BE879956A - SOLUBLE AROMATISE COFFEE, ITS PREPARATION AND ITS USE - Google Patents

SOLUBLE AROMATISE COFFEE, ITS PREPARATION AND ITS USE Download PDF

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BE879956A
BE879956A BE1/9599A BE1009599A BE879956A BE 879956 A BE879956 A BE 879956A BE 1/9599 A BE1/9599 A BE 1/9599A BE 1009599 A BE1009599 A BE 1009599A BE 879956 A BE879956 A BE 879956A
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BE
Belgium
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emi
coffee
aromas
soluble
pores
Prior art date
Application number
BE1/9599A
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French (fr)
Inventor
S F Hudak
F Z Saleeb
Original Assignee
Gen Foods Corp
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Publication date
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/24Extraction of coffee; Coffee extracts; Making instant coffee
    • A23F5/28Drying or concentrating coffee extract
    • A23F5/32Drying or concentrating coffee extract by lyophilisation
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/46Coffee flavour; Coffee oil; Flavouring of coffee or coffee extract
    • A23F5/48Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil
    • A23F5/486Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil by distillation from beans, ground or not, e.g. stripping; Recovering volatile gases, e.g. roaster or grinder gases

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  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)

Description

       

  Café soluble aromatise, sa préparation et son utilisation. 

  
 <EMI ID=1.1> 

  
 <EMI ID=2.1> 

  
concerne.plus particulièrement des matières solides de cafésoluble lyophilisé: Spécifiquement, 1' invention concerne des granules de café soluble ayant une porosité.- très particulière-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
les matières aromatiques de café torréfié'et moulu ainsi que

  
 <EMI ID=4.1> 

  
 <EMI ID=5.1> 

  
Par rapport au café torréfié et: moulu qui en constitue la source, le café soluble a très peu. d'arôme.

  
 <EMI ID=6.1>  solubles du commerce ont été- rehaussés par des arômes, en combinant le café soluble avec de l'huile -de café pure ou une huile de café enrichie en arôme pour essayer de donner au café

  
 <EMI ID=7.1> 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
L'aromatisation de matières solides de café soluble avec de l'huile de café présente plusieurs inconvénients.

  
On rencontre un grand nombre de problèmes de mise en oeuvre lors de la récupération de l'huile à partir du café torréfié

  
 <EMI ID=9.1> 

  
 <EMI ID=10.1> 

  
 <EMI ID=11.1> 

  
et des goutelettës indésirables d'huile peuvent apparaître, et le font,_sur la surface des boissons liquides préparées à partir des matières solides de café soluble contenant de

  
 <EMI ID=12.1>  . Les suggestions, essais et autres tentatives de- la technique antérieure concernant l'aromatisation de matières solides de café soluble sans utilisation d'huile de. café  comme support d'arômes n'ont pas, dans l'état des connais-  sances actuelles, rencontré de succès commerciaux. Ces essais ont été moins que satisfaisants, pour la plus grande part en  raison de l'absence inhérente d'une aptitude suffisante des matières solides de café. soluble produites de façon classique <EMI ID=13.1> 

  
Le but de l'invention est l'aromatisation de cafés solubles sans utilisation d'huile de café. On a découvert  <EMI ID=14.1> 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
jusqu'à présent non atteinte pour les arômes .de café torréfie 

  
 <EMI ID=16.1> 

  
 <EMI ID=17.1> 

  
retenir les matières aromatiques fendant des-périodes de  temps prolongées et de libérer ensuite les matières aroma- ' 

  
 <EMI ID=18.1> 

  
elles sont ajoutées en petites quantités et Mélangées- de façon uniforme à des matières solides de café soluble non aroma- 

  
 <EMI ID=19.1> 

  
 <EMI ID=20.1> 

  
Les particules aromatisées de café soluble trouvent leur plus grande utilité comm&#65533; sorbant des arômes de café torréfié- et moulu qui doivent être libérés lorsque l'on 

  
ouvre un bocal de café,.soluble à arôme rehaussée Quand on remet le couvercle du bocal, les particules poreuses de  caractère unique libèrent de façon régulée davantage d'arômes qui imprègnent la masse du produit restant contenu dans le bocal et les espaces vides. Lorsque, l'on ouvre 3 nouveau le bocal, les arômes sont alors libérés dans l'atmosphère,

  
en annonçant au consommateur une boisson agréable. 

  
L'essence de l'invention réside dans la découverte 3'une . structure microporeuse unique qui non seulement fournit .des  particules de café soluble ayant des surfaces spécifiques  internes exposées disponibles pour l'attraction moléculaire  des vapeurs sur les surfaces du solide (absorption,des  vapeurs aromatiques de café torréfié-et broyé) mais en outre' la structre présente des micropores dans un intervalle de  dimensions qui sorbent et retiennent de façon importante les 

  
 <EMI ID=21.1> 

  
sation capillaire. La structure moléculaire dés arômes

  
 <EMI ID=22.1> 

  
que les matières aromatiques sont retenues de façon, non  définitive dans les micropores essentiellement par des forces  <EMI ID=23.1>  <EMI ID=24.1> 

  
La condensation des arômes fournit aux micropores la possibilité * de sorber des quantités significatives de matières aromatiques qui sont ensuite libérées de façon régulée sous forme de vapeurs. 

  
Pour les besoins de cette invention., le terme "micropore" désigne un pore ayant un rayon de 1000 A ou moins. 

  
Pour obtenir des résultats satisfaisants et intéressants selon l'invention, il a été déterminé que les particules de café,-soluble à aromatiser initialement avec des arômes de café torréfié et moulu doivent avoir une porosité telle que de 3 à 30 microlitres par gramme de matières solides sèches de café- soluble soient formés de micropores ayant un rayon

  
de 150 A ou moins. C'est-à-dire que les matières solides

  
de café soluble doivent contenir de 0,3 à 3 % (volume/poids)  d'espace de pores utile, espace de pores formé de pores ayant

  
0 

  
un rayon de 150 A ou moins.

  
De façon inhérente, quand-on prépare les matières solides de café soluble pour que de 0,3 à 3 % (volume/poids) de l'espace de pores soient formés de pores ayant un rayon

  
 <EMI ID=25.1> 

  
l'invention), il se produit une graduation des dimensions

  
de pores, des pores ayant un rayon de moins de 30 A étant les plus fréquents et contribuant à l'espace de pores utile.

  
Le fait que l'espace de pores utile soit formé de pores de tailles variables ajoute à l'aptitude globale de l'espace de pores utile à sorber et retenir les arômes associés au café torréfie et moulu. Les arômes sont un mélange de composés de diverses dimensions et structures moléculaires, dont chacun est sorbe et retenu, préférentiellement, par condensation capillaire dans les pores d'une taille convenant le mieux à ce but.

  
On a déterminé que les pores contenus dans les matières

  
 <EMI ID=26.1> 

  
sont pratiquement incapables de sorber l'un quelconque des composés des arômes de café torréfié et moulu par condensation capillaire et sont donc considérés comme à l'extérieur de l'intervalle utile. 

  
 <EMI ID=27.1> 

  
condensation capillaire, par gramme de matière solide. sèche de café ayant un espace de pores utile de 0,3 à 3 %

  
(volume / poids). La.quantité particulière d'arômes sorbes est essentiellement facteur de l'arôme type, de l'importance de l'espace de pores utile, et de la répartition des dimensions de pores dans l'espace de pores utiles.

  
En outre, en ce qui concerne les matières solides de café soluble ayant un espace de pores utile de 30 microlitres par gramme de matières solides, quand on sorbe, par condensation capillaire, dans chaque gramme de matières solides solubles une quantité aussi importante que 10 milligrammes d'arôme sec provenant de café torréfié et moulu, on a déterminé que seulement 30 à 35 % de l'espace de pores utile est rempli par les.composants aromatiques.

  
. On a déterminé que les forces de condensation capillaire qui sorbent et retiennent les arômes sont inférieures aux forces de tension de vapeur des arômes qui conduisent à la libération de l'arôme depuis l'espace de pores utile. Ainsi, Lorsque l'on ferme une petite quantité des matières solides aromatisées de café-soluble dans un récipient fermé, les. arômes seront soutirés des matières solides sous forme de  vapeurs jusqu'à ce qu'on .atteigne dans le récipient une tension de vapeur partielle à l'équilibre. Lorsque l'on  ouvre le récipient, l'arôme vaporisé est alors libéré dans l'atmosphère proche. Le fait de refermer le récipient amène un second état d'équilibre.

   On verra ainsi qu'une quantité faible facilement calculée de matières solides microporeuses aromatisées de café- soluble selon Il.invention peut être mélangée et enfermée avec du café soluble classique non aromatisé, pour donner un arôme de café torréfié et moulu en quantité suffisante pour qu'il passé des solides aromatisés dans l'espace de tête du bocal et soit libéré à chaque fois que l'on ouvre le bocal.

  
La porosité d'une substance est le rapport du volume des interstices de la substance au volume de son tout. Pour étendre cette définition de façon à comprendre le nombre  d'interstices (pores), leur forme et leur taille (en particulier les micropores); il faut des techniques de mesure et de  <EMI ID=28.1> 

  
:, On a calcule les. caractéristiques de la porosité des  matières solides sèches de café- soluble pour la présente  invention à partir des réponses provenant de systèmes types

  
 <EMI ID=29.1> 

  
 <EMI ID=30.1> 

  
 <EMI ID=31.1> 

  
Barret, E.P., et al. Journal American Chemical Society
73 373 1951.

  
On prépare les particules microporeuses de café- soluble selon l'invention en congelant très rapidement un extrait de café concentré puis en lyophilisant les particules congelées résultantes d'extrait. La pulvérisation d'un extrait de café aqueux ayant, de préférence mais non nécessairement, une teneur en matières solides solubles inférieure à 40 % en poids et. typiquement de 25 à 35 % en poids, dans un fluide cryogénique ayant une température 

  
 <EMI ID=32.1> 

  
lyophilisation ultérieure des'particules congelées de solution donnent des matières solides microporeuses sèches de café soluble ayant l'espace de pores utile nécessaire dont. de 3 à 30 microlitres par gramme de matières solides sont

  
0

  
formés de micropores qui ont un rayon de 150 A ou moins.

  
La pulvérisation doit de préférence donner des particules ayant une granulométrie moyenne inférieure à environ 200 microns de diamètre pour que toute,la particule puisse être congelée instantanément par, contact avec le fluide cryogénique.

  
Il n'est pas strictement essentiel que la particule soit formée à partir d'une pulvérisation ou que la dimension des particules soit inférieure à 200 microns, mais ce qui est essentiel est la rapidité' à laquelle toute l'eau contenue dans la particule est congelée.

  
On pense qu'une congélation rapide, proche d'une congélation instantanée, forme des cristaux de glace minuscules exclusivement dans toute la particule. Pour assurer cette condition, le fluide cryogénique doit avoir une température de - 10C[deg.]C ou moins.

  
L'eau contenue dans les particules congelées très rapidement de l'extrait de café concentré, qui est sous forme de  <EMI ID=33.1> 

  
donnant, des granules de café solide ayant la structure  microporeuse de l'invention. Il est essentiel que l'élimination de l'eau soit effectuée pratiquement totalement par sublimation (en l'absence d'eau liquide) pour obtenir là  structure de pores désirée. Les conditions de la lyophili-  sation doivent également être soigneusement déterminées

  
pour s'assurer qu'il n'y a pratiquement pas ou pas de fusion du tout des cristaux de glace pendant la déshydratation des  particules congelées d'extrait de café: 

  
Les arômes associés au café torréfie- et moulu, qu'ils soient.naturels ou synthétiques,. peuvent provenir de nombreuses sources bien connues de l'homme de l'art. Selon la méthode de contact utilisée, les arômes peuvent être présents sous forme d'un composant d'un gaz, d'un condensé liquide ou d'un givre condensé. 

  
La méthode de contact des particules microporeuses avec les matières aromatiques de café torréfié-et moulu dans le but de sorber l'arôme dans les particules peut être l'une quelconque des nombreuses méthodes variées. L'utilisation de pressions élevées et/ou de températures de particules faibles peut être utilisée pour maximiser la quantité- d'arômes sorbés ou pour raccourcir le temps nécessaire pour obtenir un degré désiré d'aromatisation ; cependant, de telles conditions ne sont pas généralement nécessaires.

  
Parmi les techniques utilisables à l'heure actuelle pour sorber les matières aromatiques dans des particules poreuses de café- soluble, la plus indiquée consiste à mettre les particules microporeuses de café- soluble en contact avec un

  
 <EMI ID=34.1> 

  
fie- et moulu qui ont été congelées plus gaz carbonique congelé, obtenu pendant le broyage de café-torréfié).

  
Ceci est effectué en plaçant les particules poreuses et

  
 <EMI ID=35.1> 

  
 <EMI ID=36.1> 

  
 <EMI ID=37.1> 

  
4. 

  
Les granules microporeux de café selon l'invention ont la possibilité de sorber une quantité aussi importante que

  
 <EMI ID=38.1> 

  
est en général en excès de ce qui est nécessaire et, selon la  <EMI ID=39.1> 

  
gramme de matières solides. 

  
Quand la quantité de matières aromatiques sorbée est'de 1 milligramme par gramme de matières solides aromatisées,

  
 <EMI ID=40.1> 

  
que l'on mélange avec 95 grammes de café soluble classique pour donner un arôme d'espace de tête suffisant dans le

  
 <EMI ID=41.1> 

  
 <EMI ID=42.1> 

  
moyenne du produit.. ' ,

  
Comme on a déterminé qu'il est plus avantageux de mélanger 2 % ou moins de matières solides microporeuses  aromatisées de café soluble avec le café soluble classique,  le mélange aromatisé doit de préférence contenir des matières

  
 <EMI ID=43.1> 

  
Si les granules micrcporeux aromatisés de café soluble sont présents dans le produit de l'invention en excès, ils  donnent des effets aromatiques désirables à la boisson li-  quide obtenue par reconstitution des granules avec de l'eau chaude,..

  
Comme.indiqué précédemment, pendant la conservation de

  
 <EMI ID=44.1> 

  
matériaux non aromatisés, les matières aromatiques sorbées exercent une tension de vapeur qui surmonte les forces de liaison dues à la porosité, et une petite quantité d'arôme  est-libérée jusqu'à ce qu'un état d'équilibre de la tension .de vapeur partielle existe dans le bocal. Lorsque l'on ouvre le-bocal, l'arôme est alors libéré dans l'atmosphère, en annonçant au consommateur une boisson agréable.

  
Lorsque l'on referme le bocal, les processus de rétention  et de libération d'arôme se répètent. Ainsi , les granules  selon l'invention peuvent sorber, retenir et libérer des arômes de café torréfié et moulu pour produire un arôme

  
 <EMI ID=45.1> 

  
 <EMI ID=46.1> 

  
On prépare un extrait de café soluble ayant une teneur
-.en matières solides solubles de 33 % en poids en reconstituant des matières solides de café séché par pulvérisation. 

  
 <EMI ID=47.1> 

  
de l'azote liquide, et de ce fait les particules n'extrait se congèlent immédiatement et sont dispersées. On, pulvérisé 1 '.extrait à l'aide d'une buse d'atomisation en verra à deux

  
 <EMI ID=48.1> 

  
liquide et de particules sur des plateaux de lyophilisateur, et on -laisse l'azote liquide s'évaporer par ébullition, en laissant derrière lui un lit plat de particules congelées

  
 <EMI ID=49.1> 

  
 <EMI ID=50.1> 

  
pendant. 18 heures. On brise le vide dans le lyophilisateur 

  
 <EMI ID=51.1> 

  
les particules sèches ayant une teneur en humidité inférieure

  
 <EMI ID=52.1> 

  
 <EMI ID=53.1> 

  
poreuse telle que 30 microlitres de l'espace de pores, par  gramme de matières solides de café; sont formes de pores ayant un rayon de 150 A ou moins, la dimension de pores la plus fréquente dans l'espace de pores utile étant inférieure

  
 <EMI ID=54.1> 

  
On refroidit ensuite les particules sèches dans de la neige carbonique sous atmosphère sèche et on les mélange avec un givre de gaz de broyage de café, ayant une teneur en eau  comprise entre 10 et 15 % en poids, à un rapport pondéral de 0,2 partie de givre par partie de particules. On transfère le

  
 <EMI ID=55.1> 

  
 <EMI ID=56.1> 

  
 <EMI ID=57.1> 

  
conditionne les particules refroidies, ayant une teneur en

  
eau inférieure à 6 % en poids, dans des bocaux de verre avec :

  
 <EMI ID=58.1> 

  
mérées et non, plaquées, à raison de 0,5 % du poids/des matiè.res solides'péchées par pulvérisation. Puis on conserve les

  
 <EMI ID=59.1> 

  
initiale et pendant un cycle d'utilisation classique de sept jours, on trouve un arôme d'espace de tête plaisant qui est estimé comme étant au moins aussi bon que l'arôme d'espace  <EMI ID=60.1> 

  
une quantité de givre de gaz de broyage par unité de produit soluble comparable à celle utilisée dans l'échantillon, de

  
 <EMI ID=61.1> 

  
Comme préalablement indiquée l'arôme en bocal a étéfourni aux produits commerciaux de café soluble par placage d'un glycéride porteur d'arômes (par exemple de l'huile de

  
d'absorber les matières aromatiques du café sur'du café soluble à placage d'huile, et cette technique est expres-  sément décrite-dans le brevet des E.U.A. n[deg.] .3.823.241.  Il n'avait pas cependant été précédemment décrit cornue

  
 <EMI ID=62.1> 

  
tiques directement sur des matières solides de café soluble de sorte que les matières aromatiques seraient retenues. Le

  
 <EMI ID=63.1> 

  
minant de la présence d'huile pour que, au cours des ouvertures successives du conditionnement de café soluble
(c'est-à-dire en cours d' utilisation) , le consommateur continuera à percevoir un arôme, provenant du bocal. Ceci est en fait le cas pour les produits séchés par pulvérisation, sèches par moussage et lyophilisés classiques dont traite ce brevet.

  
Cependant, le même défaut n'existe pas avec les particules microporeuses de café solubie ayant un espace de pores utile  comme décrit dans cette invention. Comme préalablement indiqué, le café séché par pulvérisation classique ne possède pas de

  
structure microporeuse, tandis que dans le.café lyophilisé classique, la majeure partie des rayons de pores sont de .l'ordre de 10.000, A et l'espace de pores utile.,(pores-ayant <EMI ID=64.1>  <EMI ID=65.1> 

  
Les granules microporeux de café soluble selon cette invention trouvent leur plus grande utilité comme sorbant des arômes des cafés torréfiés et moulus qui doivent être libérés lorsque l'on ouvre un bocal de café soluble. Le produit de cette invention jie posséda pas d*huile de café comme sorbant  <EMI ID=66.1> 

  
 <EMI ID=67.1> 

  
technique important dans le domaine de la fabrication de café soluble., en particulier en raison du; fait que'les arômes ,

  
 <EMI ID=68.1> 

  
 <EMI ID=69.1> 

  
inertes, comme celles qui existent normalement dans les . 

  
 <EMI ID=70.1> 

  
 <EMI ID=71.1> 

  
 <EMI ID=72.1> 

  
d'espace de pores, par gramme de matières solides, sont  composés de pores ayant un rayon de 150 A ou moins.

  
 <EMI ID=73.1> 



  Soluble coffee flavor, its preparation and its use.

  
 <EMI ID = 1.1>

  
 <EMI ID = 2.1>

  
relates more particularly to lyophilized soluble coffee solids: Specifically, the invention relates to soluble coffee granules having a porosity.

  
 <EMI ID = 3.1>

  
the aromatic materials of roasted and ground coffee as well as

  
 <EMI ID = 4.1>

  
 <EMI ID = 5.1>

  
Compared to roast and ground coffee, which is the source, soluble coffee has very little. of aroma.

  
 <EMI ID = 6.1> commercial solubles have been enhanced by flavorings, by combining soluble coffee with pure coffee oil or flavored coffee oil to try to give the coffee

  
 <EMI ID = 7.1>

  
 <EMI ID = 8.1>

  
The flavoring of soluble coffee solids with coffee oil has several disadvantages.

  
There are a large number of implementation problems when recovering the oil from roasted coffee

  
 <EMI ID = 9.1>

  
 <EMI ID = 10.1>

  
 <EMI ID = 11.1>

  
and unwanted oil droplets may appear, and do, on the surface of liquid beverages made from soluble coffee solids containing

  
 <EMI ID = 12.1>. Suggestions, tests, and other prior art attempts to flavor soluble coffee solids without the use of coconut oil. coffee as a flavoring medium has not, in the current state of knowledge, met with commercial success. These tests have been less than satisfactory, for the most part due to the inherent lack of sufficient suitability of the coffee solids. soluble produced conventionally <EMI ID = 13.1>

  
The object of the invention is the flavoring of soluble coffees without the use of coffee oil. We found <EMI ID = 14.1>

  
 <EMI ID = 15.1>

  
so far not reached for the aromas of roasted coffee

  
 <EMI ID = 16.1>

  
 <EMI ID = 17.1>

  
retaining the aromatic materials splitting for extended periods of time and then releasing the aromatic materials

  
 <EMI ID = 18.1>

  
they are added in small quantities and mixed in a uniform manner with non-aromatic soluble coffee solids.

  
 <EMI ID = 19.1>

  
 <EMI ID = 20.1>

  
The flavored particles of soluble coffee find their greatest usefulness as well. sorbent aromas of roasted and ground coffee which must be released when

  
opens a jar of coffee,. soluble with enhanced aroma When the jar lid is replaced, the porous particles of a unique character release in a regulated manner more aromas which permeate the mass of the product remaining in the jar and the empty spaces. When we open the jar 3 again, the aromas are then released into the atmosphere,

  
by announcing to the consumer a pleasant drink.

  
The essence of the invention lies in the discovery 3'a. unique microporous structure which not only provides soluble coffee particles having specific exposed internal surfaces available for molecular attraction of the vapors on the surfaces of the solid (absorption, aromatic vapors of roasted and ground coffee) but also structre has micropores in a range of dimensions that sorb and significantly retain

  
 <EMI ID = 21.1>

  
capillary position. The molecular structure of aromas

  
 <EMI ID = 22.1>

  
that the aromatic materials are retained in a non-definitive manner in the micropores essentially by forces <EMI ID = 23.1> <EMI ID = 24.1>

  
The condensation of the aromas provides the micropores with the possibility * of sorbing significant quantities of aromatic materials which are then released in a controlled manner in the form of vapors.

  
For the purposes of this invention, the term "micropore" refers to a pore having a radius of 1000 A or less.

  
To obtain satisfactory and advantageous results according to the invention, it has been determined that the coffee particles, which are soluble in flavoring initially with aromas of roasted and ground coffee, must have a porosity such as from 3 to 30 microliters per gram of material. dry soluble coffee solids are formed of micropores having a radius

  
of 150 A or less. That is to say that the solid matter

  
soluble coffee should contain 0.3 to 3% (volume / weight) of useful pore space, pore space formed of pores having

  
0

  
a radius of 150 A or less.

  
Inherently, when preparing soluble coffee solids so that 0.3 to 3% (volume / weight) of the pore space is formed of pores having a radius

  
 <EMI ID = 25.1>

  
invention), there is a gradation of dimensions

  
pores, pores having a radius of less than 30 A being the most frequent and contributing to the useful pore space.

  
The fact that the useful pore space is formed of pores of variable sizes adds to the overall ability of the useful pore space to sorb and retain the aromas associated with roast and ground coffee. The aromas are a mixture of compounds of various dimensions and molecular structures, each of which is sorbed and preferably retained by capillary condensation in the pores of a size which is best suited for this purpose.

  
It has been determined that the pores in the materials

  
 <EMI ID = 26.1>

  
are practically unable to sorb any of the aroma compounds from roast and ground coffee by capillary condensation and are therefore considered to be outside the useful range.

  
 <EMI ID = 27.1>

  
capillary condensation, per gram of solid matter. coffee dryer with a useful pore space of 0.3 to 3%

  
(volume / weight). The particular quantity of sorb aromas is essentially a factor of the typical aroma, of the importance of the useful pore space, and of the distribution of pore dimensions in the useful pore space.

  
In addition, with regard to soluble coffee solids having a useful pore space of 30 microliters per gram of solids, when sorbed, by capillary condensation, in each gram of soluble solids an amount as large as 10 milligrams dry aroma from roasted and ground coffee, it has been determined that only 30 to 35% of the useful pore space is filled by the aromatic components.

  
. It has been determined that the capillary condensation forces which sorb and retain the aromas are less than the vapor pressure forces of the aromas which lead to the release of the aroma from the useful pore space. So, when you close a small amount of the coffee-soluble flavored solids in a closed container, the. aromas will be drawn off from the solid matter in the form of vapors until a partial vapor pressure at equilibrium is reached in the container. When the container is opened, the vaporized aroma is then released into the nearby atmosphere. Closing the container brings about a second state of equilibrium.

   It will thus be seen that a small, easily calculated amount of microporous solids flavored with soluble coffee according to the invention can be mixed and enclosed with conventional non-flavored soluble coffee, to give an aroma of roasted and ground coffee in sufficient quantity for 'it passes flavored solids into the headspace of the jar and is released each time the jar is opened.

  
The porosity of a substance is the ratio of the volume of the interstices of the substance to the volume of its whole. To extend this definition to include the number of interstices (pores), their shape and size (especially micropores); measurement techniques and <EMI ID = 28.1> are required

  
:, We calculated the. characteristics of the porosity of dry solids of soluble coffee for the present invention from responses from typical systems

  
 <EMI ID = 29.1>

  
 <EMI ID = 30.1>

  
 <EMI ID = 31.1>

  
Barret, E.P., et al. American Chemical Society Journal
73 373 1951.

  
The microporous particles of soluble coffee according to the invention are prepared by very quickly freezing a concentrated coffee extract and then freeze-drying the resulting frozen particles of extract. The spraying of an aqueous coffee extract having, preferably but not necessarily, a soluble solid content of less than 40% by weight and. typically 25 to 35% by weight, in a cryogenic fluid having a temperature

  
 <EMI ID = 32.1>

  
subsequent lyophilization of the frozen particles of solution gives dry microporous solids of soluble coffee having the necessary useful pore space including. from 3 to 30 microliters per gram of solids are

  
0

  
formed of micropores that have a radius of 150 A or less.

  
The spraying should preferably give particles having an average particle size less than about 200 microns in diameter so that all, the particle can be frozen instantly by contact with the cryogenic fluid.

  
It is not strictly essential that the particle is formed from a spray or that the particle size is less than 200 microns, but what is essential is the speed with which all the water contained in the particle is frozen.

  
It is believed that rapid freezing, close to instantaneous freezing, forms tiny ice crystals exclusively throughout the particle. To ensure this condition, the cryogenic fluid must have a temperature of - 10C [deg.] C or less.

  
The water in the very quickly frozen particles of the concentrated coffee extract, which is in the form of <EMI ID = 33.1>

  
giving solid coffee granules having the microporous structure of the invention. It is essential that the elimination of water is carried out almost completely by sublimation (in the absence of liquid water) in order to obtain the desired pore structure. Freeze-drying conditions must also be carefully determined

  
to ensure that there is practically no or no melting of the ice crystals at all during the dehydration of the frozen particles of coffee extract:

  
The aromas associated with roasted and ground coffee, whether natural or synthetic. can come from many sources well known to those skilled in the art. Depending on the contact method used, the aromas may be present as a component of a gas, a liquid condensate or a condensed frost.

  
The method of contacting the microporous particles with the aromatic materials of roasted and ground coffee for the purpose of sorbing the aroma into the particles can be any of the many various methods. The use of high pressures and / or low particle temperatures can be used to maximize the amount of sorbed aromas or to shorten the time required to obtain a desired degree of aromatization; however, such conditions are not generally necessary.

  
Among the techniques currently usable for sorbing aromatic materials in porous soluble coffee particles, the most suitable consists in bringing the microporous particles of soluble coffee into contact with a

  
 <EMI ID = 34.1>

  
frozen and ground which have been frozen plus frozen carbon dioxide, obtained during the grinding of roasted coffee).

  
This is done by placing the porous particles and

  
 <EMI ID = 35.1>

  
 <EMI ID = 36.1>

  
 <EMI ID = 37.1>

  
4.

  
The microporous coffee granules according to the invention have the possibility of absorbing an amount as large as

  
 <EMI ID = 38.1>

  
is generally in excess of what is necessary and, according to <EMI ID = 39.1>

  
gram of solids.

  
When the amount of aromatic matter sorbed is 1 milligram per gram of flavored solid matter,

  
 <EMI ID = 40.1>

  
that we mix with 95 grams of classic instant coffee to give a sufficient head space aroma in the

  
 <EMI ID = 41.1>

  
 <EMI ID = 42.1>

  
product average .. ',

  
Since it has been determined that it is more advantageous to mix 2% or less of flavored microporous solids of soluble coffee with conventional soluble coffee, the flavored mixture should preferably contain materials

  
 <EMI ID = 43.1>

  
If the microporous flavored granules of soluble coffee are present in the product of the invention in excess, they give desirable aromatic effects to the liquid drink obtained by reconstituting the granules with hot water, etc.

  
As indicated above, during the conservation of

  
 <EMI ID = 44.1>

  
non-aromatized materials, the sorbed aromatic materials exert a vapor pressure which overcomes the bonding forces due to the porosity, and a small amount of aroma is released until an equilibrium state of the tension. partial steam exists in the jar. When the jar is opened, the aroma is then released into the atmosphere, announcing to the consumer a pleasant drink.

  
When the jar is closed, the retention and aroma release processes are repeated. Thus, the granules according to the invention can sorb, retain and release aromas of roasted and ground coffee to produce an aroma

  
 <EMI ID = 45.1>

  
 <EMI ID = 46.1>

  
A soluble coffee extract having a content is prepared
-in 33% by weight soluble solids by reconstituting spray-dried coffee solids.

  
 <EMI ID = 47.1>

  
liquid nitrogen, and therefore the particles do not extract immediately freeze and are dispersed. We sprayed the extract using an atomizing nozzle will see two

  
 <EMI ID = 48.1>

  
liquid and particles on lyophilizer trays, and the liquid nitrogen is allowed to evaporate by boiling, leaving behind a flat bed of frozen particles

  
 <EMI ID = 49.1>

  
 <EMI ID = 50.1>

  
while. 18 hours. We break the vacuum in the freeze dryer

  
 <EMI ID = 51.1>

  
dry particles with a lower moisture content

  
 <EMI ID = 52.1>

  
 <EMI ID = 53.1>

  
porous such as 30 microliters of pore space, per gram of coffee solids; are pore shapes with a radius of 150 A or less, the most common pore size in the effective pore space being smaller

  
 <EMI ID = 54.1>

  
The dry particles are then cooled in carbon dioxide snow under a dry atmosphere and mixed with a frost of coffee grinding gas, having a water content of between 10 and 15% by weight, at a weight ratio of 0.2 part of frost per part of particles. We transfer the

  
 <EMI ID = 55.1>

  
 <EMI ID = 56.1>

  
 <EMI ID = 57.1>

  
conditions the cooled particles, having a content of

  
water less than 6% by weight, in glass jars with:

  
 <EMI ID = 58.1>

  
pickled and unplated, 0.5% by weight / solids sprayed on. Then we keep the

  
 <EMI ID = 59.1>

  
initial and during a typical seven day use cycle, there is a pleasant headspace aroma which is estimated to be at least as good as the space aroma <EMI ID = 60.1>

  
a quantity of grinding gas frost per unit of soluble product comparable to that used in the sample,

  
 <EMI ID = 61.1>

  
As previously indicated, the jar flavoring has been supplied to commercial soluble coffee products by plating a glyceride carrying aromas (for example

  
to absorb the aromatic substances of coffee on soluble coffee with oil plating, and this technique is expressly described in the US patent. n [deg.]. 3,823,241. However, it had not previously been described as retort

  
 <EMI ID = 62.1>

  
ticks directly on soluble coffee solids so that the aromatics would be retained. The

  
 <EMI ID = 63.1>

  
reducing the presence of oil so that, during successive openings of the packaging of soluble coffee
(that is to say during use), the consumer will continue to perceive an aroma, coming from the jar. This is in fact the case for the spray-dried, foam-dried and freeze-dried products which this patent deals with.

  
However, the same defect does not exist with microporous particles of solubiated coffee having useful pore space as described in this invention. As previously indicated, conventional spray-dried coffee has no

  
microporous structure, while in conventional lyophilized coffee, the major part of the pore radii are of the order of 10,000, A and the useful pore space., (pores having <EMI ID = 64.1> <EMI ID = 65.1>

  
The microporous granules of soluble coffee according to this invention find their greatest utility as sorbent of the aromas of roasted and ground coffees which must be released when a jar of soluble coffee is opened. The product of this invention had no coffee oil as a sorbent <EMI ID = 66.1>

  
 <EMI ID = 67.1>

  
important technique in the field of soluble coffee manufacturing, in particular because of; makes the aromas,

  
 <EMI ID = 68.1>

  
 <EMI ID = 69.1>

  
inert, such as those normally found in.

  
 <EMI ID = 70.1>

  
 <EMI ID = 71.1>

  
 <EMI ID = 72.1>

  
pore space, per gram of solids, are composed of pores with a radius of 150 A or less.

  
 <EMI ID = 73.1>


    

Claims (1)

selon, la revendication 1, caractérisées en ce que les pores les plus fréquents composant les 3 à 30 microlitres d'espace de pores sont des pores ayant un rayon de moins de 30 A. <EMI ID=74.1> according to claim 1, characterized in that the most frequent pores making up 3 to 30 microliters of pore space are pores having a radius of less than 30 A. <EMI ID = 74.1> poreuses lyophilisées de café soluble à partir d'un produit pulvérisé congelé d' un extrait aqueux contenant des matières solides solubles de café, caractérisé en ce qu'on congèle instantanément les gouttelettes pulvérisées de 200 microns ou moins par contact avec un liquide cryogénique maintenu à lyophilized porous soluble coffee from a frozen pulverized product of an aqueous extract containing soluble solids of coffee, characterized in that instantaneously freezes the sprayed droplets of 200 microns or less by contact with a cryogenic liquid maintained at <EMI ID=75.1> <EMI ID = 75.1> <EMI ID=76.1> <EMI ID = 76.1> rehaussées d'arômes ajoutés de café torréfie et moulu, caractérisées en ce qu'elles contiennent de 0,1 à 2 % (poids/poids) d'arômes condensés de façon capillaire et retenues de. façon enhanced with added aromas of roast and ground coffee, characterized in that they contain 0.1 to 2% (w / w) of aromas condensed capillarily and retained from. way <EMI ID=77.1> <EMI ID = 77.1> <EMI ID=78.1> <EMI ID = 78.1> de pores par gramme de matières solides. pores per gram of solids. <EMI ID=79.1> <EMI ID = 79.1> récipient pouvant être ouvert et fermé et rehaussé d'arômes de café torréfié et moulu, caractérisé en ce que lui est ' , container which can be opened and closed and enhanced with aromas of roasted and ground coffee, characterized in that it is', <EMI ID=80.1> <EMI ID = 80.1> sorbant de café soluble microporeux enrichi d'arôme , ledit sorbant contenant de 3 à 30 microlitres d'espace de Dores sorbent of microporous soluble coffee enriched with aroma, said sorbent containing from 3 to 30 microliters of Dores space ..&#65533;&#65533;&#65533;'. par gramme de sorbant dont les pores ont un rayon de 150 ou moins. .. &#65533; &#65533; &#65533; '. per gram of sorbent whose pores have a radius of 150 or less. 6..Produit selon la revendication 5, caractérise-en ce que, dans le sorbant, les pores les plus fréquents composant les 3 à 30 microlitres d'espace de pores sont des pores 6..Product according to claim 5, characterized in that, in the sorbent, the most frequent pores making up 3 to 30 microliters of pore space are pores ô oh ayant un rayon de moins de 30 A. having a radius of less than 30 A. 7. Produit selon la revendication 5, caractérisé en ce que le sorbant contient de 0,2.à 1 % en poids d'arômes sorbes de café- torréfié- et moulu. 7. Product according to claim 5, characterized in that the sorbent contains from 0.2 to 1% by weight of sorb-flavored coffee-roasted and ground. <EMI ID=81.1> <EMI ID = 81.1> arômes de café torréfié et moulu, caractérisé en ce qu'on <EMI ID=82.1> aromas of roasted and ground coffee, characterized in that <EMI ID = 82.1> pouvant être ouvert et fermé; on permet aux dits arômes can be opened and closed; we allow the said aromas <EMI ID=83.1> <EMI ID = 83.1> .pace de tête du récipient, ce qui fait que, lorsqu'on ouvre le récipient, on peut détecter la libération des arômes volatils de café de l'espace de tête. .head space of the container, which means that, when the container is opened, it is possible to detect the release of the volatile aromas of coffee from the headspace.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0037675A3 (en) * 1980-04-09 1981-12-23 General Foods Corporation Edible carriers for volatile components

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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