Café soluble aromatise, sa préparation et son utilisation.
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concerne.plus particulièrement des matières solides de cafésoluble lyophilisé: Spécifiquement, 1' invention concerne des granules de café soluble ayant une porosité.- très particulière-
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les matières aromatiques de café torréfié'et moulu ainsi que
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Par rapport au café torréfié et: moulu qui en constitue la source, le café soluble a très peu. d'arôme.
<EMI ID=6.1> solubles du commerce ont été- rehaussés par des arômes, en combinant le café soluble avec de l'huile -de café pure ou une huile de café enrichie en arôme pour essayer de donner au café
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L'aromatisation de matières solides de café soluble avec de l'huile de café présente plusieurs inconvénients.
On rencontre un grand nombre de problèmes de mise en oeuvre lors de la récupération de l'huile à partir du café torréfié
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et des goutelettës indésirables d'huile peuvent apparaître, et le font,_sur la surface des boissons liquides préparées à partir des matières solides de café soluble contenant de
<EMI ID=12.1> . Les suggestions, essais et autres tentatives de- la technique antérieure concernant l'aromatisation de matières solides de café soluble sans utilisation d'huile de. café comme support d'arômes n'ont pas, dans l'état des connais- sances actuelles, rencontré de succès commerciaux. Ces essais ont été moins que satisfaisants, pour la plus grande part en raison de l'absence inhérente d'une aptitude suffisante des matières solides de café. soluble produites de façon classique <EMI ID=13.1>
Le but de l'invention est l'aromatisation de cafés solubles sans utilisation d'huile de café. On a découvert <EMI ID=14.1>
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jusqu'à présent non atteinte pour les arômes .de café torréfie
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retenir les matières aromatiques fendant des-périodes de temps prolongées et de libérer ensuite les matières aroma- '
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elles sont ajoutées en petites quantités et Mélangées- de façon uniforme à des matières solides de café soluble non aroma-
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Les particules aromatisées de café soluble trouvent leur plus grande utilité comm� sorbant des arômes de café torréfié- et moulu qui doivent être libérés lorsque l'on
ouvre un bocal de café,.soluble à arôme rehaussée Quand on remet le couvercle du bocal, les particules poreuses de caractère unique libèrent de façon régulée davantage d'arômes qui imprègnent la masse du produit restant contenu dans le bocal et les espaces vides. Lorsque, l'on ouvre 3 nouveau le bocal, les arômes sont alors libérés dans l'atmosphère,
en annonçant au consommateur une boisson agréable.
L'essence de l'invention réside dans la découverte 3'une . structure microporeuse unique qui non seulement fournit .des particules de café soluble ayant des surfaces spécifiques internes exposées disponibles pour l'attraction moléculaire des vapeurs sur les surfaces du solide (absorption,des vapeurs aromatiques de café torréfié-et broyé) mais en outre' la structre présente des micropores dans un intervalle de dimensions qui sorbent et retiennent de façon importante les
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sation capillaire. La structure moléculaire dés arômes
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que les matières aromatiques sont retenues de façon, non définitive dans les micropores essentiellement par des forces <EMI ID=23.1> <EMI ID=24.1>
La condensation des arômes fournit aux micropores la possibilité * de sorber des quantités significatives de matières aromatiques qui sont ensuite libérées de façon régulée sous forme de vapeurs.
Pour les besoins de cette invention., le terme "micropore" désigne un pore ayant un rayon de 1000 A ou moins.
Pour obtenir des résultats satisfaisants et intéressants selon l'invention, il a été déterminé que les particules de café,-soluble à aromatiser initialement avec des arômes de café torréfié et moulu doivent avoir une porosité telle que de 3 à 30 microlitres par gramme de matières solides sèches de café- soluble soient formés de micropores ayant un rayon
de 150 A ou moins. C'est-à-dire que les matières solides
de café soluble doivent contenir de 0,3 à 3 % (volume/poids) d'espace de pores utile, espace de pores formé de pores ayant
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un rayon de 150 A ou moins.
De façon inhérente, quand-on prépare les matières solides de café soluble pour que de 0,3 à 3 % (volume/poids) de l'espace de pores soient formés de pores ayant un rayon
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l'invention), il se produit une graduation des dimensions
de pores, des pores ayant un rayon de moins de 30 A étant les plus fréquents et contribuant à l'espace de pores utile.
Le fait que l'espace de pores utile soit formé de pores de tailles variables ajoute à l'aptitude globale de l'espace de pores utile à sorber et retenir les arômes associés au café torréfie et moulu. Les arômes sont un mélange de composés de diverses dimensions et structures moléculaires, dont chacun est sorbe et retenu, préférentiellement, par condensation capillaire dans les pores d'une taille convenant le mieux à ce but.
On a déterminé que les pores contenus dans les matières
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sont pratiquement incapables de sorber l'un quelconque des composés des arômes de café torréfié et moulu par condensation capillaire et sont donc considérés comme à l'extérieur de l'intervalle utile.
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condensation capillaire, par gramme de matière solide. sèche de café ayant un espace de pores utile de 0,3 à 3 %
(volume / poids). La.quantité particulière d'arômes sorbes est essentiellement facteur de l'arôme type, de l'importance de l'espace de pores utile, et de la répartition des dimensions de pores dans l'espace de pores utiles.
En outre, en ce qui concerne les matières solides de café soluble ayant un espace de pores utile de 30 microlitres par gramme de matières solides, quand on sorbe, par condensation capillaire, dans chaque gramme de matières solides solubles une quantité aussi importante que 10 milligrammes d'arôme sec provenant de café torréfié et moulu, on a déterminé que seulement 30 à 35 % de l'espace de pores utile est rempli par les.composants aromatiques.
. On a déterminé que les forces de condensation capillaire qui sorbent et retiennent les arômes sont inférieures aux forces de tension de vapeur des arômes qui conduisent à la libération de l'arôme depuis l'espace de pores utile. Ainsi, Lorsque l'on ferme une petite quantité des matières solides aromatisées de café-soluble dans un récipient fermé, les. arômes seront soutirés des matières solides sous forme de vapeurs jusqu'à ce qu'on .atteigne dans le récipient une tension de vapeur partielle à l'équilibre. Lorsque l'on ouvre le récipient, l'arôme vaporisé est alors libéré dans l'atmosphère proche. Le fait de refermer le récipient amène un second état d'équilibre.
On verra ainsi qu'une quantité faible facilement calculée de matières solides microporeuses aromatisées de café- soluble selon Il.invention peut être mélangée et enfermée avec du café soluble classique non aromatisé, pour donner un arôme de café torréfié et moulu en quantité suffisante pour qu'il passé des solides aromatisés dans l'espace de tête du bocal et soit libéré à chaque fois que l'on ouvre le bocal.
La porosité d'une substance est le rapport du volume des interstices de la substance au volume de son tout. Pour étendre cette définition de façon à comprendre le nombre d'interstices (pores), leur forme et leur taille (en particulier les micropores); il faut des techniques de mesure et de <EMI ID=28.1>
:, On a calcule les. caractéristiques de la porosité des matières solides sèches de café- soluble pour la présente invention à partir des réponses provenant de systèmes types
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Barret, E.P., et al. Journal American Chemical Society
73 373 1951.
On prépare les particules microporeuses de café- soluble selon l'invention en congelant très rapidement un extrait de café concentré puis en lyophilisant les particules congelées résultantes d'extrait. La pulvérisation d'un extrait de café aqueux ayant, de préférence mais non nécessairement, une teneur en matières solides solubles inférieure à 40 % en poids et. typiquement de 25 à 35 % en poids, dans un fluide cryogénique ayant une température
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lyophilisation ultérieure des'particules congelées de solution donnent des matières solides microporeuses sèches de café soluble ayant l'espace de pores utile nécessaire dont. de 3 à 30 microlitres par gramme de matières solides sont
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formés de micropores qui ont un rayon de 150 A ou moins.
La pulvérisation doit de préférence donner des particules ayant une granulométrie moyenne inférieure à environ 200 microns de diamètre pour que toute,la particule puisse être congelée instantanément par, contact avec le fluide cryogénique.
Il n'est pas strictement essentiel que la particule soit formée à partir d'une pulvérisation ou que la dimension des particules soit inférieure à 200 microns, mais ce qui est essentiel est la rapidité' à laquelle toute l'eau contenue dans la particule est congelée.
On pense qu'une congélation rapide, proche d'une congélation instantanée, forme des cristaux de glace minuscules exclusivement dans toute la particule. Pour assurer cette condition, le fluide cryogénique doit avoir une température de - 10C[deg.]C ou moins.
L'eau contenue dans les particules congelées très rapidement de l'extrait de café concentré, qui est sous forme de <EMI ID=33.1>
donnant, des granules de café solide ayant la structure microporeuse de l'invention. Il est essentiel que l'élimination de l'eau soit effectuée pratiquement totalement par sublimation (en l'absence d'eau liquide) pour obtenir là structure de pores désirée. Les conditions de la lyophili- sation doivent également être soigneusement déterminées
pour s'assurer qu'il n'y a pratiquement pas ou pas de fusion du tout des cristaux de glace pendant la déshydratation des particules congelées d'extrait de café:
Les arômes associés au café torréfie- et moulu, qu'ils soient.naturels ou synthétiques,. peuvent provenir de nombreuses sources bien connues de l'homme de l'art. Selon la méthode de contact utilisée, les arômes peuvent être présents sous forme d'un composant d'un gaz, d'un condensé liquide ou d'un givre condensé.
La méthode de contact des particules microporeuses avec les matières aromatiques de café torréfié-et moulu dans le but de sorber l'arôme dans les particules peut être l'une quelconque des nombreuses méthodes variées. L'utilisation de pressions élevées et/ou de températures de particules faibles peut être utilisée pour maximiser la quantité- d'arômes sorbés ou pour raccourcir le temps nécessaire pour obtenir un degré désiré d'aromatisation ; cependant, de telles conditions ne sont pas généralement nécessaires.
Parmi les techniques utilisables à l'heure actuelle pour sorber les matières aromatiques dans des particules poreuses de café- soluble, la plus indiquée consiste à mettre les particules microporeuses de café- soluble en contact avec un
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fie- et moulu qui ont été congelées plus gaz carbonique congelé, obtenu pendant le broyage de café-torréfié).
Ceci est effectué en plaçant les particules poreuses et
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4.
Les granules microporeux de café selon l'invention ont la possibilité de sorber une quantité aussi importante que
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est en général en excès de ce qui est nécessaire et, selon la <EMI ID=39.1>
gramme de matières solides.
Quand la quantité de matières aromatiques sorbée est'de 1 milligramme par gramme de matières solides aromatisées,
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que l'on mélange avec 95 grammes de café soluble classique pour donner un arôme d'espace de tête suffisant dans le
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moyenne du produit.. ' ,
Comme on a déterminé qu'il est plus avantageux de mélanger 2 % ou moins de matières solides microporeuses aromatisées de café soluble avec le café soluble classique, le mélange aromatisé doit de préférence contenir des matières
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Si les granules micrcporeux aromatisés de café soluble sont présents dans le produit de l'invention en excès, ils donnent des effets aromatiques désirables à la boisson li- quide obtenue par reconstitution des granules avec de l'eau chaude,..
Comme.indiqué précédemment, pendant la conservation de
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matériaux non aromatisés, les matières aromatiques sorbées exercent une tension de vapeur qui surmonte les forces de liaison dues à la porosité, et une petite quantité d'arôme est-libérée jusqu'à ce qu'un état d'équilibre de la tension .de vapeur partielle existe dans le bocal. Lorsque l'on ouvre le-bocal, l'arôme est alors libéré dans l'atmosphère, en annonçant au consommateur une boisson agréable.
Lorsque l'on referme le bocal, les processus de rétention et de libération d'arôme se répètent. Ainsi , les granules selon l'invention peuvent sorber, retenir et libérer des arômes de café torréfié et moulu pour produire un arôme
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On prépare un extrait de café soluble ayant une teneur
-.en matières solides solubles de 33 % en poids en reconstituant des matières solides de café séché par pulvérisation.
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de l'azote liquide, et de ce fait les particules n'extrait se congèlent immédiatement et sont dispersées. On, pulvérisé 1 '.extrait à l'aide d'une buse d'atomisation en verra à deux
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liquide et de particules sur des plateaux de lyophilisateur, et on -laisse l'azote liquide s'évaporer par ébullition, en laissant derrière lui un lit plat de particules congelées
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pendant. 18 heures. On brise le vide dans le lyophilisateur
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les particules sèches ayant une teneur en humidité inférieure
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poreuse telle que 30 microlitres de l'espace de pores, par gramme de matières solides de café; sont formes de pores ayant un rayon de 150 A ou moins, la dimension de pores la plus fréquente dans l'espace de pores utile étant inférieure
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On refroidit ensuite les particules sèches dans de la neige carbonique sous atmosphère sèche et on les mélange avec un givre de gaz de broyage de café, ayant une teneur en eau comprise entre 10 et 15 % en poids, à un rapport pondéral de 0,2 partie de givre par partie de particules. On transfère le
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conditionne les particules refroidies, ayant une teneur en
eau inférieure à 6 % en poids, dans des bocaux de verre avec :
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mérées et non, plaquées, à raison de 0,5 % du poids/des matiè.res solides'péchées par pulvérisation. Puis on conserve les
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initiale et pendant un cycle d'utilisation classique de sept jours, on trouve un arôme d'espace de tête plaisant qui est estimé comme étant au moins aussi bon que l'arôme d'espace <EMI ID=60.1>
une quantité de givre de gaz de broyage par unité de produit soluble comparable à celle utilisée dans l'échantillon, de
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Comme préalablement indiquée l'arôme en bocal a étéfourni aux produits commerciaux de café soluble par placage d'un glycéride porteur d'arômes (par exemple de l'huile de
d'absorber les matières aromatiques du café sur'du café soluble à placage d'huile, et cette technique est expres- sément décrite-dans le brevet des E.U.A. n[deg.] .3.823.241. Il n'avait pas cependant été précédemment décrit cornue
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tiques directement sur des matières solides de café soluble de sorte que les matières aromatiques seraient retenues. Le
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minant de la présence d'huile pour que, au cours des ouvertures successives du conditionnement de café soluble
(c'est-à-dire en cours d' utilisation) , le consommateur continuera à percevoir un arôme, provenant du bocal. Ceci est en fait le cas pour les produits séchés par pulvérisation, sèches par moussage et lyophilisés classiques dont traite ce brevet.
Cependant, le même défaut n'existe pas avec les particules microporeuses de café solubie ayant un espace de pores utile comme décrit dans cette invention. Comme préalablement indiqué, le café séché par pulvérisation classique ne possède pas de
structure microporeuse, tandis que dans le.café lyophilisé classique, la majeure partie des rayons de pores sont de .l'ordre de 10.000, A et l'espace de pores utile.,(pores-ayant <EMI ID=64.1> <EMI ID=65.1>
Les granules microporeux de café soluble selon cette invention trouvent leur plus grande utilité comme sorbant des arômes des cafés torréfiés et moulus qui doivent être libérés lorsque l'on ouvre un bocal de café soluble. Le produit de cette invention jie posséda pas d*huile de café comme sorbant <EMI ID=66.1>
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technique important dans le domaine de la fabrication de café soluble., en particulier en raison du; fait que'les arômes ,
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inertes, comme celles qui existent normalement dans les .
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d'espace de pores, par gramme de matières solides, sont composés de pores ayant un rayon de 150 A ou moins.
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