DE3744988C2

DE3744988C2 - Decaffeination of raw coffee beans

Info

Publication number: DE3744988C2
Application number: DE19873744988
Authority: DE
Inventors: Hubert Dr.-Ing. Coenen; Hedi Dr.Rer.Nat. 4300 Essen De Ben-Nasr
Original assignee: Kohlensaeure-Werke Rud Buse & Co 5462 Bad Hoenningen De GmbH
Current assignee: Kohlensaeure-Werke Rud Buse & Co 5462 Bad Hoenningen De GmbH
Priority date: 1986-06-20
Filing date: 1987-04-25
Publication date: 1993-06-03
Anticipated expiration: 2007-04-26

Abstract

In decaffeinating raw coffee, the caffeine in an aq. soln.in the bean cells is removed from the raw coffee by means of a supercritical gaseous medium under normal conditions (1 bar, 20 deg.C). Process comprises (i) moistening the raw coffee to a water content of 35-50 wt.%, (ii) holding the moistened raw coffee under a gas atmos. of 75-300 bar at 20-80 deg. C for several mins. to several hours, (iii) suddenly or over a period of a few mins. releasing the gas pressure to a press. P of less than or equal to the critical press Pc of the gas and greater than or equal to 1 bar, so that the moist raw coffee does not freeze as a result of expansion cooling of the gas, (iv) rinsing the depressurised coffee beans with water to remove conc. aq. caffeine soln. from the surface of the beans and the edge zones; (v) repeating stages (ii), (iii) and (iv) several times; (vi) repeating the water rinse several times after releasing the press., (vii) catching the rinse water and recovering the dissolved caffeine, (viii) centrifuging the beans to remove residual aq. caffeine soln., and treating the recovered caffeine soln. to recover the caffeine, (ix) drying the still moist coffee beans to the necessary min. water content for roasting and (x) roasting the decaffeinated and dried coffee beans

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Ein der artiges Verfahren ist aus der DE 34 45 502 A1 bekannt.The invention relates to a method for decaffeinating Green coffee according to the preamble of claim 1. One of the like method is known from DE 34 45 502 A1.

Bei dem bekannten Verfahren wird so vorgegangen, daß die Ent coffeinierung bei einem Gasdruck über 200 bar und einer während des Entcoffeinierungsvorgangs auf über 70°C ansteigenden Tem peratur erfolgt und daß anschließend das extrahierte Coffein von dem beladenen Gas bei tieferem, aber vorzugsweise noch überkritischem Druck abgetrennt wird, vorzugsweise durch Um kehrosmose mit wenigstens einer semipermeablen Membrane. Dieses Extraktionsverfahren beansprucht die Kaffeebohnen, insbeson dere deren Zellstruktur, nicht unbeträchtlich, und darüberhinaus ist der Vorgang der Abtrennung des Coffeins aus dem damit be ladenen Gas vergleichsweise aufwendig.In the known method, the procedure is such that the ent caffeination at a gas pressure above 200 bar and during of the decaffeination process to temperatures rising above 70 ° C temperature and then the extracted caffeine of the loaded gas at lower, but preferably still supercritical pressure is separated, preferably by Um reverse osmosis with at least one semipermeable membrane. This Extraction processes stress the coffee beans, in particular their cell structure, not inconsiderable, and beyond is the process of separating the caffeine from the be charged gas comparatively complex.

Weiterhin ist aus der DE 33 18 317 A1 ein Verfahren zum Auf schließen und Extrahieren von ätherische Bestandteile aufwei senden Stoffen aus natürlichen Produkten, wie Heilgewächsen, Gewürzen, Kaffee, Tee oder dergleichen, bekannt, bei dem die Produkte zusammen mit einer Extraktionsflüssigkeit, beispiels weise Wasser, für eine vorbestimmte Zeitdauer in einer Kammer einem hohen Gasdruck ausgesetzt werden, worauf unter schlagar tigem Entspannen des Druckes das Produkt bzw. dessen Zellen innerhalb der Extraktionsflüssigkeit zum Zerplatzen gebracht wird. Dieses sogenannte Zellcracking-Verfahren beeinträchtigt somit die Zellstruktur der Kaffeebohnen derart, daß es zum Ent coffeinieren von Rohkaffee nicht einsetzbar ist.Furthermore, DE 33 18 317 A1 describes a method for opening close and extract essential components send substances from natural products, such as medicinal plants, Spices, coffee, tea or the like, known in which the Products together with an extraction liquid, for example wise water, for a predetermined period of time in a chamber exposed to a high gas pressure, whereupon under impact relaxing the pressure of the product or its cells burst within the extraction liquid becomes. This so-called cell cracking process affects thus the cell structure of the coffee beans in such a way that it ent caffeine from green coffee is not usable.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das eingangs er wähnte Entcoffeinierungsverfahren so zu verbessern, daß eine weitgehende Schonung der Kaffeebohnen gewährleistet, insbe sondere eine Denaturierung der weiteren Bestandteile des Roh kaffees vermieden ist, und daß das Verfahren besonders be triebssicher und wirtschaftlich durchgeführt werden kann, wobei trotzdem aber ein hoher Entcoffeinierungsgrad sichergestellt ist. Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus den kennzeich nenden Merkmalen des Patentanspruchs 1.The object of the present invention is that he initially imagined to improve decaffeination processes so that a extensive protection of the coffee beans guaranteed, esp especially a denaturation of the other components of the raw coffee is avoided, and that the method be particularly can be carried out safely and economically, whereby nevertheless, a high degree of decaffeination is ensured is. The solution to this problem results from the characteristics nenden features of claim 1.

Der überraschende Erfolg dieses Druckwechselverfahrens ist u. a. darauf zurückzuführen, daß eine Reihe von Wirkungen auf tre ten, die sich in vorteilhafter Weise ergänzen. So wird durch das aufgenommene Wasser in den Zellen der Rohkaffeebohnen eine Wasser-Coffein-Lösung gebildet, die die Extraktion des Coffeins erleichtert. Die Extraktion anderer Stoffe, insbesondere derje nigen, die für die Aromabildung beim Rösten erforderlich sind, wird auf ein Minimum reduziert. The surprising success of this pressure change process is u. a. attributed to the fact that a number of effects on tre that complement each other in an advantageous manner. So through the water absorbed in the cells of the green coffee beans Water caffeine solution formed which is the extraction of the caffeine facilitated. The extraction of other substances, especially those few that are necessary for the aroma formation during roasting, is reduced to a minimum.

Durch das schnelle Entspannen des Gases erfolgt eine weitere Lockerung der gequollenen Bohnen. Außerdem bewirkt es durch die starke Volumenvergrößerung des in die Rohkaffeebohnenzelle diffundierten Gases einen Austreibeffekt der Coffein-Wasser-Lösung an die Rohbohnenoberfläche. Schließlich verhindert das in den Poren der Kaffeebohnen eingeschlossene und bei der Druckentlastung entweichende Gas, daß das an der Oberfläche der Kaffeebohnen angereicherte Coffein wieder in diese zurück diffundiert.By releasing the gas quickly, there is another Loosen the swollen beans. It also works through the strong volume increase in the green coffee bean cell diffused gas an expulsion effect of the Caffeine-water solution on the raw bean surface. After all, that prevents trapped in the pores of the coffee beans and at the Pressure release gas that escapes on the surface of the coffee beans enriched caffeine back into this diffuses.

Das Coffein wird mit dem überkritischen Gas selbst extrahiert, wenn der Gasdruck erneut auf 100 bar bis 200 bar bei einer Tem peratur von 31°C bis 80°C erhöht und das überkritische Gas im Kreislauf gefahren wird und wenn durch Einleiten der mit Coffein beladenen Gasphase durch einen Wasser-Waschturm, der unter den gleichen Bedingungen von Temperatur und Druck wie im Extrak tionsautoklaven gehalten wird, diese regeneriert und dem Ex traktionsautoklaven erneut zugeführt wird.The caffeine is extracted with the supercritical gas itself, if the gas pressure again at 100 bar to 200 bar at a tem temperature increased from 31 ° C to 80 ° C and the supercritical gas in the Circulation is driven and if by introducing it with caffeine laden gas phase through a water wash tower that is under the same conditions of temperature and pressure as in the extract tion autoclave is kept, this regenerated and the Ex traction autoclave is fed again.

Zum Aufbau der Gasatmosphäre sind Kohlendioxid oder eine Mischung aus Wasser und Kohlendioxid besonders geeignet. Es ist aber im Sinne dieser Erfindung, daß zum Aufbau der stationären Druck atmosphäre ein beliebiges Gas verwendet wird, welches sich hin sichtlich seiner thermodynamischen Eigenschaften so verhält, daß es in merklichen Konzentrationen in den mit der Wasser-Coffeinlösung gefüllten Rohbohnenzellen diffundiert. Auch eine Mischung aus Wasser mit diesem Gas kann vorteilhaft verwendet werden. Wie beim Abspülen der Rohkaffeebohnen kann auch hier eine mit Rohkaffee-Inhaltsstoffen gesättigte, coffeinfreie, wäßrige Lösung verwendet werden.Carbon dioxide or a mixture are used to build up the gas atmosphere made of water and carbon dioxide. But it is in The meaning of this invention that to build up the stationary pressure atmosphere any gas is used, which goes visibly behaves its thermodynamic properties that it is in noticeable concentrations in the with the Water caffeine solution filled raw bean cells diffused. Also one Mixture of water with this gas can be used advantageously will. As with rinsing off the green coffee beans, here too a caffeine-free, saturated with raw coffee ingredients, aqueous solution can be used.

Die Standzeit der Druckatmosphäre beträgt je nach Kaffeesorte und gewünschtem Entcoffeinierungsgrad einige Minuten bis eini ge Stunden. Die Entspannung der Gasatmosphäre kann schlagartig, oder aber in wenigen Minuten erfolgen, wobei ein Einfrieren des eingesetzten feuchten Rohkaffees infolge der Expansionskühlung auszuschließen ist. The service life of the pressure atmosphere is depending on the type of coffee and the desired level of decaffeination from a few minutes to one hours. The relaxation of the gas atmosphere can suddenly or in a few minutes, freezing the moist green coffee used as a result of the expansion cooling is to be excluded.

Ferner wurde gefunden, daß sich der Restcoffeingehalt um das Zwei- bis Vierfache reduziert, wenn die extrahierten Kaffee bohnen sofort zentrifugiert werden. Durch das Zentrifugieren werden die Kaffeebohnen zusätzlich vorgetrocknet, so daß beim anschließenden Trocknen Energie eingespart wird.It was also found that the residual caffeine content is about Reduced two to four times when the extracted coffee beans are centrifuged immediately. By centrifuging the coffee beans are additionally pre-dried so that when subsequent drying energy is saved.

Der Gegenstand der Erfindung wird anhand von Ausführungsbei spielen näher erläutert.The object of the invention is based on Ausführungsbei play explained in more detail.

In der einzigen Figur ist das Verfahren zur Herstellung von entcoffeiniertem Rohkaffee dargestellt. Der Rohkaffee (8 bis 11 Gew.-% Naturfeuchte) wird dabei auf einen gewünschten Was sergehalt, vorzugsweise 40 Gew.-%, angefeuchtet und wahlweise in die Druckbehälter 51 bis 53, die mit Heizmänteln zur Thermo statisierung versehen sind, eingegeben. Die Druckatmosphäre in den Druckbehältern wird mittels einer Pumpe 82 aufgebaut. Das Gas wird aus dem Gasvorrat 81 entnommen, mit Pumpe 82 auf Ex traktionsdruck komprimiert, im Wärmetauscher 83 auf Extrak tionstemperatur gebracht und über die Leitungen 73 bis 75 den Druckbehältern 51 bis 53 wahlweise zugeführt. Nach Ablauf einer Extraktionszeit, die von den zu verarbeitenden Kaffeesorten und dem gewünschten Entcoffeinierungsgrad abhängig ist, wird ein unter Druck stehender Druckbehälter, z. B. 52 in den benachbar ten Behälter, z. B. 51 teilentspannt. Die weitere Entspannung auf Tankdruck erfolgt über die Leitungen 76 bis 78, den Wärme tauscher 79 und die Leitung 80 in den Gasvorratsbehälter 81. Der Wärmetauscher 79 hat die Aufgabe, das durch Expansionsküh lung vorgekühlte Gas zu verflüssigen. Zur selektiven Extraktion des infolge der Druckentlastung an die Oberfläche der Kaffee bohnen transportierten Coffeins wird der Gasdruck mittels Pum pe 82 erneut erhöht. Das aus dem Vorratstank 81 entnommene Gas wird dabei mittels Pumpe 82 auf Extraktionsdruck komprimiert und im Wärmetauscher 83 auf Extraktionstemperatur gebracht. Mit tels Pumpe 64 wird das überkritische Gas im Kreislauf gefahren. Das mit Coffein beladene überkritische Gas verläßt die Autokla ven 51 bis 53 über die Leitungen 57 bis 59 und wird über Lei tung 60 der Waschkolonne 61 zugeführt, wo es dem von oben zuge gebenen Wasser entgegenströmt. Über Leitung 62 verläßt das von Coffein weitestgehend befreite überkritische Gas die Ko lonne 61 und wird einem Aktivkohlefilter 63 zugeführt. Es hat sich nämlich gezeigt, daß eine vollständige Entcoffeinierung schneller erreicht wird, wenn die im Kreislauf gehaltene fluide Phase von Coffein vollständig regeneriert wird. Kolonne 61 und Aktivkohlebehälter 63 werden unter den gleichen Bedingungen von Temperatur und Druck wie in den Autoklaven 51 bis 53 gehalten, so daß eine wirtschaftliche isobare und isotherme Fahrweise möglich wird. Außerdem wird dadurch vermieden, daß der Wasser gehalt der Rohkaffeebohnen in den Behältern 51 bis 53 während des Entcoffeinierungsprozesses sich ändert. Mittels Pumpe 64 wird das regenerierte überkritische Gas über den Wärmetauscher 65 und die Leitungen 54 bis 56 den Autoklaven 51 bis 53 erneut zugeführt.The single figure shows the process for the production of decaffeinated green coffee. The green coffee (8 to 11 wt .-% natural moisture) is moistened to a desired water content, preferably 40 wt .-%, and optionally in the pressure vessels 51 to 53 , which are provided with heating jackets for thermostating. The pressure atmosphere in the pressure vessels is built up by means of a pump 82 . The gas is removed from the gas supply 81 , compressed to the extraction pressure with the pump 82 , brought to the extraction temperature in the heat exchanger 83 and optionally supplied to the pressure vessels 51 to 53 via the lines 73 to 75 . After an extraction time, which depends on the types of coffee to be processed and the desired level of decaffeination, a pressurized pressure vessel, e.g. B. 52 in the adjacent container, z. B. 51 partially relaxed. The further expansion to tank pressure takes place via lines 76 to 78 , the heat exchanger 79 and line 80 in the gas storage tank 81 . The heat exchanger 79 has the task of liquefying the gas pre-cooled by expansion cooling. For selective extraction of the caffeine transported to the surface of the coffee beans as a result of the pressure relief, the gas pressure is increased again by means of pump 82 . The gas removed from the storage tank 81 is compressed to the extraction pressure by means of the pump 82 and brought to the extraction temperature in the heat exchanger 83 . With pump 64 , the supercritical gas is circulated. The supercritical gas loaded with caffeine leaves the autoclave 51 to 53 via lines 57 to 59 and is fed via line 60 to the washing column 61 , where it flows against the water added from above. Via line 62 , the supercritical gas largely freed of caffeine leaves the column 61 and is fed to an activated carbon filter 63 . It has been shown that complete decaffeination is achieved more quickly if the circulating fluid phase is completely regenerated by caffeine. Column 61 and activated carbon canister 63 are kept under the same conditions of temperature and pressure as in the autoclaves 51 to 53 , so that an economical isobaric and isothermal procedure is possible. It also prevents the water content of the green coffee beans in the containers 51 to 53 from changing during the decaffeination process. The regenerated supercritical gas is again supplied to the autoclaves 51 to 53 by means of the pump 64 via the heat exchanger 65 and the lines 54 to 56 .

Um den diskontinuierlichen Extraktionsprozeß quasi-kontinuier lich betreiben zu können, sind auf der Extraktionsseite mehrere Extraktionsbehälter vorgesehen, die in beliebiger Reihenfolge in den Extraktionsprozeß eingeschaltet werden können, um dann vom überkritischen Gas nacheinander durchströmt zu werden. In der Figur sind nur drei Autoklaven gezeichnet. Es ist aber im Sinne dieser Erfindung, weitere Autoklaven zu verwenden, die über die Leitungen 84 bis 87 an die Autoklaven 51 bis 53 angeschlossen werden. Die Gesamtzahl der für eine optimale Durchführung dieser Erfindung zu verwendenden Autoklaven hängt hauptsächlich von der Zahl der erforderlichen Druckpulsationen aber auch von den not wendigen Investitions- und Betriebskosten ab. Die Kaskadenschal tung hat den Vorteil, daß immer ein Extraktionsbehälter nach er folgter Extraktion entleert und dann mit zu entcoffeinierendem Rohkaffee gefüllt werden kann, während die Extraktion in den an deren Extraktionsbehältern weiterläuft. Außerdem läßt sich durch das Hintereinanderschalten der Extraktionsbehälter eine hohe Coffeinsättigung des überkritischen Gases erreichen. Hierzu wird zunächst der am weitesten extrahierte Behälter mit frischem Gas versorgt. Danach durchströmt das teilweise mit Coffein bela dene überkritische Gas die weiteren Extraktionsbehälter in der Weise, daß der letzte Extraktionsbehälter den Rohkaffee mit dem höchsten Coffeingehalt enthält. Hierdurch wird er reicht, daß zwischen Rohkaffee und Lösungsmittel immer eine für den Stoffaustausch wichtige opitmale Coffeinkonzentra tionsdifferenz aufrechterhalten bleibt.In order to be able to operate the discontinuous extraction process quasi-continuously, several extraction containers are provided on the extraction side, which can be switched on in the extraction process in any order, in order then to be flowed through one after the other by the supercritical gas. Only three autoclaves are drawn in the figure. However, it is within the meaning of this invention to use further autoclaves which are connected to the autoclaves 51 to 53 via the lines 84 to 87 . The total number of autoclaves to be used for the optimal implementation of this invention depends mainly on the number of pressure pulsations required but also on the necessary investment and operating costs. The cascade scarf device has the advantage that an extraction container is always emptied after the extraction he has followed and can then be filled with green coffee to be decaffeinated, while the extraction continues in the other extraction containers. In addition, a high caffeine saturation of the supercritical gas can be achieved by connecting the extraction containers in series. For this purpose, the most extracted container is first supplied with fresh gas. Then the partially caffeine-laden supercritical gas flows through the further extraction containers in such a way that the last extraction container contains the green coffee with the highest caffeine content. As a result, it is sufficient that an essential caffeine concentration difference important for the mass transfer is always maintained between green coffee and solvent.

Das mit Coffein beladene Wasser verläßt die Kolonne 61 über die Leitung 66. In einer nachgeschalteten Prozeßstufe 67 wird das Coffein aus der wäßrigen Coffeinlösung in bekannter Wei se, vorzugsweise durch Abdampfen des Wassers, gewonnen und über die Leitung 68 entnommen. Das coffeinfreie Wasser wird über die Leitung 69 entnommen, mittels Pumpe 71 auf Extraktions druck gebracht und der Kolonne 61 erneut zugeführt. Die Was serverluste werden dabei über Leitung 70 wieder ersetzt.The water loaded with caffeine leaves column 61 via line 66 . In a downstream process stage 67 , the caffeine is obtained from the aqueous caffeine solution in a known manner, preferably by evaporating the water, and removed via line 68 . The caffeine-free water is removed via line 69 , brought to extraction pressure by means of pump 71 and fed to column 61 again. What water losses are replaced over line 70 again.

In einem Ausführungsbeispiel wurden nach dem Verfahrensschema der Fig. 711 g Rohkaffee (ungeröstete Bohnen) mit einem Coffein gehalt von 1,26 Gew.-% mit Wasser auf einen Wassergehalt von 44,9 Gew.-% angefeuchtet. Der feuchte Rohkaffee wurde in einen Druckbehälter gegeben. Bei einer Temperatur von 60°C wurde Koh lendioxid in den Druckbehälter geleitet bis ein Druck von 250 bar erreicht war. Das überkritische Kohlendioxid wurde dann bei diesen Bedingungen von Temperatur und Druck im Kreislauf gefahren, wobei ein CO₂-Massenstrom von 24 kg/h eingehalten wurde. Das mit Coffein beladene CO₂ verließ den Druckbehälter kopfseitig und wurde zur Befreiung von Coffein durch drei hin tereinander geschaltete Wasservorlagen geleitet, die insgesamt 1950 g Wasser enthalten und bei einer Temperatur von 60°C und einem Druck von 250 bar gehalten wurden. Das regenerierte über kritische Kohlendioxid wurde dem Druckbehälter erneut von un ten zugeführt. Nach einer Stunde Extraktionszeit wurde die Gas atmosphäre im Druckbehälter innerhalb von fünf Minuten auf Nor maldruck entspannt. Nach einer Standzeit von zehn Minuten wur de der Druck innerhalb von fünfzehn Minuten erneut auf 250 bar erhöht, und Coffein, das infolge des Druckwechsels leichter zu gänglich wurde, wurde mit dem überkritischen CO₂ extrahiert. Der Druckwechsel wurde insgesamt dreimal wiederholt, wobei die Extraktionszeiten eine, zwei, zwei und eine Stunde betrugen. Die letzte Wasservorlage wurde nach jedem Druckwechsel erneuert, um eine vollständige Regenerierung der CO₂-Phase sicherzustellen. Nach Versuchsende wurden die Rohkaffeebohnen innerhalb von dreißig Minuten langsam auf Normaldruck entspannt und anschließend bis auf 10 Gew.-% Wassergehalt getrocknet. Bei einem Lö sungsmittelverhältnis von 120 kg CO₂/kg Rohkaffeebohnen (44,9% Wassergehalt) wurde ein Restcoffeingehalt von 0,14 Gew.-%, be zogen auf Trockensubstanz, erreicht. Die auf Trockensubstanz be zogenen Gewichtsverluste betrugen insgesamt lediglich 1,7 Gew.-%. Aus der wäßrigen Coffeinlösung wurde durch Abdampfen des Was sers ein weißer, leicht bitter schmeckender Abdampfrückstand erhalten, der einen Coffeingehalt von 85 Gew.-% i. Tr. aufwies.In one embodiment of the Figure 711 g of green coffee were prepared by the process scheme. (Unroasted beans) with a caffeine content of 1.26 wt .-% moistened with water to a water content of 44.9 wt .-%. The moist green coffee was placed in a pressure container. At a temperature of 60 ° C, carbon dioxide was passed into the pressure vessel until a pressure of 250 bar was reached. The supercritical carbon dioxide was then circulated under these conditions of temperature and pressure, with a CO ₂ mass flow of 24 kg / h being maintained. The CO ₂ loaded with caffeine left the top of the pressure vessel and was passed through three water reservoirs connected in series, which contained a total of 1950 g water and were kept at a temperature of 60 ° C and a pressure of 250 bar to release caffeine. The regenerated over critical carbon dioxide was again fed to the pressure vessel from below. After an hour of extraction, the gas atmosphere in the pressure vessel was released to normal pressure within five minutes. After a standing time of ten minutes, the pressure was raised again to 250 bar within fifteen minutes, and caffeine, which became easier to access due to the pressure change, was extracted with the supercritical CO ₂ . The pressure change was repeated three times in total, the extraction times being one, two, two and one hour. The last water reservoir was renewed after each pressure change to ensure complete regeneration of the CO ₂ phase. After the end of the test, the green coffee beans were slowly released to normal pressure within thirty minutes and then dried to a water content of 10% by weight. With a solvent ratio of 120 kg CO ₂ / kg green coffee beans (44.9% water content), a residual caffeine content of 0.14% by weight, based on dry matter, was achieved. The weight losses based on dry matter totaled only 1.7% by weight. A white, slightly bitter-tasting evaporation residue was obtained from the aqueous caffeine solution by evaporating off the water and had a caffeine content of 85% by weight i. Tr. exhibited.

Claims

1. A process for decaffeinating green coffee, in which the caffeine, present in an aqueous solution in the bean cell le, is extracted from the green coffee using a supercritical gaseous medium, in particular CO ₂ , under normal conditions (1 bar, 20 ° C.) , in which

a) the green coffee to be decaffeinated is moistened to a water content of 35% by weight to 50% by weight,
b) the moistened green coffee under a gas atmosphere of 75 bar to 300 bar at a temperature of 20 ° C to 80 ° C for a few minutes to a few hours, characterized in that
c) the gas atmosphere is released suddenly or in a few minutes to p _c p 1 bar (p _c = critical pressure of the gas used) while observing process conditions which prevent the raw coffee from freezing,
d) the easily accessible caffeine after the pressure relief is selectively extracted with the supercritical gas at a temperature of 20 ° C to 80 ° C in minutes to a few hours by increasing the pressure again to 75 bar to 300 bar and the supercritical gas in Cycle is driven
e) the process of depressurizing, relieving and rinsing off the green coffee is repeated several times,
f) the supercritical gas phase is regenerated by passing it through a water wash tower, and
g) the caffeine is continuously obtained from the aqueous caffeine solution in a known manner.

2. The method according to claim 1, characterized in that through the supercritical gas phase loaded with caffeine a water wash tower operating under the same conditions of Temperature and pressure as maintained in the extraction autoclave, is passed, and that the caffeine from the aqueous caffeine solution is continuously obtained, esp is obtained in particular by evaporating the water.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the green coffee pulsates several times under the gas atmosphere is brought, and that after each pressure relief Caffeine is selectively extracted with the supercritical gas.