FR2480087A1

FR2480087A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF A MICROPOROUS DRY SOLUBLE COFFEE PRODUCT

Info

Publication number: FR2480087A1
Application number: FR8106633A
Authority: FR
Inventors: Fouad Zaki Saleeb
Original assignee: General Foods Corp
Current assignee: General Foods Corp
Priority date: 1980-04-10
Filing date: 1981-04-02
Publication date: 1981-10-16
Also published as: CA1151941A; DE3112844A1; GB2074006B; GB2074006A; SE8102291L

Abstract

ON PREPARE UN PRODUIT DE CAFE SOLUBLE SEC SOUS FORME DE PARTICULES OU DE GRANULES AYANT UNE STRUCTURE MICROPOREUSE, EN PULVERISANT UNE SOLUTION OU UN EXTRAIT AQUEUX DE MATIERES SOLIDES DE CAFE, APRES TRAITEMENT A L'AUTOCLAVE, DANS UN SOLVANT ORGANIQUE ANHYDRE DE FACON A DESHYDRATER L'EXTRAIT ET FORMER DES PARTICULES MICROPOREUSES. LES PARTICULES MICROPOREUSES SONT RECUEILLIES A PARTIR DU SOLVANT ET LE PRODUIT AINSI PREPARE A UNE MICROPOROSITE UNIQUE EN SON GENRE ET PEUT SORBER, RETENIR ET LIBERER DES COMPOSES AROMATIQUES VOLATILS.A SOLUBLE DRY COFFEE PRODUCT IN THE FORM OF PARTICLES OR GRANULES HAVING A MICROPOROUS STRUCTURE IS PREPARED BY SPRAYING A SOLUTION OR AN AQUEOUS EXTRACT OF SOLID COFFEE MATERIALS, AFTER TREATMENT WITH AUTOCLAVE, IN AN ANHYDROUS ANHYDROUS ORGANIC SOLVENT. THE EXTRACT AND FORM MICROPOROUS PARTICLES. THE MICROPOROUS PARTICLES ARE COLLECTED FROM THE SOLVENT AND THE PRODUCT THUS PREPARES FOR A UNIQUE MICROPOROSITY AND CAN Sorb, Retain and Release Volatile Aromatic Compounds.

Description

La présente invention concerne du café soluble, et elle concerne plusThe present invention relates to soluble coffee, and it relates more

particulièrement un procédé de préparation d'un produit de café soluble sec, sous forme de particules ou de granules qui ont une microporosité unique, permettant de sorber et de retenir des composés aromatiques volatils et de libérer ces composés aromatiques volatils particularly a process for preparing a dry soluble coffee product, in the form of particles or granules which have a unique microporosity, making it possible to sorb and retain volatile aromatic compounds and to release these volatile aromatic compounds

d'une matière déterminée.of a specific material.

Un grand nombre de produits de café soluble du commerce sont améliorés par des composés aromatiques volatils par combinaison du produit de café soluble pur avec de l'huile de café pure ou de l'huile de café enrichie en arôme de façon à donner au produit de café soluble une qualité aromatique Many commercial soluble coffee products are enhanced by volatile aromatics by combining the pure soluble coffee product with pure coffee oil or flavor-enriched coffee oil to give the coffee product. soluble coffee aromatic quality

ressemblant davantage à celle du café torréfié et moulu. more like that of roast and ground coffee.

Cependant, l'aromatisation d'un produit de café soluble avec de l'huile de café présente des problèmes de mise en oeuvre en usine dans la récupération de l'huile à partir des grains de café torréfiés, dans la manipulation du gâteau pressé However, the aromatization of a soluble coffee product with coffee oil presents problems of implementation in the factory in the recovery of the oil from the roasted coffee beans, in the handling of the pressed cake.

résultant et dans la conservation de l'huile. resulting and in the conservation of the oil.

En général, l'aromatisation de l'espace de tête de produits de café soluble, sans utiliser d'huile de café comme source d'arôme ou support d'arôme, n'a pas eu de succès commercial net. On sait que les solides de café solubles produits de façon classique ne possèdent pas la propriété de sorber, de retenir et de libérer les composés aromatiques volatils comme ceux contenus dans ou ajoutés à de l'huile de café. La technique antérieure décrit également des particules de café solubles poreuses ayant la possibilité de sorber de grandes quantités de matières aromatiques volatiles, de retenir les matières aromatiques pendant des périodes de temps prolongées et ensuite de libérer les matières aromatiques dans des conditions d'utilisation répétée comme celles que l'on peut rencontrer lorsque l'on ouvre et que l'on ferme un récipient dans lequel les particules sont conditionnées. Les particules aromatisées de café soluble peuvent être ajoutées en petites quantités et mélangées uniformément à des solides de café soluble non aromatisés pour donner un produit de café soluble ayant un arôme de café désirable, comme l'arôme de café fraîchement torréfié et moulu. Les particules de café solubles poreuses sont caractérisées en ce qu'elles ont un diamètre moyen de moins de 200 microns et une structure microporeuse dans laquelle le rayon le plus probable des pores est de 150 A ou moins et le volume de pores par gramme de matière solide de café soluble sèche est de 3 à 30 microlitres par gramme. Ces particules de café soluble à structure microporeuse sont préparées par congélation instantanée d'un extrait ou solution aqueuse de matières solides de café, par exemple par pulvérisation de la solution ouextrait dans un fluide à basse température et lyophilisation ultérieure des In general, the aromatization of the headspace of soluble coffee products, without using coffee oil as a flavor source or flavor carrier, has not had net commercial success. It is known that the conventionally produced soluble coffee solids do not have the property of sorbing, retaining and releasing volatile aromatic compounds such as those contained in or added to coffee oil. The prior art also describes porous soluble coffee particles having the ability to sorb large amounts of volatile aromatics, to retain aromatics for extended periods of time, and then to release the aromatics under conditions of repeated use such as those that can be encountered when opening and closing a container in which the particles are conditioned. The flavored soluble coffee particles can be added in small amounts and uniformly mixed with unflavored soluble coffee solids to give a soluble coffee product having a desirable coffee flavor, such as the flavor of freshly roasted and ground coffee. Porous soluble coffee particles are characterized in that they have an average diameter of less than 200 microns and a microporous structure in which the most likely pore radius is 150 A or less and the pore volume per gram of material dry soluble coffee solid is 3 to 30 microliters per gram. These soluble coffee particles with a microporous structure are prepared by instantaneous freezing of an aqueous extract or solution of coffee solids, for example by spraying the solution or extract into a fluid at low temperature and subsequent lyophilization of the

particules, sphères ou granules congelés. frozen particles, spheres or granules.

Bien que les procédés décrits et revendiqués dans la technique antérieure permettent de produire du café soluble à structure microporeuse, il serait avantageux de Although the methods described and claimed in the prior art make it possible to produce soluble coffee with a microporous structure, it would be advantageous to

disposer d'un procédé qui permettrait d'augmenter la micro- have a process that would increase the micro-

porosité, le volume des pores et la surface spécifique. porosity, pore volume and specific surface.

On a maintenant découvert que l'on peut obtenir un produit de café soluble sec microporeux: (a) en pulvérisant un extrait ou solution aqueuse de solides de café passés à l'autoclave, dans un solvant organique anhydre de façon à déshydrater l'extrait et former des particules ou granules microporeux de matières solides de café solubles; (b) en recueillant l'extrait déshydraté sous forme de particules microporeuses à partir du solvant; et (c) en chassant le solvant résiduel, sous vide, des It has now been discovered that a microporous dry soluble coffee product can be obtained: (a) by spraying an aqueous extract or solution of autoclaved coffee solids in an anhydrous organic solvent so as to dehydrate the extract and forming microporous particles or granules of soluble coffee solids; (b) collecting the dehydrated extract in the form of microporous particles from the solvent; and (c) removing the residual solvent, under vacuum, from

particules microporeuses..microporous particles ..

On trouve que les particules de café solubles sèches résultantes ont une structure microporeuse qui les rend appropriées pour sorber, retenir et libérer des composés The resulting dry soluble coffee particles are found to have a microporous structure which makes them suitable for sorbing, retaining and releasing compounds

volatils aromatiques.aromatic volatiles.

On trouve que les particules de café soluble préparées par ce procédé ont un volume de micropores (rayons < 150 A) d'environ 5 à 560 microlitres par gramme et une The soluble coffee particles prepared by this process are found to have a volume of micropores (radii <150 A) of about 5 to 560 microliters per gram and a

surface spécifique d'environ 7 à 210 m2/g. specific surface of approximately 7 to 210 m2 / g.

L'invention présente un procédé amélioré de la The invention presents an improved method of

préparation de particules distinctes à structure micro- preparation of separate particles with micro structure

poreuse, amélioré en ce qu'un équipement de lyophilisation coQteux n'est pas nécessaire. En pulvérisant un extrait ou une solution de solides de café passés à l'autoclave dans un solvant organique anhydre, on peut former une structure microporeuse particulière de surface spécifique extrêmement élevée, structure qui peut en outre être déterminée par modification des pressions de pulvérisation, traitement de l'extrait, concentration de l'extrait, type de solvant et température du solvant, etc. Le produit sec microporeux résultant présente la porous, improved in that costly lyophilization equipment is not required. By spraying an extract or a solution of autoclaved coffee solids in an anhydrous organic solvent, a particular microporous structure with an extremely high specific surface can be formed, a structure which can also be determined by modifying the spraying pressures, treatment. of extract, concentration of extract, type of solvent and temperature of the solvent, etc. The resulting dry microporous product has the

possibilité de "fixer" divers arômes. possibility of "fixing" various aromas.

L'extrait de départ peut être une solution aqueuse de matières solides de café passées à l'autoclave à 10 à 60 % de matières solides solubles, formée par l'une quelconque ou une combinaison de diverses techniques comprenant la percolation/extraction de cafés torréfiés et moulus, suivie par un entraînement à la vapeur d'eau à l'autoclave des colonnes, généralement à 1800C, la dissolution dans l'eau des matières solides de café passées à l'autoclave solubles préalablement séchées, etc. Une évaporation peut être utilisée pour obtenir une concentration désirée, avec l'une quelconque des techniques précédentes. En général, la température de l'extrait est maintenue entre environ 32 et 300C. On peut utiliser un quelconque solvant organique inerte comme l'éthanol, le méthanol, l'alcool isopropylique, l'acétone, etc, pourvu qu'il serve de milieu de déshydratation et au'il soit un solvant dans lequel le café est The starting extract may be an aqueous solution of autoclaved coffee solids containing 10 to 60% soluble solids, formed by any one or a combination of various techniques including the percolation / extraction of roasted coffees and ground, followed by steam autoclaving of the columns, generally at 1800C, dissolving pre-dried soluble coffee solids in water, etc. Evaporation can be used to achieve a desired concentration, with any of the foregoing techniques. In general, the temperature of the extract is maintained between about 32 and 300C. Any inert organic solvent such as ethanol, methanol, isopropyl alcohol, acetone, etc. can be used, provided that it serves as a dehydration medium and that it is a solvent in which the coffee is

relativement insoluble. On utilise de préférence l'éthanol. relatively insoluble. Ethanol is preferably used.

On pulvérise des solutions aqueuses de matières solides de café à l'autoclave solubles (25 à 35 %) dans un récipient contenant de l'alcool pur (éthanol ou méthanol) de préférence en utilisant des buses à pression élevée (40 à bars environ). L'alcool est maintenu à la température ambiante mais il est de préférence refroidi par addition d'azote liquide pour faire descendre sa température à environ - 100lC. Le rapport de l'extrait aqueux à l'alcool est maintenu aux environs ou en-dessous de 1:20 pour obtenir un solide à peu près sec. A la fin de la période de pulvérisation, généralement quelques minutes, on laisse la suspension alcoolique décanter pendant environ une heure (et on laisse la température revenir au-dessus de 00C si on l'a abaissée avant la pulvérisation). Ceci est suivi d'une filtration rapide du solide déshydraté et finalement d'un séchage du solvant sous vide pendant une nuit dans une étuve sous vide. La température de l'étuve est maintenue entre la Aqueous solutions of soluble coffee solids are sprayed in a soluble autoclave (25 to 35%) in a container containing pure alcohol (ethanol or methanol) preferably using high pressure nozzles (40 to about bars) . The alcohol is kept at room temperature but it is preferably cooled by adding liquid nitrogen to bring its temperature down to around - 100lC. The ratio of the aqueous extract to the alcohol is maintained at about or below 1:20 to obtain an almost dry solid. At the end of the spraying period, generally a few minutes, the alcoholic suspension is left to settle for approximately one hour (and the temperature is allowed to return to above 00C if it has been lowered before spraying). This is followed by rapid filtration of the dehydrated solid and finally drying of the solvent in vacuo overnight in a vacuum oven. The oven temperature is maintained between

température ambiante et 90'C.room temperature and 90'C.

On caractérise la microporosité du produit de café soluble en déterminant l'isotherme d'adsorption d'azote à la température de l'azote liquide. A partir de l'isotherme, on calcule les paramètres suivants: i) surface spécifique (m 2/g); ii) volume des pores (pl/g) iii) distribution du volume de pores (AV/Ar, en o /A); et iv) distributions des surfaces spécifiques en fonction des pores (m 2/g pour une dimension The microporosity of the soluble coffee product is characterized by determining the nitrogen adsorption isotherm at the temperature of liquid nitrogen. From the isotherm, the following parameters are calculated: i) specific surface (m 2 / g); ii) pore volume (pl / g) iii) pore volume distribution (AV / Ar, in o / A); and iv) distributions of specific surfaces as a function of pores (m 2 / g for a dimension

de pore donnée).given pore).

Tous les paramètres précédents sont calculés et imprimés par l'appareil Micromeritic 2500 Digisorb, disponible chez Micromeritics Instrument Corporation. Cependant, on peut recalculer la distribution de volume de pores comme étant All of the above parameters are calculated and printed by the Micromeritic 2500 Digisorb, available from Micromeritics Instrument Corporation. However, we can recalculate the pore volume distribution as

AV/Ar au lieu de AV, valeur donnée par l'appareil susmentionné. AV / Ar instead of AV, value given by the above-mentioned device.

On trouvera dans la littérature des détails de l'analyse de la dimension des pores. La distribution de la surface spécifique en fonction des pores (ASp) est liée à la distribution de volume des pores (AVp de ce groupe particulier de pores) par l'équation suivante ASp = 2 AVp rc Details of the pore size analysis can be found in the literature. The distribution of the specific surface as a function of pores (ASp) is linked to the distribution of pore volume (AVp of this particular group of pores) by the following equation ASp = 2 AVp rc

o rc est le rayon moyen des pores de ce groupe. where rc is the mean pore radius of this group.

A l'analyse, on trouve que les produits à structure microporeuse ont des volumes de pore d'environ 5 à 560 microlitres par gramme et des micropores dont le rayon est < 150 A et des surfaces spécifiques d'environ 7 à 210 m 9 2/g. Les composés aromatiques volatils associés à du café, qu'ils soient naturels ou synthétiques, que l'on sorbera sur le produit à structure microporeuse peuvent être obtenus de nombreuses sources bien connues de l'homme de l'art. Selon le procédé de contact que l'on utilisera, les composés peuvent être présents sous forme d'un composant d'un On analysis, it is found that the products with a microporous structure have pore volumes of approximately 5 to 560 microliters per gram and micropores with a radius of <150 A and specific surfaces of approximately 7 to 210 m 9 2 / g. The volatile aromatic compounds associated with coffee, whether natural or synthetic, which will be sorbed on the product with a microporous structure can be obtained from numerous sources well known to those skilled in the art. Depending on the contact method that will be used, the compounds may be present in the form of a component of a

gaz, d'un condensat liquide ou d'un givre condensé. gas, liquid condensate or condensed frost.

Les procédés de mise en contact des particules microporeuses avec les composés aromatiques volatils dans le but de sorber les arômes dans les particules sont également nombreux et variés. L'utilisation de pressions élevées et/ou de températures de particules faibles peut permettre de maximiser la quantité d'arôme sorbée ou de raccourcir la The methods of bringing microporous particles into contact with volatile aromatic compounds in order to sorb the aromas in the particles are also numerous and varied. The use of high pressures and / or low particle temperatures can make it possible to maximize the quantity of sorbed flavor or to shorten the

durée nécessaire pour obtenir un degré d'aromatisation désiré. time required to achieve a desired degree of aromatization.

Le produit de café soluble à structure microporeuse préparé par le procédé de l'invention a la possibilité de The soluble coffee product with microporous structure prepared by the process of the invention has the possibility of

sorber jusqu'à 2 % en poids de composés aromatiques volatils. sorb up to 2% by weight of volatile aromatic compounds.

Ceci est en général en excès de la quantité nécessaire et, selon la façon dont on utilise les matières solides de café soluble aromatisées,les particules aromatisées contiendront des composés aromatiques volatils à raison de 0,05 à 20 milligrammes par gramme de matières solides, soit 0,2 à 0,5 % This is usually in excess of the amount required and, depending on how the flavored soluble coffee solids are used, the flavored particles will contain volatile aromatics in the range of 0.05 to 20 milligrams per gram of solids, i.e. 0.2 to 0.5%

en poids.in weight.

EXEMPLE 1EXAMPLE 1

On pulvérise 100 ml d'un extrait de café contenant 33 % en poids de solides de café solubles passés à l'autoclave, à l'aide d'une buse chromatographique en verre, 100 ml of a coffee extract containing 33% by weight of soluble coffee solids are autoclaved, using a glass chromatographic nozzle,

dans un grand récipient contenant 3,8 litres d'éthanol pur. in a large container containing 3.8 liters of pure ethanol.

L'éthanol est à la température ambiante et on l'agite pendant la pulvérisation. Puis on filtre de l'éthanol les particules de café solubles et on met les particules dans une étuve sous vide (33 millibars et environ 90C) pendant une nuit pour chasser l'éthanol résiduel. On trouve que les particules résultantes ont une structure microporeuse, un volume de pores de 66,2 microlitres par gramme (r < 150 A) et une surface spécifique de 42,2 m 2/. On garde les particules à l'abri de l'humidité et on les met en contact avec un givre de gaz de broyage à raison de 2 parties de givre pour 1 partie Ethanol is at room temperature and stirred during spraying. Then the soluble coffee particles are filtered from ethanol and the particles are placed in a vacuum oven (33 millibars and approximately 90C) overnight to remove the residual ethanol. The resulting particles are found to have a microporous structure, a pore volume of 66.2 microliters per gram (r <150 A) and a specific surface of 42.2 m 2 /. The particles are kept away from humidity and they are brought into contact with a grinding gas frost at the rate of 2 parts of frost per 1 part

de particules dans une bombe de Parr chauffée à environ 20'C. particles in a Parr bomb heated to around 20 ° C.

On réunit les particules aromatisées résultantes et on les conditionne avec un agglomérat de café séché par pulvérisation non revêtu et non aromatisé, à raison d'environ 0,5 % en poids. L'arôme en bocal que possède cet échantillon après une semaine de conservation à la température se révèle être comparable à celui d'un agglomérat enrobé d'huile, enrichi The resulting flavored particles are combined and conditioned with an agglomerate of spray-dried uncoated and unflavored coffee, in an amount of about 0.5% by weight. The aroma in a jar that this sample has after a week of storage at temperature is found to be comparable to that of an agglomerate coated with oil, enriched

de gaz de broyage et âgé d'une semaine. of grinding gas and one week old.

EXEMPLE 2EXAMPLE 2

Dans cet exemple, on utilise seulement des matières solides de café passées à l'autoclave, de pureté élevée. Ce matériau est pratiquement insoluble dans l'éthanol pur. Le procédé est donc essentiellement un procédé de déshydratation avec très peu ou pas de décapage (car la caféine et l'acide In this example, only autoclaved coffee solids of high purity are used. This material is practically insoluble in pure ethanol. The process is therefore essentially a dehydration process with very little or no pickling (because caffeine and acid

chlorogénique sont relativement solubles dans l'éthanol). chlorogenic are relatively soluble in ethanol).

En utilisant une pression élevée (40 à 75 bars environ), on pulvérise dans l'éthanol à la température ambiante une solution à 33 % de solides de café passés à l'autoclave. On obtient des particules microporeuses ayant Using high pressure (about 40 to 75 bar), a 33% solution of autoclaved coffee solids is sprayed into ethanol at room temperature. Microporous particles are obtained having

une surface spécifique de 40 mn2/g. a specific surface of 40 mn2 / g.

On obtient des surfaces spécifiques nettement supérieures (plus de 200 m 2/g) en pulvérisant ces solides de café passés à l'autoclave dans de l'éthanol froid (à Significantly greater specific surfaces are obtained (more than 200 m 2 / g) by spraying these autoclaved coffee solids in cold ethanol (at

environ - 800C).about - 800C).

On trouve que les particules sèches ont un volume de pores de structure microporeuse compris entre 5 et 560 No microlitres par gramme (r < 150 A) et une surface We find that the dry particles have a pore volume of microporous structure between 5 and 560 No microliters per gram (r <150 A) and a surface

spécifique comprise entre 7 et 210 m 2/g. specific between 7 and 210 m 2 / g.

Les particules sèches exemptes de solvant sont ensuite refroidies dans de la neige carbonique sous atmosphère sèche et mélangées avec du givre de gaz de broyage de café. Les particules refroidies sont ensuite conditionnées dans des bocaux en verre avec des matières solides de café séchées par pulvérisation, agglomérées et non enrobées, à raison de 0,75 % par rapport au poids des matières solides séchées par pulvérisation. Après conservation, à l'ouverture initiale et pendant un cycle d'utilisation normal de sept jours, on note un arôme The dry solvent-free particles are then cooled in dry ice in a dry atmosphere and mixed with frost from coffee grinding gas. The cooled particles are then packaged in glass jars with spray-dried coffee solids, agglomerated and uncoated, at a rate of 0.75% relative to the weight of the spray-dried solids. After storage, on initial opening and during a normal seven-day use cycle, an aroma is noted

d'espace de tête plaisant.pleasant headroom.

Le produit de café soluble à structure microporeuse préparé par le procédé de cette invention est utilisé comme produit sorbant des composés aromatiques volatils. Le procédé constitue un procédé amélioré de préparation de particules The soluble coffee product with microporous structure prepared by the process of this invention is used as a sorbent product of volatile aromatic compounds. The process constitutes an improved process for preparing particles

distinctes de produit de café soluble à structure micro- distinct soluble coffee product with micro structure

poreuse.porous.

Claims

1. Method for preparing a microporous dry soluble coffee product, characterized in that it consists (a) of spraying an aqueous solution or extract of autoclaved coffee solids in an anhydrous organic solvent so dehydrating the extract and forming microporous particles or granules of soluble coffee solids (b) collecting from the solvent the dehydrated extract in the form of microporous particles; and (c) removing the residual solvent, under vacuum,

from microporous particles.

2. Method according to claim 1, characterized in that the microporous particles have a volume of o micropore (of radius <150 A) of approximately 5 to 560 microliters

per gram and a specific surface of approximately 7 to 210 m / g.

3. Method according to claim 2, characterized

in that the anhydrous organic solvent is ethanol.

4. Method according to claim 3, characterized in that the ethanol is maintained at a temperature of + 250C

at - 1000C.

5. Method according to claim 4, characterized in that the ratio of the aqueous extract to ethanol is 1:20.

6. Method according to claim 5, characterized in that the aqueous extract of autoclaved coffee solids has a soluble solids content of 25% to 35% and in that the spraying is carried out at

a pressure of approximately 40 to 75 bars.