NO150943B - Frysetoerkede, mikroporoese, loeselige kaffe-faststoffer - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse gjelder frysetørkede, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer. Spesifikt gjelder oppfinnelsen løselige kaffegranuler med enestående porøsitet som gir disse granuler evne til å adsorbere og tilbakeholde aromastoffer fra brent og malt kaffe, samt å frigjøre disse flyktige' aromastoffer på regulert måte.

Sammenlignet med brent og malt kaffe, altså kildemateri-alet, har løselig kaffe svært lite aroma.

Forut for foreliggende oppfinnelse er praktisk talt alle kommersielle, løselige kaffeprodukter blitt tilført aroma ved å kombinere den løselige kaffe med ren kaffe-olje eller aroma-anriket kaffe-olje i et forsøk på å gi det løselige kaffeprodukt en aroma-kvalitet som er mer lik brent og malt kaffe (kfr. US-patent 3.148.070).

Aromatisering av løselige kaffe-faststoffer med kaffe-olje har flere ulemper. Det oppstår mange prosessproblemer ved utvinning av oljen fra den malte og brente kaffe, og når glyceridet først er oppnådd, har det tendens til å harskne. Kaffeolje har også, selv i små mengder, uheldig innvirkning på strømningsegenskapene til løse-lige kaffegranuler, og uønskede små dråper av oljen kan vise seg på overflaten av den drikk som fremstilles fra de oljeholdige, løselige kaffe-faststoffer.

Tidligere forslag, forsøk og andre anstrengelser som var rettet mot aromatisering av løselige kaffe-faststoffer uten å bruke kaffe-olje som aromabærer har såvidt vites ikke ført til kommersiell suksess. Disse forsøk har vært mindre vellykkede, for det meste fordi konvensjonelt fremstilte kaffe-faststoffer mangler tilstrekkelig affinitet til adsorbsjon og tilbakeholdelse av flyktige kaffe-aromastoffer.

Oppfinnelsen vedrører frysetørkede, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer som er egnet til å bli aromatisert med frossen aroma, dvs. en kondensert, frossen blanding av aromastoffer fra brent kaffe og CC^, som oppstår under maling av den brente kaffen, og det karakteristiske er at fra 3 til 30 yl pr. gram av de tørre, løselige kaffe-faststoffer utgjøres av mikroporer som har en radius på 150 Å eller mindre.

Det nye ved oppfinnelsen er aromatisering av løselige kaffeprodukter uten å bruke kaffe-olje. Det er overraskende opp-daget at løselige kaffefaststoffer som er fremstilt under betingelser som gir dem. en enestående porøs struktur, har en affinitet av hittil ikke oppnådd størrelsesorden fra brent og malt kaffe.

De porøse, løselige kaffepartikler ifølge oppfinnelsen

har ikke bare evne til å adsorbere store mengder flyktige aromastoffer fra brent og malt kaffe, men har også evne til å tilbakeholde aromastoffene i lange tidsperioder og deretter å frigjøre aromastoffene under regulerte betingelser.

Disse høyaromatiske, løselige kaffepartikler gir, når de tilsettes i små mengder og blandes jevnt med typiske uaromatiserte, løselige kaffefaststoffer, et sammensatt produkt med den ønske-lige aroma som nybrent og -malt kaffe har.

De aromatiserte, løselige kaffepartikler finner størst anvendelse som adsorbsjonsmiddel for aroma fra brent og malt kaffe som skal kunne frigjøres når en boks med aroma-anriket, løselig kaffe åpnes. Når boksen lukkes igjen, avgir de enestående, porøse partikler på regulert måte ytterligere aroma som gjennomtrenger den gjenværende mengde kaffe og tomrommene. Ved åpning av boksen igjen frigis aroma på nytt til atmosfæren og forbereder konsumenten på en behagelig drikk.

Det avgjørende ved oppfinnelsen ligger i oppdagelsen av en enestående, mikroporøs struktur som ikke bare gir løselige kaffepartikler med tilgjengelige eksponerte inneroverflater for molekyltil-trekning mellom fast overflate og damp (adsorbsjon av aromadampene fra brent og malt kaffe), men struktur som også oppviser mikroporer innen et størrelseområde som i stor grad adsorberer og til-bakeholder aromastoffer fra brent og malt kaffe ved hjelp av kapillær -kondensasjon. Molekylstrukturene til aromastoffene "passer" til og samarbeider med mikroporene i en slik grad at aromastoffene blir frigjørbart fastholdt inne i mikroporene i hovedsak ved kapil-lærkondensasjons-krefter og i noen grad av overflatekontakttiltrek-n ingskrefter.

Kondensasjon av aromastoffene gir mikroporene evne til

å adsorbere signifikante mengder aromastoffer, som deretter fri-gjøres regulert i form av damp.

I foreliggende oppfinnelse skal uttrykket "mikropore"

bety en pore som har en radius på 1000 Å eller mindre.

For å oppnå et tilfredsstillende og vellykket resultat innenfor oppfinnelsens ramme er det å foretrekke at partiklene av løselig kaffe som innledningsvis skal aromatiseres med aroma fra brent og malt kaffe har en porøsitet som er slik at fra 3 til 30 yl pr. gram av de tørre, løselige kaffe-faststoffer utgjøres av mikroporer som har en radius på mindre enn 30 Å. De løselige kaffe-faststoffer må ha 0,3 til 3% (volum/vekt), anvendbart porevolum som utgjøres av porer med en radius på 150 Å eller mindre.

Når de løselige kaffe-faststoffer fremstilles slik at de har fra 0,3 til 3% (volum/vekt) av porevolumet bestående av porer med en radius på 150 Å eller mindre (anvendbart porevolum for formålene ifølge oppfinnelsen), oppstår en gradering av pore-størrelser slik at de porer som har en radius på mindre enn 30 Å, opptrer oftest og medvirker mest til det anvendbare porevolum.

Det faktum at det anvendbare porevolum utgjøres av porer med graderte størrelser øker det anvendbare porevolums totale evne til å adsorbere og tilbakeholde aroma som forbindes med brent og malt kaffe. Aromaen er en blanding av forbindelser med forskjellig molekyl-størrelse og -struktur, som hver fortrinnsvis adsorberes og tilbakeholdes ved kapillær-kondensasjon i porer av en størrelse som er mest egnet for dette formål.

De porer i de løselige kaffe-faststoffer som har en større radius enn 150 Å har vist seg å være i det vesentlige ute av stand til å adsorbere noen av de bestanddeler som finnes i aromaen fra brent og malt kaffe, ved kapillær-kondensasjon, og de anses derfor å være utenfor det anvendbare område.

Det er nå fastslått at fra 0,05 til 20 mg aroma fra brent og malt kaffe kan adsorberes ved kapillær-kondensasjon pr. gram tørre kaffe-faststoffer med et anvendbart porevolum på 0,3 til 3%

(volum/vekt). Den spesifikke mengde aroma som adsorberes er pri-mært en følge av aromatypen, størrelsen av det anvendbare porevolum og porestørrelsefordelingen innenfor det anvendbare porevolum.

For de løselige kaffefaststoffer som har et anvendbart porevolum på 3 0 yl/gram faststoffer, er det videre fastslått at bare 30-35% av det anvendbare porevolum er fylt med aromabestanddeler, når det adsorberes så mye som 10 mg tørr aroma fra brent og malt kaffe ved kapillærkondensasjon i hvert gram løselige faststoffer. De kapillær-kondensasjonskrefter som adsorberer og til-bakeholder aroma er fastslått å være mindre enn aromaens damptrykk-krefter som virker til å frigjøre aromaen fra det anvendbare porevolum. Ved således å anbringe en liten mengde av de aromatiserte, løselige kaffefaststoffer inne i en lukket beholder vil aromaen avdrives fra faststoffene i dampform inntil det oppnås likevekt mellom partial-damptrykkene i beholderen. Når beholderen åpnes, frigjøres den fordampede aroma til den omgivende atmosfære. Ved å lukke beholderen igjen oppnås en annen likevektstilstand. Det kan således antas at en lett beregnbar, liten mengde aromatiserte, mikroporøse, løselige kaffefaststoffer ifølge oppfinnelsen kan blandes med og innføres i en beholder med uaromatisert, konvensjonell, løselig kaffe slik at det oppnås tilstrekkelig aroma fra brent og malt kaffe til at den kan gå over fra de aromatiserte faststoffer og over i beholderens øvre, frie rom og frigjøres hver gang beholderen åpnes.

Porøsiteten til et materiale er forholdet mellom volumet

av materialets hulrom og volumet av dets masse. Å utvide denne de-finisjon til å omfatte antall hulrom (porer), deres form og størrelse (spesielt mikroporer), krever avanserte måle- og beregningsteknikker.

Egenskapene ved porøsiteten til de tørre, løselige kaffe-faststoffer ifølge foreliggende oppfinnelse er beregnet utgående fra modellsystemer som anvender seg av CO^- og N2~gasser, ifølge de vel anerkjente og autoritative metoder til S. Brunauer: "The adsorption of Gases and Vapors", vol. 1, Princeton University Press, 1945 og Barrett, E~.P., et al., Journal of American Chemical Society, 73, 373, 1951.

De mikroporøse partikler av løselig kaffe ifølge oppfinnelsen fremstilles ved sjokk-frysing av en konsentrert kaffe-ekstrakt fulgt av frysetørking av de resulterende frosne ekstraktpartikler.

Forstøvning av en vandig kaffeekstrakt, fortrinnsvis, men ikke nødvendigvis, med et innhold av løselige faststoffer på mindre enn 40 vekt%, typisk 25 til 35 vekt%, inn i en kryogen væske med en temperatur under -100°c, fortrinnsvis flytende nitrogen, og deretter frysetørking av de frosne partikler av løsningen gir tørre, mikro-porøse, løselige kaffefaststoffer med det krevede anvendbare porevolum hvorav fra 3 til 30 yl pr. gram faststoffer består av mikroporer som har en radius på 150 Å eller mindre.

Forstøvningen skal fortrinnsvis gi partikler med en gjennom-snittlig partikkelstørrelse på under 200 \ im i diameter slik at hele partikkelen vil fryse øyeblikkelig ved kontakt med den kryogene væske.

Det er ikke absolutt essensielt at partikkelen dannes ved forstøvning eller at partikkelstørrelsen er under 200 ym, det som er avgjørende er hastigheten med hvilken all fuktighet inne i partiklene fryses.

Det antas at rask, tilnærmet øyeblikkelig frysing, danner meget små iskrystaller gjennom hele partikkelen. For å være sikker på en slik tilstand skal den kryogene, væske ha en temperatur på

-100°C eller lavere.

Fuktighetsinnholdet i de sjokk-fryste partikler av konsentrert kaffeekstrakt som foreligger i form av meget små iskrystaller, sublimeres fra partiklene slik at det dannes faste kaffegranuler med den mikroporøse struktur ifølge oppfinnelsen. Det er avgjørende at fuktighetsfjerningen gjennomføres i det vesentlige fullstendig ved sublimering (ikke væskeformig vann tilstede) for å gi den øn-skede porestruktur. Prosessbetingelsene ved frysetørkingen må

også reguleres omsorgsfullt for å sikre at det forekommer en ube-tydelig, liten eller ingen smelting av iskrystaller under dehydra-tiseringen av de frosne kaffeekstraktpartikler.

De aromaer som forbindes med brent og malt kaffe, enten naturlig eller syntetisk, kan oppnås fra mange kilder som er vel-kjente for fagmannen. Avhengig av den kontaktmetode som anvendes kan aromaen være tilstede som en bestanddel i en gass, et flytende kondensat eller et kondensert rim.

Metodene for å bringe de mikroporøse partiklene i kontakt med aromastoffer fra brent, malt kaffe for det formål å adsorbere aromaen inne i partiklene kan også være mange og kan varieres.

Bruk av høyt trykk og/eller lave partikkel-temperaturer kan anvendes for å maksimere den mengde aroma som adsorberes eller for å forkorte den tidsperiode som behøves for å oppnå en ønsket grad av aromatisering. Slike betingelser er imidlertid vanligvis ikke nødvendig.

Blant de teknikker som til dags dato er anvendbare for adsorbsjon av aromastoffer av porøse, løselige kaffepartikler, er den mest foretrukne å bringe de mikroporøse partikler av løselig kaffe i kontakt med "frossen aroma" (frosne aromastoffer fra brent og malt kaffe pluss frossen CO2 oppnådd under maling av den brente kaffe).

Dette gjennomføres ved å plassere både de porøse partiklene og kondensert C02-aroma-rim godt blandet i. et ventilert kar, fortrinnsvis over -40°C, og tillate C02-delen av rimet å sublimere.

De mikroporøse kaffe-faststoffer ifølge oppfinnelsen har evne til å adsorbere så mye som 2% (vekt/vekt) av aroma fra brent og malt kaffe. Dette er vanligvis mer enn det som kreves og, avhengig av hvordan de aromatiserte, løselige kaffe-faststoffer anvendes, vil de aromatiserte partikler inneholde aromastoffer i en mengde av 0,05-20 mg pr. gram faststoffer.

Når den mengde aromastoffer som adsorberes er 1 mg pr. gram aromatiserte faststoffer, kreves det at ca. 5 gram aromatiserte faststoffer skal blandes med 95 gram konvensjonell, løselig kaffe for å tilveiebringe tilstrekkelig aroma i det øvre, frie rom av beholderen som kan frigjøres hver gang beholderen åpnes i løpet av den gjennom-snittlige tid produktet brukes for fremstilling av drikken.

Siden det er fastslått å være mer fordelaktig å blande 2% eller mindre av aromatiserte, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer med den konvensjonelle løselige kaffe, skal den aromatiserte blanding fortrinnsvis inneholde aromastoffer i en mengde av 0,2 til 0,5%

(vekt/vekt).

Dersom de aromatiserte, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer finnes i produktet ifølge oppfinnelsen i overskuddsmengde, avgir kaffe-faststoffene ønskelige smaksvirkninger til den flytende drikk ved rekonstituering med varmt vann.

Som angitt tidligere utøver de adsorberte aromastoffer et damptrykk under lagring av de aromatiserte, løselige kaffe-faststoffer når de er sammenblandet med hovedmengden av uaromatisert materiale, som overvinner porøsitetsbindingskreftene, og en liten mengde aroma frigjøres inntil det foreligger en likevektstilstand for partialdamptrykket i beholderen. Ved åpning av beholderen fri-gjøres ytterligere aroma til atmosfæren og forbereder forbrukeren på en deilig drikk.

Når beholderen lukkes, gjentas aromaretensjonen og fri-gjøringsprosessen. Faststoffene ifølge oppfinnelsen er således i stand til å adsorbere, tilbakeholde og frigjøre aroma fra brent og malt kaffe for å gi ønskelig "topp-rom"-aroma i pakninger med løselig kaffe.

Eksempel

En vandig kaffeekstrakt med et innhold av løselige faststoffer på 33 vekt% ble fremstilt ved rekonstituering av forstøv-ningstørket kaffefaststoff. Denne ekstrakt ble forstøvet inn i et åpent kar som inneholdt flytende nitrogen, hvorpå ekstraktpar-tiklene straks ble frosset og dispergert. Ekstrakten ble forstøvet ved hjelp av en to-væskers glass-forstøvningsdyse (en kromatogra-fisk dyse fra SGA Scientific, Inc., Fullerton, California) ved å bruke luft som trykkvæske. Det flytende nitrogen og partikkel-blandingen ble helt i frysetørke-kar, og det flytende nitrogen fikk koke av hvorved det ble igjen et flatt sjikt av frosne partikler av 1,16 til 3,2 mm tykkelse. Karene ble plassert i en frysetørker og underkastet et vakuum på 10 ym Hg og en plate-temperatur på 50°c i en periode på 18 timer. Vakuumet i frysetørkeren ble avbrutt med tørr C02< og de tørre partikler med et fuktighetsinnhold på under ca. 1,5% ble fjernet fra frysetørkeren og holdt fri for kontakt med fuktighet. De tørre partikler ble funnet å ha en mikroporøs struktur, slik at 30 yl pr. gram kaffefaststoffer av porevolumet besto av porer med en radius på 150 Å eller mindre, idet de oftest forekommende porestørreiser innen det anvendbare porevolum var under 30 Å.

De tørre partikler ble deretter avkjølt i tørris under en tørr .atmosfære og blandet med malt, frossen kaffe-aroma med et fuktighetsinnhold mellom 10 og 15 vekt% i et vektforhold på 0,2 del aroma pr. del partikkel. Blandingen ble overført til en forhånds-avkjølt beholder med knappenålshullventil, og beholderen ble oppbe-vart ved 18°C natten over, i løpet av hvilken tid C02 ble utviklet. De avkjølte partikler med et fuktighetsinnhold på under 6 vekt% ble så pakket i glassbeholdere sammen med ubelagte, agglomererte, for-støvningstørkede kaffe-faststoffer i en mengde av 0,75 vekt% beregnet på forstøvningstørkede faststoffer. De resulterende beholdere ble så lagret ved 35°C i perioder på 8 uker. Etter opprinnelig åpning og under en standard 7 dagers bruks-cyklus ble det funnet en behagelig topprom-aroma som ble bedømt å være minst så god som topprom-aromaen til beholdere med på liknende måte lagret, aromatisert, agglomerert forstøvnings-tørket kaffe, dvs. kaffe belagt med kaffeolje anriket med malt, frossen aroma. Denne olje-belagte prøve ble fremstilt ifølge US-patent 4.119.736 ved å bruke en mengde av malt, frossen aroma for hver vektenhet løselig produkt som var sammenliknbar med den som ble anvendt i prøven ifølge oppfinnelsen.

Som tidligere bemerket ble beholderaromaen tilført kommersielle, løselige kaffeprodukter ved hjelp av oljebelegning med et aromabærende glycerid (f.eks. kaffeolje på løselig pulver).

Det ble også overveid å adsorbere kaffe-aromastoffer på olje-belagt, løselig kaffe, og denne teknikk er tydelig angitt i US-patent 3.823.241. Det har imidlertid ikke tidligere vært antatt å være mulig å adsorbere store mengder aromastoffer direkte på løselige kaffefaststoffer slik at aromastoffene ville tilbakeholdes. Det sistnevnte patent bemerker hvor kritisk oljen er for at forbrukeren ved påfølgende åpninger av beholderen med løselig kaffe (dvs. bruks-cyklusen) vil fortsette å motta beholder-aroma. Dette er faktisk situasjonen for de konvensjonelle, forstøvnings-tørkede, skum-tørkede og fryse-tørkede produkter som er omhandlet i det sistnevnte patent. Den samme mangel eksisterer imidlertid ikke med mikroporøse, løselige kaffepartikler som har et anvendbart porevolum som beskrevet for denne oppfinnelse. Som tidligere bemerket har konvensjonell forstøvningstørket kaffe ikke mikroporøs struktur. Konvensjonell frysetørket kaffe har poreradier av størrelsesorden 10.000 Å og et anvendbart porevolum (porer med en radius på 150 Å eller mindre) som er insignifikant lite eller helt fraværende.

De mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer ifølge oppfinnelsen finner størst anvendelse som adsorbsjonsmiddel for aroma fra brent og malt kaffe som skal frigjøres ved åpning av en beholder med løselig kaffe. Produktet ifølge oppfinnelsen har ingen kaffe-olje som adsorbsjonsmiddel for aroma og unngår derved behandlingsvanske-lighetene som forekommer med glyceridet. Av denne grunn alene representerer det løselige kaffeprodukt ifølge oppfinnelsen som inneholder løselig kaffe med lite eller intet aroma-innhold sammenblandet med en liten mengde av høyaroma-anrikede, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer, et viktig teknisk fremskritt på fagom-rådet fremstilling av løselig kaffe, spesielt i betraktning av det faktum at aroma som adsorberes av de mikroporøse faststoffene har utmerket stabilitet i lang lagringstid under inerte betingelser slik det f.eks. normalt forekommer i pakkede, løselige kaffeprodukter .

Claims (3)

1. Frysetørkede, mikroporøse, løselige kaffe-faststoffer som er egnet til å bli aromatisert med frossen aroma, dvs. en kondensert, frossen blanding av aromastoffer fra brent kaffe og CC^/ som oppstår under maling av den brente kaffen, karakterisert ved at fra 3 til 30 yl pr. gram av de tørre, løselige kaffe-faststoffer utgjøres av mikroporer som har en radius på 150 Å eller mindre.

2. Kaffe-faststoffer ifølge krav 1, karakterisert ved at mikroporene som utgjør 3-30 yl pr. gram av faststoffene, oftest har en radius på mindre enn 30 Å.

3. Kaffe-faststoffer ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at de har en gjennomsnittlig partikkel-størrelse på under 200 ym i diameter.