CS226195B2

CS226195B2 - Method of producing dried micro-porous soluble coffee particles by freezing out

Info

Publication number: CS226195B2
Application number: CS815079A
Authority: CS
Inventors: Stephen F Hudak
Original assignee: Gen Foods Corp
Priority date: 1979-11-26
Filing date: 1979-11-26
Publication date: 1984-03-19

Description

Vynélez se týká rozpustné kávy a zejména se týká rozpustné kávové sušiny připravované vymražovacím sušením. Především se vynélez týká rozpustných kávových granulí, majících jedinečnou pórovitost, která způsobuje, že granule jsou schopné sorbovat a zadržovat aromatické látky pražené a mleté kávy a regulovatelně je uvolňovat.The invention relates to soluble coffee and in particular to soluble coffee solids prepared by freeze-drying. In particular, the invention relates to soluble coffee granules having a unique porosity which causes the granules to be able to absorb and retain the flavorings of roasted and ground coffee and to regulate it in a controlled manner.

Ve srovnání s praženou a mletou kávou má rozpustné káva velmi slabé aroma.Compared to roasted and ground coffee, soluble coffee has a very low aroma.

Podle známého stavu techniky se v podstatě všechny obchodní rozpustné kávové výrobky obohacují aromatickými látkami směšováním rozpustné kávy s čistým kávovým olejem nebo s kávovým olejem obohaceným aromatickými látkami, ve snaze vyrobit rozpustný kávový výrobek s kvalitními aromatickými látkami blížící se pražené a mleté kávě (viz například americký patentový spis číslo 3 148 070).In the prior art, substantially all commercially soluble coffee products are flavored with a blend of soluble coffee with pure coffee oil or with a flavor-enriched coffee oil, in an attempt to produce a soluble coffee product with high-quality flavorings approaching roasted and ground coffee (see, e.g. No. 3,148,070).

Aromatizované rozpustné kávy s kávovým olejem mají některé nedostatky. Se získáváním oleje z pražené a mleté kávy je spojeno mnoho problémů a když se přece jen podaří ho získat, mé glycerid sklon ke žluknutí. Kromě toho kávový olej i v malých množstvích ovlivňuje negativně tekutost rozpustných kávových granulí a stává se, že se na povrchu hotového nápoje objevují nežádoucí kapky pleje.Aromatized soluble coffee with coffee oil have some drawbacks. There are many problems associated with obtaining oil from roasted and ground coffee, and if I can still get it, my glyceride is prone to rancidity. In addition, coffee oil, even in small amounts, adversely affects the flowability of the soluble coffee granules, and undesirable skin drops appear on the surface of the finished beverage.

Zlepšení aroma rozpustné kávy podle belgického patentového spisu číslo 862 370 a podle amerického patentového spisu číslo 3 573 060 je zaměřené na výrobu makroporézníchčástic, které však neabsorbuji těkavé podíly kávy kapilární kondenzací.The improvement of the aroma of soluble coffee according to Belgian patent specification 862 370 and US patent 3,573,060 is directed to the production of macroporous particles, but which do not absorb volatile proportions of coffee by capillary condensation.

Ani jiné návrhy a pokusy k aromatizaci rozpustné kávy bez použití kávového oleje jako nositele aroma se nesetkaly s obchodními úspěchy. Většinou nemají schopnost sorbovat a zadržovat těkavé aromatické látky kávy. Úkolem vynálezu je aromatizace rozpustných kávových výrobků bez použití kávového oleje. Překvapivě se zjistilo, že rozpustné kávové výrobky, vyrobené za podmínek, kdy se vytvoří jedinečná pórovité struktura, mají dosud nedosaženou schopnost sorpce aromatických látek pražené a mleté kávy.Other proposals and attempts to aromatize soluble coffee without using coffee oil as an aroma carrier have not met with commercial success. They usually do not have the ability to absorb and retain volatile coffee flavorings. SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to flavor soluble coffee products without the use of coffee oil. Surprisingly, it has been found that soluble coffee products, produced under conditions that create a unique porous structure, have not yet achieved the sorption ability of the flavored substances of roasted and ground coffee.

Předmětem vynálezu je tedy způsob výroby vymražováním sušených mikroporézních rozpustných částic kávy, majících objem pórů 3 až 30 mikrolitrů na gram pevných částic, při kterém se rozstřikuje vodný extrakt kávy do kryogenní kapaliny o teplotě -100 až -210 °C a suší se vymražováním.Accordingly, the present invention provides a process for the production of freeze-dried microporous soluble coffee particles having a pore volume of 3 to 30 microlitres per gram of solid particles, by spraying the aqueous coffee extract into a cryogenic liquid at -100 to -210 ° C and freeze-drying.

Porézní rozpustné kávové částice podle vynálezu nemají pouze schopnost velkého množství těkavých aromatických látek pražené a mleté kávy, ale mají rovněž schopnost zadržovat aromatické látky po dlouhé časové období a pak je za řízených podmínek uvolňovat.The porous soluble coffee particles of the present invention not only have the ability of a large amount of volatile flavorings for roasted and ground coffee, but also have the ability to retain flavorings for a long period of time and then release them under controlled conditions.

Přidají-li se tyto vysooe aromatizované rozpustné kávové částice v malém množství a stejnoměrně se promíchají s typickou nearomatizovanou rozpustnou kávovou sušinou, vytvoří se stejnoměrný produkt s žádoucím aroma čerstvě pražené a ml,eté kávy.When these highly aromatized soluble coffee particles are added in small amounts and mixed uniformly with a typical non-aromatized soluble coffee solids, a uniform product is formed with the desired aroma of freshly roasted and ml of coffee.

Aromatizované rozpustné kávové částice mají nejlepší využití jako sorbent aromatických látek pražené a mleté kávy, které se uvolňují vždy při otevření nádoby, ve které je rozpustná káva, obohacená aromatickými látkami uložena. Při uzavřeni nádoby jedinečně porézní částice uvolní další aromatické látky, které prostoupí uložený zbylý sypký produkt a všechny volné prostory nádoby. Při opětovném otevření nádoby ae déle uvolňují aromatické látky do ovzduší a připravují spotřebitele na požitek z nápoje.Aromatized soluble coffee particles have the best use as a flavor sorbent for roasted and ground coffee, which are always released upon opening the container in which the flavor-enriched soluble coffee is stored. When the container is closed, the uniquely porous particles release additional flavorings that will permeate the remaining bulk product and any free space in the container. When the container is opened again, it releases flavorings into the atmosphere for longer and prepares the consumer for enjoying the drink.

Vynález je tědy založen na objevu jedinečné mikroporézní struktury, pro kterou rozpustné kávové částice mají vnitřní povrchové plochy volně přístupné, aby mohly přitahovat vypařované molekuly na celistvé plochy (adsorpce par aromatických látek pražené a mleté kávy); tato struktura se vyznačuje mikropóry o velikosti umožňující extenzívně vstřebávat a zadržovat aromatické látky pražené a mleté kávy cestou kapilární kondenzace. Molekulární struktura spolupůsobí s mikropóry tak, že jsou aromatické látky uvolnitelně zadržovány uvnitř mikropórů v podstatě silami kapilární kondenzace a některými přitažlivými povrchovými silami.The invention is now based on the discovery of a unique microporous structure for which soluble coffee particles have internal surfaces freely accessible to attract vaporized molecules to solid surfaces (adsorption of the aroma vapors of roasted and ground coffee); this structure is characterized by micropores of a size allowing extensive absorption and retention of the flavorings of roasted and ground coffee via capillary condensation. The molecular structure interacts with the micropores such that the flavorants are releasably retained within the micropores essentially by capillary condensation forces and some attractive surface forces.

Kondenzace aromatických látek dává mikroporům schopnost vstřebávat značné množství aromatických látek, které se následně uvolňují ve formě par. Mikropóry se zde rozumí póry o poloměru menším než 100 nm.Aromatic condensation gives the micropores the ability to absorb a considerable amount of flavorants which are subsequently released in the form of vapors. Micropores herein are pores with a radius of less than 100 nm.

Pro dosažení účinku podle vynálezu je potřeba, aby částice rozpustné kávy, které se mají aromatizovat aromatickými látkami pražená a mleté kávy, měly pórovitost 3 až 30 mikrolitrů na 1 gram suché rozpustné kávy, to znamená mikropóry o poloměru nejvýše 15 nm. To znamená, že rozpustná káva musí mít 0,3 až 3 % (objem/hmotnost) užitečného objemu pórů tvořeného póry o poloměru nejvýše 15 nm.In order to achieve the effect of the invention, the soluble coffee particles to be flavored with roasted and ground coffee flavorings have a porosity of 3 to 30 microlitres per gram of dry soluble coffee, i.e. micropores having a radius of at most 15 nm. This means that the soluble coffee must have 0.3 to 3% (v / w) of a useful pore volume consisting of pores with a maximum radius of 15 nm.

Je-li tedy rozpustná káva připravena tak, že má 0,3 až 3 % (objem/hmotnost) objemu pórů, které mají poloměr nejvýše 15 nm (užitečného objemu pórů pro účely vynálezu), odstupňování velikosti pórů závisí na četnosti pórů, které mají poloměr nejvýše 3 nm v užitečném pórovitém prostoru.Thus, when the soluble coffee is prepared to have 0.3 to 3% (volume / weight) pore volume having a radius of no more than 15 nm (useful pore volume for the purposes of the invention), the pore size graduation depends on the pore frequency having a radius of not more than 3 nm in the useful porous space.

Skutečnost, že užitečný pórovitý prostor sestává z pórů odstupňovaných velikostí, přispívá k jeho celkové schopnosti vstřebávat a zadržovat aromatické látky pražené a mleté kávy. Aromatické látky jsou směsí sloučenin různé molekulární velikosti a struktury, z nichž každá se přednostně sorbuje a zadržuje kapilární kondenzací v pórech o velikosti, která je k tomuto účelu nejvhodnější.The fact that the useful porous space consists of pores of graduated sizes contributes to its overall ability to absorb and retain the aroma of roasted and ground coffee. Aromatics are a mixture of compounds of different molecular sizes and structures, each of which is preferably sorbed and retained by capillary condensation in pores of the size most suitable for this purpose.

Zjistilo se, že póry rozpustné kávy o poloměru větším než 15 nm jsou v podstatě ne3 226195 schopné sorpce jakékoliv složky aromatických látek pražené a mleté kávy kapilární kondenzací a jsou proto mimo užitečný rozsah.It has been found that the pores of the soluble coffee having a radius greater than 15 nm are substantially not capable of absorbing any flavoring component of roasted and ground coffee by capillary condensation and are therefore outside the useful range.

Nyní se zjistilo, že 0,05 až 20 mg aromatických látek pražené a mleté kávy se může sorbovat kapilární kondenzací na 1 g sušené rozpustné kávy mající užitečný objem pórů 0,3 až 3 % (objem/hmotnost). Specifické množství sorbovaných aromatických látek záleží především na typu aromatické látky, na velikosti užitečného prostoru pórů a na rozložení velikosti pórů v užitečném prostoru.It has now been found that 0.05 to 20 mg of flavored roast and ground coffee can be sorbed by capillary condensation per 1 g of dried soluble coffee having a useful pore volume of 0.3 to 3% (v / w). The specific amount of sorbed aromatics depends primarily on the type of aroma substance, the size of the useful pore space and the distribution of the pore size in the useful space.

Dále se zjistilo, že rozpustná káva s užitečným prostorem pórů 30 mikrolitrů/g sušiny při sorpci kapilární kondenzací 10 mg suchých aromatických látek z pražené a mleté kávy na každý gram sušiny mé zaplněno pouzé 30 až 35 % užitečného prostoru pórů aromatickými složkami.Furthermore, it was found that soluble coffee with a useful pore volume of 30 microliters / g dry matter by capillary condensation of 10 mg of dry flavorings from roasted and ground coffee per gram dry matter only filled up to 30-35% of the useful pore area with aromatic ingredients.

Síly kapilární kondenzace, které se podílejí na sorpci a zadržování aromatických látek, musí být menší než tlak par aromatických látek, který má tendenci aromatické látky z pórovitého prostoru vypudit. Tím se při uzavření malého množství aromatizované rozpustné kávové sušiny uvnitř uzavřeného zásobníku budou ze sušiny uvolňovat aromatické látky ve formě páry tak dlouho, dokud uvnitř zásobníku nenastane rovnováha parciálního tlaku par. Při otevření zásobníku se vypařené aromatické látky dále uvolňují do nejbližší atmosféry. Znovuuzavření zásobníku způsobí druhý rovnovážný stav. Takže je zřejmé, že lze přidat přesně spočítané malé množství aromatizované mikroporézní rozpustné kávové sušiny podle vynálezu k nearomatizované obvyklé rozpustné kávě, aby se vytvořilo dostatečné aróma pražené a mleté kávy, které by vycházelo z aromatizované sušiny do uzavíracího prostoru sklenice a uvolňovalo se vždy, když se sklenice otevře.The capillary condensation forces involved in the sorption and retention of flavorings must be less than the vapor pressure of the flavorings which tends to expel the flavorings from the porous space. As a result, upon closing a small amount of aromatized soluble coffee solids within the closed container, the flavorings will be released from the solids as vapor until the partial vapor pressure equilibrates within the container. When the container is opened, the evaporated flavorings are further released into the nearest atmosphere. Closing the cartridge causes a second steady state. Thus, it will be appreciated that a precisely calculated small amount of the flavored microporous soluble coffee solids of the invention may be added to the non-aromatized conventional soluble coffee to produce sufficient flavor of roasted and ground coffee that would emanate from the flavored dry matter into the enclosure space of the glass. the glass opens.

Mgfcžtá raliUwatl PQPiLA MžJLWWKnPQré.ěnXh?· pm^riiMgfcžtá raliUwatl PQPiLA MžJLWWKnPQré.enXh? · Pm ^ rii

Porovitost materiálu je poměr objemu mezer materiálu k objemu jeho hmoty. Rozšíření této definice tak, aby obsahovala počet mezer (pórů), jejich tvar a velikost (zejména mikropóry), vyžaduje přesná měření a výpočetní techniku.The porosity of a material is the ratio of the volume of the material gaps to the volume of its mass. Extending this definition to include the number of gaps (pore), their shape and size (especially micropores) requires accurate measurements and computing.

Charakteristika pórovitosti suché rozpustné kávové sušiny pro předložený vynález byla vypočítána s ohledem na modelové systémy používající plyny C0₂ a Ng podle velice dobře známé a autoritativní metody S. Braumauera Ačsorpce plynů a par sv. 1 Priceton University Press, 1 945 a Barret E.P. a kol. Journal American Chemical Society 73 373 1951.The porosity characteristics of the dry soluble coffee solids for the present invention were calculated with respect to model systems using CO ₂ and Ng gases according to the well known and authoritative method of S. Braumauer. 1 Priceton University Press, 1,945 and Barret EP et al. Journal of the American Chemical Society 73,373 1951.

Ne.-ilepší způsob provádění vynálezuThe best way to practice the invention

Mikroporézní částice pro rozpustnou kávu podle vynálezu se připraví náhlým zmrazením koncentrovaného kávového extraktu, po kterém následuje sušení zmrazených čéstic extraktu přímo z tohoto zmrazeného stavu (lyofilizace).The microporous particles for the soluble coffee according to the invention are prepared by sudden freezing of the concentrated coffee extract, followed by drying the frozen extract particles directly from this frozen state (lyophilization).

Rozprašování vodného kávového extraktu, s výhodou,ale ne nutně, majícího obsah rozpustné sušiny méně než 40 % hmot., nejlépe 25 až 35 % hmot. do mrazící kapaliny mající teplotu pod -100 °C, například do kapalného dusíku a potom se zmrazeného stavu usušené zmrazené částice roztoku vytvoří suchou mikroporézní rozpustnou sušinu mající požadovaný užitečný porézní prostor, jehož 3 až 30 mikrolitrů na gram sušiny sestávají z mikropórů, které mají poloměr 15 nm nebo meněí.Spraying the aqueous coffee extract, preferably but not necessarily, having a soluble solids content of less than 40 wt%, most preferably 25 to 35 wt%. into a freezing liquid having a temperature below -100 ° C, for example liquid nitrogen and then freezing the dried frozen solution particles to form a dry microporous soluble solids having the desired useful porous space of 3 to 30 microliters per gram dry matter consisting of micropores having a radius 15 nm or less.

Rozprášením vzniknou částice, které mají průměrnou velikost průměru okolo 200yum, takže celá částice bude okamžitě zmrzlá, jakmile se dostane do styku s mrazící kapalinou.Spraying results in particles having an average diameter of about 200 µm so that the entire particle will be frozen immediately when it comes into contact with the freezing liquid.

Není nezbytně nutné, aby Částice byly vytvořeny rozprášením nebo aby velikost částic byla pod 200 pa, ale je nezbytná rychlost, kterou všechna vlhkost uvnitř částic zmrzne. Je zjiětěno, že rychlé zmrznutí, blížící se okamžitému, vytvoří nepatrné ledové krystaly uvnitř celé čéstice. Aby se dosáhlo této podmínky, mrazící kapalina musí mít teplotu -100 °C nebo nižší.It is not necessary for the particles to be formed by spraying or to have a particle size below 200 pa, but the rate at which all moisture inside the particles freezes is necessary. It is found that rapid freezing, approaching instantaneous, will create tiny ice crystals within the entire basalt. In order to achieve this condition, the freezing liquid must have a temperature of -100 ° C or lower.

Obsah vlhkosti naráz zmrzlých částic koncentrovaného kávového extraktu, které je ve formě nepatrných ledových krystalů sublimuje z částic a tím se vytvoří suché kávové granule s mikroporézní strukturou podle vynálezu. Je podstatné, že odstranění vlhkosti lze provést v podstatě úplně sublimací (žádná tekutá voda není přítomná) a dosáhnout požadovanou pórovitou strukturu. Rovněž podmínky suěení ze zmrzlého stavu musí být pečlivě kontrolovány, aby se zajistilo neznatelně malé nebo vůbec žádné tání ledových krystalů během dehydratace zmrazených částic kávového extraktu.The moisture content of the sudden frozen particles of concentrated coffee extract, which is in the form of tiny ice crystals, sublimates from the particles to form dry coffee granules having a microporous structure according to the invention. It is essential that the removal of moisture can be carried out essentially completely by sublimation (no liquid water is present) and achieve the desired porous structure. Also, the drying conditions from the frozen state must be carefully controlled to ensure a noticeably little or no melting of the ice crystals during dehydration of the frozen coffee extract particles.

Aromatické látky spojené s praženou a mletou kávou, aí již syntetické nebo přírodní, mohou pocházet z mnoha dosud velmi známých zdrojů. V závislosti na použitém způsobu, aromatické látky mohou být přítomny jako složky plynu, kapalného kondenzátu nebo kondenzované jinovatky.Aromatic substances associated with roasted and ground coffee, whether synthetic or natural, can come from many well known sources. Depending on the method used, flavorings may be present as components of gas, liquid condensate or condensed frost.

-Způsobů, kterými dochází ke styku mikroporézních částic s aromatickými látkami pražené mleté kávy za účelem sorpce aroma do částic, může být rovněž mnoho a mohou být různé.The ways in which microporous particles come into contact with the flavorings of roasted ground coffee to absorb the flavor into the particles can also be many and varied.

Lze použít vysoký tlak a/nebo mohou být použity nízké teploty částic, aby se maximalizovalo množství vstřebaných aromatických látek nebo aby se zkrátila doba požadované k dosažení žádoucí hladiny aromatizace, avšak takové podmínky se obvykle nepožadují.High pressure can be used and / or low particle temperatures can be used to maximize the amount of flavorings absorbed or to shorten the time required to achieve the desired level of flavorings, but such conditions are usually not required.

Mezi technikami, které se dosud používají pro sorpci aromatických látek porézními rozpustnými kávovými částicemi, je nejvýhodnéjěí uvést do styku mikroporézní čéstice rozpustné kávy a rozdrcenou plynovou jinovatkou (zmrzlé pražené a mleté aromatické látky + + zmrzlý COg získaný během mletí pražené kávy).Among the techniques currently used for the sorption of flavoring substances by porous soluble coffee particles, it is most advantageous to contact microporous soluble coffee particles and crushed frost (frozen roasted and ground flavoring substances + + frozen COg obtained during grinding of roasted coffee).

Toto se dosáhne tak, že se umístí jak porézní čéstice, tak kondenzovaný COg a zmrzlé aromatické látky dobře smíchaná do odvzduěněné nádoby, s výhodou při -40 °C a C0₂ se nechá sublimovat·This is achieved by placing both porous particles and condensed COg and frozen flavorings well mixed in a de-aerated vessel, preferably at -40 ° C and allowing CO ₂ to sublime.

Mikroporézní kávové granule vyrobené podle vynálezu mají sorpční schopnost až 2 % praženého a mletého kávového aroma. To je vcelku více, než je požadováno a v závislosti na tom,jak je aromatizovaná kávová sušina zužitkována, aromatizované částice budou obsahovat 0,5 až 20 miligramů aromatických látek na gram sušiny.The microporous coffee granules produced according to the invention have a sorption capacity of up to 2% of roasted and ground coffee flavors. This is generally more than desired and, depending on how the flavored coffee solids are recovered, the flavored particles will contain 0.5 to 20 milligrams of flavoring per gram of dry matter.

Má-li se vstřebat 1 mg aromatických látek na 1 g aromatizované sušiny, je potřeba smísit okolo 5 g aromatizované sušiny s 95 g normální rozpustné kávy, aby se vytvořily dostatečné aromatické látky v uzavíracím prostoru sklenice, které se uvolňují pokaždé, když se sklenice otevře během průměrného periodického používání produktu pro přípravu nápoje.If 1 mg of flavoring substance is to be absorbed per 1 g of flavored dry matter, it is necessary to mix about 5 g of flavored dry matter with 95 g of normal soluble coffee to produce sufficient flavorings in the closing space of the glass which are released each time the glass is opened. during the average periodic use of the beverage preparation product.

Poněvadž bylo zjištěno, že je výhodnější smíchat 2 % nebo méně aromatizované mikroporézní rozpustné kávové sušiny s běžnou rozpustnou kávou, aromatizované směs bude s výhodou obsahovat 0,2 až 0,5 % aromatických látek.Since it has been found to be preferable to mix 2% or less of the flavored microporous soluble coffee solids with conventional soluble coffee, the flavored mixture will preferably contain 0.2 to 0.5% flavorings.

Jsou-li v produktu podle vynálezu obsaženy mikroporézní rozpustné kávové granule ve zvýšeném množství, vytvářejí požadované aromatické účinky v kapalném nápoji při rekonstituci granulí horkou vodou.When microporous soluble coffee granules are included in an increased amount in the product of the invention, they produce the desired aromatic effects in the liquid beverage when the granules are reconstituted with hot water.

Jak bylo shora uvedeno, během skladování aromatizovaných rozpustných kávových granulí smíchaných se sypkým nearomatizovaným materiálem, vstřebané aromatické látky vyvíjejí výparný tlak, který překonává síly porézní vazby a malé množství aromatických létek se uvolňuje, dokud se ve sklenici nedosáhnou podmínky rovnováhy parciálního tlaku par. Po otevření sklenice se aromatické látky déle uvolňují do atmosféry a předpovídají konzumentu požitek z nápoje.As noted above, during storage of the aromatized soluble coffee granules mixed with the bulk non-aromatized material, the absorbed flavorants exert a vapor pressure that exceeds the porous bond strengths and a small amount of aromatic substances is released until the partial vapor pressure equilibrium conditions are reached in the glass. When the glass is opened, the flavorings are released into the atmosphere for a longer time and predict the consumer's enjoyment of the drink.

Po uzavření sklenice se opakují procesy zadržování a uvolňování aromatických látek. Granule podle vynálezu jsou tedy schopné vstřebávat, zadržovat a uvolňovat aromatické látky pražené a mleté kávy, aby se v požadovaném balení rozpustné kávy vytvořila ve sklenici pod uzávěrem vrstva požadovaného aromatu.After the glass is closed, the processes of retaining and releasing aromatic substances are repeated. Thus, the granules of the invention are capable of absorbing, retaining and releasing the flavorings of roasted and ground coffee in order to form a desired flavor layer in a glass under the closure in the desired soluble coffee package.

PříkladExample

Vodný kávový extrakt mající obsah 33 % rozpustné sušiny byl připraven rekonstitucí rozprášené suché kávové sušiny. Tento extrakt byl rozprášen do otevřené nádoby obsahující kapalný dusík, načež částice extraktu ihned zmrzly a rozptýlily se. Extrakt byl rozprašován pomocí dvou tekutin, skleněnou atomizační tryskou (ehromotografická tryska byla získána od SGA Scientifie, lne. Fullerton, California) používající vzduch jako tlačnou tekutinu. Kapalný dusík a směs částic byly nality do mrazicích sušicích misek, kapalný dusík se nechal vyvařit a zůstalo ploché lože zmrzlých částic o tloušlce 1,16 až 3,2 mm. Misky byly umístěny do mrazicí sušičky a vystaveny vakuu 1,3 Pa a teplotě 50 °C po dobu 18 hodin.An aqueous coffee extract having a 33% soluble solids content was prepared by reconstituting the sprayed dry coffee solids. This extract was sprayed into an open container containing liquid nitrogen, whereupon the extract particles were immediately frozen and dispersed. The extract was sprayed using two liquids, a glass atomizing nozzle (ehromo-photographic nozzle was obtained from SGA Scientifie, Inc., Fullerton, California) using air as the pushing fluid. The liquid nitrogen and the particulate mixture were poured into freezer drying pans, the liquid nitrogen was allowed to boil, leaving a flat bed of frozen particles having a thickness of 1.16-3.2 mm. The dishes were placed in a freeze dryer and subjected to a vacuum of 1.3 Pa and 50 ° C for 18 hours.

Vakuum v mrazicí sušičce bylo zrušeno suchým CO₂ a suché částice mající obsah vlhkosti pod 1,5 % byly z mrazicí sušičky vyndány a udržovány z dosahu vlhkosti. Bylo zjištěno, že suché částice mají takovou mikroporézní strukturu, že 30 mikrolitrů na gram kávové sušiny porézního prostoru obsahovalo póry o poloměru 15 nm nebo méně, přičemž nejčastěji se vyskytující velikost pórů v užitečném porézním prostoru byla menší než 3 nm.Vacuum in the freezer was removed with dry CO ₂ and dry particles having a moisture content below 1.5% were removed from the freezer and kept out of the humidity range. The dry particles were found to have a microporous structure such that 30 microliters per gram of coffee solids of the porous space contained pores of 15 nm or less, with the most frequent pore size in the useful porous space being less than 3 nm.

Suché částice pak byly chlazeny v suchém ledu v suché atmosféře a smíchány s umletou kávou zmrzlou plynem, mající obsah vlhkosti mezi 10 až 15 % hmot. a hmotnostní poměr 0,2 dílů ledu na 1 díl částic. Směs se přendala do předchlazené nádoby opatřené děrovaným odvzdušněním a nádoba byla skladována při -18 °C přes noc a během této doby se uvolňoval CO₂. Zchlazené částice mající obsah vlhkosti pod 6 % hmot. se pak balily do skleněných nádob s aglomerovanou ve vznosu usušenou kávovou sušinou v množství 0,75 % hmot. Naplněné sklenice se pak skladovaly při 35 °C po dobu 8 týdnů. Po prvním otevření a během sedmidenního cyklu normálního používání, se linulo ze sklenice příjemné aroma, které bylo přinejmenším tak dobré jako aroma vydávané sklenicemi podobně uskladněnými s aromatizovanou aglomerovanou kávou usušenou rozprášením, kde káva byla smíchána s plynem obohaceným kávovým olejem. Tyto olejem očkované vzorky byly připraveny podle patentu USA č. 4 119 736 s použitím množství rozemletého plynového ledu pro každou hmotnostní jednotku rozpustného produktu srovnatelného s množstvím použitým pro vzorek provedený podle vynálezu.The dry particles were then cooled in dry ice in a dry atmosphere and mixed with ground coffee with frozen gas having a moisture content of between 10-15% by weight. and a weight ratio of 0.2 parts ice to 1 part particles. The mixture was transferred to a pre-cooled, vented vessel and the vessel was stored at -18 ° C overnight during which time CO ₂ was evolved. The cooled particles having a moisture content below 6 wt. were then packaged in 0.75% w / w dry-dried coffee solids in glass containers. The filled glasses were then stored at 35 ° C for 8 weeks. Upon first opening and during a seven-day cycle of normal use, a pleasant aroma flowed from the glass, at least as good as the aroma produced by jars similarly stored with spray-dried flavored agglomerated coffee, where the coffee was mixed with the gas-enriched coffee oil. These oil-inoculated samples were prepared according to U.S. Patent No. 4,119,736 using an amount of ground gas ice for each weight unit of soluble product comparable to that used for the sample of the invention.

Jak bylo shora uvedeno, aromátem byla opatřena obchodní rozpustná káva naočkováním oleje do glyceridu jako nositele aroma (např. kávový olej do rozpustného prášku). Rovněž se prováděla sorpce kávových aromatických látek olejem očkovanou rozpustnou kávou a tato technika je uvedena v patentu USA č. 3 823 241 autorů Patel a kol. Avšak dříve se myslelo, že je nemožné vstřebávat velké množství aromatických látek přímo do rozpustné kávové sušiny tak, aby se v ní aromatické látky zadržely. V patentu Patela a kol. se uvádí, že při postupném otvírání nádob s rozpustnou kávou (tj. při cyklu používání), konsument bude stéle vnímat aróma. To platí pro obvyklé výrobky sušené rozprašováním, sušené v pěně a sušené vymražováním upravené způsobem podle patentu Patela a kol.As noted above, the flavor has been provided with commercial soluble coffee by inoculating the oil into the glyceride as the flavor carrier (e.g., coffee oil into the soluble powder). Sorption of coffee flavorings was also carried out with oil seeded with soluble coffee, and this technique is disclosed in U.S. Patent 3,823,241 to Patel et al. However, it has previously been thought impossible to absorb large amounts of flavoring substances directly into soluble coffee solids to retain flavoring substances therein. In Patel et al. It is stated that as the containers of soluble coffee are gradually opened (ie during the use cycle), the consumer will still perceive the aroma. This applies to conventional spray-dried, foam-dried and freeze-dried products treated by the method of Patel et al.

Avšak tento nedostatek neexistuje u mikroporézních rozpustných kávových částic majících užitečný porézní prostor podle vynálezu. Jak bylo výše poznamenáno, obvyklá káva sušená rozprášením nevykazuje mikroporézní strukturu, přičemž v obvyklé kávě sušené ze zmrazeného stavu poloměr póru je většinou 1 000 nm a užitečný porézní prostor (kde póry mají nejvýše poloměr 15 nm) je bezvýznamně malý nebo úplně chybí.However, this drawback does not exist in microporous soluble coffee particles having a useful porous space according to the invention. As noted above, conventional spray dried coffee does not exhibit a microporous structure, wherein in conventional freeze dried coffee the pore radius is generally 1000 nm and the useful porous space (where the pores have a maximum radius of 15 nm) is insignificantly small or completely absent.

jTAayalowS využitájTAayalowS utilized

Mikroporézní granule rozpustné kévy podle vynálezu jsou nejužitečnější jako sorbent aromatických látek pražené a mleté kévy, které se mají uvolňovat při otevřeni nádoby s roz pustnou kávou. Výrobek podle vynálezu neobsahuje žádný kávový olej jako sorbent aromatických látek a tím odpadají výrobní potíže spojené s glyceridy. V tomto ohledu rozpustný balený kávový výrobek podle vynálezu, sestávající z rozpustné kávy, obsahující málo aroma nebo vůbec žádné aroma, smíchané s malým množstvím granulí obohacených vysoce aromatickými látkami, představuje největší technický pokrok v oblasti výroby rozpustné kávy, zejména proto, že aromatické látky vstřebané mikroporézními granulemi mají výbornou stabilitu během prodlouženého skladování při inertních podmínkách, které normálně existují v balených výrobcích rozpustné kávy.The microporous granules of the soluble cuvette of the present invention are most useful as a flavor sorbent for roasted and ground coffees to be released upon opening of a container of soluble coffee. The product according to the invention does not contain any coffee oil as a flavor sorbent and thus eliminates the manufacturing difficulties associated with glycerides. In this regard, the soluble packaged coffee product according to the invention, consisting of soluble coffee containing little or no flavor mixed with a small amount of granules enriched with highly flavoring substances, represents the greatest technical advancement in the production of soluble coffee, especially since the flavored substances absorbed microporous granules have excellent stability during prolonged storage under inert conditions that normally exist in packaged soluble coffee products.

Claims

A process for the production of freeze-dried microporous soluble kieselguhr particles having a pore volume of 3 to 30 microlitres per gram of solids, characterized in that the aqueous coffee extract is sprayed into a cryogenic liquid at a temperature of -100 to -210 ° C and freeze-dried.