NO150943B

NO150943B - FROZEN DRYED, MICROPOROUS, LOOSE COFFEE SOLIDS

Info

Publication number: NO150943B
Application number: NO793624A
Authority: NO
Inventors: Stephen Francis Hudak; Fouad Zaki Saleeb
Original assignee: Gen Foods Corp
Priority date: 1979-11-09
Filing date: 1979-11-09
Publication date: 1984-10-08
Also published as: NO150943C; NO793624L

Description

Foreliggende oppfinnelse gjelder frysetørkede, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer. Spesifikt gjelder oppfinnelsen løselige kaffegranuler med enestående porøsitet som gir disse granuler evne til å adsorbere og tilbakeholde aromastoffer fra brent og malt kaffe, samt å frigjøre disse flyktige' aromastoffer på regulert måte. The present invention relates to freeze-dried, microporous, soluble coffee solids. Specifically, the invention relates to soluble coffee granules with unique porosity which gives these granules the ability to adsorb and retain aroma substances from roasted and ground coffee, as well as to release these volatile aroma substances in a regulated manner.

Sammenlignet med brent og malt kaffe, altså kildemateri-alet, har løselig kaffe svært lite aroma. Compared to roasted and ground coffee, i.e. the source material, soluble coffee has very little aroma.

Forut for foreliggende oppfinnelse er praktisk talt alle kommersielle, løselige kaffeprodukter blitt tilført aroma ved å kombinere den løselige kaffe med ren kaffe-olje eller aroma-anriket kaffe-olje i et forsøk på å gi det løselige kaffeprodukt en aroma-kvalitet som er mer lik brent og malt kaffe (kfr. US-patent 3.148.070). Prior to the present invention, virtually all commercial instant coffee products have been flavored by combining the instant coffee with pure coffee oil or aroma-enriched coffee oil in an attempt to give the instant coffee product an aroma quality more similar to roasted and ground coffee (see US patent 3,148,070).

Aromatisering av løselige kaffe-faststoffer med kaffe-olje har flere ulemper. Det oppstår mange prosessproblemer ved utvinning av oljen fra den malte og brente kaffe, og når glyceridet først er oppnådd, har det tendens til å harskne. Kaffeolje har også, selv i små mengder, uheldig innvirkning på strømningsegenskapene til løse-lige kaffegranuler, og uønskede små dråper av oljen kan vise seg på overflaten av den drikk som fremstilles fra de oljeholdige, løselige kaffe-faststoffer. Aromatization of soluble coffee solids with coffee oil has several disadvantages. Many process problems arise in extracting the oil from the ground and roasted coffee, and once the glyceride is obtained, it tends to go rancid. Coffee oil also, even in small amounts, adversely affects the flow properties of soluble coffee granules, and unwanted small droplets of the oil may appear on the surface of the beverage produced from the oily, soluble coffee solids.

Tidligere forslag, forsøk og andre anstrengelser som var rettet mot aromatisering av løselige kaffe-faststoffer uten å bruke kaffe-olje som aromabærer har såvidt vites ikke ført til kommersiell suksess. Disse forsøk har vært mindre vellykkede, for det meste fordi konvensjonelt fremstilte kaffe-faststoffer mangler tilstrekkelig affinitet til adsorbsjon og tilbakeholdelse av flyktige kaffe-aromastoffer. Previous proposals, trials and other efforts aimed at aromatizing soluble coffee solids without using coffee oil as an aroma carrier have not, as far as is known, led to commercial success. These attempts have been less successful, mostly because conventionally prepared coffee solids lack sufficient affinity for adsorption and retention of volatile coffee aromas.

Oppfinnelsen vedrører frysetørkede, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer som er egnet til å bli aromatisert med frossen aroma, dvs. en kondensert, frossen blanding av aromastoffer fra brent kaffe og CC^, som oppstår under maling av den brente kaffen, og det karakteristiske er at fra 3 til 30 yl pr. gram av de tørre, løselige kaffe-faststoffer utgjøres av mikroporer som har en radius på 150 Å eller mindre. The invention relates to freeze-dried, microporous, soluble coffee solids which are suitable for being flavored with frozen aroma, i.e. a condensed, frozen mixture of aroma substances from roasted coffee and CC^, which occurs during grinding of the roasted coffee, and the characteristic is that from 3 to 30 yl per grams of the dry, soluble coffee solids are made up of micropores having a radius of 150 Å or less.

Det nye ved oppfinnelsen er aromatisering av løselige kaffeprodukter uten å bruke kaffe-olje. Det er overraskende opp-daget at løselige kaffefaststoffer som er fremstilt under betingelser som gir dem. en enestående porøs struktur, har en affinitet av hittil ikke oppnådd størrelsesorden fra brent og malt kaffe. What is new about the invention is the aromatization of soluble coffee products without using coffee oil. It has surprisingly been discovered that soluble coffee solids produced under conditions which give them a unique porous structure, has an affinity of a hitherto unachieved order of magnitude from roasted and ground coffee.

De porøse, løselige kaffepartikler ifølge oppfinnelsen The porous, soluble coffee particles according to the invention

har ikke bare evne til å adsorbere store mengder flyktige aromastoffer fra brent og malt kaffe, men har også evne til å tilbakeholde aromastoffene i lange tidsperioder og deretter å frigjøre aromastoffene under regulerte betingelser. not only has the ability to adsorb large amounts of volatile aroma substances from roasted and ground coffee, but also has the ability to retain the aroma substances for long periods of time and then to release the aroma substances under regulated conditions.

Disse høyaromatiske, løselige kaffepartikler gir, når de tilsettes i små mengder og blandes jevnt med typiske uaromatiserte, løselige kaffefaststoffer, et sammensatt produkt med den ønske-lige aroma som nybrent og -malt kaffe har. These highly aromatic, soluble coffee particles, when added in small quantities and mixed evenly with typical unaromatized, soluble coffee solids, provide a composite product with the desirable aroma of freshly roasted and ground coffee.

De aromatiserte, løselige kaffepartikler finner størst anvendelse som adsorbsjonsmiddel for aroma fra brent og malt kaffe som skal kunne frigjøres når en boks med aroma-anriket, løselig kaffe åpnes. Når boksen lukkes igjen, avgir de enestående, porøse partikler på regulert måte ytterligere aroma som gjennomtrenger den gjenværende mengde kaffe og tomrommene. Ved åpning av boksen igjen frigis aroma på nytt til atmosfæren og forbereder konsumenten på en behagelig drikk. The aromatised, soluble coffee particles find their greatest application as an adsorbing agent for aroma from roasted and ground coffee, which should be able to be released when a can of aroma-enriched, soluble coffee is opened. When the can is closed again, the unique, porous particles emit additional aroma in a regulated manner that permeates the remaining amount of coffee and the voids. When the can is opened again, the aroma is released again into the atmosphere and prepares the consumer for a pleasant drink.

Det avgjørende ved oppfinnelsen ligger i oppdagelsen av en enestående, mikroporøs struktur som ikke bare gir løselige kaffepartikler med tilgjengelige eksponerte inneroverflater for molekyltil-trekning mellom fast overflate og damp (adsorbsjon av aromadampene fra brent og malt kaffe), men struktur som også oppviser mikroporer innen et størrelseområde som i stor grad adsorberer og til-bakeholder aromastoffer fra brent og malt kaffe ved hjelp av kapillær -kondensasjon. Molekylstrukturene til aromastoffene "passer" til og samarbeider med mikroporene i en slik grad at aromastoffene blir frigjørbart fastholdt inne i mikroporene i hovedsak ved kapil-lærkondensasjons-krefter og i noen grad av overflatekontakttiltrek-n ingskrefter. The decisive factor in the invention lies in the discovery of a unique, microporous structure that not only provides soluble coffee particles with accessible exposed inner surfaces for molecular attraction between solid surface and vapor (adsorption of the aroma vapors from roasted and ground coffee), but structure that also exhibits micropores within a size range that largely adsorbs and retains aroma substances from roasted and ground coffee by means of capillary condensation. The molecular structures of the aroma substances "fit" and cooperate with the micropores to such an extent that the aroma substances are releasably held inside the micropores mainly by capillary condensation forces and to some extent by surface contact attraction forces.

Kondensasjon av aromastoffene gir mikroporene evne til Condensation of the aroma substances gives the micropores the ability to

å adsorbere signifikante mengder aromastoffer, som deretter fri-gjøres regulert i form av damp. to adsorb significant amounts of aroma substances, which are then released in a controlled manner in the form of steam.

I foreliggende oppfinnelse skal uttrykket "mikropore" In the present invention, the term "micropore" shall

bety en pore som har en radius på 1000 Å eller mindre. mean a pore having a radius of 1000 Å or less.

For å oppnå et tilfredsstillende og vellykket resultat innenfor oppfinnelsens ramme er det å foretrekke at partiklene av løselig kaffe som innledningsvis skal aromatiseres med aroma fra brent og malt kaffe har en porøsitet som er slik at fra 3 til 30 yl pr. gram av de tørre, løselige kaffe-faststoffer utgjøres av mikroporer som har en radius på mindre enn 30 Å. De løselige kaffe-faststoffer må ha 0,3 til 3% (volum/vekt), anvendbart porevolum som utgjøres av porer med en radius på 150 Å eller mindre. In order to achieve a satisfactory and successful result within the framework of the invention, it is preferable that the particles of soluble coffee which are initially to be aromatized with aroma from roasted and ground coffee have a porosity which is such that from 3 to 30 yl per grams of the dry soluble coffee solids are made up of micropores having a radius of less than 30 Å. The soluble coffee solids must have 0.3 to 3% (vol/wt), usable pore volume which is made up of pores with a radius of 150 Å or less.

Når de løselige kaffe-faststoffer fremstilles slik at de har fra 0,3 til 3% (volum/vekt) av porevolumet bestående av porer med en radius på 150 Å eller mindre (anvendbart porevolum for formålene ifølge oppfinnelsen), oppstår en gradering av pore-størrelser slik at de porer som har en radius på mindre enn 30 Å, opptrer oftest og medvirker mest til det anvendbare porevolum. When the soluble coffee solids are prepared so that they have from 0.3 to 3% (volume/weight) of the pore volume consisting of pores with a radius of 150 Å or less (useful pore volume for the purposes of the invention), a gradation of pores occurs -sizes so that the pores with a radius of less than 30 Å occur most often and contribute the most to the usable pore volume.

Det faktum at det anvendbare porevolum utgjøres av porer med graderte størrelser øker det anvendbare porevolums totale evne til å adsorbere og tilbakeholde aroma som forbindes med brent og malt kaffe. Aromaen er en blanding av forbindelser med forskjellig molekyl-størrelse og -struktur, som hver fortrinnsvis adsorberes og tilbakeholdes ved kapillær-kondensasjon i porer av en størrelse som er mest egnet for dette formål. The fact that the usable pore volume is made up of pores of graded sizes increases the overall ability of the usable pore volume to adsorb and retain aromas associated with roasted and ground coffee. The aroma is a mixture of compounds of different molecular size and structure, each of which is preferentially adsorbed and retained by capillary condensation in pores of a size most suitable for this purpose.

De porer i de løselige kaffe-faststoffer som har en større radius enn 150 Å har vist seg å være i det vesentlige ute av stand til å adsorbere noen av de bestanddeler som finnes i aromaen fra brent og malt kaffe, ved kapillær-kondensasjon, og de anses derfor å være utenfor det anvendbare område. The pores in the soluble coffee solids having a radius greater than 150 Å have been shown to be essentially unable to adsorb any of the constituents found in the aroma from roasted and ground coffee, by capillary condensation, and they are therefore considered to be outside the applicable range.

Det er nå fastslått at fra 0,05 til 20 mg aroma fra brent og malt kaffe kan adsorberes ved kapillær-kondensasjon pr. gram tørre kaffe-faststoffer med et anvendbart porevolum på 0,3 til 3% It has now been established that from 0.05 to 20 mg of aroma from roasted and ground coffee can be adsorbed by capillary condensation per grams of dry coffee solids with a usable pore volume of 0.3 to 3%

(volum/vekt). Den spesifikke mengde aroma som adsorberes er pri-mært en følge av aromatypen, størrelsen av det anvendbare porevolum og porestørrelsefordelingen innenfor det anvendbare porevolum. (volume/weight). The specific amount of aroma that is adsorbed is primarily a consequence of the aroma type, the size of the usable pore volume and the pore size distribution within the usable pore volume.

For de løselige kaffefaststoffer som har et anvendbart porevolum på 3 0 yl/gram faststoffer, er det videre fastslått at bare 30-35% av det anvendbare porevolum er fylt med aromabestanddeler, når det adsorberes så mye som 10 mg tørr aroma fra brent og malt kaffe ved kapillærkondensasjon i hvert gram løselige faststoffer. De kapillær-kondensasjonskrefter som adsorberer og til-bakeholder aroma er fastslått å være mindre enn aromaens damptrykk-krefter som virker til å frigjøre aromaen fra det anvendbare porevolum. Ved således å anbringe en liten mengde av de aromatiserte, løselige kaffefaststoffer inne i en lukket beholder vil aromaen avdrives fra faststoffene i dampform inntil det oppnås likevekt mellom partial-damptrykkene i beholderen. Når beholderen åpnes, frigjøres den fordampede aroma til den omgivende atmosfære. Ved å lukke beholderen igjen oppnås en annen likevektstilstand. Det kan således antas at en lett beregnbar, liten mengde aromatiserte, mikroporøse, løselige kaffefaststoffer ifølge oppfinnelsen kan blandes med og innføres i en beholder med uaromatisert, konvensjonell, løselig kaffe slik at det oppnås tilstrekkelig aroma fra brent og malt kaffe til at den kan gå over fra de aromatiserte faststoffer og over i beholderens øvre, frie rom og frigjøres hver gang beholderen åpnes. For the soluble coffee solids having a usable pore volume of 30 yl/gram solids, it is further determined that only 30-35% of the usable pore volume is filled with aroma constituents, when as much as 10 mg of dry roasted and ground aroma is adsorbed of coffee by capillary condensation in each gram of soluble solids. The capillary condensation forces that adsorb and retain aroma are determined to be less than the aroma vapor pressure forces that act to release the aroma from the usable pore volume. By thus placing a small amount of the aromatized, soluble coffee solids inside a closed container, the aroma will be carried off from the solids in vapor form until equilibrium is achieved between the partial vapor pressures in the container. When the container is opened, the vaporized aroma is released into the surrounding atmosphere. By closing the container again, another state of equilibrium is achieved. It can thus be assumed that an easily calculable, small amount of aromatized, microporous, soluble coffee solids according to the invention can be mixed with and introduced into a container with unaromatized, conventional, soluble coffee so that sufficient aroma is obtained from roasted and ground coffee so that it can go over from the aromatized solids into the upper, free space of the container and is released every time the container is opened.

Porøsiteten til et materiale er forholdet mellom volumet The porosity of a material is the ratio of its volume

av materialets hulrom og volumet av dets masse. Å utvide denne de-finisjon til å omfatte antall hulrom (porer), deres form og størrelse (spesielt mikroporer), krever avanserte måle- og beregningsteknikker. of the material's voids and the volume of its mass. Expanding this definition to include the number of cavities (pores), their shape and size (especially micropores), requires advanced measurement and calculation techniques.

Egenskapene ved porøsiteten til de tørre, løselige kaffe-faststoffer ifølge foreliggende oppfinnelse er beregnet utgående fra modellsystemer som anvender seg av CO^- og N2~gasser, ifølge de vel anerkjente og autoritative metoder til S. Brunauer: "The adsorption of Gases and Vapors", vol. 1, Princeton University Press, 1945 og Barrett, E~.P., et al., Journal of American Chemical Society, 73, 373, 1951. The properties of the porosity of the dry, soluble coffee solids according to the present invention are calculated based on model systems that use CO^ and N2~ gases, according to the well-recognized and authoritative methods of S. Brunauer: "The adsorption of Gases and Vapors ", vol. 1, Princeton University Press, 1945 and Barrett, E~.P., et al., Journal of American Chemical Society, 73, 373, 1951.

De mikroporøse partikler av løselig kaffe ifølge oppfinnelsen fremstilles ved sjokk-frysing av en konsentrert kaffe-ekstrakt fulgt av frysetørking av de resulterende frosne ekstraktpartikler. The microporous particles of soluble coffee according to the invention are produced by shock-freezing a concentrated coffee extract followed by freeze-drying the resulting frozen extract particles.

Forstøvning av en vandig kaffeekstrakt, fortrinnsvis, men ikke nødvendigvis, med et innhold av løselige faststoffer på mindre enn 40 vekt%, typisk 25 til 35 vekt%, inn i en kryogen væske med en temperatur under -100°c, fortrinnsvis flytende nitrogen, og deretter frysetørking av de frosne partikler av løsningen gir tørre, mikro-porøse, løselige kaffefaststoffer med det krevede anvendbare porevolum hvorav fra 3 til 30 yl pr. gram faststoffer består av mikroporer som har en radius på 150 Å eller mindre. Atomizing an aqueous coffee extract, preferably, but not necessarily, with a soluble solids content of less than 40% by weight, typically 25 to 35% by weight, into a cryogenic liquid having a temperature below -100°c, preferably liquid nitrogen, and then freeze-drying the frozen particles of the solution gives dry, micro-porous, soluble coffee solids with the required usable pore volume of which from 3 to 30 yl per grams of solids consist of micropores that have a radius of 150 Å or less.

Forstøvningen skal fortrinnsvis gi partikler med en gjennom-snittlig partikkelstørrelse på under 200 \ im i diameter slik at hele partikkelen vil fryse øyeblikkelig ved kontakt med den kryogene væske. The atomization should preferably produce particles with an average particle size of less than 200 µm in diameter, so that the entire particle will freeze immediately upon contact with the cryogenic liquid.

Det er ikke absolutt essensielt at partikkelen dannes ved forstøvning eller at partikkelstørrelsen er under 200 ym, det som er avgjørende er hastigheten med hvilken all fuktighet inne i partiklene fryses. It is not absolutely essential that the particle is formed by atomization or that the particle size is below 200 ym, what is crucial is the rate at which all the moisture inside the particles is frozen.

Det antas at rask, tilnærmet øyeblikkelig frysing, danner meget små iskrystaller gjennom hele partikkelen. For å være sikker på en slik tilstand skal den kryogene, væske ha en temperatur på It is believed that rapid, almost instantaneous freezing forms very small ice crystals throughout the particle. To be sure of such a condition, the cryogenic liquid must have a temperature of

-100°C eller lavere. -100°C or lower.

Fuktighetsinnholdet i de sjokk-fryste partikler av konsentrert kaffeekstrakt som foreligger i form av meget små iskrystaller, sublimeres fra partiklene slik at det dannes faste kaffegranuler med den mikroporøse struktur ifølge oppfinnelsen. Det er avgjørende at fuktighetsfjerningen gjennomføres i det vesentlige fullstendig ved sublimering (ikke væskeformig vann tilstede) for å gi den øn-skede porestruktur. Prosessbetingelsene ved frysetørkingen må The moisture content in the shock-frozen particles of concentrated coffee extract, which are in the form of very small ice crystals, is sublimed from the particles so that solid coffee granules with the microporous structure according to the invention are formed. It is crucial that the moisture removal is carried out essentially completely by sublimation (no liquid water present) in order to give the desired pore structure. The process conditions for freeze-drying must

også reguleres omsorgsfullt for å sikre at det forekommer en ube-tydelig, liten eller ingen smelting av iskrystaller under dehydra-tiseringen av de frosne kaffeekstraktpartikler. is also carefully regulated to ensure that there is negligible, little or no melting of ice crystals during the dehydration of the frozen coffee extract particles.

De aromaer som forbindes med brent og malt kaffe, enten naturlig eller syntetisk, kan oppnås fra mange kilder som er vel-kjente for fagmannen. Avhengig av den kontaktmetode som anvendes kan aromaen være tilstede som en bestanddel i en gass, et flytende kondensat eller et kondensert rim. The aromas associated with roasted and ground coffee, whether natural or synthetic, can be obtained from many sources well known to those skilled in the art. Depending on the contact method used, the aroma may be present as a component of a gas, a liquid condensate or a condensed rime.

Metodene for å bringe de mikroporøse partiklene i kontakt med aromastoffer fra brent, malt kaffe for det formål å adsorbere aromaen inne i partiklene kan også være mange og kan varieres. The methods for bringing the microporous particles into contact with aroma substances from roasted, ground coffee for the purpose of adsorbing the aroma inside the particles can also be many and can be varied.

Bruk av høyt trykk og/eller lave partikkel-temperaturer kan anvendes for å maksimere den mengde aroma som adsorberes eller for å forkorte den tidsperiode som behøves for å oppnå en ønsket grad av aromatisering. Slike betingelser er imidlertid vanligvis ikke nødvendig. The use of high pressure and/or low particle temperatures can be used to maximize the amount of aroma that is adsorbed or to shorten the time period needed to achieve a desired degree of aromatization. However, such conditions are usually not necessary.

Blant de teknikker som til dags dato er anvendbare for adsorbsjon av aromastoffer av porøse, løselige kaffepartikler, er den mest foretrukne å bringe de mikroporøse partikler av løselig kaffe i kontakt med "frossen aroma" (frosne aromastoffer fra brent og malt kaffe pluss frossen CO2 oppnådd under maling av den brente kaffe). Among the techniques applicable to date for the adsorption of aroma substances by porous soluble coffee particles, the most preferred is to bring the microporous particles of soluble coffee into contact with "frozen aroma" (frozen aroma substances from roasted and ground coffee plus frozen CO2 obtained during grinding of the roasted coffee).

Dette gjennomføres ved å plassere både de porøse partiklene og kondensert C02-aroma-rim godt blandet i. et ventilert kar, fortrinnsvis over -40°C, og tillate C02-delen av rimet å sublimere. This is accomplished by placing both the porous particles and condensed C02 aroma rim well mixed in a ventilated vessel, preferably above -40°C, and allowing the C02 portion of the rim to sublimate.

De mikroporøse kaffe-faststoffer ifølge oppfinnelsen har evne til å adsorbere så mye som 2% (vekt/vekt) av aroma fra brent og malt kaffe. Dette er vanligvis mer enn det som kreves og, avhengig av hvordan de aromatiserte, løselige kaffe-faststoffer anvendes, vil de aromatiserte partikler inneholde aromastoffer i en mengde av 0,05-20 mg pr. gram faststoffer. The microporous coffee solids according to the invention have the ability to adsorb as much as 2% (weight/weight) of aroma from roasted and ground coffee. This is usually more than is required and, depending on how the aromatized soluble coffee solids are used, the aromatized particles will contain aromas in an amount of 0.05-20 mg per grams of solids.

Når den mengde aromastoffer som adsorberes er 1 mg pr. gram aromatiserte faststoffer, kreves det at ca. 5 gram aromatiserte faststoffer skal blandes med 95 gram konvensjonell, løselig kaffe for å tilveiebringe tilstrekkelig aroma i det øvre, frie rom av beholderen som kan frigjøres hver gang beholderen åpnes i løpet av den gjennom-snittlige tid produktet brukes for fremstilling av drikken. When the quantity of aroma substances adsorbed is 1 mg per grams of aromatized solids, it is required that approx. 5 grams of flavored solids should be mixed with 95 grams of conventional soluble coffee to provide sufficient aroma in the upper headspace of the container to be released each time the container is opened during the average time the product is used to make the beverage.

Siden det er fastslått å være mer fordelaktig å blande 2% eller mindre av aromatiserte, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer med den konvensjonelle løselige kaffe, skal den aromatiserte blanding fortrinnsvis inneholde aromastoffer i en mengde av 0,2 til 0,5% Since it has been determined to be more advantageous to blend 2% or less of flavored microporous soluble coffee solids with the conventional soluble coffee, the flavored mixture should preferably contain flavorings in an amount of 0.2 to 0.5%

(vekt/vekt). (weight/weight).

Dersom de aromatiserte, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer finnes i produktet ifølge oppfinnelsen i overskuddsmengde, avgir kaffe-faststoffene ønskelige smaksvirkninger til den flytende drikk ved rekonstituering med varmt vann. If the aromatised, microporous, soluble coffee solids are present in the product according to the invention in excess quantity, the coffee solids emit desirable taste effects to the liquid drink when reconstituted with hot water.

Som angitt tidligere utøver de adsorberte aromastoffer et damptrykk under lagring av de aromatiserte, løselige kaffe-faststoffer når de er sammenblandet med hovedmengden av uaromatisert materiale, som overvinner porøsitetsbindingskreftene, og en liten mengde aroma frigjøres inntil det foreligger en likevektstilstand for partialdamptrykket i beholderen. Ved åpning av beholderen fri-gjøres ytterligere aroma til atmosfæren og forbereder forbrukeren på en deilig drikk. As indicated earlier, the adsorbed aromas exert a vapor pressure during storage of the aromatized soluble coffee solids when they are mixed with the bulk of unaromatized material, which overcomes the porosity binding forces, and a small amount of aroma is released until an equilibrium condition exists for the partial vapor pressure in the container. When the container is opened, additional aroma is released into the atmosphere and prepares the consumer for a delicious drink.

Når beholderen lukkes, gjentas aromaretensjonen og fri-gjøringsprosessen. Faststoffene ifølge oppfinnelsen er således i stand til å adsorbere, tilbakeholde og frigjøre aroma fra brent og malt kaffe for å gi ønskelig "topp-rom"-aroma i pakninger med løselig kaffe. When the container is closed, the aroma retention and release process is repeated. The solids according to the invention are thus capable of adsorbing, retaining and releasing aroma from roasted and ground coffee to provide desirable "top room" aroma in packs of soluble coffee.

Eksempel Example

En vandig kaffeekstrakt med et innhold av løselige faststoffer på 33 vekt% ble fremstilt ved rekonstituering av forstøv-ningstørket kaffefaststoff. Denne ekstrakt ble forstøvet inn i et åpent kar som inneholdt flytende nitrogen, hvorpå ekstraktpar-tiklene straks ble frosset og dispergert. Ekstrakten ble forstøvet ved hjelp av en to-væskers glass-forstøvningsdyse (en kromatogra-fisk dyse fra SGA Scientific, Inc., Fullerton, California) ved å bruke luft som trykkvæske. Det flytende nitrogen og partikkel-blandingen ble helt i frysetørke-kar, og det flytende nitrogen fikk koke av hvorved det ble igjen et flatt sjikt av frosne partikler av 1,16 til 3,2 mm tykkelse. Karene ble plassert i en frysetørker og underkastet et vakuum på 10 ym Hg og en plate-temperatur på 50°c i en periode på 18 timer. Vakuumet i frysetørkeren ble avbrutt med tørr C02< og de tørre partikler med et fuktighetsinnhold på under ca. 1,5% ble fjernet fra frysetørkeren og holdt fri for kontakt med fuktighet. De tørre partikler ble funnet å ha en mikroporøs struktur, slik at 30 yl pr. gram kaffefaststoffer av porevolumet besto av porer med en radius på 150 Å eller mindre, idet de oftest forekommende porestørreiser innen det anvendbare porevolum var under 30 Å. An aqueous coffee extract with a soluble solids content of 33% by weight was prepared by reconstitution of spray-dried coffee solids. This extract was atomized into an open vessel containing liquid nitrogen, whereupon the extract particles were immediately frozen and dispersed. The extract was nebulized using a two-fluid glass nebulizer nozzle (a chromatographic nozzle from SGA Scientific, Inc., Fullerton, Calif.) using air as the pressure fluid. The liquid nitrogen and particle mixture was poured into freeze-drying vessels, and the liquid nitrogen was allowed to boil off, leaving a flat layer of frozen particles of 1.16 to 3.2 mm thickness. The vessels were placed in a freeze dryer and subjected to a vacuum of 10 µm Hg and a plate temperature of 50°C for a period of 18 hours. The vacuum in the freeze dryer was interrupted with dry CO 2 < and the dry particles with a moisture content of less than approx. 1.5% was removed from the freeze dryer and kept free from contact with moisture. The dry particles were found to have a microporous structure, so that 30 yl per grams of coffee solids of the pore volume consisted of pores with a radius of 150 Å or less, the most frequently occurring pore sizes within the usable pore volume being below 30 Å.

De tørre partikler ble deretter avkjølt i tørris under en tørr .atmosfære og blandet med malt, frossen kaffe-aroma med et fuktighetsinnhold mellom 10 og 15 vekt% i et vektforhold på 0,2 del aroma pr. del partikkel. Blandingen ble overført til en forhånds-avkjølt beholder med knappenålshullventil, og beholderen ble oppbe-vart ved 18°C natten over, i løpet av hvilken tid C02 ble utviklet. De avkjølte partikler med et fuktighetsinnhold på under 6 vekt% ble så pakket i glassbeholdere sammen med ubelagte, agglomererte, for-støvningstørkede kaffe-faststoffer i en mengde av 0,75 vekt% beregnet på forstøvningstørkede faststoffer. De resulterende beholdere ble så lagret ved 35°C i perioder på 8 uker. Etter opprinnelig åpning og under en standard 7 dagers bruks-cyklus ble det funnet en behagelig topprom-aroma som ble bedømt å være minst så god som topprom-aromaen til beholdere med på liknende måte lagret, aromatisert, agglomerert forstøvnings-tørket kaffe, dvs. kaffe belagt med kaffeolje anriket med malt, frossen aroma. Denne olje-belagte prøve ble fremstilt ifølge US-patent 4.119.736 ved å bruke en mengde av malt, frossen aroma for hver vektenhet løselig produkt som var sammenliknbar med den som ble anvendt i prøven ifølge oppfinnelsen. The dry particles were then cooled in dry ice under a dry atmosphere and mixed with ground, frozen coffee aroma with a moisture content between 10 and 15% by weight in a weight ratio of 0.2 part aroma per. part particle. The mixture was transferred to a pre-cooled pinhole vessel and the vessel was kept at 18°C overnight, during which time CO 2 was evolved. The cooled particles with a moisture content of less than 6% by weight were then packed in glass containers together with uncoated, agglomerated, spray-dried coffee solids in an amount of 0.75% by weight based on spray-dried solids. The resulting containers were then stored at 35°C for periods of 8 weeks. After initial opening and during a standard 7-day use cycle, a pleasant headroom aroma was found that was judged to be at least as good as the headroom aroma of containers of similarly aged, aromatized, agglomerated spray-dried coffee, i.e. coffee coated with coffee oil enriched with ground, frozen aroma. This oil-coated sample was prepared according to US Patent 4,119,736 using an amount of ground frozen flavoring per unit weight of soluble product comparable to that used in the sample of the invention.

Som tidligere bemerket ble beholderaromaen tilført kommersielle, løselige kaffeprodukter ved hjelp av oljebelegning med et aromabærende glycerid (f.eks. kaffeolje på løselig pulver). As previously noted, the container aroma was added to commercial soluble coffee products by oil coating with an aroma-carrying glyceride (eg, coffee oil on soluble powder).

Det ble også overveid å adsorbere kaffe-aromastoffer på olje-belagt, løselig kaffe, og denne teknikk er tydelig angitt i US-patent 3.823.241. Det har imidlertid ikke tidligere vært antatt å være mulig å adsorbere store mengder aromastoffer direkte på løselige kaffefaststoffer slik at aromastoffene ville tilbakeholdes. Det sistnevnte patent bemerker hvor kritisk oljen er for at forbrukeren ved påfølgende åpninger av beholderen med løselig kaffe (dvs. bruks-cyklusen) vil fortsette å motta beholder-aroma. Dette er faktisk situasjonen for de konvensjonelle, forstøvnings-tørkede, skum-tørkede og fryse-tørkede produkter som er omhandlet i det sistnevnte patent. Den samme mangel eksisterer imidlertid ikke med mikroporøse, løselige kaffepartikler som har et anvendbart porevolum som beskrevet for denne oppfinnelse. Som tidligere bemerket har konvensjonell forstøvningstørket kaffe ikke mikroporøs struktur. Konvensjonell frysetørket kaffe har poreradier av størrelsesorden 10.000 Å og et anvendbart porevolum (porer med en radius på 150 Å eller mindre) som er insignifikant lite eller helt fraværende. Adsorbing coffee flavorings onto oil-coated soluble coffee was also contemplated, and this technique is clearly disclosed in US Patent 3,823,241. However, it has not previously been believed to be possible to adsorb large amounts of aroma substances directly onto soluble coffee solids so that the aroma substances would be retained. The latter patent notes how critical the oil is so that the consumer will continue to receive container aroma upon subsequent openings of the instant coffee container (ie the use cycle). This is actually the situation for the conventional spray-dried, foam-dried and freeze-dried products discussed in the latter patent. However, the same deficiency does not exist with microporous soluble coffee particles having a usable pore volume as described for this invention. As previously noted, conventional spray-dried coffee does not have a microporous structure. Conventional freeze-dried coffee has pore radii on the order of 10,000 Å and a usable pore volume (pores with a radius of 150 Å or less) that is insignificantly small or completely absent.

De mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer ifølge oppfinnelsen finner størst anvendelse som adsorbsjonsmiddel for aroma fra brent og malt kaffe som skal frigjøres ved åpning av en beholder med løselig kaffe. Produktet ifølge oppfinnelsen har ingen kaffe-olje som adsorbsjonsmiddel for aroma og unngår derved behandlingsvanske-lighetene som forekommer med glyceridet. Av denne grunn alene representerer det løselige kaffeprodukt ifølge oppfinnelsen som inneholder løselig kaffe med lite eller intet aroma-innhold sammenblandet med en liten mengde av høyaroma-anrikede, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer, et viktig teknisk fremskritt på fagom-rådet fremstilling av løselig kaffe, spesielt i betraktning av det faktum at aroma som adsorberes av de mikroporøse faststoffene har utmerket stabilitet i lang lagringstid under inerte betingelser slik det f.eks. normalt forekommer i pakkede, løselige kaffeprodukter . The microporous, soluble coffee solids according to the invention find the greatest application as an adsorbent for aroma from roasted and ground coffee which is to be released when a container with soluble coffee is opened. The product according to the invention has no coffee oil as adsorbent for aroma and thereby avoids the processing difficulties that occur with the glyceride. For this reason alone, the soluble coffee product according to the invention, which contains soluble coffee with little or no aroma content mixed with a small amount of highly aroma-enriched, microporous, soluble coffee solids, represents an important technical advance in the art of producing soluble coffee , especially in view of the fact that aroma adsorbed by the microporous solids has excellent stability for a long storage time under inert conditions such as e.g. normally occurs in packaged instant coffee products.

Claims

1. Freeze-dried, microporous, soluble coffee solids which are suitable for being flavored with frozen aroma, i.e. a condensed, frozen mixture of aroma substances from roasted coffee and CC^/ which occurs during grinding of the roasted coffee, characterized in that from 3 to 30 yl per grams of the dry, soluble coffee solids are made up of micropores having a radius of 150 Å or less.

2. Coffee solids according to claim 1, characterized in that the micropores which amount to 3-30 yl per grams of the solids, most often have a radius of less than 30 Å.

3. Coffee solids according to claim 1 or 2, characterized in that they have an average particle size of less than 200 ym in diameter.