönöznek.

Az előbbiekben már említettük, hogy az illatanyagot hordozó szemcsékkel kevert oldható kávépor tárolása közben a megkötött illatanyagok gőznyomása meghaladja az illatanyagokat a felületen kötő erők hatását, így a pórusokból egy kevés illatanyag elpárolog, mindaddig, amíg a tartóedény gőzterében beáll az egyensúlyi állapotnak megfelelő parciális gőznyomás. Az edény kinyitásakor ez a gőz kijut a külső légtérbe és illatával mintegy kedvet csinál a kávéporból készítendő kellemes italhoz.

Ha az edényt visszazárjuk, a gőztérben megismétlődik az illatanyag felszabadulásának folyamata. A találmány szerinti eljárással készült kávépor-szemcsék tehát egyaránt képesek a pörköltkávé illatanyagainak elnyelésére, megkötésére és leadására, így az oldható kávépor dobozát kinyitva minden alkalommal érezhető a kávé kellemes illata.

tömeg %-os vizes kávéextraktumot készítettünk porlasztva szárítással előállított szilárd kávészemcsék újrafeloldásával. Az extraktumot nyitott, folyékony nitrogént tartalmazó edénybe permetezve a permet cseppjei azonnal megfagytak, és diszperz anyagot alkottak. A porlasztást kétáramú fúvókával, üveg szórófejjel (SGA Scientific, Inc. Fullerton, Califomia, USA által gyártott kromatográfiás fúvókával) végeztük, levegőt alkalmazva porlasztó közegként. A folyékony nitrogén és a kifagyott anyagkeverék elegyét liofilező tálcákra öntöttük, amelyen a nitrogén elforrt, és visszamaradtak a megfagyott permetcseppek 1,16—3,2 mm vastagságú sima rétegben. A tálcákat a liofilezőbe helyezve 50 °C tányérhőmérséklet mellett 10~² Hgmm nyomáson 18 órán át szárítottuk. A vákuum megszüntetésére száraz CO₂-t használtunk, az 1,5% alatti nedvességtartalmú szilárd terméket a liofilezőből eltávolítva nedvességtől elzárva tároltuk. A szárított szemcsék szerkezetét megvizsgálva azt találtuk, hogy az 1 g szemcsére számított fajlagos pórusos térfogatból 30· 10~⁹ m³ olyan mikropórusokból áll, melyeknek sugara 150-10^-10 m vagy annál kisebb, ezek között a leggyakrabban előforduló pórusok sugara 30 · 10~¹⁰ m alatt volt.

-3180767

A szárított mikropórusos szemcséket a következőkben szárazjéggel, nedvesség kizárása mellett megfagyasztottuk, és összekevertük 10—15%os nedvességtartalmú diszperz hószerű anyaggal, amely a pörköltkávé őrlése során a gőztérből történő kifagyasztással készült, 0,2 rész diszperz anyag: 1 rész szemcse-arányban. A keveréket egy előzetesen lehűtött, szellőző csővel ellátott edénybe vittük át, melyben egy éjszakán át —18 °C-on tartottuk. Ez alatt a CO₂ elpárolgott. A 6%-osnál kisebb víztartalmú pórusos szemcséket ezután nem illatosított, dúsított, porlasztva szárított, oldható kávéporral keverve üvegedényekbe csomagoltuk 0,75 tömeg %-ban adagolva a mikropórusos porlasztva szárított szemcséket a főtömeghez. A megtöltött és lezárt tartóedényeket nyolc héten át 35 °C-on tároltuk. Az első kinyitás után hét napon át az edényeket több alkalommal kinyitották és visszazárták, és minden alkalommal úgy találták, hogy a kávé kellemes illata megfelel a hasonló körülmények között tárolt illatosított, porlasztva szárítással készített kávé illatának, amelyet dúsított kávéőrleményolajjal való átitatással illatosítottak. Ezt az összehasonlító mintát a 4.119.736 sz. USA szabadalom szerint készítettük, és az illatanyag adagolási aránya is hasonló volt, mint a találmány szerint készített minta esetében.

Mivel ahogy azt az előbbiekben már említettük a tartóedényben levő kávé aromát, a jelenleg forgalomban levő oldható kávék esetében valamely illatos glicerid — pl. a kávéolaj — felvitele útján érték el. Másik lehetőségként megpróbálkoztak azzal, hogy olajjal kezelt oldható kávéporra kávé-illatanyagokat adszorbeáltattak. Ezt az eljárást írja le Patel és munkatársainak 3.823.241 lajstromszámú USA szabadalma. Mindeddig nem tartották azonban lehetségesnek azt, hogy az illatanyag jelentős mennyisége köthető meg tartósan, közvetlenül az oldható kávépor szemcséinek felületén. A Patel és munkatársai javára bejegyzett szabadalom leírása utal arra, hogy ha az oldható kávépor-csomagot használata során többször felnyitják, az illatosítás hatásossága csökken. Valóban ez jellemző az idézett szabadalomban említett hagyományos porlasztva szárított, habosítva szárított és fagyasztva szárított termékek tulajdonságaira. Ez a hiányosság azonban nem tapasztalható a találmány szerinti, hasznos pórusos térfogatában mikropórusos szerkezetű részleteket tartalmazó oldható kávépor szemcséinek esetében. Mint már megjegyeztük, a hagyományos eljárással készített porlasztva szárított oldható kávépor anyaga nem mikropórusos szerkezetű, a hagyományos liofilezett kávék esetében a legtöbb pórus sugara a 10 000-10—¹⁰ m nagyságrendjébe tartozik, és a kapilláris kondenzációra alkalmas pórusos tartomány (azaz 150-10^-10 m vagy annál kisebb sugarú pórusok) jelentéktelen vagy teljesen hiányzik.

A találmány szerinti mikropórusos oldható kávépor legmegfelelőbben pörköltkávé illatanyagainak szorbenseként használható fel, mivel a kávépor szemcséi az illatanyag egy részét a kávé4 csomag felnyitása után leadják. A találmái. rinti termék nem tartalmaz az illatanyag meg. tésére kávéolajat, így előállítása során a gliceridekkel kapcsolatban jelentkező nehézségekkel nem kell számolni. Ebben a tekintetben már maga a találmány szerinti, illatnyagaban gazdag mikropórusos oldható kávépor-szemcséknek kis mennyiségben való hozzákeverése a nem illatosított oldható kávét tartalmazó csomagolt termékhez, technikailag nagy előrelépést jelent az oldható kávék gyártásában. Emellett még külösen kiemelendő az a tény, hogy semleges körülmények közötti hosszabb tárolás esetén az illatanyagok tartósan kötött állapotban maradnak meg a mikropórusos szemcsék felületén.

Claims (8)

1. Szabadalmi igénypontok

   1. Illatosított oldható kávépor, amely liofilezéssel előállított mikropórusos szemcsék sokaságából áll, azzal jellemezve, hogy az 1 g kávéporra számított fajlagos pórusos térfogatból 3 · 10^-9 és 30-10^-9 m³ körüli rész 150 -10^-10 m vagy annál kisebb sugarú pórusokat tartalmaz.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti oldható kávépor azzal jellemezve, hogy a pórusos térfogat 3 10^—9 m³ — 30 -10~⁹ m³-nyi részét képező pórusok között a leggyakrabban előforduló pórusok sugara 30-10“¹⁰ m értéknél kisebb.
3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti oldható kávépor azzal jellemezve, hogy a 150-10^-10 m vagy annál kisebb sugarú mikropórusok által 0,1—2 tömeg°,o közötti mennyiség illatanyag van kapilláris kondenzáció révén reverzibilisen megkötve.
4. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti oldható kávépor azzal jellemezve, hogy az illatanyaggal dúsított mikropórusos oldható kávépor 0,1 és 5 tömeg% közötti arányban szorbenst tartalmaz, az ezen szorbens 1 g-jára számított fajlagos pórusos térfogatból 3 és 30 mikroliternyi részt képező pórusok sugara 150-10^-10 m vagy annál kisebb.
5. 5. A 4. igénypont szerinti oldható kávépor azzal jellemezve, hogy a szorbens 0,2—1 tömeg% térfogatának 3-10“⁹ m³ és 30-10^-9 m³ közötti részét képező pórusok között a leggyakrabban előforduló pórusok sugara kisebb 30 · 10^—1° m-nél.
6. 6. Az 5. igénypont szerinti oldható kávépor azzal jellemezve, hogy a szorbets 0,2—1 tömeg % mennyiségű pörköltkávé-illatanyagot tart megkötve.
7. 7. Eljárás illatosított oldható kávépor előállítására, melyet a kávé szárazanyagát tartalmazó vizes extraktumból liofilezéssel mikropórusos szemcsék formájában készítünk el, azzal jellemezve, hogy 10^-6 m vagy annál kisebb cseppméretű permetet állítunk elő, a permet cseppjeit — 100 °C hőmérsékletű vagy annál hidegebb fagyasztó folyadékkal hozzuk érintkezésbe, és ezáltal pillanatszerűen megfagyasztjuk.

   -4s>
8. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy az oldható kávéporhoz 0,1 és 5 tömeg% közötti arányban pörköltkávé-illatanyagot tartalmazó szorbenst adagolunk, az így dúsított mikropórusos szorbenst az oldható kávégorral összekeverjük, torlóedénybe helyezzük, ahol a szorbens illékony illatanyagait fokozatosan a tartóedény gőzterébe párologtatjuk, és ezáltal az edény kinyitásakor az illat5 anyagok eltávozását észlelhetővé tesszük.