DE3112844A1

DE3112844A1 - Verfahren zur herstellung eines mikroporoesen trockenen loeslichen kaffeeproduktes

Info

Publication number: DE3112844A1
Application number: DE19813112844
Authority: DE
Inventors: Fouad Zaki Pleasantville N.Y. Saleeb
Original assignee: General Foods Corp
Current assignee: General Foods Corp
Priority date: 1980-04-10
Filing date: 1981-03-31
Publication date: 1982-07-01
Also published as: FR2480087A1; CA1151941A; GB2074006B; GB2074006A; SE8102291L

Description

HOFFMANN*·^:TEITLE* & T»ATCTNER 3 1 1 2 8 4 A

PATENTANWÄLTE DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) . Dl PL-I NG. W. EITLE · DR.RER. N AT.K.HOFFMANN · DIPL.-ING.W. LEHN

DIPL.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 · D-8000 MD NCHEN 81 ■ TELEFON (089) 911087 - TELEX 05-29419 (PATHE)

34 814 o/wa

GENERAL FOODS CORPORATION, WHITE PLAINS, N.Y. / USA

Verfahren zur Herstellung eines mikroporösen trockenen löslichen Kaffeeproduktes

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines trockenen löslichen Kaffeeproduktes in Form von Teilchen oder Granulaten, die eine besondere Mikroporosität aufweisen und in der Lage sind, flüchtige atomatische Verbindungen zu sorbieren und festzuhalten und diese flüchtigen aromatischen Verbindungen dann wieder in kontrollierter Weise abzugeben.

Viele im Handel beflindliche lösliche Kaffeeprodukte werden mit flüchtigen aromatischen Verbindungen angereichert, indem man die löslichen Kaffeeprodukte mit reinem Kaffeeöl oder aromaangerexchertem Kaffeeöl kombiniert und dadurch den löslichen Kaffeeprodukten eine Aromaqualität verleiht, die den von geröstetem und gemahlenen Kaffee ähnlicher ist. Das Aromatisieren von löslichen Kaffeeprodukten mit Kaffeeöl bedingt allerdings Verfahrensprobleme hinsichtlich der Gwinnung des Öls aus den gerösteten Kaffeebohnen und der Handhabung des Presskuchens sowie der Lagerung des Öls.

Im allgemeinen hat die Aromatisierung von löslichen Kaffeeprodukten ohne die Verwendung von Kaffeeöl als Aromaquelle oder als Aromaträger bisher keinen wirtschaftlichen Erfolg gehabt. Es ist bekannt, dass die üblichen löslichen Kaffeefeststoffe nicht die Fähigkeit haben, flüchtige aromatische Verbindungen wie sie in Kaffeeöl ' enthalten sind oder diesem zugesetzt werden, zu sorbieren, festzuhalten und wieder freizugeben.

Aus dem Stand der Technik sind poröse lösliche Kaffeeteilchen bekannt, welche grosse Mengen an flüchtigen Aromaten sorbieren können und die die,,$.e Aromaten über längere Zeiträume auch festhalten und anschliessend bei wiederholten Gebrauchsbedingungen, wie sie beim Öffnen und Schliessen eines Behälters, in welchem die Teilchen verpackt sind, wieder freigeben. Die aromatisierten löslichen Kaffeeteilchen kann man in kleinen Mengen gleichmässig mit nichtaromatisxerten löslichen Kaffeefeststoffen abmischen und dadurch erhält man ein lösliches Kaffeeprodukt mit einem wünschenswerten Kaffeearoma,

das dem von frisch geröstetem und gemahlenen Kaffee entspricht.

Die porösen löslichen Kaffeeteilchen haben üblicherweise einen Durchmesser von weniger als 200 um und eine mikro-

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poröse Struktur mit Porenradien von etwa 15Ox 10 m (150 Ä) oder weniger und das Porenvolumen pro g der trockenen löslichen Kaffeebestandteile beträgt 3 bis 30 Mikroliter pro g. Diese mikroporösen löslichen Kaffeeteilchen werden hergestellt durch Schnellgefrieren eines wässrigen Extraktes oder einer Lösung von Kaffeefeststoffen, indem man die Extraktlösung in eine kryogene Flüssigkeit sprüht und anschliessend die gefrorenen Teilchen, Kugeln oder Granulate gefriertrocknet.

Nach diesem vorerwähnten Verfahren, das Gegenstand von US-Anmeldungen ist, erhält man zwar mikroporösen löslichen Kaffee, aber es wäre vorteilhaft, wenn man ein Verfahren zeigen könnte, mittels dessen die Mikroporosität, das Porenvolumen und die Oberfläche noch vergrössert werden können.

Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemässe Verfahren gelöst. Erfindungsgemäss erhält man ein mikroporöses trockenes, lösliches Kaffeeprodukt, indem man

(a) ein wässriges Extrakt oder eine Lösung von autoklaven Kaffeefeststoffen in ein wasserfreies organisches Lösungsmittel sprüht und dabei den Extrakt unter Ausbildung von mikroporösen Teilchen oder Granulaten von löslichen Kaffeefeststoffen dehydratisiert,

(b) den dehydratisierten Extrakt in Form von
mikroporösen Teilchen aus dem Lösungsmittel gewinnt,
und

(c) Restlösungsmittel im Vakuum aus den mikroporösen Teilchen entfernt.

Die dabei gebildeten trockenen löslichen Kaffeeteilchen haben einen mikroporösen Aufbau, der sie geeignet macht, flüchtige aromatische Verbindungen zu sorbieren, festzuhalten und wieder abzugeben.

Die nach diesem Verfahren hergestellten löslichen Kaffeeteilchen haben ein Mikroporenvolumen (Radien von =

150 χ 10~¹8i (^ 150 S)) von etwa 5 bis 560 Mikrolitern

2
pro g und eine Oberfläche von etwa 7 bis 210 m /g.

Erfindungsgemäss wird ein Verfahren zur Herstellung
von diskreten mikroporös aufgebauten Teilchen gezeigt, das keine kostspieligen Gefriertrocknungsvorrichtungen benötigt.

Das Sprühen des Extraktes oder der Lösung der Autoklaven-Kaffeefeststoffe in ein wasserfreies organisches
Lösungsmittel ergibt eine spezifische mikroporöse
Struktur mit ausserordentlich hoher Oberfläche und die Ausbildung dieser Struktur kann noch durch Modifizieren des Sprühdruckes, der Extraktzusammensetzung, der Extraktkonzentration, der Art des Lösungsmittels und der Temperatur des Lösungsmittels und dergleichen eingestellt werden.

Die erhaltenen mikroporösen trockenen Teilchen haben die Fähigkeit, zahlreiche Aromen zu fixieren.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird vorteilhaft wie folgt durchgeführt. Das Ausgangsextrakt kann eine Wasserlösung von Autoklaven-Kaffeefeststoffen mit 10 bis 60 % löslichen Feststoffen sein, wie sie nach irgendeinem oder durch eine Kombination der verschiedenen Verfahren, einschliesslich der Perkolationsextraktion von geröstetem und gemahlenen Kaffee mit einer anschliessenden Autoklaven-Dampfbehandlung der Säulen, gewöhnlich bei 180°C, oder durch Auflösen von zuvor getrockneten löslichen Autoklaven-Kaffeefeststoffen in Wasser und dergleichen erhältlich sind. Die gewünschte Konzentration kann man durch Verdampfen einstellen. Im allgemeinen wird die Temperatur des Extraktes zwischen etwa 32 und 30°C gehalten.

Jedes wasserfreie organische Lösungsmittel, wie Ethanol, Methanol, Isopropylalkohol, Aceton und dergleichen, kann verwendet werden unter der Voraussetzung, dass es als Dehydratisierungsmedium geeignet ist und dass es ein Lösungsmittel ist, in welchem Kaffee verhältnismässig unlöslich ist. Vorzugsweise wendet man Ethanol an.

Wässrige Lösungen von löslichen Autoklaven-Kaffeefeststoffen (25 bis 35 %) werden in ein Gefäss gesprüht, welches reinen Alkohol (Ethanol oder Methanol) enthält, wobei man vorzugsweise Hochdruckdüsen (Drücke von 42 bis 77 bar Überdruck (6OO bis 1100 psig)) anwendet. Der Alkohol wird bei Umgebungstemperatur gehalten, vorzugsweise wird er aber durch Zugabe von flüssigem Stickstoff

auf eine Temperatur bis etwa -100 C gekühlt. Das Verhältnis des wässrigen Extraktes zu dem Alkohol wird bei oder unterhalb 1:20 gehalten, um einen einigermassen trockenen Feststoff zu erhalten. Nach Beendigung der Sprühperiode, die im allgemeinen einige Minuten dauert, lässt man die alkoholische Suspension etwa 1 Stunde absitzen und bringt die Temperatur auf etwa 0°C, wenn sie vor dem Sprühen darunter lag. Anschliessend werden die dehydratisierten Feststoffe schnell filtriert und dann über Nacht in einem Vakuumofen getrocknet. Die Temperatur des Ofens wird zwischen Umgebungstemperatur und 90°C gehalten.

Die Mikroporosität der löslichen Kaffeeprodukte wird festgestellt, indem man die Stickstoffadsorptionsisothermen bei der Temperatur des flüssigen Stickstoffs bestimmt. Aus diesen Isothermen lassen sich folgende Parameter berechnen:

(I) Oberfläche (m²/g),

(II) Porenvolumen (nl/g),

(III) Porenvolumenverteilung (^V/j^r, in ul/ 10~ m)

* ) , und

(IV) Porenflächenverteilung (m /g für einen gegebenen Porenbereich).

Alle diese Parameter werden von einem Micromeritic 2500 Digisorb, der von Micromeritic Instrument Corporation geliefert wird, ausgedruckt. Die Porenvolumenverteilung kann auch als /\V//\r anstatt durch fiV wie es Digisorb angibt, berechnet werden.

Nähere Angaben über die Porengrössenanalyse finden sich in der US-Patentanmeldung Serial Nr. 086 367. Die Porenoberflächenverteilung (^Sp) steht zur Porenvolumenverteilung Q\Vp der jeweiligen Porengruppe) in folgender Beziehung:

rc

wobei rc der durchschnittliche Porenradius der jeweiligen Gruppe von Poren ist.

Bei einer Analyse des mikroporös strukturierten Produktes stellt man ein Porenvolumen von etwa 5 bis 560 Mikroliter pro g und Mikroporen mit Radien von - 150 χ 10 m (^ 150 S) und Oberflächen von etwa 7 bis 210 m²/g fest.

Die flüchtigen Aromabestandteile des Kaffees, natürlich oder synthetisch, die von dem mikroporös strukturierten Produkt sorbiert werden, können aus zahlreichen, dem Fachmann bekannten Quellen stammen. Je nach der Art des angewendeten Kontaktes können diese Verbindungen in Gasform, als flüssige Kondensate oder als ein kondensierter Frost vorliegen. ^ .,

Auch das Verfahren, mit dem man die mikroporösen Teilchen mit den flüchtigen aromatischen Bestandteilen für den Zweck der Aromasorption innerhalb der Teilchen in Berührung bringt, kann variieren. Die Verwendung von hohen Drücken und/oder niedrigen Teilchentemperaturen kann man anwenden, um die Menge des sorbierten Aromas zu maximalisieren oder aber um die Zeit, die zur Erzielung eines bestimmten Aromatisierungsniveaus benötigt wird, abzukürzen.

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Mikroporös strukturierte lösliche Kaffeeprodukte, die erfindungsgeraäss hergestellt wurden, haben die Fähigkeit, bis zu 2 Gew.% an flüchtigen aromatischen Verbindungen zu sorbieren. Dies ist im allgemeinen mehr als man benötigt und je nachdem, wie man die aromatisieren löslichen Kaffeefeststoffe anwendet, enthalten diese flüchtige aromatische Verbindungen in Mengen von 0,05 bis 20 mg/g des Feststoffes, entsprechend 0,2 bis 0,5 Gew.%.

Beispiel 1

100 ml Kaffeextrakt mit einem Gehalt von 33 Gew.% löslichen Autoklaven-Kaffeefeststoffen werden mittels einer Glaschromatografiedüse in ein grosses Gefäss, enthaltend 3,8 1 reines Ethanol, gesprüht. Das Ethanol hat Raumtemperatur und wurde während des Sprühens gerührt. Anschliessend wurden die Teilchen von löslichem Kaffee vom Ethanol abfiltriert und diese Teilchen wurden in einem Vakuumofen (63,5 mmHg Vakuum und etwa 90°C) über Nacht zur Entfernung des Restethanols getrocknet. Die erhaltenen Teilchen hatten einen mikroporösen Aufbau mit einem Porenvolumen von 66,2 Mikroliter pro g (r = 150 χ 10 m) (r = 150 Ä) und einer Oberfläche von 42,2 m /g. Die Teilchen wurden unter Ausschluss von Feuchtigkeit aufbewahrt und dann mit 2 Teilen "Grinder Gas Frost" pro 1 Teil der Teilchen in einer auf 20°C erwärmten Parrbombe in Berührung gebracht. Die erhaltenen aromatisierten Teilchen wurden mit nichtaromatisiertem sprühgetrockneten Kaffeeagglomerat in einer Menge von 0,5 Gew.% vereint und verpackt. Das Aroma in dem Glas

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entsprach nach einwöchiger Lagerung bei Raumtemperatur dem eines einwöchigen mit Mahlgas angereicherten mit öl behandelten Agglomerat.

Beispiel 2

In diesem Beispiel werden hochreine Autoklaven-Kaffeefeststoffe verwendet. Dieses Material ist praktisch in reinem Ethanol unlöslich. Das Verfahren stellt daher im wesentlichen ein Dehydratisierungsverfahren dar, bei dem wenig oder kein Ätzen erfolgt (da Coffein und Chlorogensäure in Ethanol verhältnismässig löslich sind).

Unter Verwendung eines hohen Druckes von 42 bis 77 bar Überdruck (600 bis 1100 psig) wird eine 33 %-ige Lösung von Autoklaven-Kaffeefeststoffen in Ethanol bei Umgebungstemperatur gesprüht. Man erhält mikroporöse Teil-

2 chen mit einer Oberfläche von 4O m /g.

2 Wesentlich höhere Oberflächen (mehr als 200 m /g) erhält man, wenn man diese Autoklaven-Kaffeefeststoffe in kaltes Ethanol (etwa -80°C) sprüht.

Die trockenen Teilchen haben einen mikroporösen Aufbau und ein Porenvolumen im Bereich von 5 bis 560 Mikroliter

*r — TO

pro g (r - 150 χ 10 m) und eine Oberfläche im Bereich von 7 bis 210 m /g.

Die lösungsmittelfreien trockenen Teilchen wurden

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anschliessend in Trockeneis unter einer trockenen Atmosphäre gekühlt und dann mit "Coffee Grinder Gas Frost" vermischt. Die gekühlten Teilchen wurden anschliessend in einem Glasgefäss mit nichtbehandelten agglomerierten, sprühgetrockneten Kaffeefeststoffen in einer Menge von 0,75 Gew.% der sprühgetrockneten Feststoffe verpackt. Beim ersten öffnen nach einer Lagerung und während eines üblichen 7-tägigen Gebrauchszyklus wurde ein angenehmes Aroma im oberen Raum des Glasgefässes festgestellt.

Claims

HOFFMANN · EITLE & PARTNER PATENTANWÄLTE DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) . DIPt.-) NG. W. EITLE · D R. R E R. N AT. K. HOFFMAN N · DI PL.-1N G. W. LEHN DIPL.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 · D-8000 MÖNCHEN 81 · TELEFON (089) 911087 · TELEX 05-29Ä19 (PATH E) 34 814 o/wa GENERAL POODS CORPORATION, WHITE PLAINS, N.Y. / USA Verfahren zur Herstellung eines mikroporösen trockenen löslichen Kaffeeproduktes PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung eines mikroporösen trockenen, löslichen Kaffeeproduktes, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Stufen:

(a) Sprühen eines wässrigen Extraktes oder einer Lösung von autoklavisierten Kaffeefeststoffen in ein wasserfreies organisches Lösungsmittel unter Dehydratisierung des Extraktes und Ausbildung von mikroporösen Teilchen oder Granulaten der löslichen Kaffeefeststoffe,

(b) Gewinnung des dehydratisierten Extraktes in Form von mikroporösen Teilchen aus dem Lösungsmittel , und

(c) Entfernen von Restlösungsmittel im Vakuum aus den mikroporösen Teilchen.

2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass man mikroporöse Teilchen mit einem Mikroporenvolumen (Radien = 150 χ 10 m) von etwa 5 bis 560 Mikroliter pro g und einer Oberfläche

2
von etwa 7 bis 210 m /g ausbildet.

3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , dass man als wasserfreies organisches Lösungsmittel Ethanol verwendet.

4. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , dass man das Ethanol bei einer Temperatur zwischen +25 und -100°C hält.

5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , dass das Gewichtsverhältnis von
wässrigem Extrakt zu Ethanol 1:20 ist.

6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Extrakt der
autoklavisierten Kaffeefeststoffe einen Gehalt an
löslichen Feststoffen von 25 bis 35 % aufweist und
dass das Sprühen bei einem Druck von 42 bis 77 bar
(600 bis 1100 psig) Überdruck durchgeführt wird.