DE2940526C2 - Schwacharomatisches, lösliches Kaffeepulver - Google Patents
Schwacharomatisches, lösliches KaffeepulverInfo
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Description
Lösliche Getränkepulver, z. B. sprühgetrocknete Kaffeeprodukte, sind im Vergleich zu den jeweiligen Ausgangsmaterial,
nämlich geröstetem und gemahlenen Kaffee, relativ aromaarm. Eine geringe Aromaintensität
kommt auch bei bestimmten Arten von Röstkaffee, z. B. den meisten koffeinfreien Kaffeesorten und den 2jis den
US-PS 19 03 362,3615 667 und 42 61466 bekannten Röstkaffeepreßlingen, vor. Diese aromaschwachen uetränkeprodukte
besitzen bereits von Hause aus eine derart geringe Aromamenge, daß bereits beim ersten Öffnen des
das Produkt enthaltenden Behälters durch den Verbraucher lediglich eine schwache Aromaabgabe erfolgt. Das
in dem jeweiligen Produkt enthaltene Aroma wird unabhängig von dessen Menge nach dem ersten Öffnen des
Behälters rasch immer schwächer, so daß nach mehrmaligem Öffnen des Behälters während eines typischen
»Konsumlebens«· des Produkts nur sehr schwaches oder überhaupt kein Aroma mehr entweicht.
Es sei daraufhingewiesen, daß im vorliegenden Falle unter »Kafieeprodukt« nicht nur ein zu 100% aus Kaffee
bestehendes Produkt, sondern auch ein Kaffeeersatz oder ein gestrecktes Kaffeeprodukt, das geröstete Cerealien,
Chicoree und/oder sonstige pflanzliche Materialien alleine oder in Kombination mit Kaffee enthalten
kann, zu verstehen.
Bislang waren alle Versuche, Nahrungsmittelprodukte mit natürlichem Aroma zu versehen, daraufgerichtet,
löslichen Kaffeesorten, z. B. sprüh- oder gefriergetrocknetem Kaffee, das Aroma von geröstetem Kaffee zuzuset-
Derzeit werden nahezu sämtliche handelsüblichen löslichen Kaffeesorten mit Kaffeeöl vereinigt. Dies
geschieht beispielsweise durch Besprühen des löslichen Kaffees vor dem Verpacken mit entweder reinem oder
arqmaangereichertem Kaffeeöl. Auf diese Weise erhält das lösliche Kaffeeprodukt ein Aroma, das stärker dem
Aroma von nicht von Koffein befreitem, geröstetem und gemahlenem Kaffee entspricht. Der Zusatz des Öls
erfolgt üblicherweise durch Beaufschlagen mit dem Öl (vgl. US-PS 3148 070) oder durch Ölinjektion (vgl. US-PS
3769032).
Kaffeeöl mit oder ohne zugesetzte(n) Aromen war das zur Aromatisierung von Kaffeeprodukten bevorzugte
Medium, da solche (aromatisierte) Produkte noch als reiner Kaffee bezeichnet werden können. Zur Gewinnung
von Kaffeeöl entwickelte Verfahren (vgl. Sivetz »Coffee Processing Technology«, Band 2, Avi Publishing Company,
1963, Seiten 21 bis 30), z. B. eine Lösungsmittelextraktion oder ein Austreiben von Kaffeeöl aus geröstetem
Kaffee, sind nicht besonders zweckmäßig, da dem Hersteller entweder lösungsrnittelhaltiger gerösteter Kaffee
oder ausgelaugter Kuchen, die beide entweder weiterbehandelt oder verworfen werden müssen, bleibt. Der
Zusatz von Kaffeeöl zu einem Kaffeeprodukt hat sich auch deshalb als mühsam erwiesen, weil in höchst unerwünschter
Weise Öltröpfchen auf der Oberfläche des aus dem ölhaltigen Produkt zubereiteten flüssigen
Getränks auftreten können.
Es wäre folglich von Vorteil, wenn Verfahren zum Aromatisieren von Kaffeeprodukten zur Verfugung stünden,
bei denen sämtlicher Kaffee oder sämtliche sonstigen pflanzlichen Materialien zum Einsatz gelangen, bei denen
jedoch die Herstellung oder Verwendung von Kaffeeöl oder sonstiger Glyceridmaterialien nicht erforderlich ist.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Aromatisierung von Kaffeeprodukten.
Wasserlösliche Teilchen von Kaffee erhält man durch Trocknen wäßriger Lösungen von Kaffee. Gegenstand
dieser Erfindung ist ein schwacharomatisches, lösliches Kaffeeoulver, das 0,1 bis 2 Gew.-% aromatisierte, mikroporöse, trockene, wasserlösliche Teilchen aus pflanzlichem Material eines durchschnittlichen Durchmessers
von weniger als 200 μΐη und einer Mikroporenstruktur, bei der der Gipfel der im allgemeinen glockenförmigen
Porenvolumenverteilungskurve bei einem Porenradius zwischen 0,3 und 15 nm auftritt, enthält wobei die Teilchen
in ihrer Mikroporenstruktur 0,2 Gew.-% oder mehr (bezogen auf das Teilchengewicht) an flüchtigen Kaffeearomen
enthalten. Die erfindungsgernäßen Teilchen werden derart hergestellt, daß sie einen durchschnittlichen
Durchmesser (gewichtsprozentuale Verteilungsgrundlage) unter 200, vorzugsweise unter 150 μίτι, in der
Regel zwischen etwa 50 und 150 μΐη, aufweisen und eine mikroporöse Struktur mit Mikroporen eines höchst- |j
wahrscheinlichen Porenradius von weniger als 15 nm, zweckmäßigerweise von weniger als etwa 11 nm, Vorzugs- |
weise von weniger als 5 nm, erhalten. Erfindungsgemäß bevorzugt wird ein höchstwahrscheinlicher Porenradius q
zwischen 1 und 3,5 nm. Mikroporen unter etwa 1,5 nm haben sich, obwohl sie erfindungsgemäß vorteilhaft sein |;
dürften, als nicht ohne weiteres erreichbar erwiesen. Somit stellt dieser Wert eine praktische Untergrenze fur U
den wahrscheinlichsten Radiusparameter dar. Ein Porenradius von unter etwa 0,3 nm ist unzweckmäßig, da bei |;
einer derartig geringen Größe in der mikroporösen Struktur Moleküle aromatischer Verbindungen vermutlich ΐ
nicht fixierbar sind. jj
Die feine Porenstruktur der porösen Teilchen gemäß der Erfindung ergibt sich aus einer Analyse der Adsorp- Si
tions/Desorptions-Isothermen von Kohlendioxidgas auf diesen Teilchen bei einer Temperatur von -78°C. Die Ji
Bestimmung erfolgt nach auf dem Gebiet der Oberflächenchemie anerkannten Verfahren (vgl. S. Brunauer ei
»The Adsorption of Gases and Vapors«, Band 1, Princeton University Press, 1945). Hierbei wird ein vollständig
aus Glas bestehendes volumetrisches Gasadsorptionsstandardgefaß verwendet. Normalerweise bestimmt man
zunächst die Adsorptionsisothermen, indem man die Mengen an bei verschiedenen, jedoch nach und nach steigenden
Gleichgewichtsdrucken adsorbiertem CO2 bestimmt Dann wird der Druck entspannt, um den Desorptionszweig
der Isotherme zu erhalten.
Die Desorptionsisothermen sind in der Regel das Ergebnis einer üblichen mehrschichtigen Adsorption und
Kondensation in Poren und in diesem Falle kann die Kelvin-Gleichung, die die Erniedrigung des Adsorptions-(CO2)-Dampfdrucks
infolge Eindeliung (Konkavität) des Flüssigkeitsmeniskus in der Pore bestimmt, angewandt
werden. In ihrer einfachen Form und unter Annahme einer vollständigen Benetzung der Oberfläche (Kontakt-Winkel:
0) ergibt sich der Porenradius (r) aus der Gleichung
RTInPJP0
In der Gleichung bedeuten:
In der Gleichung bedeuten:
σ die Oberflächenspannung des flüssigen Sorbats (CO2);
V sein Molvolumen;
Pd den Druck am Desorptionszweig der Isotherme und
P0 den Sättigbngsdampfdruck (1013 mbar für CO2 bei -78°C).
Die Kelvin-Gleichung zeigt eine logarithmische Beziehung zwischen dem Porenradius und dem relativen
Druck (Pj/Po). Engere Poren füllen sich bei niedrigeren Relativdrucken, weitere Poren bei höheren Drucken.
Der gesamte Porenraum ist bei Sättigungsdruck gefüllt
Die Kelvin-Gleichung wurde auch bereits bereinigt, um eine Korrektur für die Gasadsorption, die gleichzeitig
mit der Gaskondensation stattfindet, einzuführen (vgl. E. P. Barrett, L. G. Joyner und P. P. Halenda in »J. Amer.
Chem. Soc«, Band 73, Seite 373 (1951)). Danach erfolgt eine Berechnung, um die Relativdrucke und folglich die
entsprechend dem (den) Porenradius (Porenradien) adsorbierten Gasvolumina (v) zu erhalten. Beim Auftragen
von
Ar L nm
erhält man die PorenvolumenverteUungskurven. Die Form dieser Verteilungskurven entspricht der Gleichmäßigkeit
der Verteilung von Poren unterschiedlicher Größen in einer gegebenen Probe. Die Porengrößenverteilung
in einem gegebenen porösen Material folgt in der Regel einem Verteilungsmuster in Form einer glockenförmigen
Kurve. Somit ist unter dem Ausdruck »höchstwahrscheinlicher Radius« derjenige Radius zu verstehen,
der dem Gipfel der Porenvolumenverteilungskurve entspricht.
Die zur Herstellung der trockenen Teilchen verwendeten wäßrigen Lösungen erhält man in ύ ν Regel durch
wäßrige Extraktion von pflanzlichem Material, z. B. Röstkaffee.
Zur Herstellung von Teilchen der gewünschten mikroporösen Struktur stehen die verschiedensten Techniken
zur Verfugung. Beim üblichen Sprühtrocknen erhält man trockene Teilchen, die keine mikroporöse Struktur aufweisen.
Beim üblichen Gefriertrocknen erhält man Teilchen, deren höchstwahrscheinlicher Porenradius weit
über 1000 nm liegt. Poren unterhalb 15 nm werden jedoch benötigt, um flüchtige Aromastoffe, wie sie in Kaffeearomen
gefunden werden, in der mikroporösen Struktur der trockenen Teilchen einzuschließen. Der Ein-Schluß
von Aromastoffen durch die trockenen Teilchen gemäß der Erfindung beruht vermutlich sowohl auf
einer Adsorption als auch (was noch wichtiger ist) durch eine Kapillarenkondensation, d. h. eine Verflüssigung
von Dämpfe"n in den Poren. Die Aromastoffe werden in der mikroporösen Struktur festgehalten, ohne daß die
Oberfläche der Teilchen beschichtet werden muß. Ein geringer Prozentsatz dieser Aromastoffe wird jedoch
infolge des von den eingeschlossenen Aromastoffen ausgeübten schwachen Partialdrucks in Freiheit gesetzt, so
Der Mechanismus einer Kapillarenkondensation tritt in Poren übermäßiger Größe nicht auf, so daß die betreffenden
Teilchen zum Zurückhalten der Aromastoffe oberflächlich beschichtet werden müssen.
Die erfindungsgemäßen angefallenen trockenen porösen Teilchen werden nach dem Inkontaktbringen mit
den gewünschten Aromastoffen dazu herangezogen, bei abgepackten aromaschwachen Kaffeeprodukten, ein
Kopfraumaroma zu liefern. Diese Teilchen werden mit dem Produkt derart kombiniert, daß ihr Gewicht zweckmäßig
0,1 bis 2, vorzugsweise etwa 0,2 bis 1 Gew.-% beträgt. In typischer Weise werden die trockenen aromatisierten
löslichen Teilchen gemäß der Erfindung mit einem trockenen aromaschwachen Kaffeepulver lediglich
gemischt.
Zur Herstellung dieser trockenen löslichen Teilchen eines Durchmessers von unter 200 μπι mit Porenstruktur
sowie einem höchstwahrscheinlichen Porenradius unter 15 nm aus wäßrigen Lösungen von Kaffee gibt es eine
Reihe von Verfahren.
Beim Einsprühen einer wäßrigen Lösung, vorzugsweise einer solchen eines Feststoffgehalts von unter
40 Gew.-%, in typischer Weise von 25 bis 35 Gew.-%, in ein kryogenes fließfähiges Material einer Temperatur von
unter -1000C, vorzugsweise in flüssigen Stickstoff, und anschließenden Gefriertrocknen der gefrorenen
Lösungsteilchen erhält man trockene mikroporöse Teilchen eines höchstwahrscheinlichen Porenradius von
unter 5 nm. Beim Einsprühen sollten Teilchen einer durchschnittlichen Teilchengröße von unter 200 μπι
(Durchmesser) hergestellt werden, so daß das gesamte Teilchen augenblicklich beim Inkontaktgelangen mit
dem kryogenen fließfähigen Medium gefroren wird. Vermutlich führt ein augenblickliches Gefrieren zur BiI-
dung von lediglich sehr kleinen Eiskristallen in dem Teilchen. Sollten die Spraytröpfchen einen durchschnittlichen
Durchmesser von über 200 μπι aufweisen, bilden sich selbst bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff
gefrorene Teilchen, die die gewünschten sehr kleinen Eiskristalle lediglich an ihrer Oberfläche und nicht durch
und durch enthalten. Die Sublimation dieser sehr kleinen Eiskristalle liefert offensichtlich die erfindungsgemäß
S gewünschte mikroporöse Struktur. Bei Verwendung eines kryogenen fließfähigen Mediums einer Temperatur
oberhalb von -1000C erreicht man offensichtlich keinen höchstwahrscheinlichen Porenradius von weniger als
15 um, und zwar unabhängig vom Durchmesser der Spraytröpfchen.
Ein anderes Verfahren zur Herstellung der trockenen mikroporösen Teilchen besteht im Einsprühen der wäßrigen
Lösung in ein wasserfreies organisches Lösungsmittel, z. B. 100%iges Äthanol, das sowohl den Extrakt entwässert
als auch poröse Kügelchen löslicher Feststoffe bildet. Auf diese Weise hergestellte lösliche Kaffeeteilchen
besitzen, wie es sich gezeigt hat, einen höchstwahrscheinlichen Porenradius von weniger als 5 nm. Es ist
ferner möglich, mit gemahlenen, sprühgetrockneten Teilchen, z. B. löslichem Kaffee, zu beginnen und diese
Teilchen in einem genießbaren organischen Lösungsmittel, z. B. Äthanol, zu sieden. Vorzugsweise erfolgt dies
nach dem Vermähle;!. Hierbei wird die Oberfläche der Teilchen »angeätzt« bzw. angelöst und die gewünschte
poröse Struktur gebildet. Wiederum ist es zweckmäßig, Teilchen eines durchschnittlichen Durchmessers unter
200 μΐη herzustellen oder von solchen Teilchen auszugehen, damit für das Lösungsmittel zur Ätzung bzw. zum
Anlösen eine ausreichende Oberfläche zur Verfugung steht und damit eine ausreichende Anzahl von gewünschten
Mikroporen gebildet wird.
Die erfindungsgemäß erhaltenen mikroporösen Teilchen können zu etwa 2 Gew.-% flüchtige Aromastoffe einschließen. In der Praxis bereitet es Schwierigkeiten, Aromastoffmengen über 1% zu erreichen. Der Einschluß von Aromastoffen in einer Menge von weniger als etwa 0,1 Gew.-% erfordert einen Zusatz an atOmatisierten Teilchen zu dem löslichen Nahrungsmittel? »odukt in einer Menge von 5% oder mehr. Vorzugsweise sollten die aromatisierten Teilchen in einer Menge von weniger als 2 Gew.-% zugesetzt werden. Insbesondere enthalten die aromatischen Teilchen gemäß der Erfindung 0,2% oder mehr, in typischer Weise etwa 0,5% an Aromastoffen.
Die erfindungsgemäß erhaltenen mikroporösen Teilchen können zu etwa 2 Gew.-% flüchtige Aromastoffe einschließen. In der Praxis bereitet es Schwierigkeiten, Aromastoffmengen über 1% zu erreichen. Der Einschluß von Aromastoffen in einer Menge von weniger als etwa 0,1 Gew.-% erfordert einen Zusatz an atOmatisierten Teilchen zu dem löslichen Nahrungsmittel? »odukt in einer Menge von 5% oder mehr. Vorzugsweise sollten die aromatisierten Teilchen in einer Menge von weniger als 2 Gew.-% zugesetzt werden. Insbesondere enthalten die aromatischen Teilchen gemäß der Erfindung 0,2% oder mehr, in typischer Weise etwa 0,5% an Aromastoffen.
Der Einschluß von Aroma in den erfindungsgemäß bereitgestellten mikroporösen Teilchen kann auf vielfaltige
Weise geschehen. Die Anwendung hoher Drucke und/odei niedriger Teilchentemperaturen kann (können)
die Aromaaufnahme optimieren oder die bis zum Erreichen des gewünschten Aromatisierungsgrades erforderliche
Zeit verkürzen. Solche Bedingungen müssen jedoch nicht eingehalten werden. Es ist jedoch zweckmäßig,
die mit den löslichen porösen Teilchen vor, während und nach der Aromatisierung in Berührung gelangende
Feuchtigkeit auf ein Mindestmaß zu senken. Zur Trennung der Feuchtigkeit von den in aromahaltigen Gasströmen,
gefrorenen Aromen oder flüssigen Aromakondensaten enthaltenen Aromastoffen kann man sich geeigneter
Kondensations-, Verflüchtigungs-, Sprüh- und/oder sonstiger Trenntechniken bedienen. Es kann auch
zweckmäßig sein, die Aromastoffe von jeglichem Trägergas (beispielsweise CO2), in dem sie eingeschlossen
sind, zu trennen. Geeignete Techniken zum Adsorbieren vom Aromastoffen auf porösen Substraten sind:
(1) die porösen Teilchen und ein kondensierter CO2-Aromafrost, die gründlich miteinander gemischt sind,
werden in ein belüftetes Gefäß vorzugsweise bei einer Temperatur oberhalb von -400C gefüllt, worauf der
CO2-TeU des Frosts wegsublimieren gelassen wird.
(2) Das Adsorptionsmittel und ein kondensierter Aromafrost werden in einem oder zwei miteinander verbunder.en
Druckgefäß(en) eingeschlossen, worauf die Temperatur in dem das Trockeneis enthaltenden Gefäß
zur Verflüchtigung des Trockeneises und zur Druckerhöhung erhöht wird.
(3) Ein stark konzentriertes wäßriges Aromakondensat wird in einer solchen Menge mit den porösen Teilchen
vereinigt, daß diese nicht unangemessen feucht werden.
(4) Die Aromastoffe werden auf gekühlten porösen Teilchen kondensiert.
(5) Ein Strom eines aromaführenden und einen niedrigen Feuchtigkeitsgehalt aufweisenden Gases wird durch
ein Bett oder eine Säule άατ porösen Teilchen geleitet.
Die erfindungsgemäß verwendeten Aromastoffe stammen aus bekannten Quellen. Je nach der Art und Weise
des Inkontaktbringens können die Aromen als Komponente eines Gases, eines flüssigen Kondensats oder eines
kondensierten Trockeneises (Frosts) vorhanden sein. Verwendbare Aromen sind Kaffeeölaromen (vgl. US-PS
29 47 634), beim Rösten von grünem Kaffee erhaltene Aromen (vgl. US-PS 2 Z 56 212), beim Mahlen von Röstkaffee
gev/onnene Aromen (vgl. US-PS 2021218), dampfdestillierte flüchtige Aromen aus Röstkaffee und gemaiilenem
Kaffee (vgl. US-PS 25 62 206,3132 947,32 44 521. 34 21901,35 32 507 und 3615 665) und durch Vakuumdestillation
aus Röstkaffee und gemahlenem Kaffee erhaltene Aromen (vgl. US-PS 2680687 und 3035922).
Selbstverständlich können auch flüchtige synthetische chemische Verbindungen, die von Hause aus in Röstkaffee
vorkommende Aromastoffe verstärken oder simulieren, verwendet werden.
Die erfindungsgemäß auf den mikroporösen Teilchen absorbierten Aromen haben sich auch bei längerer
Lagerung unter inerten Bedingungen, wie dies normalerweise bei abgepackten löslichen Kaffeeprodukten der
Fall ist, als stabil erwiesen. Die absorbierten Aromen vermögen in den verpackten Produkten ein erwünschtes
Kopfraumaroma zu liefern. Wenn in ausreichender Menge vorhanden, könen sie auch die jeweiligen gewünschten
Geschmackswirkungen herbeiführen.
Dir folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Dir folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Durch Wiederaufbereiten von sprühgetrockneten Kaffeefeststoffen wird ein wäßriger Kaffeeextrakt mit einem
Gehalt an löslicher, "eststoffen von 33 Gew.-% zubereitet. Dieser Extrakt wird in ein offenes Gefäß mit flüssigem
Stickstoff gesprüht, wobei die Extraktteilchen augenblicklich gefrieren und dispergiert werden. Der Extrakt
wird mitteis Druckluft mit Hilfe einer Doppelstrahl- Atomisierdüse in den flüssigen Stickstoff gesprüht. Der flüssige
Stickstoff und das Teilchengemisch werden dann in Gefriertrocknerschalen gegossen, worauf der flüssige
Stickstoff abrauchen gelassen wird. Hierbei bleibt ein flaches Bett gefrorener Teilchen einer Stärke von etwa 1,6 )
bis 3,2 mm zurück. Danach werden die Schalen in einen Gefriertrockner gestellt und 18 h lang einem Vakuum
von 13 fibar und einer Piattentemperatur von 5O0C ausgesetzt. Das Vakuum im Gefriertrockner wird durch CO2- 5 :
Trockeneis aufgehoben, worauf die trockenen Teilchen eines Feuchtigkeitsgehalts unter etwa 1,5% aus dem
Gefriertrockner entnommen und außer Feuchtigkeitskontakt gehalten werden. Es zeigt sich, daß die trockenen
Teilchen eine mikroporöse Struktur mit Poren eines wahrscheinlichsten Radius von etwa 2,4 bis 2,8 nm aufweisen.
Eine Siebanalyse ergibt folgendes:
ίο ;;,;
einer Maschenweite
auf 0,175 mm 7,5
auf 0,147 mm 15,0
auf 0,074 mm 67,3
Pfanne 10,2
Danach werden die trockenen Teilchen in einer trockenen Atmosphäre in Trockeneis abgeschreckt und mit
gefrorenem Gas aus einer Kaffeemühle eines Feuchtigkeitsgehalts zwischen 10 und 15 Gew.-% im Gewichtsverhältnis
0,2 Teil gefrorenes Gas pro Teil Teilchen gemischt. Das erhaltene Gemisch wird in ein vorgekühltes
Gefäß mit einer Lochbelüftung gefüllt, worauf das Gefäß über Nacht bei einer Temperatur von - 17,8°C stehen
gelassen wird. Hierbei entweicht CO2. Die abgekühlten Teilchen eines Feuchtigkeitsgehalts unter 6 Gew.-% werden
dann mit nicht-beschichteten, verbackenen, sprühgetrockneten Kaffeefeststoffen in einer Menge von
0,75 Gew.-% der sprühgetrockneten Feststoffe in Glasbehälter abgepackt. Die gefüllten Glasbehälter werden
8 Wochen lang bei einer Temperatur von 35°C gelagert. Beim ersten Öffnen und während eines 7tägigen
Gebrauchs läßt sich ein angenehmes Kopfraumaroma feststellen. DieLis wird als zumindest ebenso gut wie das
Kopfraumaroma von in vergleichbarer Weise gelagerten Behältern mit aromatisiertem, verbackenen sprühgetrockneten
Kaffee, der mit einem mit Gas aus einer Kaffeemühle angereicherten Kaffeeöl beschichtet ist, bewertet.
Diese mit Öl beschichtete Kaffeeprobe wird nach dem in der US-PS mit der Serial Nr. 643432 vom
22. 12. 1975 beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei pro jede Gewichtseinheit des löslichen Produkts eine
solche Menge gefrorenes Kaffeemühlengas verwendet wird wie bei der Zubereitung der erfindungsgemäßen
Kaffeeprobe.
100 ml eines Kaffeeextrakts mit 50 Gew.-% an löslichen Feststoffen werden mittels einer Glaschromatographiedüse
in ein großes Bechergias mit 3,785 1 reinen Äthanols gesprüht. Das Äthanol wird bei Raumtemperatur
gehalten und während des Sprühvorgangs gerührt. Danach werden aus dem Äthanol Teilchen von löslichem
Kaffee abfiltriert. Die erhaltenen Teilchen werden über Nacht in einen Vakuumofen (Druck: 846,5 mbar; Temperatur:
etwa 900C) gelegt, um restlichen Äthanol zu entfernen. Die aus dem Vakuumofen entnommenen Teilchen
zeigen eine mikroporöse Struktur mit einem höchstwahrscheinlichen Porenradius von 3,3 nm. Die Teilchen
werden außer Feuchtigkeitskontakt gehalten und in einer Parr-Bombe einer Temperatur von etwa 200C mit
gefrorenem Kaffeemühlengas in einer Menge von 2 Gewichtsteilen auf 1 Gewichtsteil Teilchen kontaktiert. Die
hierbei erhaltenen aromatisierten Teilchen werden in einer Menge von etwa 0,5 Gew.-% mit nicht-beschichtetem
und nicht-aromatisiertem, sprühgetrockneten Kaffeeagglomerat vereinigt und verpackt. Das »Glasaroma«,
das diese Probe nach einer eine Woche dauernden Lagerung bei Raumtemperatur aufweist, hat sich zu dem
»Glasaroma« eines eine Woche alten, mit Kaffeemühlengas angereicherten und mit Öl beschichteten Agglomerats
als vergleichbar erwiesen.
Agglomerisierter sprühgetrockneter Kaffee wird gemahlen, worauf die ein Sieb einer Maschenweite von
0,295 mm passierenden Teilchen abgetrennt werden. 150 g dieser Teilchen werden in 2000 ml 100%igen Äthanols
eingetragen. Danach wird das Gemisch 24 h lang in einem mit einem Dampfmantel versehenen Kessel mit
Überkopfrückflußkühler und einem Rührstab am Sieden gehalten. Schließlich werden die Kaffeeteilchen von
dem Äthanol abfiltriert und 24 h lang bei einer Temperatur von 800C in einem Vakuum von etwa 839 mbar
getrocknet Die trockenen Teilchen wiegen insgesamt etwa 90 g (etwa 60 g Kaffeefeststoffe sind in dem Äthanol
in Lösung gegangen). Sie besitzen eine poröse Struktur mit einem höchstwahrscheinlichen Porenradius von
etwa 10,2 nm. 2 Gewichtsteile dieser Teilchen werden mit 1 Teil gefrorenen Kaffeemühlengases in der im Beispiel
1 geschilderten Weise in Kontakt gebracht Die hierbei erhaltenen aromatisierten Teilchen werden in einer
Menge von etwa 0,5 Gew.-% mit agglomeriertem sprühgetrocknetem Kaffee abgepackt Das »Glasaroma« dieser
Probe nach einer eine Woche dauernden Lagerung bei Raumtemperatur hat sich zum »Glasaroma« eines eine
Woche alten, mit Kaffesmühlengas angereicherten und mit Ö! beschichteten Agglomerate als vergleichbar os
erwiesen.
Wie bereits ausgeführt, wurde bisher das »Glasaroma« bzw. »Dosenaroma« handelsüblichen löslichen Kaffeeprodukten
dadurch verliehen, daß man ein lösliches Pulver mittels »Ölbeschichtung« mit einem aromatragen-
den Glycerid, ζ. B. Kaffeeöl, überzieht; es wurde auch bereits versucht, Kaffeearomen von mit Öl überzogenem U
löslichen Kaffee absorbieren zu lassen (vgl. US-PS 38 23 241). Es wurde jedoch bisher niemals für möglich gehal- ||
ten, große Mengen an Aromastoffen direkt derart auf löslichen Kaffeefeststoffen zu ab- oder adsorbieren, daß die
Aromastoffe von den Kaffeefeststoffen festgehalten werden. In der US-PS 3823241 wird auf die Kritizität des
Öls hingewiesen, damit der Verbraucher bei mehrmaligem Öffnen des den löslichen Kaffee enthaltenden Behälters
(Glas, Dose und dergleichen), d. h. beim Gebrauch, laufend ein »Glasaroma« wahrnimmt. Dies ist in der Tat
die Situation bei üblichen, gemäß den Lehren der US-PS 38 23 241 behandelten, sprühgetrockneten, schaumgerockneten
und gefriergetrockneten Produkten. Dieselben Nachteile existieren jedoch bei porösen löslichen
Kaffeeteilchen eines höchstwahrscheinlichen Porenradius von weniger als 15 nm nicht. Wie bereits ausgeführt,
ίο besitzen übliche sprühgetrocknete Kaffeesorten eine mikroporöse Struktur, bei üblichen gefriergetrockneten
Kaffeesorten liegt dagegen der höchstwahrscheinliche Porenradius in der Größenordnung von 1000 nm.
Aus der folgenden Tabelle I ist die Geschwindigkeit, mit der das Aroma aus aromatisierten Teilchen von
gemäß den Beispielen 1 bis 3 zubereitetem löslichen Kaffee im Vergleich zu aromatisierten Teilchen eines
sprühgetrockneten Kaffees, der durch Vermählen mit Trockeneis auf eine vergleichbare Teilchengröße gebracht
wurde, ersichtlich. Die Aromafreigabeeigenschaften der verschiedenen aromatisierten löslichen Kaffeesubstrate
lassen sich aus der Menge an organischem Kohlenstoff (in Mikrogramm), der aus dem Substrat als Funktion
der Auslaugdauer ausgelaugt wird, vorhersagen. Die Kohlenstoffwerte erhält man durch Auslaugen eines
bekannten Gewichts von Kaffee (0,5 g) mit einem Stickstoffstrom (30 ml/min) bei einer Temperatur von 300C
während 2000 s. Die entfernten (flüchtigen) Feststoffe werden alle 200 s ermittelt. Die Tabelle! zeigt die, auf die
Gesamtmenge bezogen, prozentuale Menge an freigegebenem Aroma (gesammelt) als Funktion der Auslaugzeit.
Das 2000 s freigegebene Aroma entspricht 100%.
Auslaugdauer % freigegebenes Aroma (^g Kohlenstoff/g Kaffee) in einer bestimmten
in s Ausiaugzeit x 100 ^g Kohlenstoff/g Kaffee) in 2000 s
Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Vergleichs
200 51 36 55 69
400 74 56 74 87
600 82 67 82 94
800 88 76 87 96
1000 92 82 91 97
1200 94 87 93 98
1400 97 9! 96 98
1600 98 94 97 99
1800 99 97 98 99
2000 100 100 100 100
Aus Tabelle I geht hervor, daß das sprühgetrocknete Vergleichsmaterial, das keine mikroporöse Struktur aufweist,
das Aroma am raschesten abgibt und folglich zur Bereitstellung eines »Glasaromas« beim Gebrauch
ungeeignet ist.
Beispiel 4
Nach folgenden Verfahren werden verschiedene Sorten poröser Teilchen hergestellt:
Nach folgenden Verfahren werden verschiedene Sorten poröser Teilchen hergestellt:
1) Sprühgetrocknetes agglomerisiertes Kaffeepulver wird auf 33% lösliche Feststoffe wiederaufbereitet. Der
erhaltene Extrakt wird mit Hilfe einer aus Glas bestehenden Chromatographiedüse in flüssigen Stickstoff
gesprüht Die erhaltenen gefrorenen Teilchen werden während 16 h bei 13,3 mbar und einer Temperatur
von 25°C gefriergetrocknet Teilchen einer Teilchengröße über 0,295 mm werden ausgesiebt
2) Entsprechend 1), das Pulver wird jedoch auf einen Gehalt an löslichen Feststoffen von 50% wiederaufbereitet
2) Entsprechend 1), das Pulver wird jedoch auf einen Gehalt an löslichen Feststoffen von 50% wiederaufbereitet
3) Sprühgetrocknetes agglomerisiertes Kaffeepulver wird auf einen Gehalt an löslichen Feststoffen von 33%
wiederaufbereitet und in 100%iges Äthanol gesprüht Die hierbei erhaltenen Teilchen werden gesammelt
und 16 h lang bei einer Temperatur von 100°C und einem Druck von 846 mbar in einem Vakuumtrockner
getrocknet
4) 300 g des sprühgetrockneten Agglomerate werden vermählen und in 2000 ml 100%igen Äthanols ausgekocht
Die erhaltenen Teilchen werden 16 h lang bei einer Temperatur von etwa 900C und einem Druck
von 846 mbar (Unterdruck) getrocknet
Ein Teil der vier erhaltenen Proben wird durch Inkontaktbringen mit gefrorenem Kaffeemühlengas im Verhältnis
0,4 Gewichtsteil pro Gewichtsteil Substrat aromatisiert Das Inkontaktbringen erfolgt durch Vermischen
des gefrorenen Gases mit dem Substrat in einem mit Trockeneis gekühlten Gefäß. Die aromatragenden Teilchen
werden in getrennte gekühlte Behälter mit einer Belüftung gefüllt und über Nacht in einem -17,8°C kalten
Gefrierschrank überführt. Danach wird jeweils 0,2 g der verschiedenen aromatisierten Proben in einen mit
einem Stopfen versehenen 250-ml-Kolben gefüllt. 1 ml des in dem Kolben enthaltenen Kopfraumaromas wird
durch übliche Kohlenstoffgaschromatographie untersucht. Ein Teil sämtlicher aromatragender Teilchen wird
ferner dem geschilderten Stickstoffauslaugtest (2000 s bei 30°C) unterworfen, um die Mengen an darin enthaltenen
Aromastoffe zu bestimmen. Dieser Stickstoffauslaugtest wird auch mit den nicht-aromatisierten Proben 5
durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen finden sich in der folgenden Tabelle II.
Probe Nr. Porosität Freigesetztes Kopfraum (gaschroma- 10
nm x 10 Aroma (4 ug tographische Zähl-
KohlenstolT/g vorgänge in Millionen
Kaffee)
1 23 bis 28 28,5 { ^5 15
1-aromatisiert 23 bis 28 1790
2 über 140 6,75
über 140 458
-', 3 33 2 11 20
f! 0 847
g 3-aromatisiert 33 2055
I 4 10° 3'06 0 448
Ί 4-aromatisiert 100 723
I 25
:.| Tabelle II zeigt die Menge an von den porösen Teilchen gemäß der Erfindung absorbiertem Aroma im Ver-
I gleich zur Aromamenge in den nicht-aromatisierten Teilchen. Ferner zeigt die Tabelle II die Fähigkeit dieser
;§ Teilchen zur Schaffung eines Kopfraumaromas, das hinsichtlich seiner Menge mit dem durch Kaffeemühlengas
4 angereicherten Kaffeeöl (vgl. US-Patentanmeldung mit der Serial Nr. 643 432) erzeugten Kopfraumaroma ver-
% gleichbar ist. 30
I Die Verwertung der Erfindung kann durch gesetztliche Bestimmungen, insbesondere durch das Lebensmit-
I telgesetzt, beschränkt sein.
' 55
Claims (2)
1. Schwacharomatisches, lösliches Kaffeepulver, das 0,1 bis 2 Gew.-% aromatisierte, mikroporöse, trockene,
wasserlösliche Teilchen aus pflanzlichem Material eines durchschnittlichen Durchmessers von weniger
als 200 μΐη und einer Mikroporenstruktur, bei der der Gipfel der im allgemeinen glockenförmigen Porenvolumenverteilungskurve
bei einem Porenradius zwischen 0,3 und 15 mn auftritt, enthält und die Teilchen in
ihrer Mikroporenstruktur 0,2 Gew.-% oder mehr (bezogen auf das Teilchengewicht) an flüchtigen Kaffeearomen enthalten.
2. Kaffeepulver nach Anspruch 1, bei dem die mikroporösen Teilchen aus löslichen Kaffeefeststoffen
bestehen.
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