DE4003483A1 - Caffeine removal from raw coffee - by extn. with supercritical carbon di:oxide super-satd. with water - Google Patents
Caffeine removal from raw coffee - by extn. with supercritical carbon di:oxide super-satd. with waterInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ent koffeinieren von Rohkaffee, bei welchem eine Extraktion mit feuchtem überkritischem CO2 vorgenommen wird.The invention relates to a method for decaffeinating green coffee, in which an extraction is carried out with moist supercritical CO 2 .
Aus der AT-PS 2 90 962 ist bekannt geworden, daß Koffein aus Rohkaffee mittels feuchtem CO2 in überkritischem Zustand extrahiert werden kann. Wesentlich für die Durchführung einer derartigen Extraktion mit überkritischem CO2 ist die Einstel lung eines definierten Wassergehaltes der Kaffeebohnen. Zu diesem Zweck ist es bekannt, die Kaffeebohnen mit gespanntem Wasserdampf bei erhöhter Temperatur aufzuschließen, wobei die Bohnen stark aufquellen. Auch beim Befeuchten der Kaffeeboh nen mit heißem Wasser findet ein starkes Quellen statt und für eine nachfolgende Extraktion mit überkritischem CO2 muß auch hier für die Einhaltung bestimmter Wassergehalte Sorge getragen werden. Daraus resultiert, daß der Anfeuchtungs- bzw. Befeuchtungsschritt relativ genau gesteuert werden muß. Bei der Verwendung von feuchtem CO2 in überkritischem Zu stand, wie dies durch die AT-PS 2 90 962 vorgeschlagen wird, ändern sich die Eigenschaften des überkritschen CO2 dahin gehend, daß feuchtes überkritisches CO2 nicht mehr die Eigenschaften eines unpolaren Fluides sondern die eines zunehmend polaren Gases aufweist. Die Verwendung von feuchtem CO2 soll daher die Aufnahmefähigkeit für das gleichfalls polare Koffein verbessern. Die Feuchtigkeit des eingesetzten CO2 entsteht bei diesem vorbekannten Verfahren durch die Kreislaufführung des CO2, da CO2 beim Extrahieren Feuchtig keit aus der zuvor angefeuchteten Beschickung aufnimmt. Aus der DE-PS 27 32 103 sind eine Reihe von Nachteilen dieses Verfahrens zu entnehmen und es wurde daher eine stationäre Behandlung vorgeschlagen um die beschriebenen Probleme beim Durchströmen des Kaffees in einem Druckbehälter zu beseiti gen.From AT-PS 2 90 962 it has become known that caffeine can be extracted from green coffee using moist CO 2 in a supercritical state. Essential for the implementation of such an extraction with supercritical CO 2 is the setting of a defined water content of the coffee beans. For this purpose, it is known to digest the coffee beans with steam at elevated temperature, the beans swelling strongly. Even when the coffee beans are moistened with hot water, a strong swelling takes place and for a subsequent extraction with supercritical CO 2 , care must also be taken here to maintain certain water contents. As a result, the moistening or moistening step must be controlled relatively precisely. When using moist CO 2 in a supercritical state, as proposed by AT-PS 2 90 962, the properties of the supercritical CO 2 change in such a way that moist supercritical CO 2 no longer has the properties of a nonpolar fluid, but rather the of an increasingly polar gas. The use of moist CO 2 should therefore improve the absorption capacity for the likewise polar caffeine. The moisture of the CO 2 used in this known process is caused by the circulation of the CO 2 , since CO 2 absorbs moisture from the previously moistened feed during extraction. From DE-PS 27 32 103 a number of disadvantages of this method can be seen and it was therefore proposed inpatient treatment to eliminate the described problems when flowing through the coffee in a pressure vessel.
Die Erfindung zielt nun darauf ab, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei welchem die Feuchtig keitseinstellung vor der Extraktionsphase mit feuchtem, überkritischem CO2 problemlos und ohne nennenswerte Kontrol len erfolgen kann und gegebenenfalls überhaupt entfallen kann. Weiters zielt das erfindungsgemäße Verfahren darauf ab, die Extraktion beim Durchströmen einer Schüttung in einem Druckbehälter zu verbessern und insbesondere sicherzustellen, daß die gesamte Schüttungshöhe im Behälter weitestgehend homogen entkoffeiniert wird. Zur Lösung dieser Aufgabe besteht das erfindungsgemäße Verfahren im wesentlichen darin, daß die Extraktion mit fluidem, überkritischem CO2, welches mit 0,5-5 Gew.-% H2O übersättigt ist, vorgenommen wird, worauf gegebenenfalls mit Wasser, insbesondere mit natür lichen Kaffeearomastoffen angereichertem Wasser weiter behandelt wird. Dadurch, daß zu Beginn des Verfahrens eine bestimmte Übersättigung des überkritischen CO2 mit Wasser im Bereich von 0,5-5 Gew.-% eingestellt wird, hat sich über raschenderweise gezeigt, daß unabhängig vom tatsächlichen Feuchtigkeitsgehalt des Rohkaffees und insbesondere unab hängig von der Frage ob zuvor ein bestimmter Feuchtigkeits gehalt für die Extraktion eingestellt wurde, bei der Behand lung mit derartigem übersättigem, überkritischem CO2 sich in Strömungsrichtung Schicht für Schicht optimale Feuchtigkeits gehalte einstellen, so daß beim Durchströmen von Rohkaffee mit derartigem übersättigem, überkritischem CO2 eine weit gehend quantitative und Schicht für Schicht sich homogen über die gesamte Beschickungshöhe ausbreitende Entkoffeinierung erfolgt. Es kann somit der zusätzliche Aufwand für die Befeuchtung von Kaffeebohnen vor dem eigentlichen Extrak tionsschritt wesentlich herabgesetzt werden und die eigent liche Extraktion erfolgt immer in der Schüttungsschicht bei für das erfindungsgemäße Verfahren optimalen Feuchtigkeitsgehalten von etwa 35 Gew.-%. Durch die schicht weise Extraktion wird hiebei die für die vollständige Ent koffeinierung benötigte Zeit wesentlich herabgesetzt, wodurch auch der Energiebedarf und die Energiekosten erheblich sinken. Auch der Verbrauch an CO2 ist im Rahmen des erfin dungsgemäßen Verfahrens geringer als bei herkömmlichen Extraktionsverfahren mit überkritischem CO2. Da eine Vorein stellung der Feuchtigkeit auf relativ hohe Werte vor Ein leitung des erfindungsgemäßen Extraktionsverfahrens nicht stattfindet, findet auch kein übermäßiges Quellen der Kaffee bohnen statt und die Entleerung des Druckbehälters nach erfolgter Behandlung läßt sich problemlos bewerkstelligen. Da die Befeuchtung Zug um Zug während des Durchleitens mit übersättigtem, überkritischem CO2 vom Extraktionsmittel selbst vorgenommen wird und daher langsam vor sich geht, werden die Kaffeebohnen keiner Schockwirkung ausgesetzt, was überraschenderweise dazu führt, daß bei der nachfolgenden Röstung eine verringerte Bruchanfälligkeit festgestellt wurde.The invention now aims to provide a method of the type mentioned, in which the humidity setting before the extraction phase with moist, supercritical CO 2 can be carried out easily and without any noteworthy controls and can possibly be omitted at all. Furthermore, the method according to the invention aims to improve the extraction when flowing through a bed in a pressure vessel and in particular to ensure that the entire bed height in the vessel is largely decaffeinated homogeneously. To achieve this object, the process according to the invention essentially consists in that the extraction is carried out with fluid, supercritical CO 2 , which is supersaturated with 0.5-5% by weight H 2 O, whereupon optionally with water, in particular with natural water enriched with coffee aromas. The fact that a certain supersaturation of the supercritical CO 2 with water in the range of 0.5-5% by weight is set at the start of the process has surprisingly shown that regardless of the actual moisture content of the raw coffee and in particular independently of the Question whether a certain moisture content was previously set for the extraction, in the treatment with such supersaturated, supercritical CO 2 , layer-by-layer optimal moisture contents are set in the direction of flow, so that when green coffee flows through with such supersaturated, supercritical CO 2 a far quantitative and layer-by-layer decaffeination spreads homogeneously over the entire loading height. It can thus significantly reduce the additional effort for moistening coffee beans before the actual extraction step and the actual extraction is always carried out in the bed layer at optimum moisture contents of about 35% by weight for the process according to the invention. The layer-by-layer extraction significantly reduces the time required for complete decaffeination, which also significantly reduces energy requirements and costs. The consumption of CO 2 in the process according to the invention is lower than in conventional extraction processes with supercritical CO 2 . Since a pre-setting of the moisture to relatively high values does not take place before the extraction process according to the invention takes place, there is also no excessive swelling of the coffee beans and the pressure container can be emptied after the treatment has been carried out without problems. Since the humidification is carried out by the extractant itself step by step while it is being passed through with supersaturated, supercritical CO 2 and therefore takes place slowly, the coffee beans are not subjected to any shock effect, which surprisingly leads to a reduced susceptibility to breakage being found in the subsequent roasting.
Mit Vorteil wird daher das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt, daß der Wassergehalt für die Extraktion mit CO2 mit dem der Übersättigung entsprechenden H2O-Anteil des eingesetzten CO2 eingestellt wird.The process according to the invention is therefore advantageously carried out in such a way that the water content for the extraction with CO 2 is adjusted with the H 2 O content of the CO 2 used which corresponds to the supersaturation.
Als besonders vorteilhaft hat es sich herausgestellt, die Übersättigung des CO2 mit Wasser zwischen 1 und 2 Gew.-% zu wählen, wodurch eine besonders schonende Anfeuchtung und eine nahezu quantitative Extraktion des Koffeins erfolgt.It has proven to be particularly advantageous to choose the supersaturation of the CO 2 with water between 1 and 2% by weight, as a result of which a particularly gentle moistening and an almost quantitative extraction of the caffeine take place.
In besonders einfacher Weise kann das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt werden, daß die Extraktion mit feuchtem, überkritischem, im ersten Extraktionsschritt wasserübersättigtem CO2 bei einem Druck zwischen 200 und 350 bar, vorzugsweise bei ca. 235 bar erfolgt, wobei eine Tempe ratur zwischen 40 und 80°C, vorzugsweise ca. 60°C eingehalten wird, so daß vor allem bei gegenüber dem Stand der Technik vergleichsweise geringer Temperatur gearbeitet werden kann. In a particularly simple manner, the process according to the invention can be carried out in such a way that the extraction with moist, supercritical, water-saturated CO 2 in the first extraction step takes place at a pressure between 200 and 350 bar, preferably at about 235 bar, a temperature between 40 and 80 ° C, preferably about 60 ° C is maintained, so that it is possible to work especially at a comparatively low temperature compared to the prior art.
Um ein übermäßiges Auslaugen von Kaffeearomastoffen zu vermeiden und den Geschmack der Kaffeebohnen weitgehend zu erhalten, wird mit Vorteil das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt, daß nach der Extraktion mit CO2 eine solche mit natürlichen Kaffeearomastoffen angereichertem Wasser bei einer Temperatur zwischen 70 und 90°C, vorzugsweise zwischen 75 und 80°C erfolgt, wobei ein weitgehend vollständiger Erhalt der Geschmackseigenschaften noch dadurch verbessert werden kann, daß das fluide, sich im überkritischen Zustand befindliche CO2 geringfügig mit Koffein beim Extraktionsbe ginn beladen ist und im Kreislauf geführt wird.In order to avoid excessive leaching of coffee aromas and to largely maintain the taste of the coffee beans, the process according to the invention is advantageously carried out in such a way that, after extraction with CO 2, such water enriched with natural coffee aromas at a temperature between 70 and 90 ° C. preferably between 75 and 80 ° C, a largely complete preservation of the taste properties can be improved by the fact that the fluid, in the supercritical state, CO 2 is slightly loaded with caffeine at the start of extraction and is circulated.
Um das Ausbringen der entkoffeinierten Bohnen nach Abschluß des Extraktionsverfahrens zu erleichtern und gege benenfalls nachteiligen Quelleffekten sicher entgegen zu wirken wird im Anschluß an die Extraktion mit CO2 eine Weiterbehandlung mit angereichertem Wasser so durchgeführt, daß eine Weiterbehandlung mit mit Kaffeearomastoffen ange reichertem Wasser im Gegenstrom zur Extraktion vorgenommen wird. Diese Weiterbehandlung mit angereichertem Wasser führt dazu, daß der wasserlösliche Teil der an der Bohnenoberfläche anhaftenden Saccharide insbesondere Oligosaccharide abge waschen wird und das auf diese Weise beim Kaffeerösten ent stehende Reizstoffe, insbesondere karamelisierte Saccharide reduziert werden. Der Gesamtprozeß kann hierbei in zwei isobaren Prozeßstufen durchgeführt werden, wodurch sich die Gesamtextraktionszeit verkürzt. Hiedurch wird das Endprodukt weitestgehend geschont und die Wirtschaftlichkeit des Pro zesses erhöht. Extraktionen von 80 bis 97% des ursprünglich vorliegenden Koffeins lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren etwa in der gleichen Zeit durchführen, wie sie für die Extraktion von 80% bei herkömmlichen reinen CO2 Hoch druckextraktionsverfahren benötigt wird. Auch die nachfol gende Wasserbehandlung kann im gleichen Hochdruckautoklaven vorgenommen werden, wie die Extraktion mit überkritischem und mit Wasser übersättigtem CO2 und durch die schichtweise Entkoffeinierung läßt sich das Verfahren über die Prozeßparameter Strömungsgeschwindigkeit, Druck, Temperatur und Schüttdichte relativ einfach steuern bzw. regeln um einen optimalen Extraktionsgrad zu erhalten. In üblicher Weise kann das fluide im überkritischen Zustand befindliche CO2 im Auto klaven von oben nach unten geführt werden, worauf eine gegebenenfalls vorgesehene Nach- bzw. Weiterbehandlung mit Wasser von unten nach oben erfolgt. Insbesondere diese Strömungsrichtungsumkehr von unten nach oben führt hiebei zu einer Auflockerung der Bohnenschüttung und einer besseren Umspülung der Einzelbohnen. Die Entfernung des extrahierten Koffeins aus dem fluiden CO2 kann in bekannter Weise erfol gen, muß aber keineswegs vollständig sein. Wenn in zwei aufeinanderfolgenden Stufen gearbeitet wird, muß die erste Extraktionsstufe mit überkritischem CO2 nämlich keinesfalls vollständig ablaufen, da der Rest des Koffeins in der Folge bei der Wasserbehandlung extrahiert wird. Aus dem Prozeß wasser kann das Koffein durch einen entsprechenden Wäscher ausgewaschen werden und gegebenenfalls kann zur vollständigen Entfernung von Koffeinresten ein Aktivkohlefilter zum Einsatz gelangen.In order to facilitate the spreading of the decaffeinated beans after completion of the extraction process and, if necessary, to counteract any adverse source effects, a further treatment with enriched water is carried out after the extraction with CO 2 in such a way that further treatment with water enriched with coffee aromas is countercurrent to Extraction is made. This further treatment with enriched water leads to the fact that the water-soluble part of the saccharides adhering to the bean surface, in particular oligosaccharides, will be washed off, and the irritants that arise during coffee roasting, in particular caramelized saccharides, are reduced in this way. The overall process can be carried out in two isobaric process stages, which shortens the total extraction time. This protects the end product as much as possible and increases the efficiency of the process. Extractions of 80 to 97% of the caffeine originally present can be carried out with the method according to the invention in approximately the same time as is required for the extraction of 80% in conventional pure CO 2 high pressure extraction methods. The subsequent water treatment can be carried out in the same high-pressure autoclave as the extraction with supercritical and water-saturated CO 2 and through the decaffeination in layers, the process can be controlled or regulated relatively easily using the process parameters flow rate, pressure, temperature and bulk density to obtain the optimal degree of extraction. In the usual way, the fluid CO 2 , which is in the supercritical state, can be guided in the autoclave from top to bottom, whereupon an aftertreatment or further treatment with water which may be provided is carried out from bottom to top. In particular, this reversal of flow direction from bottom to top leads to a loosening of the bean bed and a better washing of the individual beans. The removal of the extracted caffeine from the fluid CO 2 can be carried out in a known manner, but need not be complete. When working in two successive stages, the first extraction stage with supercritical CO 2 does not have to proceed completely since the rest of the caffeine is subsequently extracted during the water treatment. The caffeine can be washed out of the process water by an appropriate scrubber and, if necessary, an activated carbon filter can be used to completely remove caffeine residues.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand einer in der Zeichnung schematisch dargestellten Einrichtung zur Durch führung des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert.The invention is described below using one in the Drawing schematically shown device for through management of the method according to the invention explained in more detail.
In der Zeichnung ist mit 1 ein Extraktor dargestellt, welcher mit grünen unbefeuchteten Kaffeebohnen befüllt ist. In einem ersten Verfahrensschritt werden die grünen Kaffee bohnen in dem Extraktor 1 mit Wasser übersättigtem CO2, welches mit Kaffeeölen und Kaffeearomastoffen angereichert wurde, angefeuchtet. Dieses mit Kaffeearomastoffen und Kaffeeölen angereicherte Wasser wird hiebei aus einem Lager tank 2 über die Rohrleitung 3, die Pumpe 4, einen Wärme tauscher 6, das Ventil 31 und über eine weitere Rohrleitung 5 in die CO2 Zirkulationsleitung 14 zur Wasserübersättigung des CO2, eingespeist, bevor es in den Extraktor 1 gelangt. Das mit Kaffeeölen und Kaffeearomastoffen beladene Wasser ent stammt dem aus der Koffeinaufbereitungsstufe 18 abgetrennten Raffinat, welcher über Leitung 20 in den Lagertank 2 gelangt. Bedingt durch diese Rückführung wird in bezug auf Kaffeeöle und Kaffeearomastoffe im Extraktor 1 sowie im Waschturm 12 ein Gleichgewichtszustand eingestellt, so daß ein Stoffüber gang für diese Komponenten auszuschließen ist.In the drawing, an extractor is shown at 1 , which is filled with green, unhumidified coffee beans. In a first process step, the green coffee beans in the extractor 1 are moistened with water-saturated CO 2 , which has been enriched with coffee oils and coffee aromas. This enriched with coffee flavors and coffee oils is hiebei fed from a storage tank 2 via the pipe 3 , the pump 4 , a heat exchanger 6 , the valve 31 and another pipe 5 in the CO 2 circulation line 14 for water supersaturation of CO 2 before it gets into extractor 1 . The water laden with coffee oils and coffee aromas comes from the raffinate separated from the caffeine preparation stage 18 , which reaches the storage tank 2 via line 20 . Due to this return, an equilibrium state is set in relation to coffee oils and coffee aromas in the extractor 1 and in the wash tower 12 , so that a material transfer for these components can be excluded.
Die Anfeuchtung der Kaffeebohnen erfolgt schichtweise in der CO2 Strömungsrichtung von oben nach unten, so daß Extrak tion nur in dieser entsprechenden Schicht erfolgt.The coffee beans are moistened in layers in the CO 2 flow direction from top to bottom, so that extraction takes place only in this corresponding layer.
Der isobare CO2 Kreislauf erfolgt nach dem Austrag des beladenen CO2 durch das geöffnete Ventil 23 und über Leitung 15 über Kreislaufpumpe 10 und Wärmetauscher 11 in die Wasch kolonne 12, in der im Gegenstrom Koffein aus dem CO2 Strom mittels angereichertem Wasser aus dem Lagertank 2 ausge waschen wird, über den Aktivkohlefilter 13 zur Restkoffein entfernung und über Leitung 14 in den Extraktor 1 zur neuer lichen Beladung mit Koffein. Die Ventile 8 und 29 sind bei diesem Verfahrensschritt geschlossen.The isobaric CO 2 cycle takes place after the discharge of the loaded CO 2 through the open valve 23 and via line 15 via the circulating pump 10 and heat exchanger 11 into the washing column 12 , in which caffeine from the CO 2 stream is countercurrently enriched with water from the storage tank 2 is washed out, via the activated carbon filter 13 for residual caffeine removal and via line 14 in the extractor 1 for new loading with caffeine. The valves 8 and 29 are closed in this process step.
Die Waschkolonne 12 wird mit Raffinat aus der Koffein aufbereitungsstufe 18 über den Lagertank 2, die Wasserkreis laufpumpe 4, die Rohrleitung 3, den Wärmetauscher 6 und das Ventil 16 im Gegenstrom zum CO2 betrieben.The washing column 12 is operated with raffinate from the caffeine treatment stage 18 via the storage tank 2 , the water circulation pump 4 , the pipeline 3 , the heat exchanger 6 and the valve 16 in countercurrent to the CO 2 .
Mit Hilfe der Koffeinaufbereitungsstufe 18 wird haupt sächlich Koffein aus dem Wasserkreislauf über Leitung 17 abgetrennt, wobei Kaffeeöle und Kaffeearomastoffe überwiegend im Wasserkreislaufsystem verbleiben. Das in der Koffeinaufbe reitungsstufe abgetrennte Koffein wird hierbei über Leitung 19 ausgetragen. Das bei der Koffeinaufbereitung verbrauchte Wasser wird in dem Lagertank 2 durch Frischwasserzufuhr über Leitung 21 ergänzt.With the help of the caffeine preparation stage 18 , caffeine is mainly separated from the water cycle via line 17 , with coffee oils and coffee aromas remaining predominantly in the water cycle system. The caffeine separated in the caffeine preparation stage is discharged via line 19 . The water used in the caffeine treatment is supplemented in the storage tank 2 by fresh water supply via line 21 .
Dieser erste Verfahrensschritt wird so lange fortge setzt, bis ca. 80% des Koffeins aus den grünen Kaffeebohnen extrahiert sind.This first process step will continue for so long sets up about 80% of the caffeine from the green coffee beans are extracted.
Nach Schließen der Ventile 22, 23 und 24 wird das mit Aroma und Kaffeeölen beladene Wasser über das Ventil 25 aus dem Behälter 2 angesaugt und mit der Pumpe 26 in den Extrak tor gefördert. In der Pumpe 26 wird das Wasser nunmehr auf denselben Druck gebracht, mit welchem das CO2 die Pumpe 10 vor der ersten Extraktionsstufe verlassen hat. Das Wasser wird in der Folge über den Wärmetauscher 27 geleitet, wo es auf die für die zweite Extraktionsstufe erforderliche Tempe ratur gebracht wird und aus dem Wärmetauscher 27 über Leitung 28 und das geöffnete Ventil 8 in den Extraktor 1 eingepreßt. Nach Durchlaufen des Extraktors 1 wird das Wasser am Kopf des Extraktors über Ventil 29 und Leitung 30 wiederum der Koffe inaufbereitung zugeführt. Die Ventile 24 und 7 sind bei diesem Arbeitsschritt geschlossen. In der Koffeinaufbereitung 18 wird aus dem Wasser der zweiten Extraktionsstufe wiederum das Koffein abgetrennt und das Restwasser über Leitung 20 in den Wasserlagertank eingebracht. Die zweite Extraktionsstufe kann gegebenenfalls auch bei niedrigeren Drücken als im ersten Extraktionsschritt durchgeführt werden. Die nunmehr weitgehend von Koffein befreiten grünen Kaffeebohnen können in der Folge aus dem Extraktor 1 ausgebracht werden und in bekannter Weise weiterbehandelt werden.After closing the valves 22 , 23 and 24 , the water laden with aroma and coffee oils is sucked in through the valve 25 from the container 2 and pumped into the extractor gate 26 . In the pump 26 , the water is now brought to the same pressure with which the CO 2 has left the pump 10 before the first extraction stage. The water is then passed through the heat exchanger 27 , where it is brought to the temperature required for the second extraction stage and is pressed out of the heat exchanger 27 via line 28 and the open valve 8 into the extractor 1 . After passing through the extractor 1 , the water at the head of the extractor is in turn supplied to the caffeine via valve 29 and line 30 . The valves 24 and 7 are closed in this step. In the caffeine preparation 18 , the caffeine is again separated from the water of the second extraction stage and the residual water is introduced into the water storage tank via line 20 . The second extraction stage can optionally also be carried out at lower pressures than in the first extraction step. The green coffee beans now largely freed from caffeine can subsequently be discharged from the extractor 1 and further processed in a known manner.
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